Applications

Le défi analytique traité dans le présent document consiste à détecter des concentrations inférieures au ppb dans les amines de faible poids moléculaire en présence de substances cationiques fortement retenues par chromatographie ionique (CI) précédée d’une élimination de matrice par colonne couplée (CCME). Contrairement à l’injection directe CI, où l’élution tardive de substances retenues fortement nécessite des éluants avec addition d’acétonitrile, la technique CCME utilise deux colonnes de préconcentration montées en série. Au cours d’une phase d’élimination de matrice « inverse », la substance cationique et les amines cibles sont piégées sur une colonne de préconcentration à grande capacité et une à très grande capacité. Durant la détermination des amines, une solution rince la substance en déchet. Cela réduit considérablement le temps d’analyse et améliore la sensibilité ainsi que la sélectivité. Outre la détermination de monométhylamines dans le chlorhydrate de nébivolol traitée ici, la technique CCME est un outil plein de promesses pour la détection d’autres amines de faible poids moléculaire dans une large gamme de substances pharmaceutiques.

Le poster décrit la détermination de la teneur en eau dans les substances pharmaceutiques au moyen de la technique au four Karl Fischer.

L'analyse pharmaceutique garantit la sécurité des médicaments en fournissant des informations sur l'identité, le contenu, la qualité, la pureté et la stabilité des produits pharmaceutiques à l'aide de la chimie analytique. La chromatographie ionique (CI) offre un large éventail d'applications compatibles avec la pharmacopée en matière de contrôle qualité, contrôle et amélioration de la fabrication des médicaments.La CI, technique très précise et polyvalente, répond aux exigences de nombreuses applications pharmaceutiques. La CI est une méthode normalisée acceptée par l'USP pour déterminer les principes actifs pharmaceutiques (API), les excipients, les impuretés,les solutions pharmaceutiques ainsi que les matières premières pharmaceutiques, les produits pharmaceutiques finis (FPP), et même les fluides corporels.Cette affiche présente quelques exemples typiques.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons développé et validé avec succès une procédure de CI unique pour le dosage et l'identification du potassium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Les conditions chromatographiques optimisées pourraient être appliquées à d'autres impuretés cationiques, telles que le magnésium, le calcium, le sodium et l'ammonium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Une méthode de chromatographie unique pour le dosage et l'identification simplifie le flux de travail général d'AQ/CQ.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons validé avec succès une méthode de CI permettant de déterminer les chlorures et sulfates dans les substances médicamenteuses, le bicarbonate de potassium et le carbonate de potassium. La méthode de CI proposée surmonte les limites des méthodes de turbidimétrie ou de comparaison visuelle.

Un système d'automatisation à haut rendement a été développé pour déterminer le pH des milieux de culture à l'aide d'un module de mesure du pH équipé d'une cellule à flux continu externe. Une aiguille avec prise d'air personnalisée utilisée pour percer le septum a été développée pour s'adapter à la forme et à la taille des récipients d'échantillons du client. Pour cette application, des mesures de pH exactes et précises étaient nécessaires. Les données présentées dans ce document ont été collectées par un client dans le cadre de son processus de validation et ont été fournies pour utilisation avec son consentement.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode à disque tournant en or. Avec un temps de préconcentration de 90 s, la courbe de calibrage est linéaire de 0,4 μg/L à 15 μg/L et la limite de détermination se situe à 0,4 μg/L.Cette méthode a été surtout élaborée pour l'analyse d'échantillons d'eau. Après une désagrégation correspondante, la détermination du mercure est également possible dans les échantillons ayant une forte concentration en substances organiques (eaux usées, denrées alimentaires et d'agréments, liquides biologiques, produits pharmaceutiques).

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Cet Application Bulletin décrit une méthode voltampérométrique pour la détermination de l'aluminium dans des échantillons d'eau, des solutions de dialyse, des solutions de chlorure de sodium et des solutions de digestion (par ex. de produits lyophilisés). La méthode utilise la formation d'un complexe de l'ion Al3+ avec le Calcon (Eriochrome bleu noir R). Le complexe ainsi formé se laisse facilement réduire électrochimiquement à 60 °C. La limite de quantification dépend de la pureté des réactifs utilisés et est de l'ordre de 5 μg/L.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

La cinchocaïne (dibucaïne) est employée comme anesthésique local sous forme de pommades ou de solutions à injecter. Sa base est soluble dans léther diéthylique alors que son hydrochlorure ne lest pas; par contre, celui-ci se dissout bien dans l'eau. Le présent bulletin décrit la détermination de la cinchocaïne dans les pommades, les crèmes et les solutions à injecter par polarographie à impulsion différentielle. Un tampon dacétate de pH = 4,8 est utilisé comme électrolyte de base. La limite de détermination et la gamme de linéarité de la méthode sont indiquées, tout comme les différents stades de préparation de l'échantillon qui sont nécessaires.

Ce bulletin fournit un aperçu sur le grand nombre de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques pouvant être déterminés par titrage potentiométrique. Metrohm met à disposition cinq électrodes pour tensio-actifs pour l'indication du point final du titrage : les électrodes Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill et NIO. La fabrication du titrant respectif ainsi que le titre sont décrits en détails. Ce bulletin contient également un tableau récapitulatif de plus de 170 applications éprouvées dans le domaine des analyses de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques. Ce guide vous mènera au but de manière sûre : très rapidement, le tableau vous indique quelles électrodes pour tensio-actifs et quel titrant conviennent à votre produit.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique à deux phases de tensio-actifs ioniques dans des matières premières et de nombreuses autres formulations, à l'aide de nombreux exemples pratiques.Deux électrodes pour tensio-actifs – la Surfactrode Resistant et la Surfactrode Refill – permettent de réaliser ce type de titrage de tensio-actifs, de manière analogique au titrage classique selon Epton, et ce en offrant un degré d'automatisation élevé. Les résultats ainsi obtenus correspondent à ceux obtenus avec les titrages Epton. Le chloroforme, qui est toxique, cancérigène et néfaste à l'environnement, peut être remplacé par un solvant alternatif tel que le méthylisobutylcétone ou le n-hexane.

Le présent Application Bulletin inclue des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

Ce bulletin décrit la mesure automatique de la conductivité des échantillons d'eau faiblement conducteurs selon USP<645>. La mesure de la conductivité est démontrée en s'appuyant sur l'exemple de l'eau ultrapure, employée entre autres dans la fabrication de solutions injectables dans le secteur pharmaceutique.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans une formule d'alimentation par perfusion (au goutte à goutte), utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de la bétaïne en présence des cations standard dans un produit à base d'Echinacea utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de zinc, sodium, potassium, magnésium et calcium dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Une solution cardioplégique protège le myocarde ischémique de la mort cellulaire. Elle est appliquée en association avec une hypothermie, p. ex. en chirurgie à cœur ouvert. Ici s'offre la détermination simultanée de l'acide aspartique, de l'acide glutamique, du tris(aminométhyl)aminométhane (TRIS), du sodium et du potassium dans une telle solution. Les deux acides aminés peuvent être déterminés comme ils sont partiellement sous la forme d'ammonium protoné triple au pH de l'éluant. La détermination est obtenue par une détection de conductivité directe.

Tris(hydroxymethyl)aminomethane (TRIS) is often used in life science applications and its purity must be monitored. This analysis is possible with ion chromatography.

Potassium citrate and citric acid oral solutions act as systemic alkalizers. Potassium assays, validated per USP <621> and <1225>, use IC with L76 cation-exchange columns.

La teneur en iode dans de nombreux agents de contraste iodés (ICM) est d'environ 50 % et est déterminée très précisément à l'aide de la combustion/chromatographie ionique. D'importantes quantités de H2O2 (1 000 mg/L) sont nécessaires pour une totale absorption de l'iode. De même, la concentration de la solution standard interne doit être de 50 mg/L. La teneur en eau de l'agent de contraste est déterminée par la méthode d'extraction avec four Karl Fischer de Metrohm et prise en compte dans le calcul final.Mot-clé : pyrohydrolyse

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

Les injections de fer-saccharose sont utilisées dans le traitement de l'anémie ferriprive. Elles contiennent un mélange de fer ferrique (Fe3+) et de fer ferreux (Fe2+). La teneur en fer ferreux peut être déterminée en soustrayant la teneur en fer ferrique de la teneur totale en fer déterminée. Cependant, cela augmente l'erreur de mesure en raison de la propagation de l'erreur. La détermination alternative du fer(II) avec le cérium(IV) par titrage potentiométrique peut être entravée, car le point d'équivalence ne peut être déterminé sans équivoque. La détermination par titrage thermométrique est une alternative plus robuste et donc plus fiable, car cette méthode n'est pas affectée par la matrice de l'échantillon. Dans ce cas, le point final du titrage est indiqué par un capteur thermométrique à réponse rapide. La détection du point final est encore améliorée en ajoutant à l'échantillon 0,2 % de sulfate de fer(II) ammoniacal (FAS), ce qui augmente la fiabilité de la détermination. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique car il ne nécessite aucune maintenance du capteur. Une détermination prend environ 2 à 3 minutes.

Détermination de la teneur en eau dans des produits de lyophilisation contenus dans de petits récipients (vials) selon Karl Fischer. Du solvant conditionné (méthanol) est injecté dans le petit récipient (vial) pour dissoudre l'échantillon et extraire l'eau (bain ultrasons). Le contenu des petits récipients est ensuite transféré dans le récipient de titrage où la détermination automatique a lieu.

La teneur en eau dans la pénicilline est déterminée selon Karl Fischer, utilisant un mélange de solvant spécial, pour éviter les réactions secondaires.

Détermination de l'acétate, lactate et chlorure dans des solutions électrolytes utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'acétate, chlorure, citrate et sulfate dans un concentré de solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe. La chromatographie sans suppression est utilisée pour éviter les interférences créées par les acides aminés.

Détermination d'acétate, chlorure et malate dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'acétate, phosphate, chlorure et citrate dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

L'héparine s'utilise comme anticoagulant efficace en injection directe, mais aussi en solution de rinçage héparinée pour le nettoyage des cathéters. Le taux de contamination et de purification de l'héparine peut être déterminé par la spectroscopie Vis-NIR. Cette Application Note montre comment déterminer le taux d'héparine de manière fiable par la spectroscopie Vis-NIR.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

Cell fermentation processes are a reliable production method for small molecules and protein-based active pharmaceutical ingredients (APIs). The fermentation process requires monitoring of many different parameters to ensure optimal production. These quality parameters include pH, bacterial content, potency, glucose, and concentration of reducing sugars. Traditional laboratory analysis takes a significant amount of time and requires different analytical techniques to monitor these different quality parameters. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a faster and more cost-efficient alternative to traditional methods for the determination of critical parameters in fermentation broths at any stage of the fermentation process.

This Application Note shows how easy it is to determine water content in the pharmaceutical excipient lactose with reagent-free near-infrared spectroscopy.

Traditionnellement, les catécholamines sont séparées par chromatographie en phase inverse suivie d'une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit la détermination des catécholamines dans un médicament d'urgence pour lutter contre des réactions allergiques potentiellement mortelles.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor lactic acid and glucose inside a bioreactor in «real-time» with the 2060 Raman Analyzer from Metrohm Process Analytics.

Cette note d'application montre l'identification rapide et non destructive de l'alcool isopropylique de deux fabricants à l'aide de la spectroscopie Raman après la création d'une bibliothèque appropriée. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats qui identifient les échantillons sans ambiguïté.

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Détermination de bromure et sulfate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, phosphate et succinate dans des solutions de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrite, bromure, nitrate et sulfate dans l'eau pour la production de solutions de perfusion en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, sulfate et citrate dans un produit pharmaceutique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

La nadroparine est un dérivé de l'héparine de bas poids moléculaire, administré comme anti-coagulant en prévention des thromboses. La détermination du sulfate dans ce médicament à base de soufre sert à contrôler si des réactions de dégradation interviennent. Il est possible d'utiliser une colonne courte car aucune interférence avec le pic de sulfate n'apparaît.

Le β-glycérophosphate et le L-malate sont déterminés dans une formulation pharmaceutique. Ils peuvent être très bien séparés de l'α-glycérophosphate et du phosphate à l'aide d'un éluant de carbonate et de la colonne Metrosep A Supp 7 - 250/4,0.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Comme les produits sont destinés à prévenir les caries, ils sont réglementés par la US Food and Drug Administration (USFDA) en tant que médicament en vente libre. Auparavant, le dosage du fluorure en solution orale était effectué par une électrode ionique spécifique et son identification se faisait selon une méthode chimique fastidieuse par voie humide. L'USP a mis à jour cette monographie pour les tests de dosage et d’identification par chromatographie ionique avec garnissage de LR46. La colonne Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 remplit tous les critères d'acceptation de l'USP. Il s'agit donc d'une solution alternative viable avec colonne de séparation pour déterminer le fluorure de sodium dans les solutions orales.

Le gel de fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Le gel de fluorure stanneux à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Le fluorure de sodium et le gel d'acide phosphorique à usage pharmaceutique doivent être conformes aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet la mesure de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Au cours des tests d'équivalence sur colonne USP, la Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est utilisée pour doser l'acide citrique/citrate et le phosphate conformément au chapitre général de l'USP <345>. Ce rapport montre que la colonne Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est équivalente à l'emballage L61 requis dans le chapitre général USP <345>.

Un dosage par chromatographie ionique (CI) avec détection par conductivité supprimée est le moyen normalisé de quantifier avec précision le phosphate dans les injections de préparations à base de phosphates.

Les produits pharmaceutiques anti-cavité comme le fluorure de sodium et les solutions topiques de phosphate acidulé nécessitent un contrôle de qualité strict. Cette note d'application décrit le dosage de la CI du fluorure tel qu'il est décrit dans la monographie USP Sodium Fluoride and Acidulated Phosphate Topical Solution.

In severe cases of cyanide poisoning, sodium nitrite is used along with sodium thiosulfate for treatment. This Application Note describes the nitrite ion chromatography assay with the Metrosep A Supp 4 column and suppressed conductivity detection. This column equivalency study was in cooperation with the USP according to the USP General Chapter <621>.

Détermination de l'acide tranexamique dans des solutions d'injection par titrage potentiométrique non-aqueux à l'acide perchlorique utilisant une électrode en verre.

Détermination de l'acétate, chlorure et phosphate dans une solution de perfusion par titrage potentiométrique avec de l'hydroxyde de sodium après conversion des anions en acides correspondants.

La pureté du sulfanilamide a été déterminée à l'aide du titrage potentiométrique automatique avec du nitrite de sodium utilisé comme titrant. Du bromure de potassium a été additionné à la solution, puisque les ions de bromure catalysent le titrage par diazotation.

Cette note d'application détaille la détermination de la capacité de neutralisation des acides (ANC) dans plusieurs échantillons pharmaceutiques conformément aux normes USP<301>.

Les sulfamides sont des médicaments utilisés dans le traitement des allergies et de la toux. Ils ont aussi des activités antifongiques et antipaludiques. USP<451> décrit la méthode de titrage des nitrites permettant de déterminer de nombreux médicaments de pharmacopées à base de sulfamides et leurs formes posologiques, ainsi que d'autres médicaments de pharmacopées à base, par exemple, de groupes hydrazides (par ex. dans l'isoniazide) et d'ester d'amine (par ex. dans la procaïne) ou de dérivés d'amides d'amino-acides.Ici est décrit, pour illustrer l'analyse de ces derniers, le dosage de l'agent de diagnostic qu'est l'acide aminohippurique.

La méthode Kjeldahl est utilisée pour déterminer la teneur en azote des échantillons organiques et inorganiques. La méthode Kjeldahl comprend trois étapes : la digestion, la distillation et le titrage. Au cours de l'étape de digestion catalytique, l'azote organique1 est converti en ammonium. De l'hydroxyde de sodium est ajouté juste avant l'étape de distillation pour convertir l'ammonium en ammoniac. Par distillation à la vapeur, ce dernier est transféré dans le récipient de réception contenant un agent absorbant (par exemple, de l'acide borique). Enfin, l'ammoniac séparé est titré par rapport à l'acide sulfurique. La teneur en protéines des échantillons peut également être déterminée à partir de la teneur en azote obtenue par la méthode de Kjeldahl. L'USP décrit la méthode de titrage pour déterminer la teneur en azote des produits organiques à l'aide de la méthode de Kjeldahl. Cette note d'application illustre la détermination de l'azote dans l'héparine sodique. ______________________ 1Kjeldahl ne fonctionne pas pour tous les composés contenant de l'azote ; les groupes nitro et azoïques et l'azote dans les anneaux ne sont pas inclus.

La vitamine C, également connue sous le nom d'acide ascorbique ou d'acide L-ascorbique, est un nutriment essentiel qui participe à la réparation des tissus et à la production enzymatique de certains neurotransmetteurs. Il est nécessaire au fonctionnement de plusieurs enzymes et à la performance immunitaire, et c'est également un antioxydant important. Le chapitre général <580> de l'USP décrit une technique de titrage pour déterminer le dosage de la vitamine C sous forme d'acide ascorbique, d'ascorbate de sodium et d'ascorbate de calcium déshydraté, ou de leur mélange dans des formes de dosage finies telles que les gélules, les comprimés et les suspensions orales. Cette note d'application démontre la détermination de la vitamine C dans les comprimés de vitamines hydrosolubles. La méthodologie peut également être appliquée aux comprimés de vitamines ou de minéraux solubles dans l'huile, ainsi qu'aux capsules de vitamines ou de minéraux solubles dans l'huile et dans l'eau.

La détermination des acides aminés est importante pour les applications pharmaceutiques et biochimiques. L’exemple décrit ici montre comment un gradient binaire 17 sépare les acides aminés d’une solution par défaut usuelle. La réaction post-colonne avec la ninhydrine est réalisée à une température de 120 °C. Les échantillons thermosensibles doivent être refroidis.

L'aluminium (en gel ou sel) est utilisé comme adjuvant dans les vaccins. Ceci aide à obtenir une réponse immunitaire plus forte. La quantité d'aluminium dans les vaccins est réglementée, par l'USP par exemple. Selon l'USP, la quantité maximale d'Al3+ dans une dose de vaccin doit se situer entre 0,85 et 1,25 mg. Ce travail décrit la détermination de l'aluminium sous forme de complexe 8-hydroxyquinoline par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

Détermination de la clotiapine dans un standard pharmaceutique.

Détermination de l'artémisinine et de l'artésunate dans un standard.

Détermination de la ß-propiolactone dans les vaccins.

Thiomersal (also called thimerosal) is a mercury containing organic molecule that has been widely used as preservative for vaccines and eye drops. It is very effective, even in very low concentrations, against a wide range of microorganisms and viruses. To reduce the risk for consumers the maximum concentration of mercury in the products is limited by the authorities. Polarography or voltammetry can be used to accurately determine the concentration of thiomersal in vaccines or other cosmetic and pharmaceutical solutions (such as eye drops). The method is simple to perform, specific, and free of interferences.

Détermination de cystéine et cystine dans une solution de perfusion.

Iron sucrose injection is a dark brown liquid which contains sucrose and iron(III) hydroxide in an aqueous solution, commonly used for the treatment of iron deficiency anemia. As a medical product, iron sucrose is subject to strict controls. Among other tests, the U.S. Pharmacopeia (USP) requires to monitor the limit of Fe(II) in the iron sucrose injection solution by polarography. The benefit of polarography is that Fe(II) and Fe(III) show signals at different potentials, and therefore an easier determination of Fe(II) without a previous separation of the two oxidation states is possible. The 884 Professional VA together with the viva software allows a straightforward determination of the Fe(II) content of iron sucrose injection solution following the requirements of the USP. The Fe(II) content is automatically calculated and stored in a database together with all relevant determination and calculation parameters.

Sodium pertechnetate (99mTc) radiopharmaceuticals are widely used in medical imaging diagnostic procedures to help diagnose a large number of diseases affecting the bones and major organs. These radiopharmaceuticals are usually prepared from cold kits consisting of several ingredients, including a reducing agent. Sn(II) is a typical reducing agent which reduces the Tc(VII) that is added to the cold kit to a lower oxidation state which then forms the stable organic complex.For quality control, the tin content has to be determined in the kit vial. Sn(II) can be selectively determined using differential pulse polarography. Polarography is a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for the determination of mg/L levels of Sn(II) in radiopharmaceuticals.

Cet article décrit l'analyse par chromatographie ionique puis spectrométrie de masse à plasma couplé par induction (ICP/MS), dans quelle mesure la floculation du fer(III) par libération des ions dans le cadre de la préparation d'eaux usées libère des ions gadolinium(III) toxiques.

On obtient un système de mesure performant, capable de maîtriser certaines analyses particulièrement exigeantes, par le couplage de la chromatographie ionique et de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP/MS). Il permet p. ex. de déterminer de manière fiable la composition d'élément, les états d'oxydation et les liaisons chimiques. Ces informations sont p. ex. nécessaires pour évaluer la toxicité des médicaments, des échantillons environnementaux et d'eaux, ainsi que des produits alimentaires et des boissons.

L'industrie pharmaceutique est soumise à une réglementation plus exhaustive que n'importe quelle autre branche. Elle a donc besoin de méthodes d'analyse répondant aux exigences des réglementations tout en se montrant pratiques. Cela est particulièrement vrai en présence de grandes quantités d'échantillons, tel que dans le cadre du contrôle d'entrée des marchandises. Dans un tel cas, il est nécessaire de disposer de méthodes d'analyse simples et rapides, simplifiant les analyses de routine et permettant de les organiser de façon plus efficace. Ce livre blanc présente quelques-uns des règlements les plus importants dans le domaine de l'analyse pharmaceutique et démontre comment la spectroscopie Vis-NIR permet de résoudre les problématiques analytiques de l'industrie pharmaceutique conformément aux réglementations.

La chimiométrie est un outil puissant largement utilisé pour le développement de méthodes dans l'industrie pharmaceutique. Ce livre blanc décrit le cycle de vie de modèles multivariés et résume le déroulement du développement de modèles chimiométriques selon le nouveau chapitre <1039> de l'USP.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.