Applikationen

Diese Arbeit erfolgt mit einer Metrosep C 2 - 150-Trennsäule. Dabei wurden folgende Parameter untersucht: Salpeter-, Wein, Citronen- und Oxalsäurekonzentrationen sowie die Ansammlung komplexbildender Anionen der Dipicolinsäure (DPA). Das Ziel bestand darin, den Einfluss dieser Parameter sowie die der Säulentemperatur auf die Retentionszeiten von Alkalimetallen, Alkalierdmetallen, Ammonium sowie Aminen unter Verwendung der Ionenaustauschchromatographie mit nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zu bestimmen. Aufgrund ähnlicher Affinitäten für die Ionenaustauschsäule gestaltet sich die Trennung von Übergangsmetallen mit Hilfe klassischer Eluenten aus Salpeter-, Wein-, Citronen- oder Oxalsäure sehr schwierig. Eine partielle Komplexbildung mit dem Dipicolinatliganden verkürzt die Retentionszeiten beträchtlich und verbessert gleichzeitig die Trennleistung. Zu starke Komplexbildung führt jedoch zu einem schnellen Durchlauf durch die Trennsäule und somit zu einem vollständigen Trennungsausfall. Abgesehen vom Wechsel in der Elutionsreihenfolge von Magnesium und Calcium bei hohen DPA-Konzentrationen werden andere Nicht-Amin-Kationen durch die Eluentenzusammenstellung nur geringfügig beeinflusst. Ungeachtet der Konzentrationen von Wein- und Salpetersäure im Eluenten, verkürzt ein Anstieg der Säulentemperatur die Retentionszeiten und verbessert leicht die Peaksymmetrien organischer Aminkationen, insbesondere im Falle von Trimethylaminkationen. Im Gegensatz dazu verlängert eine Anstieg der Säulentemperatur in Anwesenheit von DPA-Konzentrationen von mehr als 0.02 mmol/L die Retentionszeit der Übergangsmetalle. Abhängig vom Trennungsproblem, sind die Abweichungen im pH-Wert, der Einsatz eines Komplexbildners und/oder das Ansteigen der Säulentemperatur wirkungsvolle Instrumente für die Erweiterung des Einsatzgebietes der Kationenchromatographie.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat auf einer kurzen Säule oder den erwähnten Ionen plus Bromat und Nitrit auf einer langen Säule in Wasserproben unter Verwendung intelligenter Säulenschaltung mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die iColumns von Metrohm sind die weltweit ersten IC-Säulen, die mit einem Datenchip ausgestattet sind, der neben frei definierbaren Daten auch festgelegte Säulendaten und über die MagIC NetTM-Software eingegebene Daten enthält. Alle relevanten Informationen, wie z. B. Säulentyp, Standardparameter, Maximaldruck usw., können von hier jederzeit abgerufen werden. Analysedaten, die kontinuierlich mit Hilfe der MagIC NetTM-Software eingegeben werden, sorgen für eine vollständige Säulen- und GLP-konforme Überwachung ungeachtet des IC-Systems, in welchem die Säule bedient wird. Die MagIC NetTM-Software prüft die kritischen Säulendaten und zeigt jede Grenzwertverletzung an.

Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Die Stabilität der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das IC-System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Die Säulenstabilität der Microbore-Version der Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das IC-System über 12 Wochen und zählte insgesamt 2650 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Vergleichsmessungen zeigen, dass die neue Metrosep C 4 Kationensäule sogar noch bessere Trenneigenschaften als die Vorläufer Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2 besitzt. Die Metrosep C 4-Säule verfügt über eine stark verbesserte Peakform, was zu einer besseren Trennung der einzelnen Peaks führt. Beim Einsatz dieses Geräts war die Trennstufenzahl pro Meter beträchtlich höher als die bei den Metrosep C 2 oder C 1-2-Säulen. Darüber hinaus zeigt die Metrosep C 4-Trennsäule bei den Standardkationen von Übergangsmetallen und Aminen bessere Ergebnisse in Hinblick auf Peakform und -höhe, die Auflösung zweier Peaks und den Asymmetriefaktor. Die eindeutig optimierte Auflösung der C 4-Säule mit ihren engen und hohen Peaks erreicht eine Grundlinientrennung für sechs Standard- und sechs Übergangsmetallkationen. Analysezeiten und Peakbereiche, die mit der C 4-Säule erzielt wurden, liegen im selben Bereich wie die der Vorläufergeräte. Als Ergebnis der neuesten Produktionsmethoden und -materialien glänzt die Säule Metrosep C 4 mit einer herausragenden Trennleistung bei komplexen Gemischen, zu denen Standardkationen, Übergangsmetallkationen sowie Amine gehören.

Bei Säulen in der Microbore-Ausführung mit einem Innendurchmesser von 2 mm verringert sich der Eluentenverbrauch um etwa ein Viertel. Folglich erhöhen sich die erkannten Peakflächen der entsprechenden Probenkonzentrationen um den Faktor 4. In diesem Report wird die Bestimmung von Anionen in Trinkwasser auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 150/2.0 beschrieben.

Die Säulentemperatur beeinflusst die Dauer der Kationentrennung auf der Hochleistungssäule Metrosep C 6 - 150/4.0. Die Retentionszeiten von Lithium, Natrium, Ammonium, Magnesium und Calcium bleiben mit steigender Säulentemperatur nahezu konstant, während diejenigen von Kalium, Strontium und Barium sich deutlich verringern. So kann über die Temperatur die Analysenzeit auf der Metrosep C 6 - 150/4.0 deutlich verkürzt werden.

Schnelle und schöne IC! Hervorragende Peakformen auf Säulen mit der Standardflussrate und einem starken Eluenten. Wird die hochkapazitive Metrosep C 6 - 250/4.0 eingesetzt, bedeutet das üblicherweise lange Retentionszeiten. Ein starker Eluent erlaubt jedoch die Bestimmung der Kationen in Trinkwasser in einer kurzen Laufzeit bei sehr symmetrischen Peaks.

Salpetersäure in Elektronikqualität (electronic grade) darf nur geringste Verunreinigungen (im mg/L-Bereich) von Anionen enthalten. Die ionenchromatographische Bestimmung solcher Anionenspuren erfordert sowohl eine hochkapazitive Säule als auch einen Eluenten der Nitrat erst nach allen anderen interessierenden Ionen von der Säule eluieren lässt. Erreicht wird diese Trennung auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 mithilfe eines starken Carbonat/Hydrogencarbonateluenten.

Trennung von Kohlenhydraten auf der Säule Hamilton RCX-30 - 250/4.6 und Nachweis mittels gepulster amperometrischer Detektion.

Trennung von Kohlenhydraten auf der Säule Hamilton RCX-30 - 150/4.6 und Nachweis mittels gepulster amperometrischer Detektion.

Die Bestimmung von Desinfektionsnebenprodukten ist für Trinkwasserhersteller essentiell. Diese Application Note zeigt die Bestimmung von Chlorit und Bromat neben den Standardanionen. Um den Eluentenverbrauch zu reduzieren, erfolgt die Trennung auf einer Microbore-Säule Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 gefolgt von Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Mono- und Disaccharide, häufig nur Zucker genannt, sind Bestandteil vieler Lebensmittel. Aus Gründen der Kennzeichnung müssen sie quantifiziert werden. Ein Flussgradient auf der Microbore-Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 sorgt für die Abscheidung der Monosaccharide, während die Disaccharide innerhalb von 50 Minuten eluieren.

Das Verkürzen der Analysenzeit ist eine anspruchsvolle Aufgabe, weil sich parallel dazu die Peakauflösung verringert. Mit einer 100 mm langen Microbore-Säule können Standardkationen in Leitungswasser in nur 5 Minuten bestimmt werden. Verlängert man die Analysenzeit auf 6.5 Minuten, lässt sich auch Strontium bestimmen.

Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.

Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.

Maltodextrin ist ein Polysaccharid, das aus Glucoseeinheiten besteht. Maltodextrine sind als Dextrose-Äquivalente (DE, mit DE = 3-20) klassifziert. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Glucose (DE = 1), Maltose (DE = 2) bis zur Maltoheptaose (DE = 7). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Bestimmung von Chlorid in konzentrierter Salpetersäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Für einen hohen Glanz der veredelten Oberflächen werden in Galvanikbädern spezielle Glanzbildner eingesetzt. Die Konzentration an Glanzzusätzen muss stets konstant sein, um eine gleichbleibende Qualität des Endprodukts zu gewährleisten. Dieses Application Note beschreibt wie Glanzbildner parallel durch IC und CVS bestimmt werden. Die entsprechende CVS-Applikation finden Sie unter AN-V-183.

Verfügbares Probeneinmass, Massenempfindlichkeit, Effizienz sowie Detektortyp sind wichtige Kriterien bei der Auswahl von Trennsäulenabmessungen. Verglichen mit den konventionellen Säulen von 4 mm ID bestechen die Microbore-Säulen vor allem durch ihren niedrigen Eluentenverbrauch. Ist ein Eluent vorbereitet, kann es für eine lange Zeit genutzt werden. Darüber hinaus erleichtern die niedrigen Durchflussraten der Microbore-Säulen aufgrund der verbesserten Ionisierungsleistung in der Ionenquelle die Kopplung mit Massenspektrometern. Mit derselben injizierten Probenmenge erfordert ein halbierter Säulendurchmesser einen niedrigeren Eluentenfluss und führt so zu einer ungefähr vierfach höheren Empfindlichkeit. Im Umkehrschluss bedeutet das, dass die Microbore-Säulen mit einer kleineren Probenmenge dieselbe chromatographische Empfindlichkeit und Auflösung erreichen, wie die Normalbore-Säulen. Deshalb sind sie ideal für Proben mit begrenzter Verfügbarkeit geeignet.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Seewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Formiat, Chlorid, Nitrit, Phosphit, Phosphat, Sulfit, Nitrat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Bromid und Sulfat in Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.

Bestimmung von Ammoniumspuren neben Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Sulfat, Phosphat und Citrat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Cyanid mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in Schöniger Absorptionslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Supperssion.

Bestimmung von Fluorid, Hypophosphit, Chlorit, Bromat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Chlorat, Nitrat, Phosphit, Phosphat, Sulfat, Arsenat, Iodid, Chromat und Perchlorat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Gradientenelution und chemischer Suppression.

Bestimmung von organischen Säuren und Phosphat mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Phosphat, Sulfit, Bromid, Nitrat und Sulfat in einem Bier unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Säule Metrosep C 4 wird hauptsächlich für die Trennung von Alkali- und Erdalkalimetallkationen einschliesslich Ammonium und organischer Amine verwendet. Zusätzlich können aber auch Übergangsmetalle bestimmt werden.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA), Triisopropanolamin (TIPA) und einer kationischen Farbentwicklerkomponente (Color-Developing component, CDC) in einer Entwicklerlösung. Die Analytik erfolgt auf einer hochkapazitiven Säule des Typs Metrosep C - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Um die Verweilzeit der stark auf der Säule retardierten Farbentwicklerkomponente zu reduzieren, wurde die Säulenflussrate nach der Elution der Amine erhöht.

Da die Säulenreihe Metrosep C Supp 2 auf Polystyrol-Divinylbenzol basiert, kann eine sequenzielle Kationensuppression durchgeführt werden. Diese Application Note zeigt die Trennung und Bestimmung verschiedener Amine auf der 150-mm-Version der Säule mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

In schweren Fällen von Cyanidvergiftungen wird Natriumnitrit zusammen mit Natriumthiosulfat zur Behandlung eingesetzt. Diese Application Note beschreibt den Nitrit-Ionenchromatographie-Assay mit der Metrosep A Supp 4-Säule und unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion. Diese Säulenäquivalenzstudie wurde in Zusammenarbeit mit der USP gemäß dem USP General Chapter <621> durchgeführt.

Im Rahmen von USP-Tests zur Gleichwertigkeit von Säulen wird die Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 für den Nachweis von Zitronensäure/Citrat und Phosphat nach dem allgemeinen USP-Kapitel <345> eingesetzt. Dieser Report belegt, dass die Säule Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 dem im allgemeinen USP-Kapitel <345> geforderten Packungsmaterial L61 entspricht.

Maritimes Porenwasser enthält Natrium im Prozentbereich. Die Analyse von Ammonium in einer derartigen Probe erfordert eine hohe Säulenkapazität sowie eine ausserordentlich gute Trennung von Natrium und Ammonium. Durch eine 2 µL Injektion auf die hochkapazitive Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 werden diese Anforderungen vollständig erfüllt.

Farbproben werden auf Spuren von Chromat untersucht. Chromat (Cr(VI)) ist toxisch und potentiell carcinogen, weshalb seine Konzentrationen so niedrig wie möglich sein sollten. Die Proben werden mittels C18-Kartuschen gereinigt und mit Hilfe der intelligenten Anreicherungstechnik (MiPCT) injiziert. Um Matrixeffekte auszuschliessen, muss die Anreicherungssäule nach jeder Injektion gespült werden. Dazu benötigt man keine anderen Liquid-Handling-Instrumente als einen 800 Dosino. Das System ist für Probenvolumina zwischen 20 und 2000 µL optimiert. Bei den meisten Proben muss die Säule nicht extra gespült werden.

Die Herausforderung bei der Analyse der vorliegenden Arbeit besteht in der Bestimmung von Chlorid, Phosphat und Sulfat in Anwesenheit schwieriger Probenmatrices, die in Wechselwirkung mit der stationären Säulenphase stehen oder sie sogar unbrauchbar machen. Metrohms patentierte Stopped-Flow-Dialyse in Verbindung mit dem neuen Ionenchromatographen 881 Compact IC pro überwindet diese Probleme. Zwei Standardlösungen für die Konzentrationsbereiche von 1.0 bis 3.6 mg/L und 10 bis 36 mg/L sowie zwei Proben, eine ultrahocherhitzte (UHT-) Milch und ein Babymilchpulver, wurden in Bezug auf Analytkonzentration, relative Standardabweichung, Kalibrierqualität, Verschleppung und Wiedergewinnungsraten charakterisiert. Während die Kalibrierkurven mit fünf Punkten einen Korrelationskoeffizienten (R) besser als 0.9999 ergaben, war die Verschleppung (zwischen zwei nachfolgenden Injektionen einer konzentrierten und einer Blindprobe) niedriger als 0.49 %. Die Wiedergewinnung für geringe (10…36 mg/L) und hohe Standardkonzentrationen (1.0…3.6 mg/L) lag zwischen 91 und 99 % bzw. 94 und 100 %. Die automatisierte und kompakte Stopped-Flow-Dialyse gehört zu den Spitzentechniken bei der Probenvorbereitung und gewährleistet optimale Trennleistung durch effizienten Schutz der Säule vor schädlichen Matrixverbindungen.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Malat, Tartrat, Oxalat werden neben Sulfat innerhalb von drei Minuten getrennt.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Hier werden Standardanionen innerhalb von drei Minuten auf der Metrosep A Supp 10 - 50/4.0 bestimmt.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Angewendet auf die Trinkwasseranalytik heisst das: Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat innerhalb von 3 Minuten.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Triethanolamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von 2.5 Minuten.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Trimethylamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von vier Minuten.

Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Sulfit kann in Bier neben Sulfat und anderen Anionen auf der Metrosep A Supp 10 - 50/4.0 bestimmt werden.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen und starken Eluenten erreicht. Unter denselben Bedingungen wie in AN-S-322 wird Trinkwasser inklusive Fluorid auf der Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 analysiert.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen und starken Eluenten erreicht. Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Oxalat werden in weniger als acht Minuten auf der Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 getrennt.

Die Microbore-Anionensäule Metrosep A Supp 5 ist in den Längen 150 und 250 mm erhältlich. Die Trennzeiten für 7 Standardanionen liegen bei jeweils 20 und 29 Minuten. Neben der guten Trenneigenschaften und kurzen Laufzeiten verbrauchen Microbore-Säulen ca. 75% weniger Eluent als ihr 4-mm-Pendant.

Die Anionensäule Metrosep A Supp 15 - 150/4.0 gehört zu den hochkapazitiven Säulen. Die direkte Bestimmung von Arsenat in einer 180-mg/L-Chlorid- und 320-mg/L-Sulfatmatrix ist nicht möglich, da der Arsenatpeak im Tailing des Sulfatpeaks liegt. Eine erneute Injektion auf die Trennsäule unter Verwendung einer Anreicherungssäule erlaubt die Anreicherung des Arsenats, während Sulfat- und Chlorid weggespült werden. Im Anschluss wird Arsenat von der Anreicherungssäule auf die Trennsäule gespült.

Saure Lösungen, die als Gaswaschlösungen für Ammonium verwendet werden, haben normalerweise höchstens einen pH-Wert von 2. Dieser pH-Wert ist zu niedrig für siliciumbasierte IC-Säulen, die in der Regel bei der direkten Leitfähigkeitsdetektion von Kationen zum Einsatz kommen. Die Metrosep C Supp 2 - 250/4.0 ist polymerbasiert und ermöglicht die Injektion von Proben mit niedrigem pH-Wert. Analysiert wird eine angesäuerte Trinkwasserprobe mit Ammonium. Die Resultate weisen darauf hin, dass solche Säurelösungen mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression analysiert werden können.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Konzentrationen in niedermolekularen Aminen in Anwesenheit nachdrücklich zurückgehaltener kationischer Wirkstoffe unter Einsatz der Chromatographie (IC) mit nachgeschalteter Inline-Matrixeliminierung mit zwei gekoppelten Säulen (Coupled-Column Matrix Elimination - CCME). Im Gegensatz zur IC mit direkter Injektion, bei der die spätere Elution von nachdrücklich zurückgehaltenen Wirkstoffen Eluenten mit hinzugefügtem Acetonitril erfordert, nutzt die CCME-Technik zwei Anreicherungssäulen hintereinander. In einem umgekehrten Matrixeliminierungsschritt werden kationische Wirkstoffe und Ziel-Amine auf zwei Anreicherungssäulen mit hoher bzw. sehr hoher Kapazität eingeschlossen. Während der Aminbestimmung spült eine Lösung den Wirkstoff aus. Dadurch wird die Analysezeit beträchtlich verkürzt, ausserdem werden Empfindlichkeit und Trennschärfe verbessert. Neben der hier behandelten Bestimmung von Monomethylamin in Nebivololhydrochlorid ist die CCME-Technik ein vielversprechendes Werkzeug zur Detektion weiterer niedermolekularer Amine in einem breiten Wirkstoffbereich.

Stevia ist eine Pflanze der Compositae-Familie, deren Blätter als Süssungsmittel genutzt werden können. Für den Gebrauch im Lebensmittelsektor muss die Reinheit der in der Stevia enthaltenen Steviolglycoside kontrolliert werden. Die Benutzung des flexIPAD-Potentialprofils erzielt eine höhere Empfindlichkeit als standardmässige PAD. Die Trennung erfolgt auf einer RP-Säule. Nachsäulenaddition von Natriumhydroxid ermöglicht die amperometrische Detektion.

Die Kationenanalyse in Trinkwasser ist eine Routineaufgabe in der Ionenchromatographie und kann mit diversen Trennsäulen erreicht werden. Die Verwendung einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit einer hohen Eluentenkonzentration ermöglicht es, die Analysezeit auf weniger als 12 Minuten zu reduzieren. Es werden auch sehr symmetrischen Peaks mit einer hohen Empfindlichkeit für die zweiwertigen Kationen erreicht. Direkte Leitfähigkeitsdetektion wird eingesetzt.

Succinylcholin ist ein kurzzeitig wirkendes Muskelrelaxans, das z. B. bei der trachealen Intubation verwendet wird. Cholin ist ein Baustein dieses Arzneistoffs und muss als Fremdstoff bestimmt werden. Gemäss USP wird zur Bestimmung die Kationenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression eingesetzt. Eluentzusammensetzung und Säulentyp entsprechen nicht ganz der USP-Methode. Die Ergebnisse erfüllen jedoch die jeweiligen Anforderungen. Die Cholinkonzentration der Probe ist nicht Bestandteil der Spezifikationen des USP.

Mit Hilfe der Azidanalyse in Irbesartan wird eine einfache, schnelle, genaue und akkurate ionenchromatographische Methode zur Spurenbestimmung von anorganischen Kontaminanten in Pharmazeutika beschrieben. Spuren von toxischen Aziden in pharmazeutischen Produkten können im Sub-ppb-Bereich nach einer Metrohm-Inline-Matrixeliminierung unter Anwendung isokratischer Ionenchromatographie (IC) mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion ermittelt werden. Während die Azidanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende pharmazeutische Matrix durch eine Transferlösung, idealerweise aus 70 % Methanol und 30 % Reinstwasser bestehend, ausgewaschen. Der analytische Aufbau sorgt für einen gut aufgelösten Azidpeak und mindert den häufigen Nachteil der Störungen durch Arzneistoffträger, insbesondere von Nitratanionen. Die Kalibrierung mit Azidstandardlösungen ist über einen Bereich von 5 bis 80 ppb linear und ergibt ein Bestimmtheitsmass von 0.9995. Die Nachweisgrenze (LOD) sowie die Bestimmungsgrenze (LOQ) von Azid in Irbesartan betragen 5 bzw. 30 µg/L; die relative Standardabweichungen (RSD) für den Peakbereich, die Peakhöhe sowie die Retentionszeit liegen unter 3.9 %. Die Stabilitätsprüfung beinhaltete eine Abweichung bei der Säulenofentemperatur und in der Zusammensetzung der Transferlösung; in Sachen Peakbereich lagen die RSD-Werte unter 2.8 % bzw. 3.1 %.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Chlorid in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit einer Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep A Supp 16 - 100/4.0 (L91). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Chlorid mittels Titration.

Ein Niederdruckgradient ermöglicht die Trennung von Zuckern und auf der Säule stark zurückgehalten Zuckersäuren in einer angemessenen Analysenzeit. Die Trennung der Saccharide erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 250/4.0 mit anschließender gepulster amperometrischer Detektion (PAD). Unter den gewählten Bedingungen werden Galactose und Arabinose nicht vollständig getrennt.

Salzsoleproben werden in der Regel stark verdünnt, um eine Überladung der Säule zu verhindern. Manuelles Verdünnen ist sehr fehleranfällig, weshalb man in dieser Applikation auf eine 0.25-µL-Injektion durch internen Loop setzt, was ein zusätzliches Verdünnen erspart. Die Bestimmung von Natrium, Kalium. Magnesium und Calcium in Sole erfolgt auf der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.

Der Kationengehalt in Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Proben vom Strassenrand werden voraussichtlich einen hohen Natriumgehalt aufweisen, dies bedingt durch den Streusalzeintrag. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem Straßenrand. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die 250 mm Säule wird aufgrund der großen Konzentrationsdifferenz zwischen Natrium und Ammonium gewählt. Diese Bedingung ermöglicht die Basislinien-Trennung beider Kationen.

Reines Natriumchlorid enthält viel weniger Iodid als z. B. Speisesalz, das für gewöhnlich damit angereichert wird. Die Spurenbestimmung von Iodid lässt sich einfach mittels Ionenchromatographie mit amperometrischer Detektion durchführen. Diese Detektionsart ist besonders selektiv und empfindlich. Die eigentliche Trennung erfolgt unter Verwendung der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Die Detektion findet an einer Silber-Arbeitselektrode statt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 1,0 μg/L (in Lösung) und 50 μg/kg in der Probe. Der Einsatz einer kürzeren Säule könnte die Bestimmungsgrenze weiter verbessern.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Der Eco IC ist ein Einstiegsgerät, das sich besonders für den Routinebetrieb und die Wasseranalytik eignet. Es ist mit einem Leitfähigkeitsdetektor ausgerüstet und kann sowohl mit als auch ohne chemische Suppression eingesetzt werden. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Anionengehaltes mit der Säule Metrosep A Supp 17 - 250/4.0. Dieser Säulentyp ist besonders für die Wasseranalyse bei Raumtemperatur geeignet.

Diese Application Note zeigt die Selektivität der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 für Alkyl- und Ethanolamine neben Standardkationen unter isokratischen Bedingungen. Die Quantifizierung erfolgt mithilfe der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Diese Application Note beschreibt die Trennung von Inositol, Mannitol, Glucose, Xylose, Fructose, Lactose, Sucrose und Cellobiose auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Thiosulfate, Thiocyanate und Perchlorate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 stark zurückgehalten. Eine kürzere Laufzeit für die Trennung der erwähnten Anionen inklusive Standardanionen erzielt man mithilfe eines Niederdruckgradienten.

Die Trennung von Zucker und Zuckeralkoholen in Getränken erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0; als Detektionsmethode wird die empfindliche gepulste amperometrische Detektion eingesetzt. Die Methode wird am Beispiel eines Apfelgetränks erläutert.

β-Glycerophosphat und Malat werden in einer pharmazeutischen Formulierung bestimmt. Mithilfe eines Carbonateluenten und der Säule Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 lassen sich β-Glycerophosphat und Malat sehr gut von α-Glycerophosphat und Phosphat trennen.

Nadroparin ist ein niedermolekulares Heparinderivat, das als Antikoagulationsmittel zur Vermeidung von Thrombosen eingesetzt wird. Die Sulfatbestimmung in diesem schwefelhaltigen Arzneimittel dient zur Kontrolle, ob Abbaureaktionen ablaufen. Da keine Überlagerungen mit dem Sulfatpeak auftreten, kann eine kurze Säule eingesetzt werden.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.

Vor dem Verflüssigungsprozess des Erdgases müssen diesem mithilfe einer Waschlösung, die Piperazin und N-Methyldiethanolamin (MDEA) enthält, Karbonat und Schwefelwasserstoff entzogen werden. Das Konzentrationsverhältnis der beiden Verbindungen wird durch Ionenchromatographie auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt.

Waschlösungen für die Rauchgaswäsche enthalten oft Amine zur Absorption von sauren Gasen wie Schwefeldioxid (SO2). 1- (2-Hydroxyethyl)Piperazin und 1,4- Bis(2-Hydroxyethyl)Piperazin aus Gaswäscherlösungen werden auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 getrennt und anschließend mit gepulster amperometrischer Detektion bestimmt.

Alendronat oder Alendronsäure ist ein Bisphosphonat, das bei Osteoporose angewendet wird. Es ist der Hauptbestandteil der Tabletten und wird gemäss dem chinesischen Arzneibuch bestimmt (2015). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0, zur Quantifizierung dient die direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Während der Herstellung einiger pharmazeutischer Produkte kann Azid entstehen. Weil dieses Explosionen verursachen kann, muss seine Konzentration in der Luft überwacht werden. Auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 wird unter Standardbedingungen eine gute Trennung von Azid (N3-) und Standardanionen erzielt.

Die EU-Verordnung 1169/2011 definiert Regeln zur Nährwertdeklaration für Lebensmittel. Ziel ist es, die Öffentlichkeit in Ernährungsfragen aufzuklären und bestimmte Inhaltsstoffe, deren Verzehr in grösseren Mengen gesundheitsschädlich ist, zu kennzeichnen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Fruchtjoghurt mithilfe der Säule Metrosep Carb 2 - 150/2.0.

Die Bestimmung von PBBE (Tetrabrombisphenol A - TBBPA, Octabrombiphenyloxid - OCTA und Decabrombiphenyloxid - DECA) in einer Polymerprobe wurde mit der Nucleosil EC - 250 mm-Säule durchgeführt; dazu wurde ein Methanol- und Phosphatpuffer als Eluent unter UV-Detektion entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung verwendet.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.

Neben den typischen Zuckerverbindungen enthält Orangensaft auch Inosit. Dieser Zuckeralkohol dient als wichtiges Signal- und Botenmolekül. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Inosit neben Glucose, Fructose und Saccharose in Orangensaft auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4,0 mit gepulster amperometrischer Detektion (Pulsed Amperometric Detection, PAD).

Die Analyse von Kesselwasser in Kraftwerksapplikationen ist eine wichtige Aufgabe. Unter den gegebenen Bedingungen kann auf der «Metrosep A Supp 10 - 100/4.0»-Säule ohne Zusatz von organischen Modifiern eine Trennung von Sulfit- und Sulfatanionen erzielt werden. Selbst ohne Zugabe von Stabilisatoren kann Sulfit reproduzierbar nachgewiesen werden.

Harnstoff ist kein typischer Analyt für die Ionenchromatographie. In Kombination mit MS ist die IC jedoch die Methode der Wahl für die Spurenanalyse von Harnstoff in ultrareinem Wasser. Dieses Application Note zeigt die Bestimmung von Harnstoffkonzentrationen im ppb-Bereich mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 250/4.0.

N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Choline ist wichtig für die Biosynthese zahlreicher Moleküle, wie z. B. des Neurotransmitters Acetylcholine, und kommt als Zwischenprodukt im menschlichen Stoffwechsel vor. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt nach Mikrowellenaufschluss. Die Trennung wird auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 nach sequenzieller Suppression durchgeführt. Die Trennung von den Standardkationen ist ausgezeichnet.

Die EU-Verordnung 1169/2011 definiert Regeln zur Nährwertdeklaration für Lebensmittel. Ziel ist es, die Öffentlichkeit in Ernährungsfragen aufzuklären und bestimmte Inhaltsstoffe, deren Verzehr in grösseren Mengen gesundheitsschädlich ist, zu kennzeichnen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von drei Zuckern in Apfelsaft mithilfe der Säule Metrosep Carb 2 - 150/2,0.

Schwimmbadwasser muss gründlich desinfiziert werden, was häufig durch Ozonierung geschieht. Dabei können schädliche Oxohalogenide entstehen, deren Konzentration überwacht werden muss. Hier wird die Trennung und Bestimmung der Oxohalogenide neben Standardanionen auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 durchgeführt. Die Quantifizierung erfolgt durch Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie werden Kalium- und Natriumhydrogencarbonat in Brausetabletten mit Hydrogencarbonaten und Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kalium- und Natriumhydrogencarbonaten sowie Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Flammenphotometrie.

Die Probenvorbereitung für die Ionenchromatographie teilt sich auf in Schritte, die generell gemacht werden sollen, um die Säule zu schonen, und in Schritte, die ausgeführt werden, um ein besseres Chromatogramm zu erhalten. Das Ziel ist, die zu bestimmende Substanz in Ionenform in Lösung zu haben, ohne dass Störstofte vorhanden sind.

1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Trennung von Lactose, Lactobionsäure, Sialinsäure*, 6’-Sialyllactose und 3’-Sialyllactose wird als Machbarkeitsnachweis für die Kontrolle dieser Bestandteile im Fermentationsprozess für ein pharmazeutisches Produkt vorgestellt. Das Abnahmekriterium einer minimalen Auflösung der Peaks (< 1,3) wird erreicht. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/4,0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

Meropenem ist ein ß-Lactam-Antibiotikum aus der Klasse der Carbapeneme, das die Mureinbiosynthese und damit den Aufbau der Bakterienzellwand unterdrückt. Dimethylamin ist ein wichtiger Vorläufer in der Meropenemsynthese und ist daher als Verunreinigung relevant. Der Nachweis erfolgt auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Das sechswertige Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Polyole und Zucker in Seifen erhöhen Stabilität und Größe von Luftblasen und Schaum. Neben dem Polyol Glycerin werden dazu auch häufig Zuckeralkohole und Zucker in Seifen eingesetzt. Die Bestimmung von Sorbitol und Saccharose in einer transparenten Seife erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschließender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Glycolat und Lactat müssen in einem zweiphasigen Lackentferner bestimmt werden. Nur die obere wässrige Phase wird analysiert. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 16 - 250/4,0. Die Eluentenzusammensetzung wird angepasst, um eine ausreichende Trennung von Glycolat und Lactat ohne Störung durch Formiat und Acetat zu erreichen. Es erfolgt eine Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2.0 Säule eignet sich besonders für die Analyse von Anionen in kritischen Proben. In der aktuellen Anwendung wird eine Abwasserprobe analysiert. Die Probe benötigt einzig eine Filtration vor der Injektion auf die Metrosep A Supp 4 - 250/2.0. Die Anionen werden unter Anwendung der Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Unterdrückung quantifiziert.

Die Bestimmung von Iodat und Iodid in gebrauchten Galvanikbädern wird erschwert durch die hohen Konzentrationen anderer Ionen. Iodat wird als Stabilisator für das Bad gebraucht. Seine Konzentration muss für ein adequates Beschichten überwacht werden. Ein Natriumchlorideluent, die Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 und direkte UV/VIS-Detektion erlauben die Analyse solcher Proben ohne Matrixinterferenzen.

Biogene Amine und Trimethylamin-N-oxid (TMAO) sind Indikatoren für die Qualität der Traubengärung. Konsum von aminreichen Weinen führt häufig zu Kopfschmerzen, weshalb die Aminkonzentrationen im Wein überwacht werden muss. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin-N-oxid, Putrescin, Cadaverin und Histamin neben diversen Standardkationen mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 100/4.0 und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Mit Aufkommen des Elektroautos wird die Nachfrage nach Li-Batterien und damit nach Lithiummaterial stark steigen. Zu den wichtigsten Lithiumquellen gehören Salzseen und harte Silikatmineralien. Dies Application Note widmet sich der Kationenbestimmung in Sickerwasser aus Lithiummineralien.In den Lithiumaufschlüssen werden Alkali- und Erdalkalimetalle auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 getrennt. Anschliessend erfolgt die Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die Speziationsanalytik von Eisen ist wichtig, da dessen Oxidationsstufe einen grossen Einfluss auf das Umweltverhalten hat, sowohl was die Aufnahme durch Organismen als auch den Transport und die Speicherung des Elements angeht. Eisen(II) und Eisen(III) werden auf der Säule Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0 getrennt. IC-ICP/MS mit Isototopenverdünnung dient der Quantifizierung.

Infolge privater Holzverbrennung sind Konzentrationen von Levoglucosan, Mannosan und Galactosan in der Luft während der Wintermonate meist erhöht. Dagegen kann man in den Sommermonaten einen stärkeren Beitrag der aus biogenen Quellen stammenden Zuckerkomponenten erwarten. Eine optimale Trennung und Empfindlichkeit der auf Luftfiltern gesammelten Saccharidmarker erzielt man auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

Laktoseintoleranz bedeutet, dass Laktose nicht verdaut werden kann. Laktose ist in Milch und Milchprodukten enthalten. "Laktosefreie Milch" wird nach Inline-Dialyse analysiert. In der untersuchten Milchprobe konnte keine Laktose nachgewiesen werden. Das Chromatogramm der aufgestockten Probe entspricht dem für laktosefreie Milch geltenden Grenzwert von 100 mg/L. Die Trennung wird auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 durchgeführt.

Infolge privater Holzverbrennung sind Konzentrationen von Levoglucosan, Mannosan und Galactosan in der Luft während der Wintermonate meist erhöht. Dagegen kann man in den Sommermonaten einen stärkeren Beitrag der aus biogenen Quellen stammenden Zuckerkomponenten erwarten. Eine optimale Trennung und Empfindlichkeit der auf Luftfiltern gesammelten Saccharidmarker erzielt man auf der Säule Metrosep Carb 2 - 150/2.0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion.

Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.

Der Kationengehalt im Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Es wird erwartet, dass Proben von abgelegenen Orten niedrige Kationenkonzentrationen aufweisen. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem offenen Feld in einer Landwirtschaftszone. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Der relativ hohe Ammoniumgehalt kann durch Viehzuchtbetriebe in der Nähe der Probenahmestelle erklärt werden.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kaliumbitartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kaliumbitartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.

Die Verchromung ist eine wichtige Galvanotechnik, die Metall- oder Kunststoffoberflächen mit einer dünnen Chromschicht überzieht, die als Schutz und Dekoration dient. Die Sulfat- und Schwefelsäurekonzentrationen in den Bädern sind wichtige Parameter im Beschichtungsverfahren und müssen stetig überwacht werden. Die Anionen in den Chrombädern werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 getrennt und mittels Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt.

4-Hydroxybuttersäure (GHB) gehört zu den Hydroxycarbonsäuren und wird als psychoaktive Droge verwendet, die in vielen Ländern illegal ist. GHB kann durch Anionenchromatographie mit Suppression bestimmt werden. Auf der Säule Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 und den in diesem Application Note angegebenen Bedingungen lässt sich GHB von den Standardanionen und den organischen Säureanionen Glycolat, Acetat und Formiat trennen. Stichworte: Liquid Ecstasy, K.-o.-Tropfen

Perchlorat gelangt häufig aus anthropogenen Quellen in Wasser, etwa aus Düngemitteln, Feuerwerkskörpern, Raketentreibstoff usw. Die Spurenanalytik von Perchlorat in Wasserproben ist eine kritische Aufgabe. Der hohe Gehalt an Standardanionen führt zu hohen Peaks, die mit dem sehr kleinen Perchloratpeak interferieren. Bei der Heart-Cut-Technik wird die Perchloratfraktion ‒ weitestgehend befreit von interferierenden Anionen ‒ in die Säule reinjiziert und ergibt so einen scharfen Peak.

Perchlorat ist eine verbreitete Verunreinigung im Trinkwasser. Neben wenigen natürlichen Quellen gelangt Perchlorat meist aus Desinfektions-, Bleich- und Treibmitteln ins Trinkwasser. Von anderen Ionen lässt es sich auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 7 - 250 / 4.0 bequem trennen, bevor es mit sequentieller Suppression und Leitfähigkeitsdetektion quantifiziert wird. Im Vergleich zu AN-S-324 zeigt diese Application Note einen deutlich geringeren Matrixeinfluss.

Monoethylenglycol wird für die Dehydrierung von Erdgas vor der Verflüssigung eingesetzt und muss routinemässig auf seine Reinheit überprüft werden. Anorganische Anionen und ihre zugehörigen Säuren sind ätzend. Daher muss ihr Anteil auf einem minimalen Niveau gehalten werden. Die Trennung wird auf der Säule Metrosep A Supp 16 - 250/2,0 in der Microbore-Ausführung durchgeführt und die Quantifizierung erfolgt mittels Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Die Ionenchromatographische Spurenanalyse von Anionen in Meerwasser ist aufgrund der hohen Chloridkonzentrationen schwierig. Im Gegensatz zu Chlorid absorbieren Nitrit, Bromid und Nitrat UV-Strahlung im niedrigen Wellenlängenbereich, was eine UV-Detektion dieser drei Anionen ermöglicht. Diese Application Note beschreibt die Trennung auf einer Säule des Typs Metrosep Carb 2 - 100/4.0 mit einem Natriumchlorideluenten. Dieser minimiert den Einfluss des Chloridüberschusses und ermöglicht niedrige Nachweisgrenzen.

In der Erdgasgewinnung ist das Entfernen von Verunreinigungen, insbesondere von sauren Gasen wie z. B. H2S and CO2, äusserst wichtig. Entfernt werden diese sauren Gase in der Aminwäsche durch die chemische Behandlung mit Aminen oder Alkanolaminen. Diese Applikation zeigt eine bequeme und präzise Analytik mit Trennung von verschiedenen Aminen und Standardkationen auf einer Säule des Typus Metrosep C 6 - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kalium-Natrium-Tartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.

Die sequenzielle Suppression in der Kationenchromatographie verbessert deutlich die Nachweisgrenzen. Damit solche tiefen Nachweisgrenzen erreicht werden, ist die Bestimmung des Blindwerts der eingesetzten Probenvials essentiell. Die Leaching-Tests verschiedener Probenvials erfolgen mit der intelligenten Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung auf der Säule Metrosep C Supp 1- 250/4.0 mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die 50 mL Corning® Cell Culture Flasks von Sigma-Aldrich (CLS430168) zeigen die geringsten Blindwerte.

Glykollösungen dienen als Frostschutzmittel und werden als solches häufig in Kraftfahrzeugen eingesetzt. Aufgrund der Toxizität des (Mono-)Ethylenglykols (MEGs) setzt man vermehrt auf das ungiftige Propylenglykol. Diese Application Note zeigt die Trennung und Quantifizierung beider Glykole. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/40. Aufgrund fehlender Chromophoren und der geringen Leitfähigkeit der Glykole erfolgt die Bestimmung mithilfe der gepulsten amperometrischen Detektion (PAD).Stichworte:Ethandiol, Propandiol

Propylenglycol, auch Propan-1,2-diol genannt, ist ein Feuchthaltemittel, das in topischen Lösungen zum Einsatz kommt, um die Löslichkeit des pharmazeutischen Wirkstoffs zu erhöhen oder die Fähigkeit, in die Haut einzudringen, zu verbessern. In dieser Application Note wird der Propylenglycolgehalt einer Placebo und von zwei topischen Lösungen bestimmt, die als pharmazeutischen Wirkstoff Diclofenac enthalten. Die Trennung erfolgt auf der Säule Hamilton RCX-30-250/4,0 mit anschliessender gepulster amperometrischer Detektion (PAD).

Produktbeständigkeit und -qualität sind für Winzer von zentraler Bedeutung. Mit dieser Weinanalyse erfolgt eine Auswertung der Nährstoffe und anderer ionischer Inhaltsstoffe, die während des Gärungsprozesses möglicherweise nachteilige Auswirkungen auf Effizienz und Produktion haben könnten. Anorganische und organische Anionen wie Acetat, Chlorid, Phosphat, Malat, Sulfit, Tartrat, Sulfat und Oxalat werden mit der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4.0 unter Verwendung der Inline-Ultrafiltration und Leitfähigkeitsdetektion getrennt und quantifiziert.

Spuren von organischen Säuren sind nur schwer neben hohen Konzentrationen von Standardanionen zu bestimmen, da ihre kleinen Peaks meist unter den grösseren Peaks der Standardanionen verschwinden. Ein einfacher Dose-in-Gradient verbessert die Trennung: Acetat und Formiat sind basisliniengetrennt vom Fluorid. Überdies eluiert Oxalat deutlich hinter Sulfat. Die Trennung erfolgt auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Suppression.

Anorganische Arsen- und Selenspezies sollten im Trinkwasser maximale Schadstoffkonzentrationen (Maximal Contaminant Level, MCL) von 10 und 50 µg/L nicht übersteigen. Da beide Elemente jeweils in zwei Oxidationsstufen – der drei - und fünfwertigen – auftreten, ist vor der ICP/MS-Detektion ein Trennungsschritt nötig. Diese Application Note zeigt die gleichzeitige Bestimmung der beiden Arsen- (Arsenit und Arsenat) und Selenspezies (Selenit und Selenat). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

Boden enthält in der Regel geringe Anteile an Chrom, die meist aus Gesteinsverwitterungen, aber auch aus anthropogenen Quellen stammen. Die Speziationsanalytik von dreiwertigem – Cr(III) – und sechswertigem Chrom – Cr(VI) – ist wichtig, da ersteres ein Spurenelement und letzteres sehr toxisch ist. Die beiden Chromspezies werden als Cr(III)-EDTA-Komplex und Chromat auf der Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 getrennt. Die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse (SIDMS) dient der Quantifizierung.

Die ionenchromatographische Sulfidbestimmung in Abwasser erfolgt mithilfe der amperometrischen Detektion und einem alkalischen Eluenten, der für die Stabilität des Sulfids sorgt. Die Messung erfolgt im Gleichstromamperometrie-, auch DC-Modus (direct current mode) genannt. Sie ist die bekannteste und empfindlichste amperometrische Messmethode, die neben einer hohen Selektivität auch eine grosse Auswahl an Arbeitselektroden bietet.Die Sulfidbestimmung erfolgt auf einer Säule des Typus Metrosep A Supp 10 - 100/4.0; als Arbeitselektrode dient eine Silberelektrode.

Hochdruckgradienten kombinieren die Vorteile von schwachen und konzentrierten Eluenten. Schwache Eluenten fördern die Trennung der früh und nah beieinander eluierenden Komponenten; dagegen beschleunigen konzentriertere Eluenten die Analyse der stark auf der Säule zurückgehaltenen Komponenten. Der in dieser Applikation eingesetzte Hochdruckgradient ermöglicht es, 15 organische Säureanionen in einem einzigen Lauf zu trennen. Die Option der Blanksubtraktion in der Software MagIC Net erleichtert das Zuordnen der Peaks und somit die Quantifizierung.

Perchlorat ist bekannt als mögliche Verunreinigung in Trinkwasser. Neben einigen wenigen natürlichen Quellen stammt es hauptsächlich aus Desinfektionsmitteln, Bleichmitteln, Treibmitteln usw. Die EPA-Methode 314.0 setzt für Perchlorat in Reagenzwasser eine Nachweisgrenze von 0,5 µg/L voraus. Auch Wasser mit einem sehr hohen Gehalt an vollständig gelösten Feststoffen muss jedoch mithilfe dieser Methode analysiert werden. Durch die Verwendung der Säule Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 werden alle Anforderungen dieser Methode erfüllt.

Um Aluminium aus Bauxit zu gewinnen, wird das Aluminiumerz mit einer Natronlaugelösung unter Druck bei einer Temperatur von 150 bis 200 °C aufgeschlossen. Vor der ionenchromatographischen Calciumbestimmung in der Bayer-Lauge, erfolgen Verdünnung und die pH-Wert-Einstellung, indem 170 mmol/L Zitronensäure zugegeben werden. Dadurch fixiert man den pH-Wert auf 4.5 und verhindert ein Ausfällen von Aluminiumhydroxid. Die IC-Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4.0 mit einem Zitronensäureeluenten.

Bierwürze ist die Flüssigkeit, in der die enzymatische Umwandlung von Malzstärke in Zucker erfolgt und die zusätzlich zur Aromatisierung und Konservierung mit Hopfen versetzt wird. Die wichtigsten Zucker beim Bierbrauen sind Maltose und Maltotriose, die durch die Zugabe von Brauhefe zu Alkohol vergären. Die Zusammensetzung der Kohlenhydrate in Bierwürze wird auf der Säule Metrosep Carb 2 - 250/4.0 und unter Anwendung eines Dose-in Gradienten bestimmt, um die Auflösung sowie die Dauer der Analyse zu optimieren.

Der Benfield-Prozess ist ein weithin bekannter Vorgang, um Erdöl und Industriegasen H2S und CO2 zu entziehen. Vanadiumpentoxid wird als Korrosionsinhibitor zugegeben und ist bei einem bestimmten V(IV)/V(V)-Verhältnis äusserst wirksam. Daher ist die Spezifizierung und Bestimmung von V(IV) und V(V) wichtig. Diese Spezifizierung ist mithilfe der Säule Metrosep A Supp 5 - 50/4,0 mit EDTA als Eluent und unter Einsatz der UV/VIS-Detektion bei 282 nm ganz einfach.

Biodiesel oder grüner Diesel werden aus Fetten und Planzenölen hergestellt, indem man die in ihnen enthaltenen Triglyceride umestert, wobei freies und gebundenes Glycerol als Nebenprodukte anfallen. Diese beschleunigen die Kraftstoffalterung und führen zu Ablagerungen und Filterverstopfungen, weshalb maximal zulässige Höchstkonzentrationen festgelegt wurden, in den USA in der ASTM D6751 und in der EU in der EN 14214.Beide Spezifikationen schreiben die ionenchromatographische Bestimmung des freien und gebundenen Glycerols vor. Diese Note beschreibt die Bestimmung mithilfe der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 gemäss ASTM D7591.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Natrium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für „Kalium-Natrium-Tartrat‟ sieht aktuell noch keine Analyse für Natrium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Siehe AN-C-182 zur entsprechenden Bestimmung von Kalium. Die Anwendung dieser Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Natrium und Kalium nach USP.

Isopropylamin und Dicyclohexylamin werden als Emulgatoren eingesetzt und müssen in Emulsionen zusammen mit den Standardkationen bestimmt werden. Emulsionen dürfen jedoch nicht direkt in den Ionenchromatograph injiziert werden, da die organischen Bestandteile die stationäre Phase des Ionenaustauschers in der Trennsäule beeinträchtigen könnten. Für solche Proben ist die Inline-Dialyse die ideale Methode zur Probenvorbereitung. Zum Schutz der Säule werden die betreffenden Ionen mittels Diffusion durch die hydrophile Membran von der organischen Phase getrennt. Eine vollständige Automation macht die Analysen für den Benutzer noch einfacher und effizienter.

Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlendioxid (CO2) sind störende Begleitprodukte des Erdgases, die während der Förderung entfernt werden müssen. Dies erfolgt mithilfe der Gaswäsche, indem der Gasstrom mit Absorbern wie Alkanolaminen oder Alkylalkanolaminen (z. B. Methyldiethanolamin, MDEA) gereinigt wird. Da sich im Absorbens häufig hitzebeständige Salze anreichern, die die Absorptionskraft für Sauergase mindern, ist eine zuverlässige Analytik zwingend.Die Bestimmung von hitzebeständigen Salzen (SCN–, S2O32–, SO32–, SO42–, etc.) in MDEA-Lösungen erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequentieller Suppression.Stichworte: Aminwäsche, Scrubber

Beim Goldabbau erfolgt tendenziell eine Abkehr von der Cyanidlaugung und ein Umstieg auf den weitaus weniger toxischen Prozess der Thiosulfatlaugung. Die Thiosulfatlaugung ist ein sensibler Vorgang, bei dem die Komponenten der Auslaugungsreaktion so optimal wie möglich eingesetzt werden müssen, um den Goldertrag und den Reagenzverlust zu maximieren. Sulfite, Thiosulfate, Thiocyanate und Tetrathionate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 getrennt. Als Eluent dient Perchlorat, weil die meisten metallischen Perchlorate in Wasser löslich sind. Dadurch wird eine Ausfällung der Metalle im IC-System verhindert.

Eltrombopag ist ein Arzneistoff, der zur Behandlung bestimmter Formen der Thrombozytopenie verwendet wird. Als solcher ist er ein Arzneimittel für seltene Erkrankungen. Das Molekül von Eltrombopag ist eine protonierte aromatische Carboxylverbindung. Unter ionenchromatographischen Bedingungen (alkalischer Eluent) kann es deprotoniert werden und so die Ionenaustauscherseiten an der Säule blockieren. Infolgedessen sinken im Lauf der Zeit die Retentionszeiten. Um das zu vermeiden, wird die Inline-Matrixeliminierung angewendet, bei der das protonierte Eltrombopag vor der Injektion aus der Anreicherungssäule gewaschen wird. Das Nitrit wird dann mittels Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression analysiert.

Fluorid kommt zur Kariesprophylaxe häufig in Zahnpflegeprodukten zum Einsatz. Sind die Produkte dazu bestimmt, die Entstehung von Löchern (Zahnfäule) zu verhindern, unterliegen sie als nicht verschreibungspflichte Medikamente der Regulierung durch die US-amerikanische Food and Drug Administration (FDA). Die Analyse von Fluorid in oralen Lösungen erfolgte bisher mit ionensensitiven Elektroden, während die Identifikation mit der mühsamen nasschemischen Methode durchgeführt wurde. Im USP wurde diese Monographie für die Analyse und Identifikation mittels Ionenchromatographie unter Verwendung von Packung L46 aktualisiert. Die Säule Metrosep A Supp 1 - 250/4.6 erfüllt sämtliche Akzeptanzkriterien des USP. Sie stellt für die Bestimmung von Natriumfluorid in oralen Lösungen daher eine brauchbare Alternative zur Trennsäule dar.

Molke ist die nach der Käseherstellung zurückbleibende Flüssigkeit. Sie wird hauptsächlich als Futtermittel verwendet. Darüber hinaus kommt sie auch als Nahrungsergänzungsmittel in Form von Getränken oder Pulver zum Einsatz. Bei dieser Anwendung werden Milchsäure und Kationen mit nur einer Analyse bestimmt. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 trennt Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium durch Ionenaustausch. Sie übernimmt zudem die Funktion einer Ionenausschlusssäule zur Trennung der Milchsäure. Sowohl die Milchsäure als auch die Kationen lassen sich durch Anwendung der direkten Leitfähigkeitsdetektion im gleichen Ablauf bestimmen. Während Kationen für gewöhnlich als negative Peaks eluieren, erfolgt die Elution bei Milchsäure als früher positiver Peak. MagIC Net zeigt beide in der üblichen positiven Richtung.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Spurenkonzentrationen (ppb) von Bromid in Anwesenheit einer starken Chloridmatrix. Dieses Problem wurde durch die Trennung der Bromidionen vom Hauptteil der ursprünglichen Elutionschloridmatrix (einige g/L) durch den Einsatz von zwei nachfolgenden chromatographischen Trennungen auf derselben Säule behoben. Nach der ersten Trennung wird der Hauptteil der störenden Chloridmatrix ausgespült, während die späteren Elutionsanionen zu einer Anionen zurückhaltenden Anreicherungssäule abgeleitet werden. Nach der Elution im Gegenstrom sind die Bromidionen ausreichend von den unbedeutenden Chloridresten getrennt. Die Vierpunkt-Kalibrierkurven für Bromid und Sulfat sind in einem Bereich von 10…100 µg/L und 200…800 µg/L linear und ergeben einen Korrelationskoeffizienten von 0.99988 bzw. 0.99953. Für die hier vorgestellte Methode sind ein zweites Injektionsventil und eine Anreicherungssäule die einzigen zusätzlichen Geräte, die für die Lösung dieses schwierigen Trennproblems benötigt werden.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Bestimmung von Aluminium mittels Kationenchromatographie, Nachsäulenderivatisierung und UV-Detektion

Bestimmung von Nickel, Zink, Kobalt, Eisen (II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Kupfer, Zink, Eisen(II) und Mangan in Rotwein mittels Kationenchromatographie mit UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.

Bestimmung von Chromat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion.

Sucralose ist ein künstlicher, nicht-nutritiver Süssstoff, der ca. 600-mal süsser ist als Saccharose. Sucralose wird in kalorienarmen Erfrischungsgetränken wie Softdrinks verwendet. Darin lässt sich Sucralose bequem mit der Ionenausschlusschromatographie bestimmen. Vor der gepulsten amperometrischen Detektion ist eine Nachsäulenaddition von NaOH erforderlich.Stichworte: E 965

Bestimmung von Nickel, Zink, Eisen(II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung.

Bestimmung von Iodat, Chlorit, Bromat und Nitrit mittels suppressierter Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung.

Bestimmung von Bromat in Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit einem o-Dianisidinreagenz (in EPA 317.0 beschrieben).

Bestimmung von Aluminium in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Pyrocatecholviolett.

Bestimmung von Aluminium in einem metallhaltigen Säureauszug (z. B. Alkalimetall, Erdalkalimetall, Eisen, Chrom, Molybdän usw.) mittels Kationenchromatographie mit UV-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Tiron.

Die Bestimmung von Aminosäuren ist für pharmazeutische und biochemische Anwendungen relevant. Das hier beschriebene Beispiel zeigt auf, wie ein binärer Gradient 17 Aminosäuren einer handelsüblichen Standardlösung trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.

Zellkulturmedien enthalten alle lebenserhaltenden Komponenten für Zellen. In dieser Applikation wurde die Zusammensetzung der Aminosäuren bestimmt, wobei ein binärer Gradient die Aminosäuren trennt. Die Nachsäulenreaktion mit Ninhydrin erfolgt bei einer Temperatur von 120 °C. Die temperaturempfindlichen Proben müssen gekühlt werden.

Hexavalentes Chrom ist bekanntlich cancerogen beim Einatmen; beim Verschlucken vermutet man dies derzeit nur. Die EPA-Methode 218.7 ermöglicht die Chromatbestimmung im Trinkwasser bis in den unteren µg/L-Bereich (Nachweisgrenze: 15 ng/L). Der Nachweis erfolgt durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und der anschliessenden Detektion bei 530 nm.

Speisekesselwasser für die Dampfproduktion in Siedewasserreaktoren (SWR) muss auf Korrosionsprodukte analysiert werden. Die Anwesenheit von Übergangsmetallen, insbesondere von Nickel und Eisen, weist auf Korrosionsprobleme. Der Spurennachweis erfolgt über Inline-Anreicherung (MiPCT). Nach der Trennung erfolgt eine Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol (PAR) und die VIS-Detektion bei 510 nm.

Die Speziationsanalyse ist ein wichtiges Instrument der Analytischen Chemie, welches die Konzentrationen ein und desselben Metalls in seiner jeweiligen Oxidationsstufe ermittelt. Die Speziation von Eisen(II) und Eisen(III) (Fe2+/Fe3+) erfolgt über die ionenchromatographische Trennung der entsprechenden anionischen Dipicolinsäurekomplexe. Die Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol ermöglicht die VIS-Detektion bei 510 nm.

Kaliumbromat wird bei der Mehlbehandlung eingesetzt. Die Bestimmung des Karzinogens Bromat in Mehl erfordert Extraktion und zusätzliche Probenvorbereitung. Nach der Behandlung mit Ultraschall und Zentrifugieren wird die Extraktionsmischung mit Inline-Dialyse behandelt. Die Detektion des Bromats erfolgt mittels Leitfähigkeit nach Suppression sowie UV/VIS-Detektion und Nachsäulenreaktion.

Übergangsmetalle können mit der Ionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden (siehe AN-C-137), aber auch mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion. In dieser Applikation werden die Kationen als anionische Komplexe getrennt und nach Nachsäulenreaktion mit PAR mittels UV/VIS detektiert. Dabei ist auch eine Eisenspeziation (Trennung von Fe(II) und Fe(III)) möglich. Für die Spurenanalyse wird die Metrohm-Inline-Anreicherungstechnik MiPCT eingesetzt.

Hexavalentes Chrom (Cr(VI)) wird als toxisch und potentiell karzinogen eingestuft. Folglich soll dessen Konzentration in Trinkwasser so niedrig wie möglich sein. Die Bestimmung von Cr(VI) wird mittels Ionenchromatographie durchgeführt. Die Trennung erfolgt auf der Trennsäule Metrosep A Supp 10 - 250/2.0. Im Anschluss an die Nachsäulenreaktion (PCR) mit Diphenylcarbazid wird Cr(VI) photometrisch bestimmt.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Das amerikanische Arzneimittelbuch (USP) aktualisiert sein allgemeines Kapitel <591> „Bestimmung von Zink“, eine Monographie, um die Ionenchromatographie als Analysemethode aufzunehmen. Zinkoxid wird in verschiedenen Hautpflegecremes, Arzneimitteln und medizinischen Produkten verwendet. Die Analyse durch Ionenchromatographie umfasst die Abscheidung von Zink, beispielsweise unter Verwendung von L91 (Metrosep A Supp 10), gefolgt von einer Nachsäulenreaktion mit dem Reagenz 4-(2-Pyridylazo)-Resorcin (PAR) und einer abschließenden Detektion bei einer Wellenlänge von 530 nm.Schlagwörter: USP <591>

Kaliumcitrat- und Zitronensäurelösungen zum Einnehmen wirken als systemische Alkalisierer. Für Kaliumanalysen, validiert nach USP <621> und <1225>, wird die IC mit L76-Kationenaustauschsäulen verwendet.

Pharmazeutische Mittel gegen Karies wie Natriumfluorid und saure Phosphatlösungen für die topische Anwendung erfordern eine strenge Qualitätskontrolle. In dieser Application Note wird der Fluorid-IC-Test beschrieben, wie er in der USP-Monographie Natriumfluorid und saure Phosphatlösung für die Anwendung beschrieben ist.

Zusammengesetzte Natriumbicarbonat-Injektionen sind sterile Lösungen zur Korrektur einer metabolischen Azidose und anderer Zustände, die eine systemische Alkalisierung erfordern. Zusammengesetzte Injektionen von Natriumphosphaten dienen als Phosphatquelle, um Hypophosphatämie bei Patienten mit eingeschränkter oraler Aufnahme entweder zu verhindern oder zu korrigieren. Ionenchromatographie (IC) mit unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ist die standardisierte Methode zur genauen Quantifizierung von Natrium in diesen Lösungen.

Ein Ionenchromatographie (IC)-Test mit unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ist die standardisierte Methode zur genauen Quantifizierung von Phosphat in Phosphatmischungen.

Die Ionenchromatographie (IC) bietet eine automatisierte, schnelle und empfindliche Lösung zur gleichzeitigen genauen Quantifizierung kationischer und anionischer Komponenten, einschließlich Acetat. Dieser umfassende Ansatz macht IC zu einer wirtschaftlichen Alternative zu herkömmlichen Techniken zur Qualitätskontrolle pharmazeutischer Lösungen wie Hämodialysekonzentrate. Benutzerfreundlichkeit, Genauigkeit und der hohe Durchsatz von IC steigern die Produktivität und erfüllen die Anforderungen moderner Routine- und Forschungslabore.

Schädliche Industrierauchgase wie H2S und CO2 verursachen Korrosion an Rohren und schädigen die Umwelt. Durch Zugabe der richtigen Menge an Aminen zu Wäscherlösungen, z. B. Ethanolaminen und Methylaminen, werden diese Gase neutralisiert („Gassüßung“). Die nicht unterdrückte Kationenanalyse mit direkter Leitfähigkeitsdetektion ist eine einfache und robuste Technik zur Quantifizierung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA), Triethanolamin (TEA), Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA). Ionenchromatographie. Dank der hohen Kapazität der Metrosep C 6-Säule können große Volumina injiziert werden, ohne die Peakformen zu beeinträchtigen. Die Analysetechnik kann im Labormaßstab, aber auch zur Prozessanalytik eingesetzt werden.

Die Ionenchromatographie mit PCR und UV/VIS-Detektion bietet eine hochspezifische und empfindliche Methode für die Bromatanalyse, die den Anforderungen der EPA-Methode 317 und der ISO 11206 entspricht.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Natriumchlorid für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt drei verschiedene Methoden für die Identifikation, die Analyse sowie die Bestimmung des Chloridgehalts als Verunreinigung. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Messung dieser drei Parameter in zwei Bestimmungen an einem System. Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Als Alternative zur Titration wurde die Ionenchromatographie (IC) mit unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion von der USP als validierte Methode zur Quantifizierung des Chloridgehalts in NaCl-Tabletten zur Lösung oder oralen Anwendung zugelassen.

Nitrit- und Nitratsalze werden als Konservierungsmittel für Fleisch und Fleischerzeugnisse verwendet. Nitratsalze (mit der Bezeichnung E 251 oder E 252) haben eine geringe Toxizität, aber eine langfristige Exposition ist bedenklich, da sie im Darm zu Nitrit abgebaut werden, einer Vorstufe von Nitrosaminen (die als krebserregend eingestuft werden). Nitrit selbst wird als wahrscheinlich krebserregend für den Menschen eingestuft. Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) gibt die zulässigen Höchstwerte nach dem Herstellungsprozess für Nitrit (mit E 249 oder E 250 gekennzeichnet) mit 50-180 mg/kg und für Nitrat mit 150-300 mg/kg an, je nach Produkt. Die Europäische Kommission (Verordnung (EG) Nr. 1333/2008) begrenzt Nitrat- und Nitritsalze in verarbeitetem Fleisch auf weniger als 150 mg/kg. Die Ionenchromatographie mit UV-Detektion bietet eine robuste und universelle Methode für die Qualitätskontrolle von Nitrit und Nitrat in verschiedenen Fleischmatrices. Zusätzliche Probenvorbereitungstechniken wie die Inline-Ultrafiltration helfen, Zeit und Kosten zu sparen und Analyseprobleme mit schwierigen Probenmatrices zu überwinden.

Die Metrosep A Supp 21-Säule und das 948 Continuous IC Module, CEP ermöglichen eine effiziente, automatisierte Single-Run-Analyse von Hauptanionen und Desinfektionsnebenprodukten in Wasser.

Die Überwachung des Gehalts an organischen Säuren im Wein ist von entscheidender Bedeutung, um Geschmack und Qualität zu verbessern und universelle standardisierte Kriterien wie den International Code of Oenological Practices zu erfüllen. Analytisch können organische Säuren mit der Ionenchromatographie (IC) und der Detektion der unterdrückten Leitfähigkeit ordnungsgemäß bestimmt werden. Als Mehrkomponentenmethode können auch anorganische Säuren aufgelöst werden, die ebenfalls wertvolle Tracer für Weinqualität und -geschmack sind. In dieser Application Note werden zwei IC-Methoden für die Weinqualitätsanalyse vorgestellt: eine schnelle isokratische Screening-Methode für die wichtigsten organischen Säuren und Anionen, einschließlich Sulfit, und eine komplexe Überwachungsmethode mit einem binären Gradienten zur Trennung von 15 organischen Säuren. Zur wirtschaftlichen Probenaufbereitung wurde die Inline-Ultrafiltration eingesetzt.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.

Calciumcarbonat findet in der pharmazeutischen Industrie als Hilfsstoff und auch als Wirkstoff sowie in der Lebensmittelindustrie als wichtiges Nahrungsergänzungsmittel breite Anwendung. Die USA Monographien der Pharmakopöe (USP) für Calcium- und Magnesiumcarbonat-Tabletten sowie Calciumcarbonat- und Magnesia-Kautabletten beschreiben derzeit die manuelle Titration als Testverfahren für Calcium und Magnesium. Die USP hat eine globale Initiative gestartet, um viele der bestehenden Monographien in allen Kompendien zu modernisieren. Als Reaktion auf diese Initiative wurden zwei alternative Analysemethoden zur Bestimmung der Analyten Calcium und Magnesium entwickelt. In dieser Application Note werden Verfahren der Ionenchromatographie (IC) mit Leitfähigkeitsdetektion vorgestellt, die eine höhere Genauigkeit und Spezifität bieten und für den beabsichtigten Zweck geeignet sind. Diese validierten IC-Methoden (gemäß USP General Chapter <1225>) stellen eine deutliche Verbesserung gegenüber den bestehenden Assays dar, da sie gleichzeitig beide Analyten Kalzium und Magnesium bestimmen können, was sowohl Zeit als auch Aufwand spart.

Das Vorhandensein von Nitrosamin in Arzneimitteln stellt selbst in Spuren ein hohes Sicherheitsrisiko für Patienten dar (krebserregend). Durch die Kontrolle und Überwachung der Nitritkonzentration in pharmazeutischen Produkten und Substanzen kann die Bildung von Nitrosaminen vermieden werden. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Nitrit in Duloxetinhydrochlorid mittels Ionenchromatographie (IC).

Durch die Kontrolle der Nitritkonzentration in pharmazeutischen Produkten und Prozessen kann die Bildung von Nitrosaminen vermieden werden. Zur Überwachung der Nitrosaminbildung sind empfindliche Analysemethoden wie die Ionenchromatographie zur Bestimmung von Nitrit in pharmazeutischen Produkten und Substanzen unerlässlich.

N-Methylpyrrolidon (NMP) ist entscheidend für die Produktion von Lithium-Ionen-Batterien. Die intelligente Anreicherungsmethode mit Matrixeliminierung von Metrohm ermöglicht die Analyse von Anionen im µg/L-Bereich in NMP.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Kriminaltechnische Institute untersuchen Terroranschläge und Kampfstoffe mittels Spurenanalyse der eingesetzten Sprengstoffe und ihrer Rückstände. Von besonderer Bedeutung ist die Erfassung von „chemischen Fingerabdrücken“ für Kriminalpolizei und staatliche Sicherheitsbehörden. Institute für öffentliche Gesundheit und Umweltschutz analysieren solche Verbindungen, die den darunter liegenden Boden verunreinigen und in das Grundwasser eindringen können. Forensische Untersuchungen mit Ionenchromatographie (IC) mittels unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ermöglichen eine empfindliche und robuste Bestimmung anionischer Verunreinigungen wie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat, und Perchlorat neben den üblichen anorganischen Anionen über einen breiten Konzentrationsbereich.

Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS) wird häufig in Biowissenschaftsanwendungen verwendet und seine Reinheit muss überwacht werden. Diese Analyse ist mittels Ionenchromatographie möglich.

Bei der Trinkwasserdesinfektion mit Chlor, Chloramin oder Ozon können potenziell giftige halogenierte Nebenprodukte entstehen. Die Desinfektionsmittel können mit natürlich vorkommenden Bromiden und/oder organischen Stoffen im Quellwasser reagieren und eines der häufigsten und hochgiftigen Desinfektionsnebenprodukte (DBPs) bilden: Halogenessigsäuren (HAAs). Zum Schutz der menschlichen Gesundheit sind die maximal tolerierbaren Mengen an HAA im Trinkwasser reguliert (EPA 816-F-09-004). Die EPA-Methode 557 spezifiziert die Analyse von HAAs neben Bromat und Dalapon durch Ionenchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektroskopie (IC-MS/MS) mit LODs zwischen 0,02 und 0,11 µg/L. Allerdings wird auch mit Einzel-MS eine hohe Empfindlichkeit erreicht, um die aktuellen MCLs mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Bromat, Chlorit, Monochloressigsäure (MCAA), Monobromessigsäure (MBAA), Bromchloressigsäure (BCAA), Bromdichloressigsäure (BDCAA), Dibromessigsäure (DBAA), Dichloressigsäure (DCAA), Tribromessigsäure ( TBAA), Chlordibromessigsäure (CDBAA) und Trichloressigsäure (TCAA) mit IC/MS. Der Metrohm Driver 2.1 für EmpowerTM bietet die Analyse als einzige Softwarelösung mit EmpowerTM.

Bei der Chlorung von Trinkwasser können krebserregende Nebenprodukte entstehen. Die EPA-Methode 557 ermöglicht die Quantifizierung von Halogenessigsäuren im µg/L-Bereich mit der IC-MS/MS-Technologie von Metrohm.

Diese Anwendung konzentriert sich auf die gleichzeitige Analyse von Kationen und unterdrückten Anionen mit einem Zweikanal-Metrohm-IC, der von OpenLab CDS betrieben wird.

Die Bestimmung von Calciumacetat, das häufig als Phosphatbinder für Dialysepatienten verwendet wird, kann mittels Ionenchromatographie (IC) gemäß USP <621> und <1225> durchgeführt werden.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Schnelle und zuverlässige Trinkwasseranalyse durch Kombination von EPA‑Methode 300.1 Teil A und B in einer einzigen IC‑Messung.

Bestimmung der freien und gesamten Kohlenhydrate mit IC-PAD gemäß AOAC 996.04 und ISO 11292

Die simultane ionenchromatographische Bestimmung von Spuren von Lanthaniden (oder Lanthanoiden) wurde entweder mit Hilfe einer direkten, nicht suppressierten Leitfähigkeitsdetektion oder einer UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit Arsenazo III bei 655 nm erreicht. Die Leitfähigkeitsdetektion unter isokratischen Bedingungen führte zu einer Gesamtanalysezeit von ca. 70 Minuten. Im Gegensatz dazu dauert die Bestimmung von Lanthaniden mittels Gradientenelution und nachfolgender spektrophotometrischer Detektion des Arsenazo III-Lanthanid(III)-Komplexes nur 22 Minuten. Neben der herausragenden Analysezeit punktet die UV/VIS-Detektion auch mit ihrer erhöhten Trennschärfe und höheren Empfindlichkeit, wird aber nicht durch ubiquitäre Nicht-Lanthanid-Verunreinigungen wie Eisen(III) oder andere Übergangsmetalle negativ beeinflusst. Für Leitfähigkeits- und spektrophotometrische Detektion hat die Einbeziehung von Probenanreicherungsschritten die Nachweisgrenze (LOD) bis in den Sub-ppb-Bereich gesenkt.

Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC), sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen. Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5 Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche, selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

Dieses Poster beschreibt eine direkte ionenchromatographische Bestimmung von HF, HNO3, kurzkettigen organischen Säuren sowie H2SiF6 in Ätzbadproben. Standardionen wie Fluorid, Nitrat, Acetat und Sulfat werden mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt, während gelöstes Silicat spektrophotometrisch im selben Durchlauf nach einer nachgeschalteten Nachsäulenreaktion (PCR) als Molybdokieselsäure nachgewiesen wird. Analyseergebnisse verschiedener kommerzieller HF-HNO3-H2SiF6-Gemische, die durch Ionenchromatographie (IC) und Titration entstanden sind, zeigten eine hohe Übereinstimmung, was die Anwendbarkeit der vorgestellten „Dualen Detektions-IC-Methode“ zur Kontrolle der Zusammensetzung von sauren Strukturbädern beweist.

Die wichtigste Herausforderung bei chemischen Routineanalysen schliesst einen höheren Probendurchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, eine höhere Flexibilität beim Liquid Handling sowie eine Senkung der Personalkosten ein. Als Antwort auf diese Anforderungen erweitert das 872 Extension Module Liquid Handling in Kombination mit der MagIC NetTM-Software sowie der bewährten Dosino-Technologie die Möglichkeiten bei der Inline-Probenvorbereitung und eröffnet neue Einsatzbereiche. Das Modul kann u.a. zusammen mit einem optionalen Mischgefäss für pH-Einstellungen, Vorsäulenderivatisierungen oder das Mischen von Lösungen eingesetzt werden. Stellvertretend für eine Inline-Probenvorbereitung beschreibt dieses Poster das Ergebnis präziser Verdünnungen. Wird nur eine einzige stabile Standardlösung verwendet, können Kalibrierkurven mit mehreren Punkten automatisch aufgezeichnet werden, indem eine konzentrierte Standardlösung in einem externen Gefäss verdünnt wird.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue USP-Methode für Zink gemäss <591> unter Verwendung hochselektiver und hochempfindlicher Ionenchromatographie. Die Selektivität wird durch Trennung erreicht und mittels Nachsäulenreaktion (PCR) verbessert. Durch die hohe Empfindlichkeit und die breite lineare Quantifizierungsgrenze eignet sich die neue USP-Methode hervorragend zur Qualitätssicherung und -kontrolle. Die automatisierte PCR vereinfacht die Validierung der allgemeinen Leistungsfähigkeit dieser Methode.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Hier werden die Standardkationen innerhalb elf Minuten auf der Metrosep C 4 - 250/2.0 getrennt. Unter diesen Bedingungen sind die Natrium- und Ammoniumpeaks voneinander getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate. Noch schneller als im AN-C-150 ist die Trennung auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 bei 1.1 mL/min. Hier werden die Standardkationen innerhalb von fünf Minuten getrennt. Unter den gewählten Bedingungen sind Natrium und Ammonium nicht mehr vollständig getrennt.

Bestimmung von Essig-, Propion-, Butter-, Valerian- und Capronsäure in «produced water» mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion nach Nachsäulenaddition von Ammoniak für die MS-Detektion und Inline-Probenvorbereitung durch Dialyse.

Bestimmung von Siliciumdioxid (als Silicat) in reinem Wasser mit Anreicherung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (ohne Nachsäulenderivatisierung).

Bestimmung von Sucrose, Glucose und Sucralose in einem kalorienarmen Süssungsmittel mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender gepulster amperometrischer Detektion nach Nachsäulenaddition von Natriumhydroxid.

Gentamicin ist ein Aminoglycosidantibiotikum, das aus einigen verwandten Gentamicinen besteht. Es kommt bei verschiedenen Arten von Infektionen zum Einsatz. Für die Bestimmung der Hauptbestandteile ist laut USP eine chromatographische Trennung mit gepulst-amperometrischer Detektion unter Einsatz einer Gold-Arbeitselektrode erforderlich. Vor der Detektion erfolgt eine Nachsäulenaddition von NaOH.

Bestimmung von NTA, EDTA und DTPA in Oberflächen- und Abwasser mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit dem MSM.