ポリオールの品質管理 - ASTM D6342-12 に準じたヒドロキシル価のケミカルフリーな測定

イソシアン酸p-トルエンスルホニル (TSI) やテトラブチルアンモニウムヒドロキシドなどといった有毒で腐食性のある化学薬品は、ASTM D4274-16 に準じて、滴定によるポリオールのヒドロキシル価の分析に用いられます。

このアプリケーションノートは、可視および近赤外スペクトル領域（Vis-NIR）で動作するXDS RapidLiquid Analyzerが、このような有毒物質を含まないポリオールのヒドロキシル（OH）数を測定するための費用効果が高く高速なソリューションを提供する方法を示しています。と サンプル準備や化学薬品は必要ありません、Vis-NIR分光法により、 一分未満。

Figure 1. XDSRapidLiquidアナライザーと4mmの使い捨てバイアルに含まれるポリオールサンプル。

ポリオールサンプルは、XDS RapidLiquid Analyzerを使用して、透過モードで全波長範囲（400〜2500 nm）にわたって測定されました。XDS RapidLiquidアナライザの内蔵温度制御（30°C）を使用して、再現性のあるスペクトル取得を実現しました。便宜上、パス長4 mmの使い捨てバイアルを使用したため、サンプル容器の洗浄は不要でした。MetrohmソフトウェアパッケージVisionAir Completeは、すべてのデータ取得と予測モデルの開発に使用されました。

**表1。** ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要
装置	メトローム番号
XDSRapidLiquidアナライザー	2.921.1410
使い捨てバイアル、4 mm 直径、トランスミッション	6.7402.010
Vision Air2.0コンプリート	6.6072.208

得られたVis-NIRスペクトル（図2）は、ポリオールサンプルのヒドロキシル価を定量化するための予測モデルを作成するために使用されました。予測モデルの品質は、Vis-NIR予測と主要なメソッド値との関係を示す相関図を使用して評価されました。それぞれの性能指数（FOM）は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示します（図3）。

Figure 2. XDSRapidLiquidアナライザーと4mm使い捨てバイアルを使用して得られたポリオールVis-NIRスペクトルの選択。表示上の理由から、スペクトルオフセットが適用されました。

Figure 3. XDSRapidLiquidアナライザーを使用してポリオールのヒドロキシル価を予測するための相関図。ヒドロキシル価ラボ値は、滴定を使用して評価されました。

**表2。** XDSRapidLiquidアナライザーを使用してポリオールのヒドロキシル価を予測するメリットの図。
性能指数	値
R²	0.998
校正の標準誤差	1.28 mg KOH / g
交差検定の標準誤差	1.42 mg KOH / g

このアプリケーションノートは、次のようにポリオール中のヒドロキシル価を分析するためのNIR分光法の実現可能性を示しています。 ASTM D6342-12。湿式化学法と比較して、 ランニングコストは大幅に低くなります NIR分光法を使用する場合（表3 と図4）。さらに、ASTM D4274-16のように、分析に危険な化学物質を使用する必要はありません。

**表3。** 滴定およびNIR分光法によるヒドロキシル価の決定のためのランニングコストの比較。
	ラボ方式	NIR法
分析数（1日あたり）	10	10
オペレーターのコスト（1時間あたり）	$25	$25
消耗品と化学薬品のコストOH番号	$6	$1
分析ごとに費やされた時間	5分	1分
総ランニングコスト（年間）	$18188	$2063

Figure 4. 滴定およびNIR分光法によるヒドロキシル価の決定のための3年間の累積コストの比較。

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