Applications

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.

Les composés carbonylés (CC) sont présents dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants cycliques et acycliques, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés peuvent être responsables de l'instabilité de ces produits pendant le stockage ou la transformation. Les huiles biologiques de pyrolyse, en particulier, sont connues pour compromettre la stabilité pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité. Ce bulletin décrit une méthode de titrage analytique en milieux aqueux et non aqueux pour la détermination de composés carbonylés par titrage potentiométrique.

Le nombre de brome et l'indice de brome sont d'importants paramètres du contrôle qualité dans la détermination des composés aliphatiquesà double liaison C=C dans les produits pétroliers. Les deux valeurs fournissent des informations sur la teneur en substances réagissant avec lebrome. La différence entre ces deux valeurs est que le nombre de brome indique la consommation de brome en gpour 100 g d'échantillon, alors que l'indice de brome l'indique en mg pour 100 g.Cet Application Bulletin présente la détermination du nombre de brome selon ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 et DIN-51774-1. La détermination de l'indice de brome pour les hydrocarbures aliphatiques est décrite selon ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 et DIN 51774-2. Pour les hydrocarbures aromatiques, la détermination de l'indice de brome est décrite selon ASTM D5776 et SH/T 1767. L'UOP 304 est déconseillée pour la détermination du nombre de brome ou de l'indice de brome car le solvant de titrage contient du chlorure de mercure.

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

Détermination de traces de méthylamine, diméthylamine et triméthylamine dans la méthylpyrrolidone utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et des sulfates dans les restes de solvants au moyen d’une désagrégation par combustion comme préparation des échantillons suivie d'une chromatographie anionique avec détection de la conductivité après une suppression séquentielle. Cette analyse est essentielle pour la répartition des déchets en solvants avec et sans halogènes.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette application décrit la détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et du soufre (sous forme de sulfate) dans une solution standard contenant de l'éthanol avec des composés halo-organiques (acides 4-halogénobenzoïques ; F, Cl et Br) et organo-sulfurés (acide 3-(cyclohexylamino)-1-propane sulfonique) à l'aide de la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le cyclohexane est un solvant organique important. Le cyclohexane recyclé doit être contrôlé pour détecter d'éventuelles traces, comme par exemple de chlorures et de sulfates. La combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est la méthode à choisir.Mot-clé : pyrohydrolyse

Les films d'ester de cellulose sont fabriqués à l'aide de solvants chlorés. La quantité résiduelle du solvant utilisé dans la production s'évapore en quelques jours dans des conditions ambiantes. Le solvant résiduel est déterminé à l'aide de la Combustion CI, par la conversion du chlore organique en chlorure par pyrohydrolyse. Le produit final doit être exempt de tout solvant chloré. Les concentrations critiques de ces composés sont donc détectées dans le cadre du contrôle qualité. L'application de la MiPT dans cette étude a permis un calibrage précis et automatisé à partir d'une seule solution standard.

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

Les paramètres cinétiques et de transfert de masse de la réaction d'électro-oxydation de TEMPO ont été mesurés à l'aide de la cellule de mesure TSC Surface pour le système Autolab Microcell HC. La cellule permet l'étude à température contrôlée des processus électrochimiques dans les électrolytes liquides dans une configuration à trois électrodes.

Cette Application Note explique le dispositif permettant d'effectuer une SIE et présente les différents types de connexions dans la cellule électrochimique et les paramétrages des appareils.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

La teneur en eau du bichlorure d'éthylène est déterminée selon Karl Fischer. Comme il est possible que l'échantillon contient du chlore libre interférant avec la détermination, on utilise des réactifs séparés.

La teneur en eau dans la pipéridine et la pipérazine est déterminée selon Karl Fischer utilisant un mélange de solvant tamponné.

La teneur en eau dans le cyclohexane de méthyle est déterminée par titrage coulométrique selon Karl Fischer

Détermination de l'acétate, formiate, chlorure, bromure et sulfate dans une liqueur mère du toluène utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

La présente Application Note décrit une méthode NIR qui surveille l'estérification durant la fabrication de l'acétate de butyle. La méthode NIR élaborée présente d'excellentes propriétés analytiques, comparables à celles des méthodes GC qui exigent plus de temps.

La pureté d'un solvant récupéré (dichlorométhane / chlorure de méthylène) et de deux de ses principales contaminations (méthanol et eau) est surveillée par spectroscopie NIR.

La spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) peut déterminer la teneur en eau dans l'éther monométhylique du propylène glycol (PGME) en quelques secondes, comme le montre cette note d'application.

Détermination de L-Lactide, citrate et lactate dans une solution d'acétone utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

La surveillance en ligne de la teneur en peroxyde d'hydrogène dans le processus de production HP-PO nécessite une solution robuste et antidéflagrante telle que le 2060 TI Ex Proof Process Analyzer.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor low levels of moisture in tetrahydrofuran (THF) in «real-time» safely, reliably, and optimally with a 2060 The NIR Analyzer from Metrohm Process Analytics. Due to the hazardous and hygroscopic nature of THF, a single explosion-proof inline process analyzer is the preferred solution for industries to reduce chemical treatment, improve product quality, and increase profits.

Many electrochemical methods have been developed but are traditionally limited to aqueous media. Raman spectroelectrochemistry in organic solutions is an interesting alternative, but developing new EC-SERS procedures is still required. This Application Note demonstrates that the electrochemical activation of gold and silver electrodes enables the detection of dyes and pesticides in organic media.

Cette note d'application décrit l'identification rapide et non destructive des solvants organiques conventionnels à l'aide de spectromètres Raman portatifs. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats et sans ambiguïté.

Détermination de l'hexafluorophosphate dans un liquide ionique BMIHFP (1-Butyl-3-Methylimidazolium-Hexafluorophosphat, >97%) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, bromure, nitrate, phosphate et sulfate dans le diméthylacétamide en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Le glycolate et le lactate doivent être déterminés dans un dissolvant pour vernis à double phase. Seule la phase aqueuse supérieure est analysée. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep A Supp 16 - 250/4,0. La composition de l'éluant est adaptée afin d'obtenir une séparation suffisante du glycolate et du lactate sans interférence du formate ou de l'acétate. La détection de conductivité après suppression séquentielle est utilisée.

N-Methylpyrrolidone (NMP) is crucial for lithium-ion battery production. Metrohm’s intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination enables µg/L-level anion analysis in NMP.

L'indice d'hydroxyle est un paramètre cumulé important pour la quantification de la présence de groupes hydroxyle dans une substance chimique. Paramètre clé de la qualité, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestérols, les graisses et les solvants. Contrairement aux autres normes, la norme EN 4629-2 œuvre sans pyridine et sans reflux, à des températures élevées sur une période prolongée. Cette détermination est basée sur l'acétylation catalytique du groupe hydroxyle. Elle s'effectue à température ambiante, ne requiert qu'un petit volume d'échantillon et peut être entièrement automatisée.Cette Application Note décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans de l'octan-1-ol et du polyéthylène glycol selon la norme EN 4629-2. La technique OMNIS DIS-Cover permet d'automatiser entièrement toutes les étapes de préparation des échantillons. L'utilisation d'un robot passeur d'échantillons OMNIS permet en outre l'analyse en parallèle de plusieurs échantillons. La durée moyenne de l'analyse d'un seul échantillon est ainsi réduite et passe d’environ 49 minutes à 25 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité en laboratoire.

L'indice d'hydroxyle est un paramètre important pour quantifier la présence de groupes hydroxyles dans une substance chimique. En tant que paramètre de qualité clé, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestersols, les graisses et les solvants. Contrairement à d'autres normes, l'ASTM E1899 fonctionne sans pyridine et sans reflux à des températures élevées pendant une longue période. Elle est réalisée à température ambiante, ne nécessite qu'une petite taille d'échantillon, est applicable à des nombres d'hydroxyle extrêmement faibles (<1 mg KOH/g d'échantillon) et peut être réalisée de manière entièrement automatique. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans le 1-octanol et le polyéthylène glycol conformément aux normes ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3. Grâce à la technique OMNIS DIS-Cover, toutes les étapes de préparation des échantillons peuvent être entièrement automatisées. En outre, l'utilisation d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse parallèle de plusieurs échantillons. Le temps moyen par analyse pour un échantillon est ainsi réduit d'environ 24 minutes à 12 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité du laboratoire.

Les composés comportant des groupes carbonylés peuvent être sujets à l'oxydation, raison pour laquelle leur stabilité diminue souvent pendant le stockage ou le traitement. La méthode présentée ici convient à la détermination des aldéhydes et des cétones modérément solubles dans l'eau.Les échantillons sont dissous dans de l'eau déionisée. Après une réaction avec le chlorhydrate d'hydroxylamine à 50 °C, les groupes carbonylés sont rapidement déterminés avec précision par titrage potentiométrique à l'aide de la dUnitrode et d'hydroxyde de sodium comme titrant.

Les composés carbonylés apparaissent dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés sont souvent sujets à l'oxydation et leur teneur exerce par conséquent une influence sur la stabilité pendant le stockage ou le traitement. En particulier pour les huiles biologiques de pyrolyse, des problèmes de stabilité sont observés pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité.Les huiles sont dissoutes dans l'isopropanol. Après une réaction avec le chlorhydrate d'hydroxylamine à 50 °C, une détermination rapide et précise est réalisée par titrage potentiométrique à l'aide de la dSolvotrode et d'hydroxyde de tétra-n-butylammonium comme titrant.

L'éthanol dénaturé de qualité carburant peut contenir des additifs, tels que des inhibiteurs de corrosion et des détergents de même que des contaminants résultant de la fabrication, pouvant altérer l'acidité de l’éthanol-carburant produit. Une augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes, tels qu'une stabilité au stockage plus courte ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode avec de la phénolphthaléine comme indicateur, l'acidité est déterminée en tant qu'acide acétique par titrage avec, comme titrant, de l'hydroxyde de sodium.

L'éthanol dénaturé de qualité carburant peut contenir des additifs, tels que des inhibiteurs de corrosion et des détergents de même que des contaminants résultant de la fabrication, pouvant altérer l'acidité de l’éthanol-carburant produit. Une augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes, tels qu'une stabilité au stockage plus courte ou une corrosion chimique. En utilisant la dSolvotrode à des fins d'indication, l'acidité est déterminée en tant qu'acide acétique par titrage avec, comme titrant, de l'hydroxyde de sodium.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'acides. L'augmentation de la teneur en acide est indiquée par une faible valeur de pH et peut entraîner divers problèmes tels qu'une durée de stockage plus courte (stabilité) ou une capacité tampon réduite du liquide de refroidissement ou de l'antirouille utilisé. Dans cette note d'application, les liquides de refroidissement ou les antirouilles sont dissous dans l'eau et la mesure du pH à l'aide de la Profitrode est effectuée conformément à la norme ASTM D1287.

La présence de composants acides dans les solvants volatils peut résulter d'une contamination, d'une décomposition au cours du stockage, de la distribution ou de la fabrication. Une augmentation de la teneur en acide dans les solvants peut entraîner divers problèmes tels qu'une diminution de la stabilité au stockage ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode comme indicateur, l'acidité est déterminée par titrage photométrique avec de l'hydroxyde de sodium comme réactif titrant et de la phénolphtaléine comme indicateur. Si le solvant volatil est soluble dans l'eau, il est dissous dans de l'eau déionisée, sinon il est dissous dans de l'éthanol exempt de dioxyde de carbone.

L'indice de brome est un paramètre important pour la détermination des doubles liaisons aliphatiques C=C dans les hydrocarbures pétroliers. Dans cette note d'application, le solvant chloré du mélange de solvants a été remplacé par du toluène, ce qui permet d'obtenir une méthode plus respectueuse de l'environnement par rapport à l'ASTM D2710 et à l'IP 299.

L'indice de brome est un important paramètre de contrôle de la qualité dans la détermination des composés aliphatiques à double liaison C=C dans les hydrocarbures aromatiques ; il constitue à ce titre une mesure de la présence d'insaturation aliphatique dans ces matériaux. Le brome généré in situ réagit avec les doubles liaisons aliphatiques. Lorsque le titrage est terminé, un excès de brome libre provoque une modification soudaine du potentiel mesuré, marquant ainsi le point d'équivalence.

L'éthanol, le bioéthanol et le biocarburant (E85) sont de plus en plus utilisés comme substituts des carburants dérivés du pétrole. Ils entrent souvent en contact avec des substrats ou des surfaces métalliques pendant le stockage (dans des barils, des réservoirs ou d'autres conteneurs). Des concentrations excessives d'ions dans le carburant stocké favorisent la corrosion. La surveillance de la concentration totale des ions présents dans la matrice du combustible devrait être la première étape d'une stratégie anti-corrosion efficace.Une méthode facile, rapide et économique pour déterminer la quantité totale d'ions consiste à mesurer la conductivité électrique selon DIN 15938.

Cette note d'application montre l'ajustement automatique du pH d'un mélange d'acétonitrile, d'eau et d'amine à l'aide d'un titrateur Metrohm.

Le titrage est une méthode exacte et précise qui peut être utilisée pour déterminer la teneur en pyrophosphate des produits aqueux. Le titrateur OMNIS équipé d'une dUnitrode fournit des déterminations fiables.

Détermination de Zn et Pb par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’acétate à une valeur pH de 4,6.

Détermination de fer dans l’éthanol par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. On utilise un tampon PIPES comme support d’électrolyte et la pyrocathéchine comme agent complexant à une valeur de pH de 7,0.

This polarographic method uses the Multi-Mode Electrode Pro for simultaneous detection of carbonyl impurities in alcohols, ensuring high product quality and stability.

L'oxyde de propylène (OP) est un produit industriel majeur utilisé dans diverses applications industrielles, principalement pour la production de polyols (les éléments constitutifs des polyuréthanes). Il existe plusieurs méthodes de production avec ou sans coproduits. Ce livre blanc décrit les possibilités d'optimisation de la production de l'OP afin de rendre les procédures plus sûres et plus efficaces, d'obtenir des produits de meilleure qualité et de gagner un temps appréciable par une analyse des procédures online au lieu de mesures en laboratoire.

Ce livre blanc se concentre sur des applications IC-MS sélectionnées pour l'identification et la quantification directes d'acides organiques et d'anions inorganiques dans différentes matrices.