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Il recupero del solvente è il processo di estrazione di solventi utili e materie prime da solventi di scarto o sottoprodotti generati durante i processi di produzione. I solventi che vengono utilizzati in queste situazioni spesso non vengono smaltiti o inceneriti, ma recuperati e purificati, in quanto ciò consente un notevole risparmio di costi. I solventi usati sono per lo più purificati mediante distillazione. I processi di recupero del solvente sono molto comuni nell'industria chimica e nell'industria farmaceutica durante la produzione di API (ingredienti farmaceutici attivi).
Solventi organici
I solventi organici sono altamente lipofili, in grado di dissolvere oli, grassi, resine, gomma e persino plastica. Sono utilizzati per molte applicazioni come vernici, rivestimenti, adesivi e detergenti. Inoltre, vengono utilizzati per produrre cosmetici, prodotti agrochimici, polimeri e gomme, solo per citarne alcuni. Nonostante le preoccupazioni ambientali e i potenziali rischi per la salute, i solventi organici (ad es. idrocarburi, clorurati, ossigenati, nonché contenenti azoto e zolfo) sono ancora ampiamente utilizzati per le loro prestazioni senza precedenti.
Quando si utilizzano solventi organici, l'impurità che si trova più frequentemente è il solvente più comune: l'acqua. La presenza di umidità interferisce con molte reazioni, motivo per cui la determinazione del contenuto d'acqua è fondamentale.
Principali vantaggi derivanti dal recupero dei solventi [1]
Spese operative ridotte:
- Acquisti significativamente ridotti di costosi solventi sostitutivi
- Riduzione dei costi di smaltimento dei rifiuti pericolosi
- Requisiti di inventario ridotti di solventi costosi
Impatto ambientale migliorato:
- Green Approach — recupero e riciclo dei solventi significa preservare e ripristinare risorse preziose rispetto allo smaltimento e/o alla disintegrazione delle miscele di solventi.
- La rimozione dei solventi dai rifiuti acquosi spesso accompagna gli obiettivi del cliente, purificando così le acque reflue nel processo.
Garanzia di qualità:
- L'auto-recupero in apparecchiature dedicate ti assicura materiale conforme alle specifiche senza sostanze estranee.
Assicurazione della catena di approvvigionamento e continuità operativa:
- Quando i solventi non vengono consegnati in tempo o non sono disponibili a causa di carenze di fornitura, scioperi o interruzioni dei fornitori, l'azienda farmaceutica che recupera i propri solventi può continuare a produrre il prodotto, senza interruzioni.
Spettroscopia nel vicino infrarosso: lo strumento ideale per monitorare la purezza (e le impurità) dei solventi recuperati
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo consolidato per un controllo di qualità rapido e affidabile dei processi di recupero del solvente da oltre 30 anni. Tuttavia, molte aziende continuano a non considerare coerentemente l'implementazione di NIRS nei loro laboratori QA/QC. Le ragioni potrebbero essere sia un'esperienza limitata in merito alle possibilità di applicazione, sia un'esitazione generale sull'implementazione di nuovi metodi.
Ci sono diversi vantaggi nell'utilizzo di NIRS rispetto ad altre tecnologie analitiche convenzionali. Per uno, NIRS è in grado di misurare più parametri in soli 30 secondi senza alcuna preparazione del campione! L'interazione luce-materia non invasiva utilizzata da NIRS, influenzata dalle proprietà fisiche e chimiche del campione, lo rende un metodo eccellente per la determinazione di entrambi i tipi di proprietà.
Nel resto di questo post, viene delineata una soluzione disponibile per monitorare la purezza del solvente cloruro di metilene insieme a due importanti impurità (metanolo e acqua), sviluppata secondo le linee guida di implementazione NIRS di ASTM E1655.
Leggi i nostri precedenti post sul blog per saperne di più sui NIRS come tecnica secondaria.
Monitoraggio della purezza (e delle impurità) di un solvente recuperato con DS2500 Liquid Analyzer
In questo esempio applicativo, campioni di solvente di cloruro di metilene (o diclorometano, CH2Cl2) sono stati ottenuti dall'uscita di un'unità di distillazione di recupero del solvente. I campioni coprivano una gamma di livelli di purezza tipici, nonché impurità di metanolo e acqua nel solvente distillato. I campioni sono stati scansionati in fiale di vetro monouso da 4 mm utilizzando Metrohm DS2500 Liquid Analyzer (Figura 1).
Per ottenere i valori di riferimento, i campioni sono stati analizzati mediante gascromatografia (GC) per il metanolo e mediante titolazione Karl Fischer per l'acqua subito dopo la scansione per evitare qualsiasi modifica dei campioni nel tempo. La temperatura del campione non è stata controllata e variata con le condizioni ambientali in laboratorio per tutte le misurazioni NIRS. L'analisi NIR ha avuto successo grazie a una combinazione di misurazioni NIR stabili con DS2500 Liquid Analyzer e le capacità di modellazione dei minimi quadrati (PLS) nel pacchetto software Vision Air Complete.
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Metrohm DS2500 Liquid Analyzer
I risultati NIRS vengono ottenuti molto rapidamente, senza che sia necessaria la preparazione del campione prima della scansione. Ciò consente di monitorare e controllare il processo, cosa che non era fattibile quando si utilizzano solo i metodi primari. La misurazione con NIRS non richiede analisti altamente qualificati – per l'analisi sono necessarie solo fiale di vetro monouso!
Tabella 1. Ulteriori informazioni sul recupero del solvente e sull'analisi della purezza con la spettroscopia NIR.
| Parametro | Metodo di riferimento | Nota applicativa NIRS | Benefici NIRS |
|---|---|---|---|
Impurità (acqua e metanolo) Purezza (cap2cl2) |
Titolazione KF/GC |
AN-NIR-021 |
Acqua, metanolo e CH2cl2 vengono misurati contemporaneamente entro un minuto senza bisogno di reagenti chimici o preparazione del campione. |
Le Figure 2–5 mostrano i risultati dell'Application Note menzionata nella Tabella 1. I grafici di correlazione per l'acqua (umidità, Figura 3) e metanolo (MeOH, Figura 4) mostrano che entrambi i modelli sono robusti. Inoltre, il coefficiente di correlazione (R2) è vicino a 1 per entrambi i modelli e lo Standard Error of Prediction (SEP) è in linea con lo Standard Error of Calibration (SEC).
È stato sviluppato anche un modello di calibrazione per la purezza complessiva CH2Cl2 purezza (Figura 5). C'erano molte altre impurità all'interno dei campioni oltre all'umidità e al metanolo e tutte le regioni spettrali utilizzabili sono state utilizzate per modellare le bande del solvente e le bande di tutte le impurità (figura 2). I valori di riferimento sono stati calcolati dai risultati GC. Il valore SEP era molto simile al valore SEC, indicando una buona accuratezza predittiva paragonabile all'accuratezza della determinazione GC.
Riepilogo
La spettroscopia NIR è particolarmente adatta per l'analisi di varie impurità nei solventi, nonché per la purezza del solvente stessa in base all'applicazione di esempio mostrata qui con cloruro di metilene. Rispetto ai metodi primari (gascromatografia e titolazione Karl Fischer), il tempo per il risultato è un grande vantaggio dell'utilizzo di NIRS: una singola misurazione è completa entro un minuto invece di una o due ore con GC o KFT.
Ci sono diversi vantaggi nell'utilizzo della spettroscopia NIR come tecnologia alternativa, incluso il suddetto breve tempo per ottenere risultati. Inoltre, non sono necessari prodotti chimici o altre apparecchiature costose e NIRS è così facile da usare che anche i turnisti possono eseguire queste analisi con una formazione minima.
Riferimenti
[1] Schafer, T. I vantaggi spesso trascurati del recupero e del riciclaggio dei propri solventi. Mondo della lavorazione farmaceutica. https://www.pharmaceuticalprocessingworld.com/the-often-overlooked-benefits-of-recovering-and-recycling-your-own-solvents/ (accesso 2021-08-12).
La tua conoscenza "take-aways"
Webinar gratuiti on-demand per la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS)
