Applikationen
- AB-177Automatische Bestimmung der Bromzahl und des Bromindexes in Mineralölprodukten
Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.
- AB-209Wasser in Isolieröl, Kohlenwasserstoffen und ihren Produkten – Präzise und zuverlässige Bestimmung mittels Karl-Fischer-Titration
Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.
- AB-233Potentiometrische Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden mit Tensidelektroden
Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.
- AB-340Bromindex (BI) durch coulometrische Titration
Dieses Bulletin beschreibt einen Ablauf zur Bestimmung des Bromindex (BI) mittels coulometrischer Titration. Der Bromindex ist der Anteil reaktiver ungesättigter Verbindungen (hauptsächlich C=C Doppelbindungen) in Kohlenwasserstoffen, die in der petrochemischen Industrie anzutreffen sind. Die Doppelbindungen werden mit Hilfe einer Additionsreaktion mit Brom gespalten.
- AB-443Bestimmung der Reinheit von Glycerin durch potentiometrische Titration
Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.
- AN-C-062Fünf Kationen einschliesslich Eisen in Monoethylen-Glykol (MEG)
Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen (II), Magnesium und Kalzium in einem Monoethylen-Glykolextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-074Trimethylamin in Wasserstoffperoxid (H2O2)
Bestimmung von Trimethylamin in Wasserstoffperoxid (31 %) mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung, -Aufkonzentrierung und -Kalibrierung.
- AN-C-131Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure
Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-191Natrium in Lanthanacetat
Lanthan (La) ist ein Übergangsmetall, das an der Luft leicht zu Lanthan(III)-oxid oxidiert. Dieses Oxid sowie die Salze, die entstehen, wenn es in Säure gelöst wird und anschliessend rekristallisiert, sind Bestandteile verschiedener Katalysatoren. Im vorliegenden Fall muss eine durch Auflösen von Lanthan(III)-oxid in Essigsäure hergestellte Lösung aus Lanthan(III)-acetat auf eine Verunreinigung mit Natrium geprüft werden. Die hohe Konzentration von La3+ wird mit Dipicolinsäure im Eluent komplexiert und bildet anionische Komplexe. Diese Komplexe werden an der Vorderseite eluiert und haben daher keine Auswirkungen auf die Natriumverunreinigung oder andere Kationen wie Ammonium und Calcium.
- AN-CS-019Bestimmung von Ammonium- und Trimethylaminspuren in 30%iger Wasserstoffperoxidlösung mittels sequenzieller Suppression
Die Bestimmung von Kationen und Aminen in Wasserstoffperoxid im Spurenbereich ist wichtig, um die Qualität von hochwertigen Halbleiterchemikalien zu bestimmen. Einige Hersteller sind insbesondere auf den Nachweis von höchstens 1 ppb Trimethylamin in Wasserstoffperoxidproben angewiesen. Zur Anwendung kommt die Ionenchromatographie nach MiPCT-ME* mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.
- AN-H-015Bestimmung von Acetanhydrid in Acylierungsmischungen
Bestimmung von Acetanhydrid in Anwesenheit von Essigsäure in Acylierungsmischungen.
- AN-H-101Bestimmung des Wassergehalts in Mineralsäuren
Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).
- AN-H-115Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure, Ammoniumfluorid sowie Maleinsäure in sauren Reinigungslösungen
Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.
- AN-H-116Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure durch Standardaddition von Schwefelsäure
Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.
- AN-K-002Wasser in Methylethylketonperoxid (Butanonperoxid)
Bestimmung des Wassergehalts in Methylethylketonperoxid mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden. (Das Zwei-Komponentenreagenz wird eingesetzt, um einen hohen Schwefeldioxid- und Aminüberschuss im Titriergefäss zu sichern.)
- AN-K-003Wasser in Ammonium- und Kaliumperoxodisulfat (Persulfaten)
Bestimmung des Wassergehalts in Ammonium- und Kaliumperoxodisulfat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C. Da das Kalilumsalz im Lösungsmittel unlöslich ist, wird zur Auflösung der Salzpartikel ein Hochfrequenz-Homogenisator eingesetzt.
- AN-K-018Wasser in Cyclopropylmethylketon
Bestimmung des Wassergehalts in Cyclopropylmethylketon mittels Karl-Fischer-Titration durch coulometrische Titration unter Verwendung von speziellen Reagenzien für Aldehyde und Ketone.
- AN-K-031Wasser in 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien
Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.
- AN-K-032Wasser in Acetophenon und Benzophenon
Bestimmung des Wassergehalts in Acetophenon und Benzophenon mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung spezieller KF-Reagenzien für Ketone/Aldehyde, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.
- AN-K-033Wasser in Piperidin und Piperazin
Bestimmung des Wassergehalts in Piperidin und Piperazin mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines gepufferten Lösungsmittelgemischs.
- AN-K-041Wasser in flüssigem Ammoniak
Bestimmung des Wassergehalts in flüssigem Ammoniak mittels Karl-Fischer-Titration nach Absorption des Wassers in Ethylenglycol.
- AN-K-043Wasser in Anilin
Bestimmung des Wassergehalts von Anilin in gepuffertem Lösungsmittel mittels Karl-Fischer-Titration.
- AN-K-046Wasser in Kalziumcarbonat (Kreide, Kalk)
Bestimmung des Wassergehalts in Kalziumcarbonat durch volumetrische Karl-Fischer-Titration.
- AN-N-001Nitrat und Perchlorat in Salzsäure-Eluat
Bestimmung von NO3- und ClO4- in Anwesenheit eines erheblichen HCl-Überschusses mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (unter Verwendung eines Zeitprogrammes für Full Scale Wechsel nach 18 min).
- AN-N-009Carbonat in einer Aminlösung
Bestimmung von Carbonat in einer Lösung aus Methylmonoethanolaminen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-N-011Chlorid, Bromid und Iodid in alkalihaltigen Verbrennungslösungen
Bestimmung von Chlorid, Bromid und Iodid in alkalihaltigen Verbrennungslösungen mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-N-022Iodidspuren in Salzsäure (25%) mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Iodidspuren in HCl (25%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.
- AN-N-028Bromidspuren in Salzsäure (32%) mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Bromidspuren in HCl (32%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.
- AN-N-038Iodidspuren in Essigsäure mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Iodidspuren in Essigsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode.
- AN-O-045Organische Säuren in Monoethylenglycol mittels Ionenausschlusschromatographie mit inverser Suppression
Monoethylenglycol (MEG) wird verwendet, um Erdgas vor der Weiterverarbeitung Wasser zu entziehen. Aufgrund der hohen Temperaturen bei diesem Vorgang kann Glycol zu Glycol-, Ameisen- und Essigsäure abgebaut werden. Diese Reaktionen sind nicht erwünscht, weil die dabei entstehenden Säuren ätzend sind. Die Bestimmung der organischen Säuren erfolgt durch Ionenausschlusschromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach inverser Suppression.
- AN-RS-013Determination of Container Contents
Identification of unknown materials in the field can be a complicated affair, especially in critical situations, where speed, safety, and ease-of-operation are essential. Mira DS, Metrohm Raman’s handheld Raman analyzer, and the intelligent Universal Attachment (iUA) give the user automated Content ID capabilities. Content ID achieves through container identification of unknown materials quickly, easily, and safely.
- AN-RS-034Orbital Raster Scan (ORS™)
- AN-RS-037A Deeper Look at 785 nm Raman
- AN-RS-055Low-frequency Raman spectroscopy
Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.
- AN-S-006Hypophosphit, Phosphat und organische Säuren in Ethylenglykol
Bestimmung von Hypophosphit, Formiat, Phosphat, Adipat, P-Nitrobenzoat und Sebacat in Ethylenglykol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-011Phosphat und Tetrafluoroborat in 2% Fluorwasserstoffsäure
Bestimmung von Phosphat und Tetrafluoroborat in 2% Fluorwasserstoffsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-050Chlorid, Nitrat und Sulfat in Methanol
Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Methanol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-053Vier Anionen in Borsäure
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Sulfat in Borsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-081Acetat, Chlorid, Nitrat und Sulfat in Aluminiumoxid
Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrat und Sulfat in Aluminiumoxid mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-089Acetat und Dichloracetat in Chloressigsäure
Bestimmung von Acetat und Dichloracetat in Chloressigsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-114Sulfat in Methansulfonsäure
Bestimmung von Sulfat in Methansulfonsäure (70%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-117Chlorid, Nitrat und Sulfat in Natriumthiocyanat
Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in Natriumthiocyanat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-118Formiat, Acetat, Chlorid, Benzoat und Oxalat in phenolischen Extrakten
Bestimmung von Formiat, Acetat, Chlorid, Benzoat und Oxalat in phenolischen Extrakten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Letifähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-136Adipin- und Phthalsäure in einer Aufschlusslösung
Bestimmung von Adipin- und Phthalsäure in einer alkalihaltigen Ester-Aufschlusslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-145Chlorid und Sulfat in Hypophosphorsäure
Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Hypophosphorsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-153Chlorid in 65% Salpetersäure mittels Säulenschaltung
Bestimmung von Chlorid in konzentrierter Salpetersäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.
- AN-S-181Spurenbestimmung von Chlorid in quartärem Ammoniumhydroxid mittels Inline-Kationenaustausch
Spurenbestimmung von Chlorid in einem quartären Ammoniumhydroxid mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Kationenaustausch, um Matrixkationen zu beseitigen.
- AN-S-184Fluorid, Chlorid und Sulfat in H2O2-haltigen Absorptionslösungen
Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Sulfat in einer H2O2-haltigen Absorptionslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-202Chlorid und Bromid in einer Absorptionslösung nach Wickbold-Aufschluss
Bestimmung von Chlorid und Bromid in einer Absorptionslösung nach Wickbold-Aufschluss mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-214Fluorid- und Sulfatspuren in 35% Chlorwasserstoffsäure nach Inline-Neutralisation
Bestimmung von Fluorid- und Sulfatspuren in 35% Chlorwasserstoffsäure (HCl) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Probenvorbereitung durch Inline-Neutralisation.
- AN-S-229Oxalat, Thiosulfat und Thiocyanat in Aminen
Bestimmung von Oxalat, Thiosulfat und Thiocyanat in einer Aminlösung unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-243Chlorid, Chlorat und Sulfat in Ätznatron (50% Natriumhydroxid) unter Verwendung der Metrohm Inline-Probenneutralisation
Bestimmung von Chlorid, Chlorat und Sulfat in Ätznatron (50% Natriumhydroxid) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression, unter Verwendung der Metrohm Inline-Neutralisation.
- AN-S-251Spurenanionen in konzentrierter Phosphorsäure unter Verwendung zweidimensionaler Ionenchromatographie
Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in 85% H3PO4 mittels zweidimensionaler Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-S-253Molybdat in 2.5% NaCl unter Verwendung der inline Matrixeliminierung durch Probenreinjektion
Bestimmung von Molybdat in 2.5% NaCl mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und inline Matrixeliminierung durch Molybdat-Anreicherung nach der ersten Trennung und nachfolgenden Reinjektion.
- AN-S-278Anionen in Natriumtetraborat mit Metrohm Inline-Ansäuerung, Metrohm Inline-Matrixeliminierung sowie Metrohm Inline-Kalibrierung
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Sulfat in Natriumtetraborat mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Um das Tetraborat in Borsäure umzuwandeln, wird eine Inline-Ansäuerung durchgeführt, wobei die Borsäure an der Anreicherungssäule nicht zurückbehalten wird. Inline-Kalibrierung verringert die Kontamination mit Anionen.
- AN-S-303Anionen in KOH (50 %) mittels Inline-Neutralisierung und intelligenter Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT)
Metrohm Inline-Neutralisierung ist eine bewährte Probenvorbereitungstechnik für die Bestimmung von Anionen in Hydroxidlösungen. Die Partial-Loop-Technik erlaubt es, das System mit einer einzigen Standardlösung zu kalibrieren und das Injektionsvolumen entsprechend der Anionenkonzentration in der Probe anzupassen. Diese Methode hat sich für die Anionenanalyse in alkalischen Lösungen bewährt, sowohl in Hydroxid- (50 und 85 %) als auch in Kaliumcarbonatlösungen (83 %).
- AN-S-309Anionen in 70 % Wasserstoffperoxid mit Inline-Matrixeliminierung
Wasserstoffperoxid wird als Reinigungs-, Oxidations- und Bleichmittel verwendet. Je nach Reinheit kann es anorganische Anionen sowie organische Säureanionen, wie z. B. Oxalat und Phthalat, sowie Dipicolinsäure enthalten. Der Komplexbildner Dipicolinsäure bindet Übergangsmetallkationen und wird Wasserstoffperoxid gelegentlich zugefügt, um dessen Stabilität zu erhöhen.
- AN-S-311Organische Säuren neben Standardanionen in Monoethylenglykol (MEG) mithilfe eines Dose-in Gradienten
Die Trennung kurzkettiger organischer Säuren von Fluorid und Chlorid erfordert verdünnte Eluenten. Die schwachen Eluenten haben für divalente Anionen lange Retentionszeiten zur Folge. Wird später im Verlauf der Trennung mithilfe eines Dose-in Gradienten ein stärkerer Eluent zugefügt, eluieren diese Anionen schneller. Der Dose-in Gradient bietet zudem den Vorteil eines geringen instrumentellen und technischen Aufwands.
- AN-S-370Chlorid- und Sulfatverunreinigungen in Kaliumhydrogencarbonat
Im Rahmen der Modernisierung des USP werden Chlorid und Sulfat als Verunreinigungen in Kaliumhydrogencarbonat (Bicarbonat) bestimmt. Die Monographie für Kaliumhydrogencarbonat nach USP41 umfasst keine Prüfung auf Chlorid und Sulfat. Eine Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression ermöglicht eine Quantifizierung dieser Verunreinigungen.
- AN-S-394Anionen in Natriumhydrogencarbonat
Die Analyse von Natriumhydrogencarbonat (auch bekannt als Natriumbicarbonat) auf anionische Verunreinigungen ist von entscheidender Bedeutung, da sich während der Suppression eine grosse Menge an CO2 bildet. Selbst bei der sequenziellen Suppression werden Interferenzen aufgrund des Carbonatpeaks nicht vollständig beseitigt. Lösen lässt sich dieses Problem durch Anwendung der Inline-Neutralisation in Verbindung mit dem Probenvorbereitungsmodul (SPM) und anschliessender Entfernung des CO2 mit dem MCS (Metrohm CO2 Suppressor), bevor die Injektion erfolgt. Nach dieser Vorbehandlung kann die sequenziell suppressierte Probe problemlos analysiert werden.
- AN-T-203Säuregehalt in flüchtigen Lösungsmitteln und chemischen Zwischenprodukten
Saure Verbindungen in flüchtigen Lösungsmitteln können das Ergebnis von Verunreinigungen oder der Zersetzung während der Lagerung, beim Transport oder bei der Herstellung sein. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode als Anzeiger wird der Säuregehalt mittels photometrischer Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Ist das flüchtige Lösungsmittel wasserlöslich, wird es in deionisiertem Wasser gelöst, andernfalls wird es in kohlendioxidfreiem Ethanol gelöst.
- AN-T-206Bromindex erdölbasierter Kohlenwasserstoffe
Der Bromindex ist ein wichtiger Parameter zur Bestimmung aliphatischer C=C-Doppelbindungen in Erdölkohlenwasserstoffen. Für die Titration wird üblicherweise ein Lösungsmittelgemisch aus Eisessig, Methanol und Dichlormethan verwendet. In dieser Application Note wurde das chlorierte Lösungsmittel im Lösungsmittelgemisch durch Toluol ersetzt, was zu einer umweltfreundlicheren Methode im Vergleich zu ASTM D2710 und führt IP 299.
- AN-T-207Bestimmung des Bromindexes aromatischer Kohlenwasserstoffe nach ASTM D5776 und SH/T 1767
Der Bromindex ist ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung von aliphatischen C=C-Doppelbindungen in aromatischen Kohlenwasserstoffen und daher ein Messwert für die fehlende aliphatische Sättigung in diesen Stoffen. Direkt erzeugtes Brom reagiert mit den aliphatischen Doppelbindungen. Nach Abschluss der Titration führt das überschüssige freie Brom zu einer plötzlichen Veränderung des gemessenen Potenzials, wodurch der Äquivalenzpunkt angezeigt wird.
- AN-T-210Bestimmung von Kaliumcarbonat und Kaliumbicarbonat
In dieser Application Note wird eine potentiometrische Titrationsmethode für die Analyse von Kaliumbicarbonat und Kaliumcarbonat vorgestellt, die alle Anforderungen der USP<1225> erfüllt.
- AN-T-227Bestimmung von Natriumlactat
Natriumlactat ist eine Salzform der Milchsäure, die in vielen regulierten Industrien verwendet wird – daher ist eine genaue Bestimmung des Laktatgehalts erforderlich und wird bereits in mehreren Normen geregelt. Eine solche Monographie der US Pharmacopoeia (USP) führt zu hohen Genauigkeiten und klar definierten Titrationskurven, verwendet jedoch Titriermittel und Lösungsmittel, die teurer als nötig sind. Im Vergleich dazu erfordert die vorgestellte modifizierte Methode von Metrohm eine 1:1-Mischung aus Wasser und Aceton und verwendet wässrige Salzsäure als Titriermittel, was zu einer geschätzten Kostenreduzierung von 40 % pro Titration im Vergleich zur USP-Methode führt (USP–NF 2021, Ausgabe 2). Darüber hinaus reduziert sich der Zeitaufwand für jede Analyse auf nur 12 % der USP-Methode (ohne Blindwertbestimmung). Diese Application Note stellt beide Methoden zur Bestimmung des Laktatgehalts vor und zeigt die mit einem OMNIS-System erzielten Ergebnisse.
- AN-T-231Bestimmung von Koffein durch Direkttitration
Die direkte Titration ist eine einfache und präzise Methode, um den Koffeingehalt in verschiedenen nichtwässrigen Produkten genau zu messen. Der mit einer dSolvotrode ausgestattete OMNIS Titrator bestimmt Koffein zuverlässig durch flexible Analysen kombiniert mit High-End-Software.
- AN-T-232Bestimmung von Koffein durch iodometrische Rücktitration
Die iodometrische Rücktitration ist eine präzise Methode zur genauen Messung des Koffeingehalts in verschiedenen wässrigen Proben. Mit dem OMNIS Titrator, der mit einer dPt-Titrode ausgestattet ist, werden zuverlässige Bestimmungen leicht gemacht.
- AN-U-008Spurenanionen in Magnesiumchlorid (MgCl2) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und anschliessender UV/VIS-Detektion
Bestimmung von Fluorid-, Bromid-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatspuren mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und anschliessender UVVIS-Detektion.
- AN-U-014Bromid in Kalziumchlorid mittels UV-Detektion
Bestimmung von Bromid in Kalziumchlorid mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion.
- AN-U-045Aluminium in Phosphorsäure mit Hilfe von UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett
Bestimmung von Aluminium in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett.
- AN-V-001Eisen, Cadmium, Blei und Kupfer in einer Kobaltacetatlösung
Bestimmung von Fe, Pb, Cd und Cu in einer Co(Ac)2-Lösung mittels der MME.
- AN-V-002Chrom, Mangan und Titan in einer Polyterephthalsäurelösung
Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.
- AN-V-003Nickel, Kobalt und Eisen in einer Polyterephthalsäurelösung
Bestimmung von Ni, Co und Fe in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.
- AN-V-004Zink, Cadmium, Blei, Kupfer und Chrom in Triglycerid
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu und Cr in Triglycerid.
- AN-V-006Cadmium, Blei und Antimon in Essigsäure
Bestimmung von Cd, Pb und Sb in Essigsäure.
- AN-V-028Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in Salzsäure
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Salzsäure (37.8%).
- AN-V-029Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in Javellewasser
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Javellewasser.
- AN-V-0624-Carboxybenzaldehyd in Polyterephthalsäure
4-Carboxybenzaldehyd kann in einer ammoniumhaltigen Lösung direkt an der DME reduziert werden.
- AN-V-065Wolfram in organischer Phase
Bestimmung von W(VI) in der organischen Phase nach Aufschluss.
- AN-V-070Bestimmung von Iodid in Eisessig
Eine Jodverunreinigung im Eisessig birgt Risiken für nachgelagerte Prozesse. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) am HMDE bietet eine zuverlässige Iodidmessung.
- AN-V-097Chrom in Schwefelsäure
Bestimmung von Cr(VI) mit dem Komplexbildner DTPA bei einem pH von 6.2 durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.
- AN-V-098Molybdän in Schwefelsäure
Bestimmung von Mo durch Polarographie mit der SMDE in einer Schwefelsäurelösung.
- AN-V-116Zink und Blei in Ethanol
Bestimmung von Zn und Pb durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Acetatpuffer bei pH 4.6.
- AN-V-117Eisen in Ethanol
Bestimmung von Eisen in Ethanol durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Ein PIPES-Puffer wird als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin bei einem pH-Wert von 7.0 als Komplexbildner verwendet.
- AN-V-120Nickel in Ethylenglycol nach UV-Aufschluss
Die Nickelkonzentration in Ethylenglycol lässt sich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) bestimmen, nachdem die organische Matrix durch UV-Aufschluss zerstört wurde.
- AN-V-123Eisen (gesamt) in Ethylenglykol mit 2,3-Dihydroxynaphthalen
Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in Monoethylenglykol durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit 2,3-Dihydroxy-Naphthalen als Komplexbildner. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei ca. 0.1 µg/L in Bezug auf den Gehalt des Messgefässes. Wenn kein Bromat zum Trägerelektrolyt zugefügt wird, ist die Empfindlichkeit der Methode etwa 10 mal geringer. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) und Fe(II) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen, hauptsächlich das 2,3-Dihydroxynaphthalen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.
- AN-V-129Eisen (gesamt) in Phosphorsäure
Polarographische Bestimmung von Fe-Konzentrationen in Phosphorsäure. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.
- AN-V-131Nickel und Kobalt in Schwefelsäure
Bestimmung der Ni- und Co-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.
- AN-V-132Eisen in Schwefelsäure
Bestimmung der Fe-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit 1-Nitroso-2-Naphthol (1N2N) als Komplexbildner.
- AN-V-180Nitrobenzen in Anilin
Bestimmung der Nitrobenzenkonzentration in Anilin durch Polarographie in einem Ethanol- / Essigsäureelektrolyten.
- AN-V-194Kupfer in Ethanol und Ethanol-Kraftstoff (E85) für Automotoren
Der Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen ist beträchtliche Aufmerksamkeit geschenkt geworden, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Abbau von Olefin und der Bildung von Gummi führt. Cu2+ im Ethanol kann in Ethanol/Benzingemischen problemlos mit Hilfe der anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) ohne vorherige Probenvorbereitung bestimmt werden.
- EB-004Nahinfrarot- und Raman-Spektroskopie für die Polymeranalyse: Eine Einführung
In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.
- WP-048Optimierung der Propylenoxid-Produktion mittels chemischer Online-Analyse
Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.
- WP-054Effizienzsteigerung im Labor für die Qualitätskontrolle: Kosteneinsparungen von bis zu 90 % mithilfe von NIRS
Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.
- WP-062Schwierigkeiten bei der Ionenmessung überwinden: Tipps für Standardaddition und Direktmessung
Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.
- WP-086Messung organischer Säuren und anorganischer Anionen mit Ionenchromatographie-Massenspektrometrie
Dieses White Paper konzentriert sich auf ausgewählte IC-MS-Anwendungen zur einfachen Identifizierung und Quantifizierung von organischen Säuren und anorganischen Anionen in unterschiedlichen Matrizes.
