基礎化学品産業は、数千種類に及ぶ原材料を大規模に生産する役割を担っており、その下流に位置する産業では、製品の製造にあたって一定の化学的純度が求められます。なぜなら、特定の不純物が製造工程において重大な問題を引き起こす可能性があるためです。
水酸化ナトリウム（NaOH）および水酸化カリウム（KOH）といった基礎化学品の製造では、飽和食塩水の膜電解により得られた生成物を、蒸発によって濃縮しますが、この際、食塩中に含まれる不純物も同様に濃縮されることになります。
通常、このような不純物の分析は、さまざまな有害化学物質を使用したオフライン分析によって行われており、使用される試薬には有効期限のばらつきがあります。

本プロセスアプリケーションノートでは、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム中の陰イオン性不純物のモニタリングに焦点を当てています。ASTM E1787 に記載された測定をオンラインで実施するための最適なソリューションとして、The 2060 IC Process Analyze が活用されており、時間のかかる危険な実験室作業を行うことなく、高品質な製品の確保を可能にします。

水酸化ナトリウム（苛性ソーダ、苛性アルカリ、NaOH）および水酸化カリウム（苛性カリ、KOH）の製造は極めて重要であり、これらは多くの産業で使用される各種化学製品の前駆体として広く利用されています。
例えば、製紙業界ではクラフト法による木材の化学パルプ化において、高濃度の苛性ソーダが不可欠であり、また農芸化学品においてはKOHへの依存度が非常に高くなっています。

苛性ソーダおよび苛性カリは、塩素とともにクロルアルカリ法により製造されます。このプロセスの詳細については、AN-PAN-1005で説明されています。
このプロセスでは、主に膜電解法を用いて、塩化ナトリウム（または塩化カリウム）からなる食塩水を電気分解することにより、塩素および苛性ソーダ（または苛性カリ）が生成されます [1]。
一部の製造プラントでは、同一の電解槽室内でNaOHとKOHの両方を製造していますが、通常は異なる食塩水系統（ブライン系）は分離して運用されており、これは異なるブライン間の切り替え時に必要となる洗浄やパージ作業にかかる時間を回避するためです。

いずれの場合においても、得られた苛性製品は2段階または3段階の蒸発工程により約50重量％まで濃縮され、その後、貯蔵されます。
この濃縮製品には、使用された塩由来の不純物が含まれており、後続の製造工程において要求される特定の化学的純度グレードにおいては、これらの不純物は望ましくありません。

通常、50重量％の苛性ソーダまたは苛性カリ中の陰イオン性不純物は、重量分析法や滴定法によって測定されます。これらの手法では、保存期間や危険性の異なる複数の試薬を使用する必要があります。

2016年には、ASTM規格 E1787 が発行され、イオンクロマトグラフィー（IC）を用いて、濃縮NaOHまたはKOH溶液中の臭化物（Br^⁻）、亜塩素酸塩（ClO_₃^⁻）、塩化物（Cl^⁻）、フッ化物（F^⁻）、硝酸塩（NO_₃^⁻）、リン酸塩（PO_₄^³⁻）、および**硫酸塩（SO_₄^²⁻）**を測定する方法が規定されました。

特に関心の高い陰イオンは、塩化物（Cl^⁻）、亜塩素酸塩（ClO_₃^⁻）、および硫酸塩（SO_₄^²⁻）であり、これらは図1bに示されています。

(a)

(b)

メトローム・プロセス・アナリティクス の 2060 ICプロセスアナライザー（図2）は、ASTM E1787の要件を満たすのに理想的な装置です。本アナライザーは、耐久性の高い筐体に収められており、過酷なプロセス環境下でも苛性ソーダおよび苛性カリ中の陰イオン不純物を連続的に測定・モニタリングすることが可能です。
また、メトロームはイオンクロマトグラフィー用の多彩な全自動インラインサンプル前処理技術を提供しており、分析作業の省力化と柔軟な運用を実現しています。さらに、自動較正機能により、優れた検出感度、高い再現性、および優秀な回収率が保証されます。

苛性液のサンプリングは頻繁に行われ、膜電解槽の状態に関する最新の情報を提供します。2060 ICプロセスアナライザーは、あらかじめ設定された警告レベルや介入濃度の限界に達した場合にアラームを発することができ、膜の汚染やその他の問題による修復不可能な損傷を防止し、コスト削減に貢献します。
また、1台の2060 ICプロセスアナライザーは最大10のサンプリングポイントに接続可能であり、複数の電解槽から異なる最終製品の不純物を単一の装置でモニタリングすることができます。

2060 ICプロセスアナライザーは、試薬や超純水および／または調整済み溶離液の容器のための十分なスペースを確保しているため、人の立ち入りが少ない場所でも長時間の連続運転が可能です。また、液量が少なくなった際にはユーザーに警告を発するレベルセンサーも備えています。内蔵溶離液モジュールと、ELGA®のPURELAB® flex 5/6をオプションで組み合わせることで、連続かつ圧力不要の超純水供給が可能となり、2060 ICプロセスアナライザーは微量成分分析も自律的に実行できる構成が可能です。

濃縮KOHおよびNaOHサンプルは、ASTM E1787に準拠して分析することができ、メトロームのインラインサンプル前処理技術を併用することで、さらなるアプリケーションの柔軟性が得られます。
測定対象成分の検出は、電気伝導度法により行われます。

硫酸塩の定量には、過塩素酸（HClO₄）を用いたインライン中和が不可欠です。また、最高品質の分析結果を得るためには、超純水の移送ラインにアニオントラップ（A Trap 1）を組み込むことが推奨されます。

また、塩化物濃度が高い場合には、電位差滴定法を用いることができます。メトローム プロセス アナリティクスでは、2 mg/L以上のCl⁻濃度を含むサンプルに対応した電位差自動滴定オプションを提供しています。

• ­設備投資の価値を最大化
• 最大10サンプリングポイントの同時モニタリングで、測定コストと結果取得の効率を最適化
• 完全自動の診断機能により、サンプルが管理外に達した際には自動的にアラームを発報