Applikationen

An einem Tatort entnimmt ein Polizist eine Faserprobe, die sich als Beweismittel von unschätzbarem Wert für die Identifizierung eines Verbrechers oder die Entlastung eines Unschuldigen erweisen kann. Aufgrund der hohen Selektivität der Raman-Signaturen, der zerstörungsfreien Natur des Tests und der Möglichkeit, die Analyse ohne jegliche Probenvorbereitung durchzuführen, wurde die Raman-Spektroskopie in den letzten Jahren intensiv für die forensische Faseranalyse untersucht. Das Raman-Spektrum kann direkt auf Geweben oder Fasern gemessen werden, die auf Objektträgern aus Glas montiert sind, wobei die Interferenzen durch das Montageharz oder das Glas sehr gering sind.

Die Indikation des Titrationsendpunktes der schwach alkalisch oder schwach sauer reagierenden Endgruppen in nichtwässriger Lösung ist oft nicht leicht. Durch Verwendung geeigneter Titriermittel (TBAH = Tetrabutylammoniumhydroxid für Carboxylendgruppen; Perchlorsäure für Aminoendgruppen) ist eine Verbesserung möglich.Mit der Wahl von Benzylalkohol als Lösungsmittel wurde ebenfalls eine Verbesserung in der Auswertbarkeit erzielt. Ebenfalls wichtig ist die Wahl der Elektrodenkombination und der Messanordnung.Die Differenzpotentiometrie mit der Dreielektrodentechnik bewirkt bei Titrationen in schlecht leitenden Lösungen eine starke Verbessserung. Verrauschte Signale werden eliminiert.

Nach dem Abbau biologischer Proben (z. B. Milch, Wolle usw.) ist es häufig wichtig, das Cystin/Cystein-Verhältnis zu kennen. Dieses Application Bulletin beschreibt die gleichzeitige polarographische Bestimmung der beiden Aminosäuren. Die Bestimmung erfolgt in Perchlorsäurelösung an der DME. Bei Proben mit hohem Eiweissgehalt muss die Bestimmung in einer alkalischen Lösung erfolgen.

Das vorliegende Application Bulletin beschreibt Applikationen, die die Nahinfrarotspektroskopie einsetzen. Jede Applikation beschreibt das verwendete und alternativ einsetzbare Spektrometer sowie Analysebedingungen und Ergebnisse und, falls vorhanden, Informationen zu Machbarkeitsstudien.

Textilien können durch verschiedene Behandlungen wasserabstossende Eigenschaften verliehen werden, z. B. durch den Einsatz von Fluorchemikalien. Diese Verbindungen, insbesondere perfluorierte organische Stoffe, sind in der Umwelt jedoch nur schwer abbaubar und werden daher als «Emerging Contaminants» eingestuft. Hier wird Combustion IC mit Pyrohydrolyse und anschliessender ionenchromatographischer Bestimmung eingesetzt, um den Fluorgehalt von Textilien zu analysieren.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Chlorit durch direkte thermometrische Titration mit normierter Natriumthiosulfat-Lösung. Das Verfahren wurde ursprünglich zur Bestimmung von Chlorit in Lösungen zur Fellaufbereitung angewandt.

Dieses Application Note zeigt, wie der Gehalt an Beschichtungen auf Nylonfasern mittels Nahinfrarotspektroskopie schnell und ohne Probenvorbereitung und ohne Verbrauch von Reagenzien bestimmt werden kann. Um die Effekte zu unterdrücken, die durch Streuung an den Oberflächenbeschichtungen entstehen, bildet man die zweiten Ableitungen der Spektren; die Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) dient dazu, die Kalibrierfunktion zu berechnen.

Caprolactam ist ein wichtiges Polymer, das zur Herstellung von Nylon 6 verwendet wird, dem Grundmaterial für Industriefasern. Aufgrund seiner kommerziellen Bedeutung wurden im Laufe der Jahre viele verschiedene Synthesemethoden entwickelt. Caprolactam ist hygroskopisch und wasserlöslich, daher ist es wichtig, über eine zuverlässige Analysetechnik zur Wasserbestimmung zu verfügen. Um den Wassergehalt mit herkömmlichen Methoden zu analysieren, muss jede Probe gewogen, aufgelöst, erhitzt und titriert werden. Im Vergleich zur primären Methode bietet die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) einzigartige Vorteile: Sie liefert innerhalb von Sekunden zuverlässige Ergebnisse, erfordert jedoch weder eine Probenvorbereitung noch entsteht chemischer Abfall.

Diese Application Note zeigt, wie der OMNIS NIR Analyzer Solid den Baumwollanteil in verschiedenen Textilprodukten innerhalb von nur 30 Sekunden bestimmt.

Die Überwachung von Schwefelsäure und Zinksulfat im Viskose-Nassspinnverfahren ist unerlässlich. Zu diesem Zweck werden die potentiometrische Online-Titration und die kolorimetrische Analyse empfohlen.

Die Analyse der Permanganat-Absorptionszahl (PAN) gemäß ISO 8660 gewährleistet die Reinheit von Caprolactam, einem Vorprodukt von Nylon 6. Diese Applikation beschreibt die kontinuierliche PAN-Überwachung in Echtzeit.

Die Grösse des Indigomoleküls macht es schwierig, synthetische Fasern zu färben. Dagegen können Cellulosefasern mit ihren grösseren Poren, wie im Fall der Baumwolle, Indigomoleküle ohne Weiteres aufnehmen. Indigo ist in Wasser unlöslich, weshalb man es zuerst im stark alkalischen Bad mit Natriumsulfit zum wasserlöslichen Leuko-Indigo reduziert. Für gute Färbeergebnisse ist eine gute Durchlüftung des Bades erforderlich; auch sollte daruf geachtet werden, dass kein Sauerstoffeintrag erfolgt. Die Stoffe müssen zwischen den Eintauchvorgängen in das Farbbad oxidiert werden, um das Indigo in den Poren der Fasern zu fixieren. Für stärkere Färbungen sind mehrere Tauchvorgänge erforderlich. Um eine qualitativ hochwertige Färbung zu erzielen, müssen zahlreiche Parameter überwacht und gesteuert werden, vom pH-Wert für die richtige NaOH-Dosierung, der Hydrosulfit- und Indigokonzentration bis hin zur Temperatur und zum Redoxpotential des Bades.

Die Inline-Ultrafiltration ist eine bewährte Probenvorbereitungstechnik für leicht oder mässig mit Partikeln, Algen oder Bakterien verunreinigte Proben. Filtration und Injektion laufen gekoppelt und vollautomatisch ab. In der Regel können 100 und mehr Proben durch eine einzige Membran gefiltert werden. Dadurch, dass die Filtermembran nach der Analyse mithilfe der Dosino-Rückspülung ein weiteres Mal gespült wird, erhöht sich deren Lebensdauer – selbst für hochbelastete Gerbereiabwässer – auf mehr als 300 Injektionen.

Bestimmung von Chrom(VI) (Chromat) in einem Lederextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) und inline Dialyse für die Probenvorbereitung.

Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.

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