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Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

L'acide borique est utilisé dans de nombreux circuits primaires des centrales nucléaires, dans les bains galvaniques de nickel ainsi que dans la production de verres optiques. De plus, le bore est présent dans les produits détergents et les engrais. Cet Application Bulletin décrit la détermination de l'acide borique, une fois par titrage potentiométrique et une fois par titrage thermométrique. Cette méthode est également adaptée à la détermination d'autres composés du bore, dans la mesure où une désagrégation par acides précède l'analyse.

Ce bulletin décrit des méthodes de titrage potentiométrique relatives au contrôle des bains pour l'oxydation anodique à lacide sulfurique et à lacide chromique. A côté des composants principaux, tels que l'aluminium, l'acide sulfurique et l'acide chromique, le chlorure, l'acide oxalique et le sulfate sont également déterminés.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Ce bulletin décrit une procédure permettant de déterminer le molybdène dans les aciers et autres matériaux fortement ferrugineux. Grâce à la polarographie catalytique, le Mo(VI) est déterminé à l'électrode à goutte de mercure. La limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L Mo(VI).

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

La thiourée forme avec le mercure des composés hautement insolubles. Les vagues anodiques résultantes sont utilisées pour la détermination polarographique de la thiourée. Pour la détermination de très faibles quantités (µg/L), la voltampérométrie inverse cathodique (CSV) est utilisée. Dans les deux cas, le mode de mesure Differential Pulse est utilisé.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique simultané de lacide borique libre et de lacide tétrafluoroborique libre dans les bains délectrodéposition du nickel. Après addition de mannitol, on titre les complexes de mannitol formés avec de la soude caustique. La détermination est effectuée directement dans léchantillon de bain; les ions nickel et autres métaux ninterfèrent pas.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

Détermination du nickel en cas d'absence de cobalt et autres interférences.

Détermination du nickel en solution par titrage avec du diméthylglyoximate disodique standard.

Détermination de l'hypophosphite de sodium dans des bains de déposition sans courant.

Titrage thermométrique du nickel dans des bains de déposition sans courant avec du diméthylglyoximate disodique.

Titrage thermométrique automatisé de la teneur en nickel de solutions de nickelage autocatalytique. Cette détermination est adaptée au titrage entièrement automatisé à l’aide d’un 814 Sample Processor.

Détermination de l’acide borique dans des solutions de déposition autocatalytique.

Détermination du nitrate dans un bain galvanique de nickel utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS (205 nm).

Détermination de citrate et saccharine dans un bain galvanique de nickel utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

In an electroless plating bath, the consumed ingredients have to be regularly replenished to ensure an even layer of nickel-phosphorus alloy. This requires online monitoring of the active bath constituents. Parameters to be controlled are pH value (4.5–5.0) as well as nickel (NiSO4 < 10 g/L) and hypophosphite concentration (NaH2PO2: 1–12%). Other measurement options include sulfate, alkalinity, and organic additives (via CVS).

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

The 2060 XRF Process Analyzer continuously monitors elemental concentrations online within zinc-nickel electroplating baths to precisely guide chemical dosing.

Détermination de fluorure, chlorure et nitrate dans une solution de NiSO4, ZnSO4 dans de l'acide sulfurique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du nitrate et sulfate dans l'hypophosphite de sodium en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de borate et chlorure avec détection de conductivité (MSM épuisé). Après l'introduction de la fraiche unité MSM et après le changement d'éluant, le sulfate est analysé avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du nitrate dans un bain galvanique de nickel en utilisant la chromatographie anionique et la détection UV/VIS (205 nm) après suppression chimique.

Détermination d'hypophosphite, phosphite et phosphate dans un bain de nickelage en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité à suppression chimique, avec utilisation de l'échange de cations "inline".

Détermination de tensioactifs anioniques dans un bain galvanique de nickel par titrage potentiométrique avec TEGO®trant A100 utilisant l'électrode «Ionic Surfactant».

Cette Application Note décrit le titrage photométrique du nickel au moyen de l’Optrode (520 nm). Le muréxide a été utilisé comme indicateur et EDTA comme titrant.

Les procédés de galvanoplastie sont utilisés dans plusieurs secteurs industriels différents pour protéger la qualité de la surface de divers produits contre la corrosion ou l'abrasion et améliorer de manière significative leur durée de vie. Il est essentiel de vérifier régulièrement la composition du bain pour s'assurer que le processus fonctionne correctement. Parmi les exemples typiques de bains de galvanoplastie figurent les bains de dégraissage alcalins ou les bains acides ou alcalins contenant des métaux tels que le cuivre, le nickel ou le chrome, ou des composants tels que le chlorure et le cyanure. Il est essentiel que la technique d'analyse choisie réponde à des normes de sécurité élevées pour ce type d'analyses et produise des résultats fiables. Le système OMNIS Sample Robot pipette et analyse automatiquement les échantillons de bains galvaniques agressifs sur différents postes de travail, augmentant ainsi la sécurité dans le laboratoire. Il fournit des résultats plus fiables que le titrage manuel et permet de gagner du temps car différents paramètres peuvent être analysés en parallèle.

Détermination de saccharine, benzamide et o-toluènesulfonamide dans un bain galvanique de nickel utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

La détermination de l'iodate et de l'iodure dans les bains galvaniques déjà utilisés est rendue plus difficile par la forte concentration en ions diverses. L'iodate est requis comme stabilisateur du bain. Sa concentration doit être surveillée en vue d'une enduction adéquate. Un éluant de chlorure de sodium, la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 et la détection UV/VIS directe permettent une analyse de tels échantillons sans interférences matricielles.

Lead is commonly used as stabilizer in electroless nickel plating processes. The regular and precise determination of the electrochemically active Pb(II) concentration is essential to keep the plating process running optimally under stable conditions. Differential pulse anodic stripping voltammetry can be used to determine the active lead content after dilution. The voltammetric determination has been established as a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for this application.

Détermination de Fe et Zn après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination de Cu après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination de la thiourée par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) avec électrode HMDE dans un tampon ammoniaque à pH 8.9. Le chlorure de l'échantillon n'interfère pas dans la détermination.

Détermination de la concentration Ni dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.6.

Détermination de la concentration Co dans un bain galvanique de sulfamate de nickel par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV), dans un tampon ammoniaque de pH 9.6 et avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Apporter une attention particulière à la solution de mesure qui doit être bien mélangée avant l'ajout de l'agent complexant. En cas de précipitation de Ni-DMG, une autre dilution de l'échantillon est nécessaire.

Détermination de la concentration en Cu dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans le chlorure contenant un tampon acétate de pH 4.7.

Détermination de la concentration Sb(III) et Sb(total) dans un bain de nickel sans courant par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Dans c(HCl) = 0.6 mol/L, seulement Sb(III) montre un signal Dans m(HCl) = 10% la teneur en Sb(total) est déterminée.

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past, the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. One of the stabilizers used as lead replacement is iodate. It can be used as a single additive or in combination with bismuth or antimony. This method allows the determination of iodate directly in the plating bath sample by polarography. The method is simple and fast, however, sensitive and robust.

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. Two of the stabilizers used as lead replacement are antimony and bismuth. They can be used as a single additive or in combination with each other or iodate. This method allows the determination of antimony and bismuth directly in the plating bath sample by anodic stripping voltammetry (ASV). The method is simple and fast, however sensitive and robust

Monitoring Sb(III) stabilizer levels during electroless Ni plating is critical for high-quality coatings. Anodic stripping voltammetry offers fast, reliable Sb(III) analysis.

Electroless nickel plating ensures low-cost wear and corrosion resistance. Monitoring lead stabilizer levels in Ni plating baths is possible with the Bi drop electrode.

Electroless Ni plating offers superior surface finish and corrosion resistance. Anodic stripping voltammetry allows Bi stabilizer to be monitored in Ni plating baths.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.