Chia sẻ bài viết
Có thể bạn đã đọc bài đăng trên blog trước đây của chúng tôi về các lỗi chính trong chuẩn độ thủ công và hiện đang tự hỏi bạn phải làm gì để chuyển đổi từ chuẩn độ thủ công sang chuẩn độ tự động. Trong bài viết này sẽ muốn cung cấp cho bạn hướng dẫn từng bước về cách tiến hành và những gì bạn phải cân nhắc khi chuyển đổi từ chuẩn độ thủ công sang chuẩn độ tự động.
Hãy bắt đầu ngay với các chủ đề sau (nhấn vào để đi thẳng đến từng chủ đề):
1. Lựa chọn điện cực
Bước đầu tiên và quan trọng nhất trong việc chuyển chuẩn độ thủ công sang chuẩn độ tự động là lựa chọn điện cực để chỉ thị điểm tương đương.
Một trong những lựa chọn đơn giản nhất là sử dụng điện cực quang vì chúng thay thế hiệu quả cho mắt người, đặc biệt là khi các quy chuẩn và tiêu chuẩn quy định việc sử dụng các chất chỉ thị màu. Việc sử dụng điện cực đo điện thế cho mục đích chỉ thị thường đơn giản hơn vì không cần dung dịch chỉ thị và thậm chí bạn có thể kết hợp nhiều phép chuẩn độ thành một để tiết kiệm thời gian.
Việc lựa chọn điện cực phụ thuộc vào loại phản ứng, mẫu và chất chuẩn độ được sử dụng. Chuẩn độ axit-bazơ yêu cầu điện cực khác với chuẩn độ oxy hóa khử hoặc kết tủa. Ngoài ra, nền mẫu có thể có ảnh hưởng đáng kể đến điện cực. Nền mẫu càng phức tạp thì sự lựa chọn càng quan trọng. Ví dụ: bạn phải sử dụng một điện cực pH khác cho môi trường khan so với môi trường nước.
Để giúp bạn chọn điện cực tốt nhất cho quá trình chuẩn độ của mình, chúng tôi đã chuẩn bị flyer miễn phí mà bạn có thể tải xuống bên dưới. Công cụ tìm điện cực của chúng tôi thậm chí còn dễ sử dụng hơn. Chọn loại phản ứng và lĩnh vực ứng dụng chuẩn độ của bạn và chúng tôi sẽ cung cấp cho bạn giải pháp tốt nhất.
2. Tối ưu hóa kích cỡ mẫu và thể tích dung dịch
Nếu trước đây bạn đã thực hiện chuẩn độ thủ công thì bạn biết rằng nhiều phương pháp trong số này có điểm cuối yêu cầu sử dụng tới 30 mL hoặc thậm chí 40 mL chất chuẩn độ. Máy chuẩn độ tự động thường được trang bị buret 10 mL hoặc 20 mL. Vì việc làm đầy lại buret trong quá trình chuẩn độ sẽ gây ra lỗi, bạn nên giảm kích cỡ mẫu đối với chuẩn độ tự động. Thông thường, đối với chuẩn độ tự động, điểm tương đương được khuyến nghị nằm trong khoảng từ 10% đến 90% tổng thể tích buret. Do đó, bước thứ hai khi chuyển từ chuẩn độ thủ công sang chuẩn độ tự động là tối ưu hóa kích cỡ mẫu.
Nên nhớ rằng việc giảm kích thước mẫu cũng tránh sự lãng phí vì cần ít chất chuẩn độ hơn, góp phần tạo ra hóa học xanh hơn và tiết kiệm chi phí với mỗi lần chuẩn độ.
Khi bạn chuyển chuẩn độ thủ công sang chuẩn độ tự động, có thể cần phải điều chỉnh lượng dung dịch pha loãng được sử dụng (nước hoặc dung môi) để phân tích. Để có được kết quả chính xác, bắt buộc màng thủy tinh (dùng để đo tín hiệu) và màng ngăn (dùng cho hệ so sánh) của điện cực phải được nhúng hoàn toàn vào dung dịch, như minh họa ở đây.
3. Lựa chọn chế độ chuẩn độ phù hợp
Tùy thuộc vào loại phản ứng, một số phản ứng chuẩn độ được hoàn thành nhanh hơn những phản ứng khác. Vì lý do này, máy chuẩn độ tự động được trang bị các chế độ chuẩn độ khác nhau.
Hai chế độ thường được sử dụng nhất (chế độ monotonic và dynamic) có thể được phân biệt bằng cách thêm chất chuẩn độ. Khi sử dụng chế độ monotonic, mỗi lần thêm là một lượng chất chuẩn độ bằng nhau. Ở chế độ dynamic, lượng chất chuẩn độ được thêm vào sẽ khác nhau tùy thuộc vào mức độ ở gần điểm tương đương. Bạn càng ở gần điểm tương đương thì lượng thêm vào càng nhỏ—tương tự như chuẩn độ thủ công.
Theo nguyên tắc thông thường, hãy sử dụng chế độ dynamic để chuẩn độ nhanh chẳng hạn như chuẩn độ axit-bazơ và chế độ monotonic cho những phép chuẩn độ chậm hơn khi điểm tương đương đột ngột đạt đến (ví dụ: xác định vitamin C).
Tìm hiểu thêm về các chế độ chuẩn độ khác nhau trong hội thảo trực tuyến miễn phí này.
4. Tối ưu hóa thiết lập hệ chuẩn độ
Tốc độ khuấy và vị trí điện cực trong cốc chuẩn độ của bạn sẽ ảnh hưởng đến độ đúng của kết quả.
Tùy theo cốc mẫu và máy khuấy mà chọn tốc độ khuấy sao cho trộn đủ nhanh nhưng dung dịch không bị bắn văng ra. Bên cạnh đó, hãy đảm bảo rằng không có dòng xoáy nào được tạo ra trong dung dịch do tốc độ trộn, khiến điện cực của bạn bị lơ lửng trong không khí. Đảm bảo đặt điện cực gần thành cốc và ngược dòng (phía sau) đầu buret như minh họa trong ví dụ này. Điều này cho phép trộn chất chuẩn độ với mẫu một cách lý tưởng và cải thiện độ đúng của bạn.
5. Tối ưu hóa phương pháp chuẩn độ
Trong bước cuối cùng này, tôi muốn trình bày một số tùy chọn về cách bạn có thể tối ưu hóa quá trình chuẩn độ của mình liên quan đến tốc độ chuẩn độ và mức tiêu thụ chất chuẩn độ.
Một cách hiệu quả để tăng tốc độ chuẩn độ là sử dụng một lượng thể tích thêm trước, đặc biệt đối với các chuẩn độ monotonic. Điều này tương tự như trường hợp bạn thêm một lượng chất chuẩn độ vào mẫu của mình trước khi bắt đầu chuẩn độ thủ công. Đừng quên thêm một bước tạm dừng sau khi bổ sung chất chuẩn độ! Bằng cách này, chất chuẩn độ được thêm vào có thể trộn đều với mẫu trước khi bắt đầu chuẩn độ.
To save titrant and to reduce waste, I recommend to use stop criteria. The simplest stop criterion is the stop volume. If your equivalence point always occurs at the same volume, this is the easiest way to go. If the volume of your equivalence point varies, you can use the option to define a volume which should be added after the value for the expected equivalence point has been reached. In general, I recommend a stop volume of approximately 1 mL after the equivalence point.
Tóm tắt
Bạn thấy đấy, thay đổi từ chuẩn độ thủ công sang chuẩn độ tự động thật dễ dàng - thậm chí có thể dễ dàng hơn!
- Chọn điện cực phù hợp cho phép chuẩn độ của bạn
- Điều chỉnh kích thước mẫu và thể tích pha loãng
- Chọn chế độ chuẩn độ tùy thuộc vào phản ứng của bạn
- Tối ưu hóa phép chuẩn độ của bạn về tốc độ và mức tiêu thụ chất chuẩn độ
If you want to learn even more about practical aspects of modern titration, have a look at our monograph.
