Applikationen
- 8.000.6041Simultane Bestimmung von Fluoridspezies plus Säureanionen in Ätzbädern durch Ionenchromatographie mit dualer Detektion
Dieses Poster beschreibt eine direkte ionenchromatographische Bestimmung von HF, HNO3, kurzkettigen organischen Säuren sowie H2SiF6 in Ätzbadproben. Standardionen wie Fluorid, Nitrat, Acetat und Sulfat werden mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt, während gelöstes Silicat spektrophotometrisch im selben Durchlauf nach einer nachgeschalteten Nachsäulenreaktion (PCR) als Molybdokieselsäure nachgewiesen wird. Analyseergebnisse verschiedener kommerzieller HF-HNO3-H2SiF6-Gemische, die durch Ionenchromatographie (IC) und Titration entstanden sind, zeigten eine hohe Übereinstimmung, was die Anwendbarkeit der vorgestellten „Dualen Detektions-IC-Methode“ zur Kontrolle der Zusammensetzung von sauren Strukturbädern beweist.
- 8.000.6073Die Bestimmung von Anionen in konzentrierter Salpetersäure mittels Ionenchromatographie: Einfluss der Temperatur auf die Selektivität
Bestimmung von Chlorid und Sulfat neben hohen Nitratkonzentrationen. Optimierung der chromatographischen Trennung durch Variation der Temperatur und der Eluentzusammensetzung.
- AB-039Potentiometrische Bestimmung von Nitriersäure
Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.
- AB-066Potentiometrische und thermometrische Bestimmung von Borsäure
Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.
- AB-089Potentiometrische Analyse von Anodisierbädern
Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.
- AB-090Potentiometrische Analyse von Zinnbädern
Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.
- AB-092Potentiometrische Analyse von Bleibädern
Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben.
- AB-195Titrimetrische Bestimmung der freien Borsäure und Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern
Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.
- AB-225Einfache Weinanalyse
Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie und gesamte schweflige Säure sowie Ascorbinsäure (Vitamin C) und andere Reduktone.
- AB-308Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure (Flüssigdüngerproben) mit thermometrischer Titration
Sulfat kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel titriert werden. In der Industrie wird das weit verbreitete Verfahren zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure im Nassverfahren eingesetzt.
- AB-315Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen mittels thermometrischer Titration
Die freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen können durch thermometrische Titration bestimmt werden. Da die exotherme Reaktion zwischen den FFA und dem alkoholischen TBAOH zu schwach ist, wird eine katalytisch verstärkte thermometrische Titration verwendet. Der Katalysator dient als Indikator für den Endpunkt. Für die FFA-Titration wird Paraformaldehyd als Katalysator verwendet, da Paraformaldehyd in Gegenwart von überschüssigen Hydroxidionen endotherm hydrolysiert. Dies führt zu einem stark exothermen Endpunkt, der zuverlässig nachgewiesen werden kann.
- AB-316Bestimmung von Phosphorsäure in Flüssigdünger mit thermometrischer Titration
Der Phosphorsäuregehalt kann leicht mit einer standardisierten Lösung von 2 mol/L NaOH titriert werden. Der störende Calciumgehalt im Phosphordünger kann durch Zugabe einer gesättigten Oxalatlösung eliminiert werden.
- AB-344Automatisierte Analyse von Ätzsäuremischungen für Siliziumsubstrate mit thermometrischer Titration
Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.
- AN-C-038Fünf Kationen in 4 % Borsäure
Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in 4 % Borsäure mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-131Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure
Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-COR-019Bestimmung der Korrosionsrate mit INTELLO
Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.
- AN-EC-025Untersuchung des Wasserstoffbereichs an Platinelektroden mittels zyklischer Voltammetrie mit linearer (analoger) Scan-Funktion
Die Untersuchung des elektrochemischen Verhaltens von Platin in sauren Medien ist für die grundlegende Elektrochemie und Elektrokatalyse von entscheidender Bedeutung. Die meisten an Pt-Elektroden auftretenden elektrokatalytischen Prozesse reagieren hochempfindlich auf die Struktur der Platinoberfläche. Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine weit verbreitete Schnellmesstechnik, die sowohl einen qualitativen als auch quantitativen Fingerabdruck von Platinoberflächen liefert. In dieser Application Note werden die Ergebnisse der linearen und Treppenstufen-CV miteinander verglichen.
- AN-EC-027Messung des Potentials an der Gegenelektrode mit VIONIC
Bei der Verwendung von Zellen mit Zwei-, Drei- oder Vier-Elektroden-Anordnungen in der Forschung sind viele verschiedene Konfigurationen möglich. In Abhängigkeit von den Versuchsanforderungen ist ggf. eine Anordnung den anderen vorzuziehen. Die passenden Elektrodenanordnungen für diese drei Situationen werden in dieser Application Note dargelegt. Beispielsweise wird das Potenzial an der Gegenelektrode während der Platinoxidation in sauren Medien gemessen, wobei der zweite Sinn (S2) von VIONIC powered by INTELLO verwendet wird. Da Pt in Lösung die Resultate beeinflussen könnte, spielt die Möglichkeit zur Überwachung des Potentials der Gegenelektrode eine wichtige Rolle.
- AN-EC-028Messung der Wasserstoffpermeation gemäß ASTM G148
In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.
- AN-EC-032Wasserstoffpermeation mit einem einzigen Messgerät gemäß ASTM G148
Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.
- AN-EC-033Verwendung einer EC-Raman-Kombination zur Untersuchung eines Modellsystems
Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.
- AN-H-003Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure
Bestimmung des Sulfatgehalts in Phosphorsäure aus Nassaufschluss.
- AN-H-004Bestimmung von Fluorid durch Borsäuretitration
Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.
- AN-H-016Bestimmung von Essigsäure-, Phosphorsäure- und Salpetersäuremischungen
Bestimmung von Phosphorsäure-, Salpetersäure- und Essigsäuremischungen, welche zum Ätzen von Aluminium in der Fertigung von Halbleiterbauelementen benutzt werden.
- AN-H-038Bestimmung von Sulfat und Gesamtsäuren in Nitriergemisch
Bestimmung von Sulfat und Gesamtsäuren in Nitriergemisch.
- AN-H-040Bestimmung von HCl (ppm-Bereich) in Siliconöl
Bestimmung des geringen HCl-Gehalts (ungefähr 10 ppm) in Siliconöl.
- AN-H-081Bestimmung von Phosphor- und Salpetersäure in Nitrophosphat-Laugen
Bestimmung von Phosphor- und Salpetersäure in Laugen, die bei der Herstellung von Nitrophosphat-Düngemitteln entstehen.
- AN-H-084Bestimmung von Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäuremischungen
Bestimmung von Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäuremischungen. Das Verfahren ist mit dem 814 Sample Processor automatisierbar.
- AN-H-087Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure durch Aluminiumtitration
Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.
- AN-H-089Automatisierte Analyse von Hexafluorokieselsäure
Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.
- AN-H-093Bestimmung von Borsäure mittels Titration von Fluorid
Bestimmung von Borsäure in stromlosen Beschichtungslösungen.
- AN-H-098Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in Siliziumätzlösungen
Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.
- AN-H-100Bestimmung der Gesamtsäuren in stark sauren Ätzlösungen
Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.
- AN-H-101Bestimmung des Wassergehalts in Mineralsäuren
Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).
- AN-H-109Bestimmung von Schwefelsäure, Fluorwasserstoffsäure sowie Ammoniumbifluorid in Säuremischungen
Die Ergebnisse aus Titrationen mit drei separaten Endpunkten werden zur Berechnung herangezogen. Die Mischung aus H2SO4, HF und NH4F/HF enthält H+ aus H2SO4, HF und NH4F/HF, SO42- aus der H2SO4 sowie F- aus dem HF und NH4F/HF. Die Analyse aller H+ („Gesamtsäuren“) durch NaOH-Titration, F- durch Titration mit Al(NO3)3 („Gesamtfluorid“) sowie SO42- durch das Titrieren mit BaCl2 liefert die notwendigen Informationen, um die Zusammensetzung des Gemisches zu bestimmen.
- AN-H-114Bestimmung von Schwefel-, Salpeter- und Fluorwasserstoffsäure in Ätzlösungen
Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..
- AN-H-115Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure, Ammoniumfluorid sowie Maleinsäure in sauren Reinigungslösungen
Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.
- AN-H-116Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure durch Standardaddition von Schwefelsäure
Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.
- AN-H-118Bestimmung von Salzsäure in sauren aluminium- und eisenhaltigen Lösungen
Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.
- AN-H-119Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren Lösungen
Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.
- AN-H-120Bestimmung von Aluminiumionen in sauren Eisen(II)- und Eisen(III)-haltigen Lösungen
Dieses Application Note beschreibt die Aluminiumbestimmung (bis 0.5 g/L) in sauren Lösungen, die Eisen(II)-, Eisen(III)- sowie andere Metallionen enthalten, deren Hydroxide in stark alkalischer Lösung unlöslich sind.
- AN-H-121Bestimmung von Eisen(II)-Ionen in sauren Lösungen mittels Cer(IV)-Ionen
Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.
- AN-H-126Bestimmung von Silber und Salpetersäure in einem Silberelektrolytbad
Silber und Salpetersäure lassen sich in Silberelektrolytbädern mittels thermometrischer Titration bestimmen. Die Methode eignet sich in idealer Weise für die Routineanalytik im Prozess, da sie in kurzer Zeit genaueste Ergebnisse liefert.
- AN-H-128Bestimmung von Eisen(II)-Ionen in sauren Lösungen mit Permanganat als Titriermittel
Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.
- AN-H-134Bestimmung von Schwefel- und Phosphorsäure in Ätzbädern durch thermometrische Titration
Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.
- AN-H-135Bestimmung von Salz- und Phosphorsäure in Ätzbädern durch thermometrische Titration
Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.
- AN-H-136Bestimmung von Salz- und Salpetersäure in Ätzbädern durch thermometrische Titration
Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.
- AN-H-137Bestimmung von Salz- und Fluorwasserstoffsäure in Säurebäder durch thermometrische Titration
Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.
- AN-H-138Bestimmung von Salpeter- und Fluorwasserstoffsäure in Ätzbädern durch thermometrische Titration
Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.
- AN-H-139Bestimmung von Salpeter-, Fluorwasserstoff- und Hexafluorokieselsäure in simulierten Ätzbädern durch thermometrische Titration
Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.
- AN-H-140Titration von Phosphorsäure-, Salpetersäure- und Essigsäuregemischen
Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.
- AN-H-143Schwefelsäure und Weinsäure in Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisierbädern – Schnelle, sequenzielle Bestimmung mit einem thermometrischen Sensor (thermometrische Titration)
Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.
- AN-N-001Nitrat und Perchlorat in Salzsäure-Eluat
Bestimmung von NO3- und ClO4- in Anwesenheit eines erheblichen HCl-Überschusses mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (unter Verwendung eines Zeitprogrammes für Full Scale Wechsel nach 18 min).
- AN-N-022Iodidspuren in Salzsäure (25%) mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Iodidspuren in HCl (25%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.
- AN-N-028Bromidspuren in Salzsäure (32%) mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Bromidspuren in HCl (32%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.
- AN-O-018Bor- und Essigsäure in Prozesswasser
Bestimmung von Bor- und Essigsäure in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-PAN-1006Online-Analyse von Zink, Schwefelsäure und Eisen bei der Zinkherstellung
Diese Process Application Note widmet sich der Online-Analyse von Zink, Eisen und Schwefelsäure in verschiedenen Stadien der Zinkproduktion. Darüber hinaus können auch Spuren von Germanium, Antimon sowie Übergangsmetalle (z. B. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) in den Reinigungsfiltraten und Reaktorstrecken genau bestimmt werden (< 50 µg/L).
- AN-PAN-1008Bestimmung von Schwefelsäure in Aceton und Phenol
Durch das Cumol-Verfahren entstehen Phenol und Aceton aus Benzol und Propylen. Für eine erfolgreiche Prozesssteuerung ist es unerlässlich, die Konzentration der Schwefelsäure zu überwachen, welche die säurekatalysierte Aufspaltung des Cumolhydroperoxids zur Gewinnung von Phenol und Aceton beeinflusst. Diese Process Application Note erläutert die Online-Analyse der Schwefelsäure mittels Titration. In solchen gefährlichen Umgebungen kann das Analysengerät als explosionssichere Ausführung eingesetzt werden oder in einem explosionssicheren Gehäuse untergebracht sein.
- AN-PAN-1010Online-Analyse von Schwefelsäure und Zinksulfat im Viskoseverfahren
Die Überwachung von Schwefelsäure und Zinksulfat im Viskose-Nassspinnverfahren ist unerlässlich. Zu diesem Zweck werden die potentiometrische Online-Titration und die kolorimetrische Analyse empfohlen.
- AN-PAN-1013Online-Analyse von Borsäure im Kühlwasser von Druckwasserreaktoren
Borsäure erfordert eine genaue Überwachung im Primärkreislauf, um die Reaktivität des Kernreaktors zu kontrollieren. Der 2060 TI Process Analyzer überwacht Borsäure online und nahezu in Echtzeit.
- AN-PAN-1019Online-Analyse von Säuren und Eisen in Beizbädern der Stahlindustrie
Bei der Stahlproduktion dient das Beizen dazu, die Stahloberfläche für die nachfolgenden Verfahrensschritte vorzubereiten. Diese Beizbäder enthalten HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. Deren Zusammensetzung muss für eine reproduzierbare Oberflächenbehandlung ständig überwacht werden. Das geschieht am besten mit Titration und den robusten Prozessanalysatoren von Metrohm, die nachfolgend vorgestellt werden.
- AN-PAN-1063Inline-Analyse von Borat- und Sulfatlösungen mit Raman-Spektroskopie
Die Nachfrage nach Borsäure für verschiedene industrielle Anwendungen steigt, erfordert jedoch einen kosteneffizienteren und umweltfreundlicheren Produktionsprozess. Dieser Anwendungshinweis beschreibt die Leistung eines Raman-Prozessanalysators (PTRam) bei der Messung niedrig konzentrierter Borsäure- und Natriumsulfatlösungen (<100 mg/L) während der Borsäureproduktion.
- AN-RA-007Verbesserung der Raman-Intensität für den Nachweis von Fentanyl
Fentanyl, ein starkes synthetisches Opioid, wird weltweit illegal vertrieben. Eine Überdosierung kann tödlich sein und Symptome wie Stupor, Pupillenveränderungen, Zyanose und Atemstillstand hervorrufen. Bereits 2 mg Fentanyl können tödlich sein, abhängig von Faktoren wie Körpergröße und früherem Konsum. Angesichts seiner schwerwiegenden Auswirkungen ist die Identifizierung und der Nachweis von Fentanyl von entscheidender Bedeutung, da es sich zu einer großen Krise der öffentlichen Gesundheit entwickelt hat. Die Kombination der elektrochemischen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (EC-SERS) mit siebgedruckten Elektroden (SPEs) bietet eine schnelle, effektive und präzise Methode zum Nachweis von Fentanyl.
- AN-RS-012Verhindern von Säureangriffen – Identifikation von Säuren durch einen neuartigen Kunststoffbehälter
Säureattentate, eine historische Vergeltungsmassnahme gegen Frauen, sind zu einer modernen Bedrohung ganz anderer Art geworden. Konzentrierte Säuren und andere ätzende Stoffe haben sich zu modernen Werkzeugen sozialer Gewalt entwickelt. Angreifer nutzen gewöhnliche Kunststoffbehälter mit Öffnungen, die einen starken, zielgerichteten Strahl erzeugen, wie z. B. Spritzflaschen von Zitronensaft. Aufgrund ihrer hochkorrosiven Eigenschaften wurden hier Schwefel- und Phosphorsäure für die Analyse gewählt ‒ bei Säureangriffen in London wurden am häufigsten Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäure eingesetzt. Im Jahr 2017 kam es im Vereinigten Königreich mit durchschnittlich zwei gemeldeten Vorfällen pro Tag zu einer ungewöhnlich hohen Anzahl an Säureangriffen. Die Erkennung und Regulierung von Säuren könnte dazu beitragen, dieses gesellschaftliche Übel zu verhindern.
- AN-RS-048Phosphat-Speziation mittels Raman-Spektroskopie
Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.
- AN-RS-049Bestimmung der Phosphatkonzentration mittels Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie mit PLS-Modellierung ermöglicht eine schnelle, genaue und zerstörungsfreie Quantifizierung des Gesamtphosphatgehalts in einer Lösung bei minimaler Probenvorbereitung.
- AN-S-011Phosphat und Tetrafluoroborat in 2% Fluorwasserstoffsäure
Bestimmung von Phosphat und Tetrafluoroborat in 2% Fluorwasserstoffsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-048Chloridspuren in einem technischen Produkt, welches Benzotriazol und Schwefelsäure enthält
Bestimmung von Chloridspuren in einem technischen Produkt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-051Chlorid, Sulfat, Chromat und Sulfonsäuren in einem Chromgalvanisierbad
Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Chromat, Methansulfonsäure (MSA), Methandisulfonsäure (MDSA) und Ethandisulfonsäure (EDSA) in einem Chromgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-053Vier Anionen in Borsäure
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Phosphat und Sulfat in Borsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-066Spurenanionen in Borsäure nach Anreicherung
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Borsäure mit Probenanreicherung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-114Sulfat in Methansulfonsäure
Bestimmung von Sulfat in Methansulfonsäure (70%) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-145Chlorid und Sulfat in Hypophosphorsäure
Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Hypophosphorsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-153Chlorid in 65% Salpetersäure mittels Säulenschaltung
Bestimmung von Chlorid in konzentrierter Salpetersäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.
- AN-S-165Hypophosphit, Phosphit, Tartrat, Wolframat, Phosphat, Citrat und Pyrophosphat in einem Galvanisierbad
Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit, Tartrat, Wolframat, Phosphat, Citrat und Pyrophosphat in einem Galvanisierbad mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-172Phosphit in einem Kartoffelextrakt
Bestimmung von Phosphit in Anwesenheit von Chlorid, Nitrat, Bromid, Nitrat und Sulfat in einem Kartoffelextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Probenvorbereitung durch Dialyse.
- AN-S-185Phosphorsäure in Softdrinks mittels 761 SD Compact IC
Bestimmung von Phosphorsäure in einem Softdrink mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-251Spurenanionen in konzentrierter Phosphorsäure unter Verwendung zweidimensionaler Ionenchromatographie
Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in 85% H3PO4 mittels zweidimensionaler Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-S-273Fluorid, Chlorid und Nitrat in konzentrierter Schwefelsäure
"Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in konzentrierter Schwefelsäure (96...98 %) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression."
- AN-S-344Anionen in «Electronic grade»-Salpetersäure auf einer hochkapazitiven Säule
Salpetersäure in Elektronikqualität (electronic grade) darf nur geringste Verunreinigungen (im mg/L-Bereich) von Anionen enthalten. Die ionenchromatographische Bestimmung solcher Anionenspuren erfordert sowohl eine hochkapazitive Säule als auch einen Eluenten der Nitrat erst nach allen anderen interessierenden Ionen von der Säule eluieren lässt. Erreicht wird diese Trennung auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 mithilfe eines starken Carbonat/Hydrogencarbonateluenten.
- AN-SEC-001Spektroelektrochemie: eine automatisch validierte Analysetechnik
Spektroelektrochemische Experimente liefern nicht nur hervorragende qualitative Informationen über Proben, sondern bieten auch andere quantitative Daten, die bei der Durchführung von Analysen berücksichtigt werden können. Mit einem einzigen Versuchssatz können Analysten zwei Kalibrierungskurven erhalten: eine mit den elektrochemischen Daten und eine andere mit den spektroskopischen Informationen. Die Konzentration der getesteten Proben wird anhand beider Kurven berechnet und bestätigt die erhaltenen Ergebnisse auf zwei verschiedenen Wegen. In dieser Anwendungsnotiz zeigt der Vergleich zwischen elektrochemischen und spektroskopischen Bestimmungen, dass die beiden Methoden Harnsäure (UA) unterschiedslos messen, wobei die berechneten Werte gut mit empirischen Daten übereinstimmen.
- AN-SEC-003Spektroelektrochemische UV-Vis-Zelle für konventionelle Elektroden
Die Entwicklung einer neuartigen Reflexionszelle für herkömmliche Elektroden erleichtert die Durchführung von spektroelektrochemischen Messungen. Dieses Gerät ermöglicht es den Forschern, sowohl in wässrigen Lösungen als auch in organischen Medien zu arbeiten, da es chemisch resistent ist.
- AN-T-021Sn(II) und Schwefelsäure in einem Zinngalvanisierbad
Bestimmung von Sn(II) und Schwefelsäure in einem sauren Zinngalvanisierbad durch potentiometrische Titration.
- AN-T-034Fluorwasserstoff- und Salpetersäure in Ätzbädern
Bestimmung von Fluorwasserstoff- und Salpetersäure in Ätzbädern durch potentiometrische Titration.a) Bestimmung des Gesamtsäuregehalts mittels der kombinierten Sb-Elektrode und NaOH als Titranten.b) Bestimmung der Fluorwasserstoffsäure mittels der F-ISE und La als Titranten.Die Konzentration der Salpetersäure wird dann durch Kalkulation bestimmt.
- AN-T-236Bestimmung von Salzsäure mit Natriumhydroxid
Salzsäure ist eine starke, anorganische Mineralsäure mit großer Bedeutung in der chemischen Industrie. Die potentiometrische Titration von Salzsäure mit Natriumhydroxid ist eine der wichtigsten und auch am häufigsten durchgeführten Analysen im Labor. In dieser Application Note wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die HCl-Konzentration mit NaOH unter Verwendung einer pH-Elektrode mit integriertem Pt1000-Temperatursensor bestimmt wird, um die genauesten Ergebnisse zu erzielen
- AN-T-237Bestimmung von Phosphorsäure mit Natriumhydroxid
Phosphorsäure ist eine dreiprotonige anorganische Säure, die für viele Zwecke verwendet wird: als Rohstoff für die Herstellung von Phosphatdüngern und Reinigungsmitteln, als Elektrolyt in Phosphorsäure-Brennstoffzellen, Rostentfernern und zur Passivierung von Eisen und Zink zum Schutz vor Korrosion. In diesem Anwendungshinweis wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die Konzentration von Phosphorsäure über alle drei ihrer dissoziierbaren Protonen durch Titration mit Natriumhydroxid bestimmt wird.
- AN-U-045Aluminium in Phosphorsäure mit Hilfe von UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett
Bestimmung von Aluminium in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett.
- AN-U-046Aluminium in einem Säureauszug mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron
Bestimmung von Aluminium in einem metallhaltigen Säureauszug (z. B. Alkalimetall, Erdalkalimetall, Eisen, Chrom, Molybdän usw.) mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron.
- AN-U-048Silikat und Hexafluorosilikat
Bestimmung von Silikat und Hexafluorosilikat (rechnerisch) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression (siehe AN S-277) und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenderivatisierung. Hexafluorosilikat wird durch Wasser in Fluorid und Silikat aufgespalten. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration verwendet werden.
- AN-V-028Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in Salzsäure
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Salzsäure (37.8%).
- AN-V-029Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in Javellewasser
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Javellewasser.
- AN-V-097Chrom in Schwefelsäure
Bestimmung von Cr(VI) mit dem Komplexbildner DTPA bei einem pH von 6.2 durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.
- AN-V-098Molybdän in Schwefelsäure
Bestimmung von Mo durch Polarographie mit der SMDE in einer Schwefelsäurelösung.
- AN-V-129Eisen (gesamt) in Phosphorsäure
Polarographische Bestimmung von Fe-Konzentrationen in Phosphorsäure. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.
- AN-V-131Nickel und Kobalt in Schwefelsäure
Bestimmung der Ni- und Co-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner.
- AN-V-132Eisen in Schwefelsäure
Bestimmung der Fe-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit 1-Nitroso-2-Naphthol (1N2N) als Komplexbildner.
- TA-019Simultane Bestimmung von Mineralsäuren, Fluorid und Silikat in Ätzbädern
Dieser Artikel beschreibt eine ionenchromatographische Methode zur simultanen Bestimmung von HF, HNO3, H2SO4, kurzkettigen organischen Säuren, sowie von H2SiF6 in sauren Texturierungsbädern.
- WP-046Überwindung der Einschränkungen durch Wasseraufnahme bei der NIR-Spektroelektrochemie
Die Möglichkeiten der NIR-Spektroskopie sind aufgrund der Wasseraufnahme in diesem Spektralbereich seit jeher begrenzt. Infolgedessen ist die Entwicklung neuer Anwendungen für die NIR-Spektroelektrochemie angesichts der bekannten Wassereinschränkung nur bedingt möglich. In diesem Artikel werden mehrere interessante Alternativen zur Minimierung oder sogar zur Beseitigung des wässrigen Beitrags in diesem Spektralbereich vorgeschlagen.