Applications

Les huiles comestibles sont non seulement une source nutritionnelle importante, mais également une matière première fondamentale pour l'industrie alimentaire. Les huiles végétales sont de plus en plus importantes en raison de leur proportion d'acides gras mono- et polyinsaturés plus élevée que dans les graisses animales. Dans cette Application Note, les principaux ingrédients des huiles d'olive, de camélia, d'arachide, de graine de tournesol et de colza sont analysés par un spectromètre Raman portable associé à un logiciel de chimiométrie.

Metrohm’s ST Raman technology enables fast, contactless identification of substances through opaque packaging, expanding safe, field-ready use of Raman spectroscopy.

Les solutions Raman portables ont amélioré la capacité à effectuer des tests rapides et complets des matières premières sans nécessité de préparation de l'échantillon. Le spectromètre Raman portable NanoRam contribue à accroître la qualité des tests par une technologie abordable, utilisée au point de réception, ce qui réduit les étapes d'acceptation du matériau et procure un fort retour sur investissement (ROI).

Le poster décrit la détermination de la teneur en eau dans les substances pharmaceutiques au moyen de la technique au four Karl Fischer.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons validé avec succès une méthode de CI permettant de déterminer les chlorures et sulfates dans les substances médicamenteuses, le bicarbonate de potassium et le carbonate de potassium. La méthode de CI proposée surmonte les limites des méthodes de turbidimétrie ou de comparaison visuelle.

L'humidité dans le cannabis influence la force du produit et doit être déterminée avec exactitude. La perte à la dessiccation (Loss on drying, LOD) est la méthode généralement privilégiée pour déterminer l'humidité dans le cannabis. Cette méthode n'est malheureusement pas spécifique à l'humidité et la perte de tous les composants volatils, tels que les terpènes, sera considérée à tord comme de l'humidité. Le titrage Karl Fischer (KF) est le seul test chimiquement spécifique à l'humidité. Ce poster décrit l'appareil utilisé pour déterminer la teneur en humidité par titrage Karl Fischer et compare les résultats de ces données à la perte à la dessication.

L'iodure de potassium (KI) est utilisé dans le traitement de l'hyperthyroïdie et pour protéger la glande thyroïde des effets des radiations de l'iode radioactif inhalé ou avalé. Actuellement, dans la monographie d'iodure de potassium USP, l'iodure est identifié à l'aide d'un procédé chimique par voie humide et d'un dosage par titrage manuel, qui ont montré une fidélité et une exactitude moindres. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la chimie par voie humide.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

Le présent Application Bulletin inclue des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

Ce bulletin décrit la mesure automatique de la conductivité des échantillons d'eau faiblement conducteurs selon USP<645>. La mesure de la conductivité est démontrée en s'appuyant sur l'exemple de l'eau ultrapure, employée entre autres dans la fabrication de solutions injectables dans le secteur pharmaceutique.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Le bitartrate de potassium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuelle (USP 42) utilise une méthode colorimétrique pour la détermination des impuretés d'ammonium. La chromatographie ionique permet la mesure en une seule détermination dans les mêmes conditions que celles appliquées au dosage du potassium (voir AN-C-181). Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Tris(hydroxymethyl)aminomethane (TRIS) is often used in life science applications and its purity must be monitored. This analysis is possible with ion chromatography.

La teneur en eau de l'aniline est déterminée selon Karl Fischer dans un solvant tamponné.

La pureté d'un solvant récupéré (dichlorométhane / chlorure de méthylène) et de deux de ses principales contaminations (méthanol et eau) est surveillée par spectroscopie NIR.

Cette Application Note montre comment identifier, à l'aide de la spectroscopie Vis-NIR et d'une bibliothèque de plantes spéciale, 46 plantes médicinales et aromatiques comme l'Origanum majoricum et le Tilia cordata, confortablement à l'aide de leur spectre. Comparé aux autres méthodes de la détermination des plantes, qui sont compliquées et nécessitent d'être réalisés par des scientifiques expérimentés, la méthode Vis-NIR permet une identification rapide et en toute simplicité.

This Application Note shows how easy it is to determine water content in the pharmaceutical excipient lactose with reagent-free near-infrared spectroscopy.

Dans le cadre de la modernisation de l'USP, le chlorure et le sulfate sont déterminés en tant qu'impuretés dans l'hydrogénocarbonate de potassium (bicarbonate). La monographie USP41 traitant du bicarbonate de potassium ne vérifie pas la présence de chlorure et de sulfate. L’application de la chromatographie ionique avec détection de la conductivité après suppression séquentielle permet de quantifier ces impuretés.

Le fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification et l'analyse ainsi que la détermination de la teneur en chlorure considérée comme impureté. La chromatographie ionique permet la mesure de ces trois paramètres en deux déterminations sur un seul système. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique facilite l'utilisation de ce type d'analyse.

Le monofluorophosphate de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification, l'impureté et l'analyse. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces trois paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

In severe cases of cyanide poisoning, sodium nitrite is used along with sodium thiosulfate for treatment. This Application Note describes the nitrite ion chromatography assay with the Metrosep A Supp 4 column and suppressed conductivity detection. This column equivalency study was in cooperation with the USP according to the USP General Chapter <621>.

Cette note d’application décrit la détermination photométrique du nitrate de bismuth au moyen de l’optrode (520 nm). L’échantillon est titré avec une solution d’EDTA au-delà du point terminal, l’orange de xylénol sert d’indicateur. Cette méthode est conforme aux prescriptions définies pour le nitrate de bismuth dans les Ph. Eur. et USP.

Cette Application Note décrit la détermination photométrique du sulfate de manganèse au moyen de l’Optrode (610 nm). Le manganèse est titré à point final du noir ériochrome T avec EDTA. La méthode correspond aux directives établies selon Ph. Eur. et USP.

Cette note d'application décrit la détermination photométrique du sulfate de zinc à l'aide de l'Optrode à une longueur d'onde de 610 nm. Le titrage complexométrique du zinc nécessite de l'EDTA comme réactif de titrage et de l'Eriochrome Black T comme indicateur. La méthode est entièrement conforme aux normes Ph. Eur. et USP.

Les réactifs de titrage sont normalement achetés prêts à l'emploi. Cependant, il est nécessaire de déterminer régulièrement la concentration exacte de votre solution titrante à l'aide d'un étalon primaire. Pour corriger la variation mentionnée, un "facteur de titre" est appliqué. Le titre peut être facilement et rapidement évalué en utilisant les autotitrateurs de la marque Metrohm. Les formules de calcul prédéfinies implémentées dans les titreurs ou les logiciels Metrohm, ainsi que l'enregistrement automatique du facteur de titre, font de la standardisation une tâche simple.

Cette note d'application présente une méthode modifiée permettant de gagner du temps pour déterminer l'indice d'iode (IV) dans les huiles alimentaires sur la base de plusieurs normes (EN ISO 3961, ASTM D5554, etc.).

Cette note d'application décrit le titrage de l'indice d'acidité et des acides gras libres dans différentes huiles alimentaires, sur la base des normes EN ISO 660, USP<401> et Ph.Eur. 2.5.1.

L'indice d'hydroxyle (HN) est un paramètre cumulé important pour la quantification de la présence de groupes hydroxyles dans une substance chimique. Paramètre clé de la qualité, il est déterminé dans diverses substances. Le chapitre <401> de l'USP et le chapitre 2.5.3. de la Ph. Eur. décrivent la détermination dans le cas d'échantillons pharmaceutiques. Cependant, ces méthodes utilisent de la pyridine toxique et nécessitent un reflux, ou ont des temps de réaction longs.Cette Application Note présente une méthode alternative conforme à ASTM E1899. Cette méthode œuvre sans pyridine et sans reflux et ne nécessite pas de longs temps de réaction. La détermination s'effectue à température ambiante et ne requiert qu'un petit volume d'échantillon. L'analyse et toutes les étapes de préparation sont réalisées avec un système OMNIS entièrement automatique. Plusieurs échantillons peuvent être analysés en parallèle, ce qui augmente la productivité en laboratoire de 50 %.

Le sulfate de sodium est déterminé avec l'électrode Pb-EIS selon la Pharmacopée Européenne.

La pureté du sulfanilamide a été déterminée à l'aide du titrage potentiométrique automatique avec du nitrite de sodium utilisé comme titrant. Du bromure de potassium a été additionné à la solution, puisque les ions de bromure catalysent le titrage par diazotation.

Cette note d'application présente une méthode de titrage potentiométrique pour un dosage du bicarbonate de potassium et du carbonate de potassium répondant à toutes les exigences du chapitre général <1225> de l'USP.

Cette note d'application montre l'ajustement automatique du pH d'un mélange d'acétonitrile, d'eau et d'amine à l'aide d'un titrateur Metrohm.

Le lactate de sodium est une forme saline de l'acide lactique utilisée dans de nombreuses industries réglementées. Par conséquent, une détermination précise de la teneur en lactate est nécessaire et est déjà couverte par plusieurs normes. L'une des monographies de la pharmacopée américaine (USP) permet d'obtenir des précisions élevées et des courbes de titrage bien définies, mais elle utilise des réactifs de titrage et des solvants qui sont plus coûteux que nécessaire. En comparaison, la méthode modifiée présentée par Metrohm nécessite un mélange 1:1 d'eau et d'acétone et utilise de l'acide chlorhydrique aqueux comme titrant, ce qui entraîne une réduction des coûts estimée à 40 % par titrage par rapport à la méthode de l'USP (USP-NF 2021, Issue 2). En outre, le temps nécessaire pour chaque analyse est réduit à seulement 12 % de la méthode USP (sans compter la détermination du blanc). Cette note d'application présente les deux méthodes de détermination de la teneur en lactate et montre les résultats obtenus sur un système OMNIS.

La détermination de la teneur en mannitol est un aspect important du contrôle de la qualité dans les industries pharmaceutiques et alimentaires. Le clivage oxydatif sélectif peut être utilisé pour quantifier la quantité de groupes 1,2-diol dans l'analyte. La détermination de la teneur en 1,2-diol par titrage iodométrique peut être entièrement automatisée pour obtenir les résultats les plus précis en utilisant un titreur automatisé et la Titrode dPt de Metrohm.

Le titrage direct est un moyen simple et précis de mesurer avec exactitude la teneur en caféine de différents produits non aqueux. Le titreur OMNIS équipé d'une dSolvotrode détermine la caféine de manière fiable grâce à des analyses flexibles combinées à un logiciel haut de gamme.

Le titrage iodométrique inverse est une méthode précise utilisée pour mesurer avec exactitude la teneur en caféine dans divers échantillons aqueux. Les déterminations fiables sont facilitées par l'utilisation du Titrateur OMNIS équipé d'une Titrode dPt.

L'indice d'amine est un paramètre important et un indicateur de qualité à déterminer dans les processus chimiques et pharmaceutiques. Cette note d'application présente le titrage à l'acide perchlorique non aqueux de la triéthanolamine.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

Permettant l'identification chimique non destructive à travers des matériaux opaques, le STRam, déjà récompensé, représente une évolution de la technologie Raman.

L'industrie pharmaceutique est soumise à une réglementation plus exhaustive que n'importe quelle autre branche. Elle a donc besoin de méthodes d'analyse répondant aux exigences des réglementations tout en se montrant pratiques. Cela est particulièrement vrai en présence de grandes quantités d'échantillons, tel que dans le cadre du contrôle d'entrée des marchandises. Dans un tel cas, il est nécessaire de disposer de méthodes d'analyse simples et rapides, simplifiant les analyses de routine et permettant de les organiser de façon plus efficace. Ce livre blanc présente quelques-uns des règlements les plus importants dans le domaine de l'analyse pharmaceutique et démontre comment la spectroscopie Vis-NIR permet de résoudre les problématiques analytiques de l'industrie pharmaceutique conformément aux réglementations.

Ce livre blanc de Metrohm montre les exigences imposées à l'industrie pharmaceutique par la FDA en ce qui concerne les produits logiciels. Il présente des exemples d'application des règlements formulés par la FDA dans la 21 CFR partie 11 à l'aide du logiciel Vision Air Pharma.Mots-clés : signatures électroniques, Audit Trails, gestion des utilisateurs, documentation

La chromatographie ionique est une technique souple offrant un grand choix d'applications à l'industrie pharmaceutique. – Quelques tendances de développement et les derniers progrès en la matière sont présentés ici.

La chimiométrie est un outil puissant largement utilisé pour le développement de méthodes dans l'industrie pharmaceutique. Ce livre blanc décrit le cycle de vie de modèles multivariés et résume le déroulement du développement de modèles chimiométriques selon le nouveau chapitre <1039> de l'USP.

Les normes de la 21 CFR Part 11 constituent la réglementation de la FDA concernant l'utilisation de documents et signatures électroniques.Consciente de l'impact croissant des médias électroniques sur les données critiques dans des environnements contrôlés, la FDA s'est réunie avec les membres de l'industrie pharmaceutique au début des années 1990. L'industrie pharmaceutique et la FDA souhaitaient trouver un moyen de concilier les systèmes d'archivage informatisés sans papier et la garantie de la fiabilité, de la véracité et de l'intégrité des documents électroniques.

This white paper summarizes the steps involved in converting an existing manual titration procedure to semi-automated or automated titration procedures. It discusses topics such as selecting the right electrode and titration mode. For a better understanding, the discussion topics are illustrated with three examples.

The objective of validation of an analytical procedure is to demonstrate that it is suitable for its intended purpose. Recommendations for the validation of analytical methods can be found in ICH Guidance Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology and in USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures. The goal of this white paper is to provide some recommendations for the validation of titration methods.

L'USP et la FDA ont commencé à moderniser plusieurs monographies et chapitres généraux. Dans de nombreux cas, les méthodes axées sur la CI ont remplacé les anciennes procédures de chimie humide. Pour en savoir plus sur l'initiative de modernisation de l'USP et les avantages de la chromatographie ionique, consultez ce livre blanc.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.