特殊化学品は複数の品質要件を満たす必要があります。ほとんどすべての分析証明書および仕様に見ることのできるこれら品質要件の一つは水分です。水分測定の標準メソッドはカール フィッシャー滴定です。
メソッドには再現可能なサンプル前処理、化学薬品、廃棄物処理が必要となります。あるいは水分測定に近赤外分光法 (NIR) を使用することもできます。この技術を適用すれば、前処理なしで、化学薬品も使用せずに分析することができます。
Figure 1.
回転するDS2500ラージサンプルカップにサンプルを充填しました。
硝酸アンモニウムサンプルは、DS2500 Solid Analyzerを使用して、全波長範囲（400〜2500 nm）で反射モードで測定されました。粒子サイズの影響を最小限に抑えるために、回転するDS2500ラージサンプルカップを採用しました。このアクセサリにより、再現性のあるスペクトル取得のために、さまざまなサンプル位置での自動測定が可能になります。に表示されるように 図1、サンプルは準備ステップなしで測定されました。MetrohmソフトウェアパッケージVisionAir Completeは、すべてのデータ取得と予測モデルの開発に使用されました。
| 装置 | メトローム番号 |
|---|---|
| DS2500ソリッドアナライザー | 2.922.0010 |
| DS2500ラージサンプルカップ | 6.7402.050 |
| Vision Air2.0コンプリート | 6.6072.208 |
得られたVis-NIRスペクトル（図2）は、水分値を決定するための予測モデルを作成するために使用されました。予測モデルの品質を検証するために、Vis-NIR予測と主要なメソッド値の間の相関を表示する相関図が作成されました。それぞれの性能指数（FOM）は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示しています。
Figure 2.
DS2500アナライザーと回転サンプルカップを使用して得られた硝酸アンモニウムVis-NIRスペクトルの選択。表示上の理由から、スペクトルオフセットが適用されました。
Figure 3.
DS2500アナライザーを使用して水分含有量を予測するための相関図。参照ラボの値は、カールフィッシャー滴定で評価されました。
| 性能指数 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.840 |
| 校正の標準誤差 | 0.011 mg / L |
| 交差検定の標準誤差 | 0.012 mg / L |
このアプリケーションノートは、特殊化学物質、特に硝酸アンモニウムの低水分含有量の分析のためのNIR分光法の実現可能性を示しています。標準滴定法と比較して、 分析時間と化学物質の削減 NIR分光法の主な利点です。
| ラボ方式 | NIR法 | |
|---|---|---|
| 分析数（1日あたり） | 10 | 10 |
| オペレーターのコスト（1時間あたり） | $25 | $25 |
| 水を測定するための化学薬品のコスト | $2 | $0 |
| 分析ごとに費やされた時間 | 5分 | 1分 |
| 総ランニングコスト（年間） | $8288 | $938 |
Figure 4.
容量滴定およびNIR分光法による水分含有量の測定のための他の3年間の累積コストの比較。
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