Cara mengimplementasikan spektroskopi NIR dalam alur kerja laboratorium Anda

Setelah spektroskopi near‑infrared (NIRS atau spektroskopi NIR) berhasil diintegrasikan ke dalam alur kerja analisis Anda, laboratorium Anda akan mendapatkan manfaat dari metode analisis rutin yang cepat, akurat, dan tidak merusak sampel. Namun, bagaimana langkah yang harus dilakukan untuk mengimplementasikan spektroskopi NIR dalam alur kerja laboratorium Anda??

Pada bagian ketiga dari seri kami tentang spektroskopi NIR, kami menjelaskan langkah‑langkah yang diperlukan untuk mengimplementasikan metode NIR di laboratorium Anda, dilengkapi dengan contoh nyata.

Mari kita mulai dengan membuat beberapa asumsi:

1. Bisnis Anda memproduksi material polimer. Laboratorium telah berinvestasi pada sebuah penganalisis NIR untuk pengukuran kadar air yang cepat (sebagai alternatif titrasi Karl Fischer) dan pengukuran viskositas intrinsik yang cepat (sebagai alternatif pengukuran menggunakan viskometer).
   Laboratorium baru saja menerima peralatan NIR terbaru mereka, misalnya NIRS DS2500 Analyzer.
2. Jika Anda ingin melanjutkan ke bagian selanjutnya, tinggal kirimkan teksnya saja.

Step 1: Create a calibration set

Dalam bagian pertama dari seri ini (Apa itu spektroskopi NIR?), Kita telah mempelajari bahwa spektroskopi NIR adalah metode sekunder. Ini berarti penganalisis NIR Anda memerlukan “pelatihan” dengan sekumpulan spektrum yang sesuai dengan nilai parameter yang diperoleh dari metode primer. Dalam contoh kita untuk menganalisis kadar air dan viskositas intrinsik, metode primernya adalah titrasi Karl Fischer dan viskometri. Dalam hal ini, nilai dari analisis primer tersebut sudah diketahui.

Agar metodenya robust, sampel dalam set pelatihan—yang disebut set kalibrasi—harus mencakup seluruh rentang konsentrasi yang diharapkan untuk parameter yang diuji. Prinsip ini mirip dengan teknik lain (misalnya High‑Performance Liquid Chromatography, HPLC) di mana kurva standar kalibrasi harus mencakup seluruh rentang konsentrasi yang diperkirakan. Oleh karena itu, jika Anda memperkirakan kadar air suatu bahan berada antara 0,35% hingga 1,5%, maka sampel dalam set kalibrasi juga harus mencakup rentang tersebut.

Ukur sampel yang diperlukan menggunakan NIRS DS2500 Analyzer. Kemudian, tautkan hasil dari pengukuran NIR dengan nilai yang diperoleh dari metode primer (titrasi Karl Fischer dan viskometri) pada sampel yang sama menggunakan sebuah perangkat lunak. Misalnya, cukup masukkan nilai kadar air dan viskositas menggunakan Metrohm Vision Air Complete paket perangkat lunak (Gambar 2). Selanjutnya, data spektral ini (set kalibrasi) digunakan untuk pengembangan model prediksi.

Berapa banyak sampel atau spektrum yang diperlukan?

Jumlah spektrum yang ideal dalam suatu set kalibrasi bergantung pada variasi sampel (ukuran partikel, distribusi kimia, dan sebagainya). Pada contoh ini, kami menggunakan 10 sampel polimer, yang merupakan titik awal yang baik untuk memeriksa kelayakan suatu aplikasi.

Namun, untuk membangun set kalibrasi yang robust, yang mencakup semua variasi sampel dan memastikan analisis kuantitatif yang andal, diperlukan lebih banyak spektrum sampel. Sebagai aturan umum, sekitar 40–50 spektrum sampel biasanya cukup untuk menghasilkan model prediksi yang baik.

Set data yang mencakup 40–50 spektrum ini juga digunakan untuk memvalidasi model prediksi. Hal ini dapat dilakukan, misalnya, menggunakan paket perangkat lunak Metrohm Vision Air Complete, yang membagi set data menjadi dua kelompok sampel:

• Set kalibrasi: 75%
• Set validasi: 25%

Step 2: Membuat dan memvalidasi prediction models

Membuat prediction model

Sekarang setelah set kalibrasi telah diukur dalam rentang nilai yang diharapkan, sebuah model prediksi harus dibuat. Langkah ini juga dikenal sebagai pengembangan model kalibrasi NIR. Jangan khawatir—seluruh prosedur telah dikembangkan sepenuhnya dan diimplementasikan dalam paket perangkat lunak Metrohm Vision Air Complete.

Pertama, lakukan inspeksi visual pada setiap spektrum NIR untuk mengidentifikasi area yang berubah seiring variasi konsentrasi. Sering kali, penerapan penyesuaian matematis (seperti turunan pertama atau kedua) akan meningkatkan kejelasan perbedaan spektral (Gambar 3)..

Setelah area spektral diidentifikasi secara visual, perangkat lunak akan mencoba mengorelasikan wilayah spektral yang dipilih tersebut dengan nilai‑nilai yang diperoleh dari metode primer. Hasilnya adalah sebuah diagram korelasi, yang mencakup parameter performa seperti Standard Error of Calibration (SEC, ketelitian) dan koefisien korelasi (R²). Gambar 4 menunjukkan contoh diagram korelasi untuk kadar air. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk parameter lainnya (dalam hal ini, viskositas intrinsik).

Univariate vs. multivariate data analysis

Proses yang dijelaskan di atas kembali mirip dengan prosedur kerja umum pada HPLC. Saat membuat kurva kalibrasi dengan HPLC, tinggi puncak atau intensitas puncak (luas area) biasanya dikaitkan dengan konsentrasi standar internal yang sudah diketahui. Di sini, hanya satu variabel yang digunakan (tinggi atau luas puncak), sehingga prosedur ini dikenal sebagai analisis data univariat.

Di sisi lain, spektroskopi NIR merupakan teknologi analisis data multivariat. NIRS memanfaatkan rentang tertentu dari spektrum elektromagnetik (misalnya 1900–2000 nm untuk air) sehingga banyak nilai absorbansi digunakan untuk membangun korelasi.

Validating a prediction model

Seperti sebelumnya, model prediksi dibuat menggunakan set kalibrasi, namun kini prediksi tersebut akan divalidasi menggunakan set validasi. Hasil untuk sampel polimer ini ditunjukkan pada Gambar 4 di atas.Pengguna yang belum berpengalaman dalam membuat model NIR dan belum merasa percaya diri dapat mengandalkan dukungan dari Metrohm, yang dikenal dengan layanan berkualitas tinggi. Kami akan membantu Anda dalam pembuatan dan validasi model prediksi.

Hubungi Kami

Step 3: Routine analysis

Keunggulan spektroskopi near‑infrared benar‑benar terlihat setelah model prediksi berhasil dibuat dan divalidasi. Sampel polimer dengan kadar air yang tidak diketahui dan viskositas intrinsik yang tidak diketahui kini dapat dianalisis hanya dengan menekan satu tombol. NIRS DS2500 Analyzer akan menampilkan hasil untuk parameter tersebut dalam waktu kurang dari satu menit.

Display options

Biasanya, hanya hasilnya saja yang ditampilkan. Terkadang hasil tersebut disorot dengan kotak kuning atau merah untuk menunjukkan peringatan atau kesalahan seperti yang terlihat pada Gambar 5. Spektrumnya sendiri tidak ditampilkan.

Tentu saja, ada opsi untuk menampilkan spektrum, tetapi bagi sebagian besar pengguna (terutama pekerja shift), spektrum tersebut tidak memiliki makna dan mereka tidak dapat memperoleh informasi apa pun darinya. Dalam situasi seperti ini, hanya nilai numerik yang penting, beserta indikasi jelas apakah hasil lulus/gagal (pass/fail). Opsi tampilan lainnya adalah grafik tren, yang memungkinkan penyesuaian proses produksi secara proaktif. Batas peringatan dan batas tindakan juga disorot di sini (Gambar 6).

Kesimpulan

Sebagian besar upaya yang diperlukan untuk mengimplementasikan NIRS di laboratorium berada pada tahap awal alur kerja, yaitu saat pengumpulan dan pengukuran sampel yang mencakup seluruh rentang konsentrasi. Pembuatan dan validasi model prediksi, serta penerapannya dalam analisis rutin, dilakukan dengan bantuan paket perangkat lunak Metrohm Vision Air Complete dan dapat diselesaikan dalam waktu singkat. Selain itu, spesialis NIRS dari Metrohm dengan senang hati akan mendukung Anda dalam pembuatan model prediksi jika Anda membutuhkan bantuan.

Pada tahap ini, perlu diperhatikan bahwa ada kasus di mana spektroskopi NIR dapat langsung diimplementasikan tanpa pengembangan model prediksi, dengan menggunakan pra‑kalibrasi Metrohm. Pra‑kalibrasi ini merupakan prosedur operasi yang tangguh dan siap digunakan untuk aplikasi tertentu. (contoh, viscosity dari PET) berdasarkan spektrum produk yang sebenarnya.

Kami menyajikan dan membahas karakteristik serta keunggulan mereka dalam artikel berikutnya::

NIR spectroscopy pre-calibrations: Immediate results

Menuju halaman pre-calibrations dari Metrohm

Kesimpulan penting untuk Anda

Pelajari lebih lanjut tentang spektrometer NIR kami untuk analisis laboratorium dan proses, serta solusi Raman.

Pelajari lebih lanjut tentang aplikasi NIR terpilih di industri polimer.

Webinar on‑demand: Meninjau ulang pengendalian mutu polimer — Penjelasan tentang manfaat spektroskopi near‑infrared dan Raman

Flyer: Analisis polimer dengan spektroskopi NIR dan Raman