Applications

Le couplage de la chromatographie ionique (CI) haute performance à des détecteurs multidimensionnels, tels que le spectromètre de masse (MS) ou le spectromètre de masse couplé au plasma par induction (ICP/MS), permet d'augmenter significativement la sensitivité tout en réduisant simultanément les éventuelles interférences de matrice au minimum absolu. Avec IC/MS, il est possible de détecter divers oxyhalogénures, tels que bromate et perchlorate dans la gamme des sub-ppb. En plus, il est possible de quantifier précisément les acides organiques, grâce à une détermination sur la base de la masse, même en présence de matrices fortement chargées en sel. Avec l'IC-ICP/MS, différents états de valence du chrome, de l'arsénique et du sélénium potentiellement toxiques sous la forme d'espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés, de manière sensible et sans ambiguïté, en un seul passage.

Les ions sulfate et chlorure sont déterminés dans de l'éthanol dénaturé utilisant la chromatographie ionique à échange d'anions selon ASTM D7319.

La détermination chromatographique simultanée de traces de lanthanides a pu être réalisée en utilisant, soit la détection de conductivité directe sans suppression, soit en utilisant la détection UV/VIS, après réaction post-colonne (PCR) avec l'arsenazo III à 655 nm. La détection de conductivité dans des conditions isocratiques a pu être effectuée en un temps d'analyse total d'approximativement 70 minutes. En revanche, la détermination des lanthanides par élution avec gradient et détection spectrophotométrique successive des complexes arsenazo III-lanthanide(III) a pu être réalisée en 22 minutes. En plus du temps d'analyse remarquable, la détection UV/VIS excelle de par ses sélectivité et sensitivité exceptionnelles et ne souffre pas d'interférences par l'omniprésence d'impuretés non-lanthanides, telles que le fer(III) ou autres métaux de transition. Pour les deux détections, de conductivité et de spectrophotométrique, l'utilisation d'étapes de préconcentration d'échantillons a permis de réduire la limite de détection (LOD) au niveau de la gamme des sub-ppb.

L'analyse d'azide dans l'Irbesartan est une méthode de chromatographie ionique simple, rapide et précise de détermination de traces de contaminants inorganiques dans des produits pharmaceutiques. Les traces d'azides toxiques dans les produits pharmaceutiques peuvent être déterminées de manière précise dans la gamme des sub-ppb, après élimination de matrice (Metrohm Inline Matrix Elimination), utilisant la chromatographie ionique isocratique (CI) avec détection de conductivité avec suppression. Alors que les anions azides sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice pharmaceutique interférente est rincée par la solution de transfert, constituée idéalement de 70% de méthanol et 30% d'eau ultrapure. Le système analytique offre non seulement des pics d'azide de haute résolution, il facilite également la réduction des interférences, telles que celle, tout particulièrement, de l'anion nitrate. Le calibrage avec des solutions standard d'azide est linéaire sur une gamme de 5…80 ppb, permettant d'atteindre un coefficient de détermination de 0.9995. La limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'azide dans l'Irbesartan sont de 5 et 30 µg/L, respectivement; les déviations relatives standard (RSD) pour la surface du pic, la hauteur de pic et le temps de rétention étant inférieurs à 3.9%. Des tests de robustesse effectués, prenant en compte la variation de la température du four à colonne et la composition de la solution de transfert, ont permis d'obtenir, en terme de surface de pic, des RSDs inférieurs à 2.8% et 3.1%, respectivement.

Le contrôle de qualité et de procédés des biocarburants requiert des méthodes d'analyse directes, rapides et précises. La chromatographie ionique (CI) est la méthode idéale dans ces cas-là. Les traces d'anions dans l'essence/éthanol sont déterminées précisément, dans le domaine des sub-ppb, après la technique d'élimination de matrice de Metrohm (Inline Matrix Elimination) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité, après suppression séquentielle. Alors que les analytes anioniques sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice interférente organique essence/bioéthanol est éliminée.Les métaux alcalins nuisibles et les métaux alcalino-terreux extractibles à l'eau présents dans les biocarburants sont déterminés dans le domaine des sub-ppm, en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe, avec l'extraction automatique à l'acide nitrique et la technique de dialyse Metrohm Inline Dialysis. À la différence des substances de haute molécularité, les ions dans la matrice de force ionique élevée, diffusent à travers la membrane dans la solution acceptante aqueuse, de basse ionicité. Dans les échantillons de réacteurs de gaz biologique, les acides organiques de poids moléculaire faible sont issus de la dégradation biologique des matériaux organiques. Leur profil permet de tirer des conclusions importantes sur la conversion de la réaction de digestion anaérobique. Les acides gras volatiles et le lactate peuvent être déterminés de manière précise, en utilisant la chromatographie ionique à exclusion ionique avec détection de conductivité avec suppression, après dialyse en ligne ou filtration.

La combinaison entre 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et le logiciel MagIC NetTM offre une diversité sophistiquée de techniques de préparation d'échantillons par chromatographie ionique. La dilution en ligne automatisée des échantillons représente l'une d'entre elles.Après la première injection d'échantillon, le logiciel MagIC NetTM vérifie si la surface du pic de l'échantillon se situe bien à l'intérieur du domaine de calibrage. Si le pic mesuré est en dehors de ces limites, le logiciel calcule le facteur de dilution approprié, dilue et ré-injecte automatiquement l'échantillon. Pour tous les ions analysés (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilution automatique logique a permis d'obtenir des coefficients de détermination (R2) supérieurs à 0.9999. Les résultats obtenus par injection directe pour les cations et anions étaient de l'ordre de 98.6…99.5% et 93.4…100.4%, respectivement. En revanche, après dilution logique, les résultats pour les cations et anions se situaient entre 100.1…102.9% et 98.2…102.6%, respectivement. Les déviations relatives standard pour toutes les déterminations prenant en compte les solutions d'échantillons diluées étaient inférieures à 0.91%.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des quantités de bromure, sulfate, acides monocarboxyliques aliphatiques et différents métaux alcalino-terreux, en présence de concentrations très élevées de sodium et chlorure, dans la gamme des sub-ppm. Les ions bromure, sulfate, acétate et butyrate peuvent être déterminés de manière sure par détection de conductivité avec suppression. Le propionate ne peut être détecté que qualitativement, à cause des effets de matrice. Ce problème peut être solutionné en couplant le chromatographe ionique (CI) au détecteur de spectrométrie de masse (MS). Cette combinaison réduit les interférences de matrice et augmente la sensibilité. Les cations magnésium, baryum et strontium sont déterminés par détection de conductivité sans suppression.

L'étude des effets défavorables de la pollution de l'air requiert des mesures en semi-continu à la fois rapides et précises, des espèces inorganiques dans des aérosols et les composants de leur phase gazeuse dans l'air ambiant. Les appareils les plus prometteurs, souvent nommés instruments collecteurs de vapeur, sont les PILS (particle-into-liquid sampler) couplés aux analyseurs de chimie humide, tels que la chromatographe (CI) cationique et/ou anionique et l'instrument de Monitoring pour AeRosols et GAses (MARGA) avec deux CI intégrés. Les deux instruments comprennent des dénudeurs de gaz, un soi-disant «condensation particle growth sampler, ainsi que des pompes et des unités de contrôle. Alors que PILS utilise deux dénudeurs fixés consécutifs et une chambre de type «downstream growth chamber, le système MARGA est composé d'un Wet Rotating Denuder (WRD) et d'un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Bien que les samplers d'aérosol des systèmes PILS et MARGA utilisent différents assemblages, tous deux appliquent la technique dénommée «growing aerosol particles into droplets dans un environnement supersaturé en vapeur d'eau. Mélangées préalablement à de l'eau transporteuse, les gouttelettes collectées continuellement alimentent les boucles d'échantillonnage ou colonnes de préconcentration pour les analyses CI en ligne. Alors que le système PILS a été développé pour les échantillons aérosols seulement, le système MARGA permet une détermination des gaz solubles à l'eau. Comparativement aux dénudeurs classiques, qui enlèvent les gaz des échantillons d'air avant la chambre de croissance, le système MARGA collecte les espèces gazeuses dans un WRD pour analyse inline. Comparativement aux gaz, les aérosols disposent de vitesses de diffusion basses et ne se dissolvent ni dans les dénudeurs PILS, ni dans les WRD. Une sélection appropriée des conditions de chromatographie ionique de PILS-CI permet de réaliser une détermination précise, en 4 à 5 minutes, des sept espèces inorganiques majeures (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- et SO4 2-) dans des particules fines d'aérosol. Avec des temps d'analyse supérieurs (10-15 minutes), même des acides organiques de poids moléculaires faibles, tels que l'acétate, le formiate et l'oxalate peuvent être analysés. MARGA permet en plus la détermination simultanée de HCl, HNO3, HNO2, SO2 et NH3.Les systèmes PILS et MARGA permettent des mesures indépendantes en semi-continu, à long terme (1 semaine) et la détermination de polluants particuliers dans la gamme du ng/m3.

Le travail a été réalisé sur la colonne de séparation Metrosep C 2 - 150, les paramètres d'éluant suivants étant examinés: concentration en acides nitrique, tartrique, citrique et oxalique et concentration de l'anion complexant de l'acide dipicolinique (DPA). Le but était de déterminer l'effet de ces paramètres plus celui de la température de colonne sur les temps de rétention des métaux alcalins, alcalino-terreux, ammonium et amines, utilisant la chromatographie ionique par échange d'ion, avec détection sans suppression. À cause de leurs affinités respectives similaires sur la colonne échangeuse d'ions, les métaux de transition sont difficiles à séparer avec les éluants classiques d'acide nitrique, tartrique, citrique et oxalique. Une formation de complexe partielle avec le ligand dipicolinate permet de diminuer significativement les temps de rétention et d'augmenter l'efficacité de séparation. Cependant une complexation trop forte a pour résultat un passage trop rapide à travers la colonne et donc une perte complète de séparation. À part un changement de l'ordre d'élution entre le magnésium et le calcium à une forte concentration en DPA, les autres cations (non-aminés) sont seulement peu affectés par la composition de l'éluant. Indépendamment de la concentration en acide tartrique et nitrique dans l'éluant, une augmentation de la température de colonne permet de réduire les temps de rétention et d'améliorer légèrement les symétries des pics des cations amines organiques, tout particulièrement dans le cas du cation triméthylamine cation. En revanche, une augmentation de la température de colonne en présence de concentrations en DPA dépassant 0.02 mmol/L résulte en une augmentation du temps de rétention des métaux de transition. Suivant le problème de séparation, une variation de la valeur pH, l'utilisation d'un agent complexant et/ou une augmentation de la température de la colonne sont des outils puissants, permettant d'élargir le spectre de la chromatographie cationique.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des concentrations (ppb) de bromure en présence de matrices très chargées en chlorure. Ce problème a pu être résolu en séparant les ions bromure de la fraction majeure de la matrice de chlorure éluant relativement tôt (plusieurs g/L), en appliquant deux séparations chromatographiques séquentielles sur la même colonne. Après la première séparation, la fraction majeure de la matrice interférente est rincée et éliminée, alors que les anions éluant plus tard sont orientés vers une colonne de préconcentration retenant les anions. Après élution en contre-courant, les ions bromure sont séparés efficacement des résidus chlorures marginaux. Les courbes de calibrage à quatre points pour les ions bromure et sulfate sont linéaires dans une gamme de 10…100 µg/L et 200…800 µg/L, avec des coefficients de corrélation de 0.99988 et 0.99953, respectivement. La méthode décrite ici requiert seulement une seconde vanne d'injection et une colonne de préconcentration, pour permettre de solutionner ce problème de séparation exigeant.

La précipitation des métaux et la récupération des cyanures dans le processus SART (sulfuration, acidification, recyclage, épaississement) dépendent dans une large mesure de la concentration en sulfure. Parmi les méthodes d’analyse par injection en flux continu associées aux analyseurs liquides, la combinaison d’une cellule de diffusion gazeuse avec une chromatographie ionique (CI) suivie d’une détection spectrophotométrique directe s’est avérée être l’une des méthodes les plus pratiques d’analyse du sulfure. Ce document traite de la détermination des anions de sulfure via le couplage d’une cellule de diffusion de gaz à une CI suivie d’une détection spectrophotométrique.

De nos jours, un nouveau type de matériaux énergétiques (explosifs) fait son apparition. Les nitrates aromatiques conventionnels sont toujours en usage, mais il existe un besoin urgent en techniques analytiques pour les matériaux énergétiques de la classe chimique des peroxydes, des composés azoïques, etc. Cette présentation démontre l’utilisation d’un système HPLC moderne (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur conventionnel (DAD), réalisant ainsi le couplage avec la spectrométrie de masse pour l’analyse des différentes classes mentionnées ci-dessus des matériaux énergétiques.

Les iColumns de Metrohm sont les premières colonnes IC au monde équipées d'une puce de données qui enregistre des données librement définissables, des données de colonne fixe ainsi que des données entrées par le logiciel MagIC NetTM. Toutes les informations nécessaires comme le type de colonne, les paramètres standard, la pression maximale, etc., peuvent être appelés à tout moment. Des données d'analyse continuellement entrées par le logiciel MagIC NetTM garantissent une surveillance complète de colonne selon les BPL sans distinction du système CI dans lequel la colonne intervient. Le logiciel MagIC NetTM passe en revue les données de la colonne critique et indique toute transgression de limites.

En utilisant le 800 Dosino et le contrôleur de niveau 849 Level Control comme uniques accessoires supplémentaires, le système de chromatographie ionique (CI) intelligente de Metrohm, le 850 Professional IC et la famille Compact IC, se laisse facilement compléter pour réaliser une préparation d’éluant in-line sans surveillance. Sous le contrôle complet de MagIC NetTM, le 849 Level Control surveille le niveau d’éluant pendant que le Dosino effectue l’ensemble des opérations de distribution et de manipulation de liquides. L’injection consécutive d’un standard à 250 µg/L pendant 20 jours montre une stabilité des temps de rétention excellente. Après plus de 800 injections successives, la déviation relative standard pour les anions (F , Cl , NO , Br , NO , PO , SO ) et les cations (Li , Na , NH , K , Ca , Mg) est inférieure respectivement à 0,55 et 0,41 %. Sur des répétabilités effectuées sur 24 heures, la précision du temps de rétention des anions et des cations était inférieure à 0,09 et 0,08 % respectivement. Le préparateur d’éluant in-line présenté fournit une meilleure reproductibilité du temps de rétention et permet la détermination des anions et des cations sur une période d’un mois sans préparation manuelle d’éluant.

Des mesures comparatives ont montré que la nouvelle colonne cationique Metrosep C 4 possède de meilleures caractéristiques de séparation que les types de colonne précédents Metrosep C 2 et Metrosep Cation 1-2s. La colonne Metrosep C 4 présente une forme de pic nettement améliorée qui mène à une meilleure séparation des pics individuels. Avec la Metrosep C 4, le nombre de plaques théoriques par mètre était sensiblement supérieur à celui obtenu avec les colonnes Metrosep C 2 ou C 1-2. De plus, pour les métaux et les amines de transition à cations standard, la colonne Metrosep C 4 obtient de meilleurs résultats en terme de forme de pic, hauteur de pic, résolution et facteur d’asymétrie. La résolution nettement améliorée de la colonne C 4 avec ses pics étroits et hauts réalise la séparation de base pour six cations standard et six cations métalliques de transition. Les durées d’analyse et les zones de pics obtenues avec la colonne C 4 se situent dans la même plage que celles obtenues avec ses prédécesseurs. Grâce aux méthodes et matériaux de production les plus récents, la colonne Metrosep C 4 prometteuse fournit d’excellentes performances en séparation pour des mélanges complexes comprenant des cations standard, des cations de métaux de transition et des amines.

Ce poster présente une détermination simple par chromatographie ionique de HF, HNO 3, d’acides organiques à courte chaîne et H 2SiF 6 dans des échantillons de bains de décapage. Les ions standard tels que fluorure, nitrate, acétate et sulfate sont déterminés par la détection de conductivité avec suppression alors que les silicates dissous sont détectés par spectrophotométrie lors de la même opération après une réaction post-colonne (PCR) en aval comme acide molybdosilicique. Les résultats des analyses de plusieurs mélanges commerciaux HF-HNO 3-H 2SiF 6, obtenus par la chromatographie ionique (CI) et le titrage, étaient cohérents, ce qui confirme l’applicabilité de la méthode CI à « double » détection présentée ici pour le contrôle de la composition des bains de texturation acides.

La combinaison d’un 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et du logiciel MagIC NetTM offre une grande variété de techniques automatisées de préparation d’échantillon par chromatographie ionique et de calibrage disponibles en tant que système pour anions, cations ou bicanal. Le calibrage est simple et n’exige qu’une solution standard multi-ions. Le calibrage in-line permet de calibrer toute concentration de solution standard en ppt à l’aide d’une solution standard stable et unique au niveau du ppb. Au moyen d’une colonne de préconcentration et de la commutation des valves à une, deux ou plusieurs reprises, il est possible de créer différentes concentrations de calibrage à l’état d’ultra-traces avec une reproductibilité sans précédent. La technique de préconcentration in-line fait appel à une colonne de préconcentration et est parfaitement adaptée à l’analyse de traces dans des matrices complexes, en particulier lorsqu’elle est associée une élimination de matrice. En plus de faciliter la préparation de graphiques d’étalonnage g/L à ng/L, les techniques intelligentes de Metrohm sont en mesure de prendre des décisions logiques Alors que la technique intelligente Partial Loop de Metrohm (MiPT) permet d’utiliser des échantillons avec une large gamme de concentrations pour l’injection sans dilution manuelle préalable, la technique de dilution in-line intelligente, après la première injection d’échantillon, compare les zones de pics, calcule le facteur de dilution si nécessaire, opère la dilution et ré-injecte automatiquement l’échantillon. Les techniques in-line présentées permettent d’écourter les durées, de réduire les erreurs et de rationaliser la préparation manuelle onéreuse des solutions standard. Elles garantissent que les concentrations d’échantillon déterminées se situent toujours dans la plage de calibrage. Un débit d’échantillon plus élevé au même titre que des coûts d’analyse réduits et une plus grande fiabilité des données sont obtenus.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste en la détermination de chlorure, phosphate et sulfate en présence de matrices d’échantillons difficiles qui interagissent avec la phase stationnaire de la colonne ou la rende même inutilisable. La dialyse dite « Stopped-flow » brevetée de Metrohm couplée au nouveau 881 Compact IC pro ion chromatograph remédie à ces inconvénients. Deux solutions standard couvrant les gammes de concentration de 1,0 à 3,6 mg/L et de 10 à 36 mg/L, ainsi que deux échantillons, du lait et de la poudre de lait pour bébé, portés à une ultra-haute température (UHT) ont été caractérisés en termes de concentration en analyte, d’écart-type relatif, de qualité du calibrage et de taux de récupération. Alors que les courbes de calibrage à cinq points ont abouti à des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,9999, le report (entre deux injections successives d’un échantillon concentré et à blanc) était inférieur à 0,49 %. Les récupérations de solution standard de concentrations faibles (de 10 à 36 mg/L) et de fortes concentrations (de 1,0 à 3,6 mg/L) se situaient respectivement entre 91 et 99 % et 94 et 100 %. La dialyse compacte automatisée à flux interrompu (stopped-flow) est une technique de préparation d’échantillons de pointe, qui assure une performance optimale de séparation tout en protégeant efficacement la colonne des composés néfastes de la matrice.

Le couplage en ligne du 815 Robotic Soliprep avec un chromatographe ionique (CI) permet la détermination simple d’anions et de cations dans les comprimés. Après addition de solvant automatique suivi d’un broyage, les échantillons de comprimés homogénéisés (Singulair et bézafibrate) sont filtrés avant d’être transférés à l’injecteur. La préparation des échantillons entièrement automatisée permet d’économiser temps et argent, garantit la traçabilité de chaque étape de la préparation des échantillons et fournit des résultats corrects et précis. Dans la gamme comprise entre 0,2 et 50 mg/L, les courbes de calibrage à six points pour anions et cations donnent des coefficients de corrélation supérieurs à 0,99990 et 0,99991, respectivement. Tandis que les écarts-types relatifs (RSD) à un niveau inférieur au ppm de nitrate, sulfate, calcium et magnésium dans Singulair et le bézafibrate sont plus petits que 3,64 %, les RSD à un niveau ppm du chlorure sont inférieurs à 0,83 %. L’application d’autres étapes de préparation d’échantillons in-line telles que la pulvérisation, l’extraction, le filtrage ou la dilution facilite de nombreuses configurations sur mesure pour les déterminations d’ions dans des matrices exigeantes telles que les aliments pour animaux, les sédiments ou les denrées alimentaires.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste à détecter des concentrations inférieures au ppb dans les amines de faible poids moléculaire en présence de substances cationiques fortement retenues par chromatographie ionique (CI) précédée d’une élimination de matrice par colonne couplée (CCME). Contrairement à l’injection directe CI, où l’élution tardive de substances retenues fortement nécessite des éluants avec addition d’acétonitrile, la technique CCME utilise deux colonnes de préconcentration montées en série. Au cours d’une phase d’élimination de matrice « inverse », la substance cationique et les amines cibles sont piégées sur une colonne de préconcentration à grande capacité et une à très grande capacité. Durant la détermination des amines, une solution rince la substance en déchet. Cela réduit considérablement le temps d’analyse et améliore la sensibilité ainsi que la sélectivité. Outre la détermination de monométhylamines dans le chlorhydrate de nébivolol traitée ici, la technique CCME est un outil plein de promesses pour la détection d’autres amines de faible poids moléculaire dans une large gamme de substances pharmaceutiques.

Ce poster décrit la combinaison de la préparation des échantillons inline et de la chromatographie ionique en vue de l'analyse des anions et des cations dans les biocarburants. La détermination de la stabilité face à l'oxydation est également décrite.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.

Dans l’analyse chimique de routine, le principal enjeu consiste à obtenir un débit plus élevé d’échantillons, une meilleure reproductibilité, la flexibilité du Liquid Handling et à réduire les coûts de personnel. En réponse à ces exigences, le 872 Extension Module Liquid Handling, en combinaison avec le logiciel MagIC NetTM et la technologie Dosino éprouvée, étend les possibilités de la préparation d’échantillons in-line et ouvre de nouveaux champs d’application. Le module peut être utilisé, entre autres, avec un récipient de mélange en option, pour les ajustements de pH, les dérivatisations pré-colonne ou le mélange des solutions. En tant que technique de préparation d’échantillon in-line représentative, ce poster décrit les performances des dilutions précises. En utilisant une seule solution standard unique et stable, les courbes de calibrage multi-points peuvent être automatiquement enregistrées par dilution d’une solution standard concentrée dans un récipient externe.

Le gamma hydroxybutyrate (GHB) et son promédicament la gamma-butyrolactone (GBL) psychoactifs sont des substances dont l’abus ne cesse de progresser en tant que drogues de viol et récréatives (fêtes). Comme la GBL non contrôlée se transforme en GHB illicite à la fois in vivo et in vitro, leur distinction juridique est d’une importance cruciale. Ce document présente une méthode simple et sensible utilisant la chromatographie ionique à injection directe combinée à une détection spectrophotométrique pour la détermination légale des GHB et GBL ajoutés de manière illicite aux boissons de consommation courante. Cette méthode permet de tracer le GHB-GLB interconversion, que ce soit par clivage des lactones in vivo ou in vitro ou par estérification intramoléculaire du GHB et satisfait ainsi aux exigences pertinentes des organismes d’application de la loi.

Cette étude compare les données d’échantillonnage d’air obtenus par une méthode à base de filtres, comprenant une extraction du filtre off-line manuelle suivie d’une analyse par chromatographie ionique avec celles obtenues par un Particle-Into-Liquid-Sampler automatisé couplé à un chromatographe ionique (PILS-IC). PILS-IC est un instrument simple pour l’échantillonnage des aérosols, qui fournit des mesures quasi en temps réel pour un fonctionnement sans surveillance à long terme, il est donc un outil indispensable pour le suivi des changements rapides dans la composition ionique des particules aérosol.

La directive sur le limitation des substances dangereuses (RoHS) 2002/95/CE prévoit des limites maximales pour les métaux dangereux, le cadmium, le plomb et le mercure ainsi que le chrome hexavalent et les retardateurs de flamme bromés dans les produits électriques et électroniques. Pour garantir la conformité, des méthodes d’analyse fiables sont exigées. Ce poster traite de la détermination chimique humide de concentrations à l’état de traces des six substances limitées par RoHS dans une grande variété de matériaux, comprenant des métaux, des composants électrotechniques, des matières plastiques et des câbles. Après la préparation de l’échantillon selon la norme CEI 62321, les métaux tels le plomb, le cadmium et le mercure sont déterminés au mieux par voltampérométrie inverse anodique (ASV) et les retardateurs de flamme PBB et PBDE sont quantifiés par chromatographie ionique à injection directe (CI) à l’aide de la détection spectrophotométrique. Le chrome(VI) peut être déterminé par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) ou CI. Les deux méthodes sont très sensibles et conformes aux limites prescrites par la directive RoHS.

La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

La taille de l’échantillon disponible, la sensibilité de masse, l’efficacité et le type de détecteur sont des critères importants dans le choix des dimensions de la colonne de séparation. Comparé aux colonnes classiques de 4 mm i.d., les colonnes microbores se distinguent, notamment, par leur faible consommation d’éluant. Une fois qu’un éluant est préparé, il peut être utilisé pendant une longue période. En outre, les vitesses d’écoulement inférieures des colonnes microbores facilitent la liaison avec les spectromètres de masse du fait de l’efficacité améliorée de l’ionisation dans la source ionique. Avec la même quantité d’échantillon injectée, un diamètre de colonne réduit de moitié implique un flux faible d’éluant et fournit une augmentation au quadruple de la sensibilité. Inversement, cela signifie qu’avec une quantité d’échantillon moindre, les colonnes microbores atteignent la même sensibilité et résolution chromatographiques que les colonnes bores normales. Elles sont ainsi idéales pour les échantillons en quantité disponible limitée.

La technique de préconcentration intelligente de Metrohm avec élimination de matrice (MiPCT-ME) se distingue par sa capacité à effectuer des déterminations automatiques par chromatographie ionique sur six ordres de grandeur. Les conditions essentielles sont l’intelligence du système et la mesure exacte du volume de l’échantillon. Alors que l’intelligence permet de comparer les résultats et de prendre des décisions, le dispositif de distribution se charge du Liquid Handling de haute précision, même en présence de volume de l’ordre du microlitre pour la colonne de préconcentration. En utilisant un seul système analytique et sans rinçage supplémentaire, il est possible d’analyser des échantillons contenant à la fois des ultra-traces et de fortes concentrations. Comme les autres techniques de Metrohm in-line, la technique MiPCT-ME présentée réduit la charge de travail, assure une traçabilité complète, est libre d’effets rémanents et améliore de manière significative la précision et la reproductibilité des résultats.

Le poster présente la détection par chromatographie ionique des fluorures, chlorures, nitrate et sulfate à côté de produits de dégradation organiques, tels que le glycolate, formiate et l'acétate.

Le système CI présenté avec préparation d'échantillons en ligne permet de détecter de manière sure des traces (ppt) de lithium et de sodium en présence de quelques ppm d'éthanolamine.

Détermination des chlorures et sulfates en présence de fortes concentrations en nitrates. Optimisation de la séparation chromatographique par variation de température et de la composition de l'éluant.

Le poster décrit l'influence des paramètres valeur pH, température, concentration en molybdate et iodure sur la sensibilité de la méthode triiodure.

Trois systèmes de suppression différents sont évalués par chromatographie ionique. Différents phosphates en présence d'anions mono- et divalents sont détectés par élution à gradient.

Le poster décrit le mode de fonctionnement et les possibilités d'application des suppresseurs MSM et MCS.

Ce poster présente le couplage d’un Particle Into Liquid Sampler (PILS) à un chromatographe ionique bicanal pour la détermination des anions et des cations ainsi qu’à un poste de mesure voltamétrique pour déterminer les métaux lourds. La performance de la méthode PILS-IC-VA a été démontrée au moyen d’échantillons d’aérosols provenant de Herisau (Suisse). La combustion de cierges magiques dopés auparavant de sels de métaux lourds simulait les événements polluants.

En Californie, la limite maximale de sensibilité pour les concentrations en chrome(VI) dans l'eau potable selon l'objectif de la politique de santé, correspond à 0,02 µg/L. Dans ce contexte, une méthode déjà existante de l'Agence de protection de l'environnement américaine (EPA) a été optimisée afin d'obtenir une limite de sensibilité de 0,01 µg/L de chrome(VI).

Le système Combustion IC System présenté permet la détermination entièrement automatique des composés halogénés organiques et des composés de soufre dans tous les échantillons combustibles. Une très haute précision et exactitude sont garanties à la fois par la commande automatique de la désagrégation par combustion au moyen d'un capteur de flammes et par la méthode professionnelle du LQH. Ce poster décrit la détermination de la teneur en halogènes et en soufre dans un étalon polymère certifié, un produit de référence au charbon ainsi que des gants en latex et en vinyle.

La chromatographie ionique s'attaque aux problèmes liés à la difficulté de séparation de diverses espèces ioniques et fonctionne, en général, avec la détection de conductivité. La détection de masse, en tant que détecteur secondaire indépendant, baisse significativement les limites de sensibilité et confirme l'identité des analytes même en cas de co-élution. Ce poster décrit comment le couplage CI-SM avec l'automatisation de la préparation des échantillons permet de réaliser des analyses d'anions et d'oxyanions dans des matrices difficiles comme des sols ou des résidus d'explosion.

L'analyse pharmaceutique garantit la sécurité des médicaments en fournissant des informations sur l'identité, le contenu, la qualité, la pureté et la stabilité des produits pharmaceutiques à l'aide de la chimie analytique. La chromatographie ionique (CI) offre un large éventail d'applications compatibles avec la pharmacopée en matière de contrôle qualité, contrôle et amélioration de la fabrication des médicaments.La CI, technique très précise et polyvalente, répond aux exigences de nombreuses applications pharmaceutiques. La CI est une méthode normalisée acceptée par l'USP pour déterminer les principes actifs pharmaceutiques (API), les excipients, les impuretés,les solutions pharmaceutiques ainsi que les matières premières pharmaceutiques, les produits pharmaceutiques finis (FPP), et même les fluides corporels.Cette affiche présente quelques exemples typiques.

Cette affiche démontre la possibilité de coupler un système CI de Metrohm à un spectromètre PerkinElmer NexION ICP-MS fonctionnant avec le logiciel Empower 3.À l'aide de la colonne Metrosep Carb 2, la séparation chromatographique des deux espèces a été obtenue avec une résolution élevée. Un faible bruit de fond et une sensibilité élevée permettent une détermination sur la plage inférieure des ng/L.La séparation optimale et la complexation complète des ions Cr(III) sont déjà possibles à des concentrations d'EDTA de 40 µmol/L dans les solutions à faible matrice et peuvent nécessiter une augmentation en fonction de la matrice de l'échantillon.La manipulation du système est simple et conviviale. Il a été démontré que la spéciation des ions Cr(III) et Cr(VI) peut être effectuée sur ce système en faisant appel à un système de données professionnel pour l’acquisition, le traitement et la consignation.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS expose la nouvelle méthode USP pour le zinc conformément au chapitre <591> au moyen de la chromatographie ionique, hautement sélective et sensible. La sélectivité est obtenue par séparation, puis améliorée par réaction de dérivatisation post-colonne. La sensibilité et la limite de quantification linéaire étendue font de cette nouvelle méthode USP la méthode idéale pour l'AQ/CQ. La réalisation automatisée de la dérivatisation post-colonne facilite la validation des performances générales de la méthode.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons développé et validé avec succès une procédure de CI unique pour le dosage et l'identification du potassium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Les conditions chromatographiques optimisées pourraient être appliquées à d'autres impuretés cationiques, telles que le magnésium, le calcium, le sodium et l'ammonium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Une méthode de chromatographie unique pour le dosage et l'identification simplifie le flux de travail général d'AQ/CQ.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons validé avec succès une méthode de CI permettant de déterminer les chlorures et sulfates dans les substances médicamenteuses, le bicarbonate de potassium et le carbonate de potassium. La méthode de CI proposée surmonte les limites des méthodes de turbidimétrie ou de comparaison visuelle.

L'iodure de potassium (KI) est utilisé dans le traitement de l'hyperthyroïdie et pour protéger la glande thyroïde des effets des radiations de l'iode radioactif inhalé ou avalé. Actuellement, dans la monographie d'iodure de potassium USP, l'iodure est identifié à l'aide d'un procédé chimique par voie humide et d'un dosage par titrage manuel, qui ont montré une fidélité et une exactitude moindres. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la chimie par voie humide.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Lorsque le fluorure est présent à des concentrations élevées, ces produits sont réglementés par le 21 CFR 355. Trois composés fluorés utilisés dans les produits dentaires anticaries en vente libre sont le fluorure de sodium, le fluorure stanneux et le monofluorophosphate de sodium (MFP). Le dosage du fluorure dans ces ingrédients actifs et les formulations finies est déterminé par titrage manuel ou à l'aide d'électrodes ioniques spécifiques. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la méthode de la chimie par voie humide.

Les méthodes de quantification LC-MS/MS sont couramment utilisées pour déterminer les niveaux de traces des composés organiques. Cependant, les phases inversées hautement polaires ne permettent pas une rétention suffisante pour les composés très polaires, ou sont inefficaces pour les composés organiques chargés. La séparation par chromatographie ionique (CI) suivie d'une détection MS/MS est une approche alternative innovante qui combine l'élution rapide et la flexibilité du système CI avec l'excellente résolution et la haute sensibilité du détecteur MS/MS. Ce poster présente une méthode IC-MS/MS rapide, robuste et fiable pour la détection des HAA et d'autres analytes ioniques en utilisant le système MS/MS haut de gamme QTRAP 6500+ de SCIEX couplé à un instrument 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG. Cette configuration analytique permet d'identifier et de quantifier la présence d'AHA à l'état de traces, avec des limites de détection comprises entre 0,02 μg/mL et 0,2 μg/L pour un seul AHA. Cette capacité répond facilement aux exigences de sensibilité spécifiées dans la directive européenne sur l'eau potable, qui précise une limite maximale de résidus (LMR) de 60 mg/mL pour la somme de l'acide monochloroacétique, de l'acide dichloroacétique, de l'acide trichloroacétique, de l'acide monobromoacétique et de l'acide dibromoacétique présents dans l'échantillon représentatif.

Dans le mode d'emploi du Détecteur électrochimique 656, l'utilisateur trouve toutes les données fondamentales concernant le fonctionnement et le maniement de l'appareil ainsi que le traitement des électrodes. Il contient aussi les prescriptions concernant le système de séparation et des conseils sur les causes et l'élimination des perturbations de la détection.Ce bulletin d'application est destiné à donner une vue d'ensemble sur les principales classes de substances, ainsi que quelques composés facilement détectables par les méthodes oxydantes, disposant de limites de détection dans la gamme pg. Il a pour but également d'illustrer les conditions de travail possibles pour la séparation et la détection électrochimique.

La préparation des échantillons a deux buts principaux, l'un est la préservation de la colonne et l'autre est d'obtenir de meilleurs chromatogrammes. La substance à analyser doit être mise sous forme d'ions dissous et libre de matières perturbatrices.

Ce bulletin contient des méthodes normalisées du domaine de l'analyse de l'eau. Vous y trouverez aussi les appareils d'analyse nécessaires permettant de réaliser les déterminations et des références aux bulletins d'application et Notes d'application correspondants de Metrohm. Les paramètres suivants sont traités: conductivité électrique, valeur pH, fluorure, ammonium et azote Kjeldahl, anions et cations par chromatographie ionique, métaux lourds par voltampérométrie, demande chimique doxygène (DCO), dureté de l'eau, chlore libre, ainsi que quelques autres constituants de l'eau.

Ce bulletin décrit la détermination d'anions par chromatographie ionique, en particulier celle du fluorure, du chlorure, du nitrite, du bromure, du nitrate et du sulfate, utilisant la colonne CI pour anions Hamilton PRP-X100 sans suppression chimique.

Détermination de 3-diméthylamino-1-propylamine dans la bétaïne cocoamidopropyl utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans une formule d'alimentation par perfusion (au goutte à goutte), utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination du sodium, potassium, calcium et magnésium dans une poudre de lait instantanée pour bébé utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de calcium et magnésium dans du chlorure de sodium haute pureté utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

L'utilisation d'une pleine échelle (full scale) appropriée en combinaison avec la fonction «auto zero» du détecteur 732 IC Detector permet de minimiser le bruit de fond de la ligne de base de manière importante et d'obtenir des limites de détection inférieures.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans de l'acide borique 4% utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de calcium et magnésium dans des extraits de pierre utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de zinc, lithium, cobalt, sodium, ammonium, potassium, manganèse, magnésium et calcium dans l'eau d'alimentation d'une centrale stabilisée avec 7 ppm de monoéthanolamine (MEA) utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'aluminium utilisant la chromatographie cationique avec réaction post-colonne et la détection UV.

Détermination de sodium, ammonium, méthylamine, guanidine (Gu) et aminoguanidine (Agu) dans l'eau usée utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium et potassium dans des polyéthers utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, strontium et baryum dans de l'eau de production utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du zinc, sodium, ammonium et manganèse en présence de magnésium et calcium dans un extrait d'un composé du zinc utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans un extrait de monoéthylène glycol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de nickel, zinc, cobalt, fer(II) et manganèse dans du bromure de lithium utilisant la chromatographie cationique avec détection de UV/VIS (520 nm) après réaction post-colonne avec PAR.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans la bétaïne utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans la fraction aqueuse soluble de la lessive utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans une boisson sans alcool à base de pamplemousse utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après dialyse avancée comme préparation d'échantillons «inline».

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans du jus de fruit fonctionnel utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après dialyse avancée comme préparation d'échantillons «inline».

Détermination de zinc, sodium, calcium et magnésium dans un bain industriel contenant des lubrifiants de refroidissement utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, calcium, magnésium, putrescine, cadavérine et histamine dans un échantillon de vin utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, DMEA (diméthyléthanolamine), calcium, choline et magnésium dans une solution saline utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de calcium et magnésium dans un échantillon des Dolomites utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de triméthylamine dans du peroxyde d'hydrogène (31%) utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après élimination de matrice «inline», préconcentration «inline» et calibrage «inline».

Détermination de mono-, di- et triéthanolamine (MMA, DMA, TMA, respectivement), en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium, césium, calcium et strontium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'ammonium, magnésium et calcium dans de l'engrais utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'ammonium, potassium, magnésium et calcium dans de l'engrais liquide utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la bétaïne en présence des cations standard dans un produit à base d'Echinacea utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de zinc, sodium, potassium, magnésium et calcium dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de zinc et fer(II) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, manganèse et zinc dans une solution de sulfate de zinc utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de diméthylamine (DMA), triméthylaminoxide (TMAO), triméthylamine (TMA), putrescine, cadavérine et histamine dans un échantillon de poisson utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de méthylamine, isopropylamine diéthyléthanolamine et diéthylamine en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de méthylamine, diméthylamine et triméthylamine dans la méthylpyrrolidone utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Méthylamine (MMA), diméthylamine (DMA) et triméthylamine (TMA) dans méthylpyrrolidone utilisant la méthode d'élimination de matrice «inline».

Détermination de traces de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans l'éthanol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la méthode d'élimination de matrice «Metrohm Inline Matrix Elimination».

Détermination de traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de gadolinium, samarium, néodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la filtration «inline» de Metrohm.

Détermination de choline dans le lait en poudre pour bébés en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de la dialyse «inline» de Metrohm.

Détermination du potassium, magnésium et calcium dans le biodiesel en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de l'extraction automatique et dialyse successive «inline» de Metrohm.

Détermination du sodium, potassium, magnésium et calcium dans le jus d'orange en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de la dilution automatique et ultrafiltration successive «inline» de Metrohm.

Détermination du lithium, sodium, potassium, magnésium et calcium dans l'eau de mer en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination des traces d'ammonium en présence de sodium, potassium, magnésium et calcium en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du cuivre, zinc, fer(II) et manganèse dans le vin rouge en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec PAR.

Détermination des traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane en utilisant la chromatographie cationique avec élution de gradient et détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec Arsenazo III.

Détermination de la méthylamine à côté de sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du trans-4-méthylcyclohexylamine dans un produit pharmaceutique utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la tributylamine dans un produit pharmaceutique (la gabapentine) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de N-méthylpyrrolidone (N-MP) dans un produit pharmaceutique (le chlorhydrate de céfépime) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination à long terme de cations standard avec une préparation d’éluant in-line automatique utilisant le Dosino et des instruments Level Control par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la lysine ainsi que de sodium, ammonium, potassium et calcium dans la lysine en vrac par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium dans un aérosol ambiant (PM2,5) en utilisant un échantillon d'aérosol avec PILS (Particle Into Liquid Sampler) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de lithium, sodium, potassium, calcium et magnésium dans l’eau du robinet par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium et potassium dans le dentifrice par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Calibrage du lithium, du sodium, de l’ammonium, du zinc, du potassium, du magnésium et du calcium faisant appel à la technique en boucle partielle par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. Cette technique autorise une gamme de calibrage de 1:100 (p. ex. 1 μg/L pour 100 μg/L correspondant à 2 μL pour un volume injecté de 200 μL) à partir d’une seule solution de calibrage. En appliquant toute la gamme d’injection de la boucle partielle aux échantillons, un calibrage suffit pour couvrir une gamme de concentration de l’échantillon de 1 à 10 000, p. ex. 2 μL d’une solution à 10 mg/L correspondent au niveau de calibrage le plus élevé (100 μg/L) tandis que 200 μL d’une solution à 1 μg/L correspondent au niveau de calibrage le plus bas.

Détermination d’impuretés de lithium, sodium, ammonium, zinc, potassium, magnésium et calcium dans des filtres de seringue par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure de béthanéchol et de calcium dans des comprimés par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du chlorure de béthanéchol et HTPA (chlorure d'ammonium 2-hydroxy-propyl-triméthyl) en présence de sodium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du strontium et du baryum dans le monoéthylèneglycol par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans l’antigel (monoéthylèneglycol) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. L’acide ascorbique réduit le fer (III) en fer (II). Par cette méthode, la teneur totale en fer est déterminée en tant que fer(II).

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnésium et strontium dans la saumure par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de monoéthanolamines (MEA), de diéthanolamines (DEA) et de triéthanolamines (TEA) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de monométhylamines (MMA), diméthylamines (DMA) et triméthylamines (TMA) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, césium, calcium et magnésium par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de monométhylamines (MMA), diméthylamines (DMA), triméthylamines (TMA), monoéthanolamines (MEA), diéthanolamines (DEA) et triéthanolamines (TEA) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la benzylamine dans un bêta-bloquant (nébivovol) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. Une étape avec gradient accélérant l'élution du composant principal est appliquée.

Détermination de la diméthylamine dans la metformine (N, N-diméthylimidodicarbonimidic diamide,médicament antidiabétique) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, manganèse, calcium, magnésium, strontium et baryum par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, manganèse, calcium, magnésium, strontium et baryum dans un effluant offshore par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, cadmium et fer dans l’acide phosphorique par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination par chromatographie ionique du lithium, du sodium, de l'ammonium et de la monoéthanolamine par la détection directe de la conductivité en utilisant la préparation des échantillons inline de Metrohm (préconcentration inline et calibrage inline).

L’injection en boucle partielle est un procédé bien connu de l’introduction d’échantillon pour HPLC. Elle n’est pas encore beaucoup utilisée en chromatographie ionique. La manipulation des liquides (Liquid Handling) avec la technologie Dosino de Metrohm permet désormais d’utiliser l’injection en boucle partielle à un degré hautement reproductible et précis. Elle comprend le calibrage à plusieurs niveaux à partir d’une seule solution standard. Cette Note d’application montre son utilisation pour la détermination parallèle d’anions et de cations dans l’eau du robinet à l’aide d’un seul Sample Processor. Les résultats d’anions sont présentés dans la Note d’application S-287.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) est une manière flexible et convaincante de produire de l'éluant automatiquement. Le 849 Level Control, en commun avec le 800 Dosino et une unité de distribution de 50 mL, assure la dilution d'un concentré d'éluant à la concentration requise. L'emploi de concentrés d'éluants est possible avec tout éluant et autorise un mode CI sans surveillance pendant plusieurs semaines (AN-S-296 décrit la production d'éluants pour anions).

Les analyses d'eau potable sont sévèrement réglementées par des normes. Cette Application Note décrit la détermination des cations conformément à ISO 14911. La colonne Metrosep C 4 - 150/4.0 est la colonne qui y convient le mieux.

La technique Partial-Loop intelligente de Metrohm (MiPT) est une technique d'injection polyvalente en CI. Avec cette application, les volumes d'injection vont de 4 à 200 µL (ce qui correspond à 0,5 à 10 mg/L) en utilisant la boucle d'échantillon de 250 µL. Les unités de distribution de 2 et 5 mL sont comparés entre elles.

La chimie de l'eau du circuit eau-vapeur est capitale pour l'entretien et le fonctionnement optimal de la centrale. Les impuretés sous forme de produits corrosifs sous forme ionique ou colloïdale apparaissent souvent dans l'eau d'alimentation ainsi que dans les condensats et le réfrigérant. L'application présente la détermination du Cu, Ni, Zn ainsi que des cations standard (par ex. Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) dans la gamme des Sub-µg/L.

Dans les réacteurs à eau pressurisée, de l'eau légère est utilisée comme réfrigérant primaire. Le bore (sous forme d'acide borique) absorbe facilement les neutrons et est ajouté au circuit primaire pour commander la réactivité. L'hydroxyde de lithium assure le maintien de la valeur pH dans la plage alcaline pour prévenir la corrosion. Cette application décrit la détermination du zinc, du nickel, du calcium et du magnésium dans la gamme sub-ppb en plus d'un grand excédent en hydroxyde de lithium et acide borique.

L'eau dans les systèmes de refroidissement en acier doit présenter une valeur pH dans la gamme alcaline. De l'ammonium ou des amines organiques sont souvent utilisés pour définir la valeur pH. Cette application présente la détermination des amines typiques pour les centrales en plus des cations inorganiques. La préparation des échantillons comprend la combinaison préconcentration inline et élimination de la matrice.

Dans les réacteurs à eau pressurisée, de l'eau légère est utilisée comme réfrigérant. Le bore (sous forme d'acide borique) absorbe facilement les neutrons et est ajouté au circuit primaire pour commander la réactivité. L'hydroxyde de lithium maintient la valeur pH dans la plage alcaline pour prévenir la corrosion. Cette application décrit la détermination du lithium en plus d'un grand excédent en acide borique. La détermination des traces de métaux a lieu avec le même dispositif et est décrite dans AN-C-138.

La détermination des cations dans de l'eau du robinet est une application de CI simple. Elle est ici utilisée pour présenter la technique intelligente d’injection pick-up de Metrohm (MiPuT). La MiPuT permet d'injecter des volumes extrêmement faibles à partir de très petits volumes d'échantillons. Dorénavant, il suffit de 10 µL d'un échantillon de 100 µL pour analyser les anions ou les cations, respectivement. Le calibrage se fait en injectant différents volumes d'une seule et même solution standard. L'AN-S-302 décrit la détermination des anions correspondante.

Les colonnes Metrosep C 6 disposent d'une capacité supérieure à celle de la Metrosep C 4. La présente Application Note décrit l'exceptionnelle performance de séparation pour les cations standard à l'aide des trois longueurs de colonne disponibles de la Metrosep C 6. L'excellente séparation sodium/ammonium est particulièrement remarquable.

L'eau interstitielle en milieu marin contient du sodium en quantité de l'ordre du pourcentage. L'analyse de l'ammonium dans ce type d'échantillon requiert une haute capacité de la colonne ainsi qu'une séparation extrêmement efficace du sodium et de l'ammonium. Une injection de 2 µL sur la colonne haute capacité Metrosep C 6 - 250/4,0 permet de satisfaire entièrement à ces exigences.

La préconcentration inline avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) de Metrohm est une méthode performante unissant la préconcentration, l'élimination de la matrice et le calibrage à points multiples. Dans cette Application Note, cette méthodologie est appliquée pour déterminer des traces de sodium en plus de 2 mg/L d'ammonium. La colonne Metrosep C 6 - 250/4.0 est utilisée pour des raisons de sélectivité.

La détermination des traces d'ammonium à côté d'un fort surplus de sodium est délicate étant donné que les deux cations ont des temps de rétention guère différenciables l'un de l'autre. Cette Application Note montre comment détecter l'ammonium sans interférence grâce à la détection de conductivité directe dans un échantillon d'eau usagée avec 400 mg/L de sodium. La détermination des traces de nitrites est décrite dans l'AN-S-313.

Le béthanéchol est une substance pharmaceutique utilisée pour traiter la rétention urinaire. Il se détermine par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. On obtient une bonne séparation du béthanéchol d'avec son produit de dégradation, le chlorure de (2-hydroxypropyl)triméthylammonium (ou HPTA) et les cations standard. Forme et résolution du pic sont conformes aux exigences USP pour le béthanéchol.

Réduire le temps d'analyse est une tâche exigeante, étant donné que la résolution du pic s'amoindrit parallèlement. Des cations standard peuvent être déterminés dans l'eau de robinet en seulement cinq minutes avec une colonne microbore d'une longueur de 100 mm. Si le temps d'analyse est prolongé à 6,5 minutes, il est également possible de déterminer le strontium.

La dilution des échantillons est un travail de routine intensif dans un laboratoire d'analyse. Une dilution en deux étapes automatique a pour effet de multiplier le facteur de dilution – 1:100 – pour atteindre un facteur de dilution de 10000. La dilution intelligente est possible avec MagIC Net qui calcule les étapes de dilution essentielles ainsi que les caractéristiques de la distribution du 800 Dosino et de la station de LQH. L'Application Note présente des résultats statistiques d'une dilution inline avec le facteur 10000.

La propreté est indispensable pour la production électronique. La contamination ionique notamment a pour conséquence une grave altération de la qualité des cartes imprimées. Cette Application Note décrit la détermination des cations à la surface des cartes imprimées. La technique d'injection intelligente Partial-Loop de Metrohm (MiPT) employée permet de déterminer les cations et les anions dans un même échantillon. La détermination des anions est décrite dans AN-S-317.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. Des cations standard sont ici séparés en l'espace de onze minutes sur la Metrosep C 4 - 250/2.0. Ces conditions permettent de séparer les pics de sodium et d'ammonium les uns des autres.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé. La séparation sur la Metrosep C 4 - 150/2.0 à un débit de 1,1 mL/min est encore plus rapide que ne l'indique la AN-C-150. Les cations standard sont séparés en l'espace de cinq minutes. Ces conditions ne permettent plus de séparer le sodium et l'ammonium intégralement.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monoéthanolamine, diéthanolamine et triéthanolamine est réalisée en l'espace de deux minutes et demi sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monométhylamine, diméthylamine et triméthylamine est réalisée en l'espace de quatre minutes sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI non seulement rapide mais belle ! D'excellentes formes de pics sur des colonnes à débit d'écoulement standard et avec des éluants puissants. L'utilisation de la Metrosep C 6 - 250/4.0 haute capacité se traduit souvent par des temps de rétention longs. Un éluant puissant permet toutefois de déterminer les cations dans l'eau potable au cours d'un traitement de brève durée avec des pics très symétriques.

La colonne cationique haute capacité Metrosep C 6 - 150/4,0 fait l'unanimité grâce à d'excellentes séparations, de faibles pics et un grand nombre d'éluants mis à disposition. Cette note présente la sélectivité pour les métaux alcalins, alcalino-terreux et quelques métaux de transition ainsi que pour les méthylamines et éthanolamines en utilisant un éluant à l'acide nitrique et par la détection de la conductivité directe.

La température de la colonne influence la durée de la séparation par la colonne haute performance Metrosep C 6 - 150/4,0. Les temps de rétention du lithium, sodium, ammonium, magnésium et calcium restent pratiquement constants à température croissante de la colonne alors que ceux du potassium, du strontium et du baryum se réduisent nettement. Il est donc possible, en jouant sur la température, de réduire considérablement le temps d'analyse avec la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0.

Les polyols sont d'importantes matières premières dans la fabrication du polyuréthane. Les impuretés contenues dans les matières premières exercent une grande influence sur la réaction et altèrent la qualité du produit final. Les métaux alcalins sont des catalyseurs particulièrement puissants pour les réactions linéaires ou ramifiées. La CI après élimination de la matrice inline est une méthode rapide et précise pour réaliser une détermination simultanée.

La stabilité de la colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injection par jour ont été réalisées pendant six journées consécutives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau du robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau du robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système a fonctionné en tout pendant 10 semaines, décomptant un total de 2 150 injections. .Les résultats ont montré un excellent taux de reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

La préconcentration inline intelligente avec élimination de la matrice inline (MiPCT-ME) est utilisée pour la détermination de traces de six cations standard ainsi que du zinc et de la diéthylamine. Cette analyse est terminée en 24 minutes sur la colonne microbore Metrosep C 4 - 250/2,0. Les taux de reproductibilité sont supérieurs à 95 %. Avec un volume de préconcentration de 4 mL, les limites de sensibilité calculées avec le logiciel MagIC Net se situent dans la plage inférieure des ng/L.

Pour extraire l'aluminium de la bauxite, le minerai d'aluminium est désagrégé dans une solution de soude caustique sous pression à une température entre 150 et 200 °C. Une dilution et l'ajustement de la valeur pH par ajout de 170 mmol/L d'acide citrique ont lieu avant la détermination du calcium par chromatographie ionique dans la liqueur Bayer. Ceci permet de fixer la valeur pH à 4,5 et évite un précipité d'hydroxyde d'aluminium. La séparation par CI est réalisée sur la colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 avec un éluant d'acide citrique.

L'amine biogène et l'oxyde de triméthylamine (TMAO) sont des indicateurs de la qualité de la fermentation du raisin. La consommation de vins riches en amines entraînent fréquemment des maux de tête, c'est pourquoi les concentrations en amines dans le vin doivent être surveillées. Cette Application Note décrit la détermination de l'oxyde de triméthylamine, de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine, outre divers cations standard, à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 100/4,0 avec une détection de conductivité directe consécutive.

Cette note d'application décrit la détermination des N,N-diéthylhydroxylamine (DEHA), de la triisopropanolamine (TIPA) et d'un composant révélateur de couleur cationique (Color-Developing component, CDC) dans un bain révélateur. L'analyse a lieu sur une colonne haute capacité de type Metrosep C - 250/4.0 suivie d'une détection de conductivité directe. Afin de réduire le temps d'élution des révélateurs de couleur fortement retenus sur la colonne, le débit de celle-ci la été augmenté après élution des amines.

En général, les échantillons de solution salée sont fortement dilués afin de prévenir toute surcharge de la colonne. Une dilution manuelle est source d'erreurs fréquentes, c'est pourquoi cette application assure une injection de 0,25 µL par l'intermédiaire d'une boucle interne, ce qui rend toute dilution supplémentaire superflue. La détermination du sodium, du potassium, du magnésium et du calcium dans la solution de sel est réalisée dans la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 et suivie d'une détection de conductivité directe.

Dans l'exploitation de gaz naturel, il faut absolument retirer toutes les contaminations, notamment des gaz acides comme les 2S et CO2. Ces gaz acides sont éliminés lors du lavage des amines par un traitement chimiques aux amines ou aux alcanolamines. Cette application présente une analyse sûre et précise par la séparation de différentes amines et cations standard sur une colonne du type C 6 - 250/4,0 suivie d'une détection immédiate de la conductibilité.

Le trioxanne 1, 3, 5 est un composé hétérocyclique produit par la trimérisation du formaldéhyde. Le trioxanne sert à produire des plastiques polyacétals tels que le polyoxyméthylène (POM), et des combustibles solides. Les solutions aqueuses de trioxanne 1, 3, 5 contiennent souvent des traces de triéthylamine devant être quantifiées. Cette analyse est effectuée sur une colonne Metrosep C 3 - 250/4,0 et est suivie d'une détection de conductivité directe.

L'analyse parallèle des anions et des cations est généralement appliquée lorsqu'il s'agit d'analyser anions et cations dans un échantillon. La partie cationique d'une telle analyse est présentée ici. L'échantillon est injecté dans le canal cationique par l'injecteur de l'appareil CI, contournant l'injecteur du 889 IC Sample Center. Le système dans son ensemble est contrôlé sous Empower par application du Metrohm IC Driver 2.0. Pour l'analyse des anions, consulter l'AN-S-350.

La dilution automatique réduit les opérations manuelles et améliore la reproductibilité et l'exactitude des résultats. Jusqu'à présent, la technique de dilution inline (MIDT) avait été testée dans une gamme n'excédant pas le 100ème. Cette gamme est considérablement élargie lorsqu'une aiguille d'échantillon dédiée est utilisée. Cette Application Note décrit les performances d'une dilution inline au 2000ème et présente une comparaison entre dilution manuelle et dilution inline au 1000ème.

L'ammoniac est présent? naturellement ou par ajout, dans le tabac et se dégage lorsque l'on fume. L'ammoniac augmente l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. L'ammonium dans le tabac est déterminé par extraction à l'acide et la séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

Certains additifs du tabac peuvent contenir des cations tels que l'ammonium (voir AN-C-168), ainsi que d'autres cations comme des contre-ions d'acides organiques. Ces additifs incluent des composants qui retiennent l'humidité et conservent le goût du tabac. L'ammonium est ajouté pour augmenter l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. Les cations dans les additifs du tabac sont déterminés par séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.

En amont du procédé de liquéfaction du gaz naturel, le carbonate et le sulfure d'hydrogène doivent être éliminés par une solution de lavage contenant de la pipérazine et de la N-méthyldiéthanolamine (MDEA). Le taux de concentration de ces deux composants est déterminé par la chromatographie ionique réalisée sur une colonne Metrosep C 4-150/4,0 par détection de conductivité directe.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. On s'attend à ce que la teneur soit plus faible dans les échantillons provenant d'endroits isolés. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige d'un champ dans une zone d'exploitation agricole. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 avec détection de conductivité directe. La teneur relativement élevée en ammonium peut s'expliquer par la présence d'élevages à proximité du lieu de prélèvement.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. Les échantillons prélevés en bordure de route devraient a priori avoir une teneur élevée en sodium en raison du sel de déneigement. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige prélevé en bordure de route. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec détection de conductivité directe. On a choisi une colonne de 250 mm en raison de la forte différence de concentration entre le sodium et l'ammonium. Cette condition permet la séparation à ligne de base des deux cations.

L'analyse de cations dans l'eau potable est une analyse de routine en chromatographie ionique ; elle peut s'effectuer sur différentes colonnes de séparation. Elle peut s'effectuer en utilisant une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec une concentration élevée d'éluants ; la durée d'analyse est réduite à moins de 12 minutes. Pour les cations divalents, les pics obtenus sont bien symétriques et la sensibilité est très bonne. On utilise la détection de conductivité directe.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Les copeaux de bois et la sciure peuvent être utilisés dans la production d'aliments pour animaux, pour les ruminants, p.ex. La mélamine, une matière première utilisée pour les résines dans des adhésifs pour le bois, doit être utilisée de façon limitée dans les aliments pour animaux. C'est pourquoi, la concentration de mélamine contenue dans la sciure doit être analysée. La mélamine est déterminée après séparation par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

L'usinage par abrasion de pièces métalliques, p.ex., nécessite un lubrifiant réfrigérant. Sa fonction, outre le refroidissement et la lubrification, est d'empêcher la corrosion. Des amines sont ajoutées à l'émulsion pour maintenir le pH élevé. Dans l'application concrète, la DCHA et la MDCHA doivent être analysées ainsi que d'autres amines et des cations inorganiques. Afin d'éviter la contamination de l'huile sur le système CI, la dialyse inline est utilisée. La détection est réalisée par détection de conductivité directe.

Une solution cardioplégique protège le myocarde ischémique de la mort cellulaire. Elle est appliquée en association avec une hypothermie, p. ex. en chirurgie à cœur ouvert. Ici s'offre la détermination simultanée de l'acide aspartique, de l'acide glutamique, du tris(aminométhyl)aminométhane (TRIS), du sodium et du potassium dans une telle solution. Les deux acides aminés peuvent être déterminés comme ils sont partiellement sous la forme d'ammonium protoné triple au pH de l'éluant. La détermination est obtenue par une détection de conductivité directe.

Le lactosérum est le liquide issu de la production de fromage. Il est principalement utilisé comme aliment ou encore comme complément alimentaire sous forme de boisson ou de poudre. Cette application détermine l'acide lactique ainsi que les cations en une seule détermination. La colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 sépare le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium par échange ionique. Elle agit aussi comme une colonne à exclusion d'ions, qui sépare l'acide lactique. L'acide lactique et les cations peuvent tous deux être déterminés au cours de la même analyse en appliquant une détection de conductivité directe. Alors que les cations éluent généralement sous forme de pics négatifs, le pic de l'acide lactique est un pic positif précoce. MagIC Net montre les deux dans la direction positive habituelle.

La bicine (2-(Bis(2-hydroxyethyl)amino)acetic acid) est un composant corrosif. Il doit être évité dans les solvants adoucisseurs de gaz acides. Ces solvants sont basés sur des amines organiques. La bicine est amphotère, contenant un groupe carboxylique et un groupe amine. Dans les conditions appliquées, les groupes amines sont au moins partiellement protonés et peuvent donc être séparés par chromatographie cationique. Le mode de détection est la détection de conductivité directe.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du bitartrate de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au bitartrate de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium et le sodium sont déterminés par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale réalise le dosage du potassium par photométrie de flamme.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le sodium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du sodium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. Voir l'AN-C-182 pour la détermination respective du potassium. L'application de cette méthode permet de déterminer le sodium et le potassium simultanément selon l'USP.

Le gaz de pétrole liquéfié (GPL) naturel est un mélange d'hydrocarbures gazeux (tels que le propane et le butane), mais il contient également des contaminants acides (tels que le dioxyde de carbone ou le sulfure d'hydrogène). Ces gaz doivent être éliminés du gaz de pétrole, car ils sont extrêmement corrosifs. Cette opération de purification, appelée « adoucissement », est souvent réalisée à l'aide de solutions d'amine alcalines. La solution d'amine absorbe les gaz acides tandis que le GPL brut est neutralisé. Afin de garantir que les résidus d'amines dans le gaz adouci n'influencent pas la qualité du gaz, les amines sont déterminées dans le GPL final par lavage du gaz à l'acide acétique selon l'UOP 936-96. Cette méthode récente permet la quantification des diméthylamines (DMA), diéthylamines (DEA), dipropylamines (DPA) et dibutylamines (DBA) par séparation des cations standard.

Le bitartrate de potassium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuelle (USP 42) utilise une méthode colorimétrique pour la détermination des impuretés d'ammonium. La chromatographie ionique permet la mesure en une seule détermination dans les mêmes conditions que celles appliquées au dosage du potassium (voir AN-C-181). Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

L'exploration et le traitement des minerais de lithium gagnent en importance avec la demande croissante d'hydroxyde de lithium. L'hydroxyde de lithium est un composant clé dans la fabrication de piles rechargeables destinées à diverses applications, notamment les véhicules électriques, les systèmes de stockage à domicile, les outils électriques et l'électronique grand public. Pour garantir l'efficacité du traitement avancé de l'hydroxyde de lithium de haute pureté, une technique de détection quantitative rapide et fiable est requise. Cette application a été développée pour surveiller la teneur en lithium, sodium et calcium dans les échantillons de traitement du lithium et les concentrés minéraux.

L'isopropylamine et la dicyclohexylamine sont utilisées comme émulsifiants et doivent être déterminées dans des émulsions avec des cations standard. Toutefois, les émulsions ne doivent pas être injectées directement dans le chromatographe ionique, car les composants organiques peuvent altérer la phase stationnaire de l'échangeur d'ions dans la colonne de séparation. La dialyse inline est la préparation parfaite de tels échantillons. Les ions considérés sont séparés de la phase organique par diffusion à travers la membrane hydrophile, protégeant ainsi la colonne. L'automatisation complète simplifie l'analyse et la rend nettement plus efficace pour l'utilisateur.

Le lanthane (La) est un métal de transition qui s'oxyde facilement dans l'air en oxyde de lanthane (III). Cet oxyde, ainsi que les sels résultant de sa dissolution dans l'acide et de la recristallisation, sont à la base de différents catalyseurs. Il s'agit ici de tester la contamination par le sodium d'une solution d'acétate de lanthane (III) préparée par dissolution d'oxyde de lanthane (III) dans de l'acide acétique. La concentration élevée en La3+ forme des complexes anioniques dans l'éluant sous l'action de l'acide dipicolinique. Ces complexes éluent en premier et n'interfèrent donc pas avec l'impureté, soit le sodium, ou d'autres cations tels que l'ammonium et le calcium.

Les eaux usées sont souvent fortement chargées en sodium, ce qui rend difficile la détermination d'autres cations en faible concentration. La présente étude sur les eaux usées requiert la détermination du lithium, de l'ammonium, du zinc, du strontium et du baryum. La forme des pics à élution rapprochée est altérée si la concentration en sodium dépasse 2 g/L. L'application d'un facteur de dilution approprié à l'échantillon permet de quantifier les cations mineurs. En conséquence, le zinc et le baryum peuvent être correctement quantifiés avec une dilution de 1:2 tandis que le lithium et l'ammonium nécessitent respectivement un facteur de dilution minimum d'au moins 1:10 et 1:100.

Harmful industrial flue gases like H2S and CO2 cause corrosion of pipes and damage the environment. Adding the correct amount of amines in scrubber solutions, e.g. ethanolamines and methylamines, will neutralize these gases («gas sweetening»). Non-suppressed cation analysis with direct conductivity detection is a straightforward and robust technique for the quantification of monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) via ion chromatography. Thanks to the high capacity of the Metrosep C 6 column, large volumes can be injected without compromising the peak shapes. The analytical technique can be used at laboratory scale but also for process analysis.

Calcium carbonate has a wide applicability in the pharmaceutical industry as an excipient and also as an active ingredient, and in the food industry as a major dietary supplement. The U.S. Pharmacopoeia (USP) monographs for calcium and magnesium carbonates tablets as well as calcium carbonate and magnesia chewable tablets currently describe manual titration as the assay procedure for calcium and magnesium. The USP has embarked on a global initiative to modernize many of the existing monographs across all compendia. In response to this initiative, two alternative analytical methods were developed to determine the analytes calcium and magnesium. This Application Note presents ion chromatography (IC) procedures using conductivity detection that provide better accuracy and specificity and are suitable for the intended purpose. These validated IC methods (according to USP General Chapter <1225>) offer a significant improvement to the existing assays because they can simultaneously determine both analytes calcium and magnesium, saving both time and effort.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

Tris(hydroxymethyl)aminomethane (TRIS) is often used in life science applications and its purity must be monitored. This analysis is possible with ion chromatography.

Potassium citrate and citric acid oral solutions act as systemic alkalizers. Potassium assays, validated per USP <621> and <1225>, use IC with L76 cation-exchange columns.

The assay of calcium acetate, often used as a phosphate binder for dialysis patients, can be performed with ion chromatography (IC) as per USP <621> and <1225>.

Détermination des chlorures et des sulfates (non quantifiés) dans un échantillon d'huile de haute viscosité au moyen d’une désagrégation par combustion suivie d'une chromatographie anionique avec détection de conductivité après une suppression séquentielle.Mot-clé : pyrohydrolyse

Détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et des sulfates dans les restes de solvants au moyen d’une désagrégation par combustion comme préparation des échantillons suivie d'une chromatographie anionique avec détection de la conductivité après une suppression séquentielle. Cette analyse est essentielle pour la répartition des déchets en solvants avec et sans halogènes.Mot-clé : pyrohydrolyse

La détermination des halogènes et du soufre dans les déchets est importante. La combinaison inline du module de combustion Mitsubishi avec la CI de Metrohm est une méthode appropriée pour ce type d'échantillon. Les taux de recouvrement sont analysés avec un matériel de référence certifié, le polyéthylène à basse densité (low-density polyethylen, LDPE) par exemple.Mot-clé : pyrohydrolyse

Les gants en latex sont utilisés dans les environnements de salle blanche pour éviter les contaminations. Dans les centrales nucléaires, on interdit l'utilisation de gants qui dégagent des halogénures ou des sulfates corrosifs. On détermine la teneur totale en halogènes et en soufre au moyen de la combustion CI. On effectue un test d'éluat pour vérifier le taux d'halogènes et de sulfates pouvant éluer dans les gants. La préparation des échantillons consiste en une préconcentration et une élimination de la matrice (MiPCT-ME) comme décrit dans la AN-S-304.Mot-clé : pyrohydrolyse

La teneur en iode dans de nombreux agents de contraste iodés (ICM) est d'environ 50 % et est déterminée très précisément à l'aide de la combustion/chromatographie ionique. D'importantes quantités de H2O2 (1 000 mg/L) sont nécessaires pour une totale absorption de l'iode. De même, la concentration de la solution standard interne doit être de 50 mg/L. La teneur en eau de l'agent de contraste est déterminée par la méthode d'extraction avec four Karl Fischer de Metrohm et prise en compte dans le calcul final.Mot-clé : pyrohydrolyse

La combustion/chromatographie ionique allie la combustion prohydrolytique de l'échantillon et l'absorption des gaz de combustion dégagés dans une solution aqueuse oxydante, laquelle est placée ensuite dans un chromatographe ionique en vue de l'analyse des halogénures et du soufre (sous forme de sulfate). La combustion et l'analyse des matériaux de référence certifiés (MRC) montrent clairement la fiabilité de la combustion/chromatographie ionique de Metrohm.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette application décrit la détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et du soufre (sous forme de sulfate) dans une solution standard contenant de l'éthanol avec des composés halo-organiques (acides 4-halogénobenzoïques ; F, Cl et Br) et organo-sulfurés (acide 3-(cyclohexylamino)-1-propane sulfonique) à l'aide de la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le polyisobutène (PIB) est une matière première importante pour de nombreux produits. La garantie de la qualité exige de déterminer sa teneur en fluor. Cette tâche est facilement exécutée grâce à la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le cyclohexane est un solvant organique important. Le cyclohexane recyclé doit être contrôlé pour détecter d'éventuelles traces, comme par exemple de chlorures et de sulfates. La combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est la méthode à choisir.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le respect des valeurs limites de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques (RoHS) exige de réduire la teneur en halogènes dans différents matériaux organiques utilisés dans ces équipements. Dans ce contexte, il existe une forte demande de polymères sans halogènes. La Combustion IC de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est une méthode indispensable et conforme à la norme CEI 60754 pour la détermination des halogènes dans les polymères. Le matériau polymère analysé contient jusqu'à 1 % d'halogènes.

La fabrication d'eau ultrapure pour l'industrie pharmaceutique ou celle des semi-conducteurs exige des échangeurs ioniques de grande qualité. La combustion CI de Metrohm est ici un outil indispensable pour le contrôle de la pureté du matériau échangeur d'anions. L'échantillon initial était mouillé et a dû être séché à 105 °C dans un four spécial avec évacuation de l'air d'échappement.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'argile est nécessaire à la fabrication des tuiles. Les contrôles qualité exigent ici une détermination de la teneur en halogènes et en soufre. Le système de combustion CI de Metrohm est idéalement adapté pour cela. Cette méthode permet de déterminer le soufre sous forme de sulfate et les halogènes sous forme d'halogénures. Étant donné que l'argile comporte souvent une forte proportion d'ions métalliques alcalins et alcalino-terreux qui attaquent le tube à pyrolyse, on ajoute de l'oxyde de tungstène avant la combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse