Applications

Un système d'automatisation à haut rendement a été développé pour déterminer le pH des milieux de culture à l'aide d'un module de mesure du pH équipé d'une cellule à flux continu externe. Une aiguille avec prise d'air personnalisée utilisée pour percer le septum a été développée pour s'adapter à la forme et à la taille des récipients d'échantillons du client. Pour cette application, des mesures de pH exactes et précises étaient nécessaires. Les données présentées dans ce document ont été collectées par un client dans le cadre de son processus de validation et ont été fournies pour utilisation avec son consentement.

Les halogénures perturbent la plupart des déterminations du mercure et de l'argent. Si cependant le mercure ou l'argent est titré avec des ions sulfures, il se forme des sulfures extrêmement insolubles.Ce bulletin décrit une méthode simple, permettant le titrage direct des composés du mercure (II) ou de l'argent (I) en présence d'halogénures. Après formation d'un complexe d'EDTA, le titrage potentiométrique a lieu en solution alcaline à l'aide du thioacétamide comme réactif de titrage.Les composés organiques qui ne sont pas solubles dans l'EDTA alcalin peuvent également être titrés après une digestion selon Schöniger.

Cet Application Bulletin fournit des informations sur le système MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 est un système entièrement configuré pour le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé, qui permet de déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides et solides. Il est possible d'analyser directement un maximum de 24 échantillons dans des récipients de titrage de 75 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et recouverts d'un film d'aluminium qui empêche une altération de la teneur en eau.

Le présent Application Bulletin inclut des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie chimique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système entièrement configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons solides ou liquides par le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé. Il comprend un Polytron PT 1300 D pour homogénéiser les échantillons. Jusqu'à 53 échantillons sont analysés directement dans des récipients de titrage de 120 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et refermés à l'aide d'un film d'aluminium et d'un support de film afin qu'ils ne perdent pas d'eau ni n'en absorbent.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans la bétaïne utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination d’impuretés de lithium, sodium, ammonium, zinc, potassium, magnésium et calcium dans des filtres de seringue par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Les copeaux de bois et la sciure peuvent être utilisés dans la production d'aliments pour animaux, pour les ruminants, p.ex. La mélamine, une matière première utilisée pour les résines dans des adhésifs pour le bois, doit être utilisée de façon limitée dans les aliments pour animaux. C'est pourquoi, la concentration de mélamine contenue dans la sciure doit être analysée. La mélamine est déterminée après séparation par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

The mass transport characteristics of the diffusion controlled oxidation and reduction of the ferri/ferro cyanide couple was studied using the Autolab RDE with a low noise liquid Hg contact.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

This application explains ohmic iR drop in electrochemical cells, its causes, and strategies to minimize its impact for accurate and reliable potential measurements.

This application introduces two tools (current interrupt and positive feedback) that measure and compensate for up to 90% of the ohmic iR drop, a common error in electrochemistry.

La permittivité relative εr, également appelée constante diélectrique, est d'une grande importance pour la caractérisation des matériaux. Elle peut être définie comme le rapport entre la quantité d'énergie électrique stockée dans un matériau et la quantité d'énergie électrique stockée dans le vide. L'un des moyens les plus simples de connaître la permittivité relative est de la calculer à partir des valeurs de capacité. Cette Application Note compare cinq techniques permettant d'extraire les valeurs de capacité.

La voltampérométrie avec convolution consiste essentiellement en une expérience voltampérométrique, chronoampérométrique ou chronocoulométrique, suivie d'une transformation mathématique : la convolution. La méthode de convolution permet d'éliminer l’effet de la diminution du gradient de concentration de la réponse totale de l’électrode. Cette Application Note explique comment la convolution fonctionne dans NOVA.

Capacitors are electronic components necessary for the success of the electronics industry. They have also become essential components of both electric and hybrid vehicles. Electrochemical tests, such as potentiostatic cyclic voltammetry, are used to check the performance of capacitors. VIONIC powered by INTELLO can perform both staircase and linear cyclic voltammetries (CV). This Application Note gives a comparison between the linear and the staircase potentiostatic cyclic voltammetries and highlights the necessity of using the linear CV to best study the performance of capacitors.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

Le fonctionnement d'un bloc à pile à combustible est normalement jugé par la détermination de la polarisation et par les courbes de densité de la puissance de la cellule. Ces courbes servent à caractériser rapidement la puissance du bloc et à évaluer ses conditions de fonctionnement optimales (température, humidité, électrocatalyseur, membrane d'échange d'ions).

Détermination automatisée de la teneur en zirconium de l’acétate de zirconium ainsi que d’autres composés de zirconium qui peuvent être solubilisés dans l’acétate de zirconium.

Les composés organométalliques sont généralement utilisés en chimie organique, par exemple en tant que réactifs de Grignard ou comme bases fortes (p. ex. les composés butyllithium). Connaître la teneur exacte en espèces réactives permet de mieux planifier les quantités requises pour les réactions, ce qui permet d'éviter le gaspillage de matières ou des rendements trop faibles.Cette Application Note décrit l'analyse des composés organométalliques par le titrage thermométrique à l'aide du butan-2-ol comme titrant. Du fait de la nature fortement exothermique de la réaction entre le butan-2-ol et les composés organométalliques, Il est possible de réaliser une analyse quantitative rapide de ces substances.

L’anodisation ou oxydation anodique sulfo-tartrique (OAST) est une technique bien établie de protection contre la corrosion dans l’industrie aérospatiale. C'est une alternative au procédé d'anodisation chromique, nocif pour l'environnement. Une méthode de contrôle des niveaux d'acide sulfurique et d'acide tartrique dans les bains d'oxydation anodique OAST est indispensable. Des méthodes de titrage potentiométrique ont été développées et sont largement appliquées dans toutes les industries. Leur inconvénient est de nécessiter deux titrages avec des électrodes et des solvants différents. Cette Note d'Application présente une méthode alternative qui permet de déterminer successivement la concentration des deux acides à l'aide d'un capteur thermométrique. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique (pas d'entretien du capteur). Sur un système entièrement automatisé, la détermination de ces deux paramètres ne prend qu'environ 7 minutes.

La teneur en eau dans la poussière de charbon est déterminée selon Karl Fischer. À cause de la teneur en eau faible de ce type d'échantillon volumineux, on utilise la méthode du four (azote, 270 °C) et le titrage coulométrique.

Détermination de la teneur en eau dans de l'ammoniaque liquide selon Karl Fischer, après absorption de l'eau dans de l'éthylène glycol.

Des volumes d'échantillon importants génèrent souvent des valeurs à blanc élevées. Cette Application Note décrit la détermination d'une valeur à blanc relative et améliore de cette façon la précision des résultats.

Les industries du vapotage et de la cigarette électronique sont en pleine croissance. Les mélanges utilisés dans ces produits sont appelés généralement e-liquide ou e-jus. Pour garantir la qualité de ces e-liquides, il est indispensable de tester les paramètres les plus importants. Un paramètre de contrôle de qualité important est la teneur en eau ou en humidité.La détermination de la teneur en eau ou humidité par le titrage Karl Fischer (KFT) est une procédure établie et fiable. Comparé aux autres méthodes, les avantages du KFT sont son exactitude, sa rapidité et sa sélectivité. Pour les échantillons à teneur en eau élevée (comme les e-liquides), le KFT volumétrique est la méthode de choix. Cette Application Note présente un système de détermination rapide et fiable de la teneur en eau dans les e-liquides. Ce système entièrement automatisé effectue l'analyse, incluant préparation du système, échantillon à blanc, titre et détermination de l'échantillon, sans aucune surveillance. Par conséquent, le travail de l’opérateur est réduit à une simple pesée dans l’échantillon et au placement des flacons d’échantillon scellés sur le système.

Détermination de diéthylamine et de triméthylamine par chromatographie cationique avec détection MS.

Le chromate (Cr(VI)) est considéré comme une substance toxique et potentiellement cancérigène ; sa concentration dans les jouets doit donc être aussi faible que possible. La directive européenne 2009/48/CE définit les limites de migration du chromate issu des jouets. La solution de migration acide par l'acide chlorhydrique est diluée au moyen d'un tampon. 2000 μL de cette solution sont automatiquement injectés à l'aide de la technique de préconcentration intelligente et de l'élimination de la matrice. La détection se fait par ICP/MS.

La spectroscopie proche infra-rouge (NIRS) a été utilisée comme méthode analytique pour le contrôle qualité de solutions aqueuses contenant de la gomme xanthane. Des modèles quantitatifs pour la détermination de la densité optique, du glucose et de la gomme xanthane ont été développés, permettant un contrôle qualité rapide et fiable.

Cette Application Note présente une méthode rapide de quantification simultanée de la nicotine et de la glycérine dans les mélanges liquides utilisés pour les cigarettes électroniques. Grâce à la spectroscopie visible-proche infrarouge (VIS-NIRS), les résultats sont disponibles sans préparation des échantillons, ce qui rend la VIS-NIRS particulièrement adaptée à un contrôle rapide de la qualité.

La quantification de l'humidité résiduelle dans les peptides pharmaceutiques lyophilisés est une mesure importante pour le contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique. À des fins de développement, de telles mesures sont nécessaires et régulièrement effectuées au cours des études de stabilité et pour optimiser le processus de lyophilisation. Actuellement, le titrage Karl Fischer est largement utilisé pour la détermination de l'humidité dans les analyses de routine. Cependant, cette méthode prend du temps et détruit l'échantillon pendant l'analyse. Cette note d'application montre que la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une méthode rapide, sans réactif et non destructive pour déterminer le taux d'humidité dans les produits pharmaceutiques lyophilisés.

Cette Application Note montre la détermination du glucose et du galactose dans une solution à 2 % de lactose. La séparation est réalisée sur une colonne Hamilton RCX-30 - 250/4,6 par application de la détection ampérométrique pulsée (PAD) sur une électrode en or. Empower 3.0 assure la commande de l'instrument, l'acquisition des données et leur traitement à l'aide du Metrohm IC Driver 2.0 pour Empower.

The planarity and smoothness of silicon wafers are fundamental to manufacture optimal semiconductor devices, and Chemical Mechanical Planarization (CMP) is the most common technology used to achieve ultra-flat surfaces. A slurry is used for this purpose, composed of deionized water, a colloidal silicon or alumina liquid dispersion, and hydrogen peroxide, which has to be constantly monitored at all times.Online monitoring of the CMP process is necessary to avoid chemical waste and enhance wafer production yields. Metrohm Process Analytics can measure not only the H2O2 concentration, but also pH, conductivity, and temperature using the multipurpose 2060 Process Analyzer.

Rapid inline monitoring of the major SC1/SC2 bath constituents is possible with reagent-free near-infrared spectroscopy, e.g., the 2060 The NIR-R Analyzer.

Many electrochemical methods have been developed but are traditionally limited to aqueous media. Raman spectroelectrochemistry in organic solutions is an interesting alternative, but developing new EC-SERS procedures is still required. This Application Note demonstrates that the electrochemical activation of gold and silver electrodes enables the detection of dyes and pesticides in organic media.

Détermination du chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans la bétaïne en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure et sulfate dans un électrolyte utilisé dans les capteurs pour mesure de CO2 transcutanée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Determination of fluoride, acetate, formate, chloride, nitrite, nitrate, phosphate, and sulfate impurities in syringe filters using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.

Determination of fluoride, formate, chloride, nitrite, bromide, nitrate, sulfate, oxalate, and molybdate in a coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression applying Metrohm Inline Dialysis.

Ionic liquids, also denominated as «designer solvents», are organic salts that are liquid at low temperatures. They are powerful solvents, conduct the electric current, and are therefore used in many applications. Anions, in particular halogenides, are common byproducts in the manufacturing of ionic liquids. Therefore, their concentration has to be controlled.

Détermination de la teneur en fer dans une poudre de fer par titrage potentiométrique avec du dichromate de potassium utilisant la Pt-Titrode.

Les secteurs du vapotage et de la cigarette électronique ont connu une croissance impressionnante au cours de la dernière décennie. Les mélanges utilisés dans ces produits sont généralement appelés "e-liquide", "e-fluide" ou "e-juice". Pour garantir la qualité de ces e-liquides, il est nécessaire de tester les paramètres de qualité les plus importants, tels que la teneur en nicotine. La nicotine dans le tabac est généralement déterminée par chromatographie en phase gazeuse ou liquide. Le titrage acide-base aqueux est une alternative beaucoup plus abordable pour cette détermination. Comme les e-liquides ne contiennent pas d'autres composants susceptibles d'interférer avec le titrage, le titrage aqueux en base acide présenté dans cette note d'application peut être appliqué pour la détermination de la nicotine. Cette méthode est un moyen abordable et fiable de déterminer la teneur en nicotine des e-liquides et de leur matière première nicotinique, garantissant ainsi la qualité de ces produits.

Détermination d'iodate, chlorite, bromate et nitrite utilisant la chromatographie anionique avec suppression et détection UV/VIS après réaction post-colonne.

Le chrome (Cr(VI)) est considéré comme étant cancérigène, mutagène et pouvant endommager l'ADN, raisons pour lesquelles les concentrations en Cr(VI) doivent être maintenues aussi basses que possible. La directive 2018/725 de l'UE relative à la sécurité des jouets définit des valeurs limites de migration pour la libération de chromate à partir de jouets. Les « solutions de migration du HCl » sont diluées avec une solution tampon avant l'injection de 2 000 µL par la technique de préconcentration intelligente de Metrohm avec élimination de matrice (MiPCT-ME). La détermination s'effectue par détection VIS à la suite d'une dérivatisation au carbazide de diphényle.

Le chrome hexavalent (Cr(VI)) est classé toxique et potentiellement cancérigène. En conséquence, sa concentration dans l'eau potable doit être la plus faible possible. Le Cr(VI) est déterminé par chromatographie ionique. La séparation est réalisée sur la colonne de séparation Metrosep A Supp 10 - 250/2,0. Après la dérivatisation post-colonne (PCR) au diphényle carbazide, le Cr(VI) est déterminé par photométrie.

Détermination du germanium par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen de tampon d’acétate comme électrolyte support et de pyrocathéchine comme agent complexant.

Détermination de la concentration Pd dans un bain accélérateur par polarographie dans un électrolyte de chlorure d'ammonium.

Le chromate est une substance allergène, cancérigène et extrêmement toxique. Il est donc à contrôler très sévèrement. On le rencontre en différentes concentrations dans l'eau potable, les jouets, les textiles, le cuir et de nombreux autres matériaux. Metrohm a développé diverses méthodes pour déterminer le chrome(VI) par chromatographie ionique, qui conviennent à diverses matrices et plages de concentration grâce à une préparation des échantillons inline – du ng/L au mg/L.

On obtient un système de mesure performant, capable de maîtriser certaines analyses particulièrement exigeantes, par le couplage de la chromatographie ionique et de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP/MS). Il permet p. ex. de déterminer de manière fiable la composition d'élément, les états d'oxydation et les liaisons chimiques. Ces informations sont p. ex. nécessaires pour évaluer la toxicité des médicaments, des échantillons environnementaux et d'eaux, ainsi que des produits alimentaires et des boissons.

La spectroscopie proche infrarouge NIR est traditionnellement limitée du fait de l'absorption d'eau dans cette gamme spectrale. C'est ainsi que la bien connue restriction due à l'eau a limité le développement de nouvelles applications pour la spectroélectrochimie NIR. Cette étude propose différentes alternatives intéressantes pour réduire ou même éliminer la contribution aqueuse dans cette gamme spectrale.

L'oxyde de propylène (OP) est un produit industriel majeur utilisé dans diverses applications industrielles, principalement pour la production de polyols (les éléments constitutifs des polyuréthanes). Il existe plusieurs méthodes de production avec ou sans coproduits. Ce livre blanc décrit les possibilités d'optimisation de la production de l'OP afin de rendre les procédures plus sûres et plus efficaces, d'obtenir des produits de meilleure qualité et de gagner un temps appréciable par une analyse des procédures online au lieu de mesures en laboratoire.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.

Les mesures électrochimiques avec électrode à cylindre tournant (RCE) sont largement employées dans les applications industrielles sur la corrosion lorsque la simulation réaliste des conditions d'écoulement dans des conduits est nécessaire en laboratoire. Ce livre blanc permet de mieux comprendre les particularités et les paramètres qui régissent les mesures électrochimiques, en particulier les mesures effectuées dans des conditions d'écoulement turbulent, et donne un tableau exhaustif des meilleures pratiques d'application de cette technique. Les annexes fournissent un aperçu et une brève explication des paramètres et des lois spécifiques au comportement des fluides dans les cellules électrochimiques avec RCE.

Le but de la procédure de production de biogaz est d'obtenir un rendement en méthane d'au moins 50 %. La valeur AGV/TAC est une caractéristique majeure de l'évaluation de l'état du fermenteur avant que des problèmes coûteux ne se manifestent. Le nouvel Eco Titrator de Metrohm permet de déterminer ce rapport de manière rapide, économique et précise. Ce livre blanc explique la grande importance du contrôle analytique du fermenteur à biogaz et montre comment l'analyse est effectuée dans la pratique.

La mesure des ions peut s'effectuer de différentes manières, par exemple par la chromatographie ionique (CI), la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) ou la spectroscopie d'absorption atomique (SAA). Chacune de ces méthodes est bien établie et communément utilisée dans les laboratoires d'analyse. Toutefois, les coûts initiaux sont relativement élevés. La mesure des ions à l'aide d'une électrode ionique spécifique (EIS) se révèle être, au contraire, une alternative prometteuse à ces techniques coûteuses. Ce livre blanc explique les difficultés que l'on peut rencontrer lors d'une application d'addition standard ou de la mesure directe, et la manière de les surmonter afin que les analystes acquièrent une plus grande confiance dans ce type d'analyse.