Applications

The emergence of counterfeit prescription drugs has become a concern for the pharmaceutical industry. Because of the low concentrations of APIs found in pharmaceutical drugs, normal Raman spectroscopy is typically not sensitive enough to detect the API from the surface of a pill. In this study we develop a surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)-based approach to identify a low-dose of the API alprazolam in a Xanax tablet using a handheld Raman spectrometer. If no SERS peaks consistent with alprazolam are observed from a Xanax tablet, the pill is a suspected fake. The method demonstrates the power of SERS to quickly verify the presence of alprazolam in the tablet for anti-counterfeiting purposes.

Les méthodes analytiques pour effectuer le test CU doivent dans l'idéal être rapides, non invasives et ne pas exiger de grande préparation de l'échantillon. Récemment, la spectroscopie par transmission en proche infrarouge (NIR) et la spectroscopie à transmission Raman ont toutes deux été explorées comme méthodes alternatives pour le test CU atline (près de la production) sans préparation de l'échantillon. Bien que rapide et non destructive, la spectroscopie à transmission NIR souffre d'une faible sélectivité chimique et de sa sensibilité aux modifications de l'environnement de test. La spectroscopie Raman à transmission associée à la modélisation chimiométrique émerge rapidement comme technique appréciée pour le test CU en raison de sa haute spécificité chimique. C'est particulièrement utile lorsqu'il s'agit de formulations pharmaceutiques complexes.

Les mélanges ternaires de solutions aqueuses de sucre sont mesurés et des modèles multidimensionnels de concentration des analytes sont développés à l'aide du logiciel BWIQ.

In this note, we use a model drug, acetaminophen, to demonstrate the capability of QTRam® to quantify low concentrations of API in compressed tablets.QTRam® is a compact transmission Raman analyzer designed specifically for content uniformity analysis of pharmaceuticals in solid dosage forms.

L'analyse d'azide dans l'Irbesartan est une méthode de chromatographie ionique simple, rapide et précise de détermination de traces de contaminants inorganiques dans des produits pharmaceutiques. Les traces d'azides toxiques dans les produits pharmaceutiques peuvent être déterminées de manière précise dans la gamme des sub-ppb, après élimination de matrice (Metrohm Inline Matrix Elimination), utilisant la chromatographie ionique isocratique (CI) avec détection de conductivité avec suppression. Alors que les anions azides sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice pharmaceutique interférente est rincée par la solution de transfert, constituée idéalement de 70% de méthanol et 30% d'eau ultrapure. Le système analytique offre non seulement des pics d'azide de haute résolution, il facilite également la réduction des interférences, telles que celle, tout particulièrement, de l'anion nitrate. Le calibrage avec des solutions standard d'azide est linéaire sur une gamme de 5…80 ppb, permettant d'atteindre un coefficient de détermination de 0.9995. La limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'azide dans l'Irbesartan sont de 5 et 30 µg/L, respectivement; les déviations relatives standard (RSD) pour la surface du pic, la hauteur de pic et le temps de rétention étant inférieurs à 3.9%. Des tests de robustesse effectués, prenant en compte la variation de la température du four à colonne et la composition de la solution de transfert, ont permis d'obtenir, en terme de surface de pic, des RSDs inférieurs à 2.8% et 3.1%, respectivement.

La benzbromarone est l'un des produits pharmaceutiques utilisé le plus couramment. Cette substance peut être analysée par les méthodes LC-MS et GC-MS à la fois sophistiquées et onéreuses; mais elle peut également être déterminée de manière efficace par titrage avec une solution d'hydroxyde de sodium, utilisant un mode de préparation d'échantillons direct et totalement automatique. Un homogénéisateur haute fréquence broie un à trois comprimés en 90 resp. 120 s. La durée d'analyse totale est de 8 minutes. Des déterminations répétées dix fois avec un ou trois comprimés ont donné les résultats suivants: concentration de benzbromarone 99.2 et 98.7 mg par comprimé, respectivement. En augmentant le nombre de comprimés de un à trois, on obtient une amélioration de l'écart type relatif (RSD) de 1.36 à 0.88%. Ces résultats sont comparables avec les valeurs indiquées par le fabricant (environ 100 mg/comprimé).À côté de la combinaison Titrando/homogénéisateur présentée ici, les deux autres membres de la famille du 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrent des possibilités de préparation d'échantillons étendues dans les domaines d'application de la CI, HPCL, ICP ou voltampérométrie.

La teneur en eau dans les comprimés détermine le pouvoir de libération de ses composants actifs; elle joue aussi un rôle déterminant quant à leurs propriétés chimiques, physiques, microbiennes et leur capacité de stockage. Ce sont les raisons pour lesquelles la teneur en eau est d'une importance cruciale; elle doit être déterminée très précisément. Ce document décrit la détermination directe de la teneur en eau, utilisant le titrage volumétrique Karl Fischer (KFT). Les étapes de préparation d'échantillons complexes sont éliminées grâce à l'emploi d'un homogénéisateur haute fréquence, jouant également le rôle d'agitateur. Avant le titrage, l'homogénéisateur broie les comprimés directement dans la solution KF. Comme cette étape a lieu directement dans le vase de titrage hermétiquement fermé, les interférences dues à l'humidité de l'air peuvent être exclues. Même après 24 h dans les vases de mesure, la teneur en humidité dans quatre types d'échantillons de comprimés différents se trouvait entre 93% et 108% des valeurs déterminées initialement. Avec un coefficient de détermination de 0.99993, la méthode KF est extrêmement linéaire pour des teneurs en eau entre 4 et 215 mg. Pour tous les types de comprimés testés, la méthode KFT a donnée des résultats conformes aux indications des fabricants.

Le 800 Dosino commandé par tiamo ™ ou Touch Control peut s'utiliser de manière universelle pour les tâches de dosage et de «Liquid Handling», en analyse ainsi qu'également directement en laboratoire de synthèse. Ce poster décrit trois possibilités d'utilisation typiques, en premier, la synthèse de composés organométalliques, puis la fabrication de solutions standard et pour terminer, la détermination de principes actifs dans les comprimés.

Le poster décrit la détermination de la teneur en eau dans les substances pharmaceutiques au moyen de la technique au four Karl Fischer.

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.

L'analyse pharmaceutique garantit la sécurité des médicaments en fournissant des informations sur l'identité, le contenu, la qualité, la pureté et la stabilité des produits pharmaceutiques à l'aide de la chimie analytique. La chromatographie ionique (CI) offre un large éventail d'applications compatibles avec la pharmacopée en matière de contrôle qualité, contrôle et amélioration de la fabrication des médicaments.La CI, technique très précise et polyvalente, répond aux exigences de nombreuses applications pharmaceutiques. La CI est une méthode normalisée acceptée par l'USP pour déterminer les principes actifs pharmaceutiques (API), les excipients, les impuretés,les solutions pharmaceutiques ainsi que les matières premières pharmaceutiques, les produits pharmaceutiques finis (FPP), et même les fluides corporels.Cette affiche présente quelques exemples typiques.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS expose la nouvelle méthode USP pour le zinc conformément au chapitre <591> au moyen de la chromatographie ionique, hautement sélective et sensible. La sélectivité est obtenue par séparation, puis améliorée par réaction de dérivatisation post-colonne. La sensibilité et la limite de quantification linéaire étendue font de cette nouvelle méthode USP la méthode idéale pour l'AQ/CQ. La réalisation automatisée de la dérivatisation post-colonne facilite la validation des performances générales de la méthode.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons développé et validé avec succès une procédure de CI unique pour le dosage et l'identification du potassium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Les conditions chromatographiques optimisées pourraient être appliquées à d'autres impuretés cationiques, telles que le magnésium, le calcium, le sodium et l'ammonium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Une méthode de chromatographie unique pour le dosage et l'identification simplifie le flux de travail général d'AQ/CQ.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Lorsque le fluorure est présent à des concentrations élevées, ces produits sont réglementés par le 21 CFR 355. Trois composés fluorés utilisés dans les produits dentaires anticaries en vente libre sont le fluorure de sodium, le fluorure stanneux et le monofluorophosphate de sodium (MFP). Le dosage du fluorure dans ces ingrédients actifs et les formulations finies est déterminé par titrage manuel ou à l'aide d'électrodes ioniques spécifiques. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la méthode de la chimie par voie humide.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

En plus des quantités naturellement présentes dans les fruits et légumes, l'acide ascorbique (vitamine C) est utilisé comme antioxydant dans les aliments et les boissons. L'acide ascorbique est par ailleurs présente dans de nombreux médicaments.L'acide ascorbique ainsi que ses sels et esters peuvent être déterminés par titrage ou polarographie, où l'acide ascorbique est oxydé en acide déhydroascorbique.Au cours de la détermination titrimétrique, il est possible d'employer une indication du point équivalent bi-voltamétrique ou photométrique. Il faut cependant remarquer que seule l'indication bi-voltamétrique est indépendante de la coloration individuelle de l'échantillon. La polarographie est la méthode la plus sélective des méthodes décrites, car les autres substances réductibles ou oxydantes ne sont pas détectées.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique et complexométrique de cations métalliques. L'électrode ionique spécifique au cuivre est utilisée pour la détection du point final du titrage. Comme celle-ci ne réagit pas directement avec les agents complexants, il faut ajouter un complexe de cuivre correspondant. Avec cette électrode, il est possible de déterminer la dureté de l'eau et d'analyser la teneur en métaux de bains galvaniques, sels métalliques, minéraux et minerais. Les cations suivants peuvent être déterminés: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ et Zn2+.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

Les mélanges d'ions d'aluminium et de magnésium peuvent être analysés automatiquement par titrage potentiométrique. Après un ajout d'acide trans-1,2-diaminocyclohexanetétraacétique (DCTA) et formation du complexe, l'excès de DCTA est titré inversement avec une solution de sulfate de cuivre(II). L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice. L'aluminium est d'abord déterminé dans une solution acide, puis le magnésium dans une solution alcaline.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Cet Application Bulletin décrit la détermination de la nicotinamide (vitamine PP), une vitamine du groupe B. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de nicotinamide.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de l'acide folique, une vitamine du groupe B, également connue sous le nom de vitamine B9 ou vitamine BC. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 75 μg/L d'acide folique.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la thiamine (vitamine B1). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de thiamine.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la riboflavine (vitamine B). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La limite de détermination est de l'ordre de 100 μg/L.

Le diazépam est un composé du groupe des 1,4-benzodiazépines qui sont employées en médecine comme tranquillisants et antidépresseurs. Ce bulletin décrit la détermination du diazépam dans les comprimés et les liquides de l'organisme (sang, sérum, urine) par polarographie à impulsion différentielle (polarographie differential pulse). Si l'on utilise comme électrolyte de base le tampon Britton-Robinson pH = 2,8 avec une part de méthanol correspondant à 20% du volume, on obtient un pic de réduction marqué à environ -0,73 V. Celui-ci permet de déterminer dans le sang des concentrations de diazépam même inférieures à 0,05 µg/mL. Les différents stades de préparation de l'échantillon sont également présentés dans ce bulletin.

La cinchocaïne (dibucaïne) est employée comme anesthésique local sous forme de pommades ou de solutions à injecter. Sa base est soluble dans léther diéthylique alors que son hydrochlorure ne lest pas; par contre, celui-ci se dissout bien dans l'eau. Le présent bulletin décrit la détermination de la cinchocaïne dans les pommades, les crèmes et les solutions à injecter par polarographie à impulsion différentielle. Un tampon dacétate de pH = 4,8 est utilisé comme électrolyte de base. La limite de détermination et la gamme de linéarité de la méthode sont indiquées, tout comme les différents stades de préparation de l'échantillon qui sont nécessaires.

Ce bulletin fournit un aperçu sur le grand nombre de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques pouvant être déterminés par titrage potentiométrique. Metrohm met à disposition cinq électrodes pour tensio-actifs pour l'indication du point final du titrage : les électrodes Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill et NIO. La fabrication du titrant respectif ainsi que le titre sont décrits en détails. Ce bulletin contient également un tableau récapitulatif de plus de 170 applications éprouvées dans le domaine des analyses de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques. Ce guide vous mènera au but de manière sûre : très rapidement, le tableau vous indique quelles électrodes pour tensio-actifs et quel titrant conviennent à votre produit.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

Cet Application Bulletin décrit la méthode de la spectroscopie proche infrarouge en réflexion diffuse pour déterminer l’humidité résiduelle dans une composition pharmaceutique lyophilisée. Pour le calibrage, différentes quantités d’eau sont ajoutées dans de nombreux flacons d’échantillons contenant la composition pharmaceutique congelée à sec. Les différences en résultant dans les bandes d’absorption de la vibration OH ont fait l’objet d’une corrélation à l’aide de l’algorithme de la régression linéaire multiple (RLM) avec la teneur en eau déterminée par titrage Karl Fischer.

Cet Application Bulletin fournit des informations sur le système MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 est un système entièrement configuré pour le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé, qui permet de déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides et solides. Il est possible d'analyser directement un maximum de 24 échantillons dans des récipients de titrage de 75 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et recouverts d'un film d'aluminium qui empêche une altération de la teneur en eau.

Le présent Application Bulletin inclue des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système entièrement configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons solides ou liquides par le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé. Il comprend un Polytron PT 1300 D pour homogénéiser les échantillons. Jusqu'à 53 échantillons sont analysés directement dans des récipients de titrage de 120 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et refermés à l'aide d'un film d'aluminium et d'un support de film afin qu'ils ne perdent pas d'eau ni n'en absorbent.

Le présent Application Bulletin décrit la technique unique de focalisation du système portable Raman de Metrohm « Mira » avec des méthodes conventionnelles. La méthode ici décrite est appelée « Orbital Raster Scan » (ORS). Des expériences montrent les avantages de la technique ORS en prenant l'exemple de la détermination et de la quantification de médicaments. Elle améliore la reproductibilité des signaux Raman de substances pharmaceutiques actives de manière ciblée (API) dans des médicaments froids et effervescents. Des temps d'analyses courts et une affectation améliorée et cohérente des spectres du médicament connu à l'aide de la bibliothèque de spectres sont d'autres avantages de cette technique ORS.

Ce bulletin décrit la mesure automatique de la conductivité des échantillons d'eau faiblement conducteurs selon USP<645>. La mesure de la conductivité est démontrée en s'appuyant sur l'exemple de l'eau ultrapure, employée entre autres dans la fabrication de solutions injectables dans le secteur pharmaceutique.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans une formule d'alimentation par perfusion (au goutte à goutte), utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de la bétaïne en présence des cations standard dans un produit à base d'Echinacea utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de zinc, sodium, potassium, magnésium et calcium dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du trans-4-méthylcyclohexylamine dans un produit pharmaceutique utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure de béthanéchol et de calcium dans des comprimés par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la benzylamine dans un bêta-bloquant (nébivovol) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. Une étape avec gradient accélérant l'élution du composant principal est appliquée.

Une solution cardioplégique protège le myocarde ischémique de la mort cellulaire. Elle est appliquée en association avec une hypothermie, p. ex. en chirurgie à cœur ouvert. Ici s'offre la détermination simultanée de l'acide aspartique, de l'acide glutamique, du tris(aminométhyl)aminométhane (TRIS), du sodium et du potassium dans une telle solution. Les deux acides aminés peuvent être déterminés comme ils sont partiellement sous la forme d'ammonium protoné triple au pH de l'éluant. La détermination est obtenue par une détection de conductivité directe.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium et le sodium sont déterminés par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale réalise le dosage du potassium par photométrie de flamme.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Calcium carbonate has a wide applicability in the pharmaceutical industry as an excipient and also as an active ingredient, and in the food industry as a major dietary supplement. The U.S. Pharmacopoeia (USP) monographs for calcium and magnesium carbonates tablets as well as calcium carbonate and magnesia chewable tablets currently describe manual titration as the assay procedure for calcium and magnesium. The USP has embarked on a global initiative to modernize many of the existing monographs across all compendia. In response to this initiative, two alternative analytical methods were developed to determine the analytes calcium and magnesium. This Application Note presents ion chromatography (IC) procedures using conductivity detection that provide better accuracy and specificity and are suitable for the intended purpose. These validated IC methods (according to USP General Chapter <1225>) offer a significant improvement to the existing assays because they can simultaneously determine both analytes calcium and magnesium, saving both time and effort.

Potassium citrate and citric acid oral solutions act as systemic alkalizers. Potassium assays, validated per USP <621> and <1225>, use IC with L76 cation-exchange columns.

The assay of calcium acetate, often used as a phosphate binder for dialysis patients, can be performed with ion chromatography (IC) as per USP <621> and <1225>.

La teneur en iode dans de nombreux agents de contraste iodés (ICM) est d'environ 50 % et est déterminée très précisément à l'aide de la combustion/chromatographie ionique. D'importantes quantités de H2O2 (1 000 mg/L) sont nécessaires pour une totale absorption de l'iode. De même, la concentration de la solution standard interne doit être de 50 mg/L. La teneur en eau de l'agent de contraste est déterminée par la méthode d'extraction avec four Karl Fischer de Metrohm et prise en compte dans le calcul final.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'atorvastatine est une substance pharmaceutique utilisée pour réduire le taux de cholestérol. Comme le tétrabutylammonium (TBA) accompagne, à l'état de traces, l'atorvastatine et ses dérivés, une méthode de grande sensibilité et fiable est nécessaire pour la détection du TBA. La séparation par chromatographie ionique sur la Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 suivie d'une détection de conductivité et d'une suppression séquentielle en est une.

Le méropénème est un antibiotique ß-lactame de la classe des carbapénèmes, qui inhibe la biosynthèse de la muréine et donc, la formation d'une barrière de cellules bactériennes. La diméthylamine est un précurseur de la synthèse du méropénème et joue donc un rôle essentiel en tant que contamination. La détection s'effectue sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4 suivie d'une détection de conductivité après suppression séquentielle.

Le suxaméthonium (ou succinylcholine) est un agent paralysant au délai d'action court utilisé, par exemple, pour l'intubation trachéale. La choline est un constituant de base du médicament qu'il faut considérer comme une substance étrangère. L'USP applique la chromatographie cationique avec détection de la conductivité après suppression. La composition de l'éluant et le type de colonne ne sont pas exactement conformes à l'USP. Cependant, les résultats répondent aux exigences respectives. La teneur en choline de l'échantillon n'est pas conforme aux spécifications USP.

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

Les injections de fer-saccharose sont utilisées dans le traitement de l'anémie ferriprive. Elles contiennent un mélange de fer ferrique (Fe3+) et de fer ferreux (Fe2+). La teneur en fer ferreux peut être déterminée en soustrayant la teneur en fer ferrique de la teneur totale en fer déterminée. Cependant, cela augmente l'erreur de mesure en raison de la propagation de l'erreur. La détermination alternative du fer(II) avec le cérium(IV) par titrage potentiométrique peut être entravée, car le point d'équivalence ne peut être déterminé sans équivoque. La détermination par titrage thermométrique est une alternative plus robuste et donc plus fiable, car cette méthode n'est pas affectée par la matrice de l'échantillon. Dans ce cas, le point final du titrage est indiqué par un capteur thermométrique à réponse rapide. La détection du point final est encore améliorée en ajoutant à l'échantillon 0,2 % de sulfate de fer(II) ammoniacal (FAS), ce qui augmente la fiabilité de la détermination. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique car il ne nécessite aucune maintenance du capteur. Une détermination prend environ 2 à 3 minutes.

La détermination de la teneur en potassium des aliments joue un rôle majeur dans l'industrie agro-alimentaire et celle des compléments alimentaires, étant donné que le potassium est un élément nutritif minéral indispensable aux êtres humains. C'est un cation intracellulaire important qui joue également un rôle prépondérant dans des processus à l'intérieur des cellules où il intervient dans la régulation de nombreuses fonctions organiques telles que la pression artérielle, la croissance cellulaire et le contrôle musculaire.En tant que complément alimentaire, le potassium est présent par ex., dans la poudre d'électrolyte, les boissons d'électrolytes et les compléments alimentaires. La photométrie de flamme, par ex., peut être utilisée pour quantifier la teneur en potassium de tels produits. Cette étude décrit la mesure ionique par addition standard, une méthode alternative rapide, peu coûteuse et simple à appliquer.

Détermination de la teneur en eau dans des produits de lyophilisation contenus dans de petits récipients (vials) selon Karl Fischer. Du solvant conditionné (méthanol) est injecté dans le petit récipient (vial) pour dissoudre l'échantillon et extraire l'eau (bain ultrasons). Le contenu des petits récipients est ensuite transféré dans le récipient de titrage où la détermination automatique a lieu.

La teneur en eau dans les pommades est déterminée selon Karl Fischer. À cause de la forte concentration en eau et en graisses, les échantillons sont dilués préalablement dans un mélange de chloroforme / méthanol 1:1.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en eau des comprimés par le titrage volumétrique automatique avec préparation des échantillons (MATi 11).

Détermination de l'acétate, lactate et chlorure dans des solutions électrolytes utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'acétate, chlorure, citrate et sulfate dans un concentré de solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe. La chromatographie sans suppression est utilisée pour éviter les interférences créées par les acides aminés.

Détermination d'acétate, chlorure et malate dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'acétate, phosphate, chlorure et citrate dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

L'alendronate ou acide alendronique est un bisphosphonate utilisé dans la prise en charge d’ostéoporose. C'est le principal composant des comprimés, il est déterminé selon la pharmacopée chinoise (2015). La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 et la détection directe de conductivité sert à la quantification.

La teneur en principe actif dans deux médicaments antidouleurs leader, l’aspirine et l’acétaminophène, est comparée à celle dans différents médicaments génériques à l’aide de la spectroscopie proche infrarouge. La méthode des additions standard sert à la quantification. Pour réduire les effets secondaires dus à la taille des particules et aux matériaux de conditionnement, la deuxième dérivation des spectres est évaluée.

Cette Application Note montre le potentiel de NIRS en tant qu’outil de contrôle rapide (< 30 s) et non destructif pour les formes pharmaceutiques solides (comprimés par ex.). NIRS ne requiert ni préparation d’échantillons ni solvant d’aucune sorte. Les interférences par dispersion sont réduites à un minimum en évaluant la deuxième dérivation des spectres.

Cette Application Note démontre que le modèle de calibrage établi sur le NIRS XDS Rapid Content Analyzer (RCA) pour la caféine et la cellulose microcristalline peut être transféré sur d'autres analyseurs NIRS XDS RCA. La transférabilité pratique et efficace est due à un rapport signal/bruit optimisé, à la réduction de la largeur de bande et à l'amélioration de la précision de longueurs d'onde du NIRS XDS.

Des substances pharmaceutiques actives bien mélangées sont indispensables en pharmacie. Ceci vaut aussi bien pour la substance pharmaceutique active elle-même que pour les agents lisseurs, liants, désintégrants et oxydants ou encore les colorants. L'analyse des substances auxiliaires est complexe ; elles ne sont d'ailleurs en général que rarement analysées. La spectroscopie NIR permet de suivre confortablement la progression des procédés de mélange, d'une part par comparaison visuelle et d'autre part par algorithmes spectraux. Avec ces derniers et à l'aide du spectre, il est possible de prévoir en temps réel la progression des processus de mélange.

Cette Application Note décrit les possibilités d'application d'une nouvelle conception de capteur qui, associé à un NIRS XDS Process Analyzer, permet de déterminer les volumes résiduels de solvants en phase de séchage dans un granulateur à haut cisaillement. Cette configuration du système réduit la dispersion de la densité volumétrique des échantillons poudreux, tel qu'il devient possible de modéliser avec précision la teneur en eau et en solvant directement en cours de process.

Cette Application Note décrit les modèles prédictifs NIR les mieux appropriés pour mesurer de manière non destructive les profils de libération des substances actives des comprimés. Ceci est en adéquation avec l'initiative Process Analytical Technology (PAT) de la FDA. Les résultats démontrent comment la NIRS réduit considérablement les travaux dans le cas d'études de libération en laboratoire.

Cette application décrit la détermination de la teneur en eau dans les lentilles de contact souples par la spectroscopie NIR. Un kit pour échantillons liquides avec réflecteur en or a servi à la mesure des lentilles en mode de transflexion. Un modèle PLS a été développé pour prédire la teneur en eau.

L'héparine s'utilise comme anticoagulant efficace en injection directe, mais aussi en solution de rinçage héparinée pour le nettoyage des cathéters. Le taux de contamination et de purification de l'héparine peut être déterminé par la spectroscopie Vis-NIR. Cette Application Note montre comment déterminer le taux d'héparine de manière fiable par la spectroscopie Vis-NIR.

L'uniformité des unités de dosage doit être testée à des fins de contrôle de qualité dans l'industrie pharmaceutique. La NIRS donne des résultats en quelques secondes et permet de quantifier les principes actifs et les excipients.

Cette Application Note présente les différentes possibilités d'application des appareils d'analyse Vis-NIR de Metrohm pour déterminer les paramètres d'uniformité du contenu des produits pharmaceutiques, tels que des comprimés. Cette technique analytique unique permet un gain de temps et d'argent considérable, comparée à l'analyse de référence standard.

Water activity is an important parameter to measure for non-sterile pharmaceutical quality and stability. The OMNIS NIR Analyzer provides this data within seconds.

La quantification de l'humidité résiduelle dans les peptides pharmaceutiques lyophilisés est une mesure importante pour le contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique. À des fins de développement, de telles mesures sont nécessaires et régulièrement effectuées au cours des études de stabilité et pour optimiser le processus de lyophilisation. Actuellement, le titrage Karl Fischer est largement utilisé pour la détermination de l'humidité dans les analyses de routine. Cependant, cette méthode prend du temps et détruit l'échantillon pendant l'analyse. Cette note d'application montre que la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une méthode rapide, sans réactif et non destructive pour déterminer le taux d'humidité dans les produits pharmaceutiques lyophilisés.

Le cannabidiol (CBD) est un remède naturel populaire issu de la plante de cannabis et utilisé dans de nombreux produits pharmaceutiques, alimentaires et cosmétiques. Contrairement au tétrahydrocannabinol (THC), le CBD n'est pas psychoactif, ce qui en fait une option intéressante pour ceux qui cherchent à soulager la douleur et d'autres symptômes sans altérer l'esprit. L'huile de CBD est obtenue en extrayant le cannabinoïde de la plante, puis en le diluant dans une huile porteuse (par exemple, l'huile de noix de coco ou de graines de chanvre).La méthode HPLC standard est réalisée en 45 minutes par des analystes hautement qualifiés. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie Vis-NIR est une solution analytique économique et rapide pour la détermination de la teneur en cannabinoïdes des huiles comestibles.

Typically, cannabis potency testing is performed by HPLC, but the drawback is that it requires chemicals and it is time-consuming. Near-infrared spectroscopy (NIRS) is a preferred method for quantification of THC, CBD and CBG in dried cannabis because it provides results in less than a minute and does not require any chemicals.

Détermination des acides citrique et ascorbique dans des comprimés de vitamines utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Détermination des acides citrique et tartrique dans le sel de fruit utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Traditionnellement, les catécholamines sont séparées par chromatographie en phase inverse suivie d'une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit la détermination des catécholamines dans un médicament d'urgence pour lutter contre des réactions allergiques potentiellement mortelles.

Le propylène glycol, également appelé propane-1,2-diol, est un humectant utilisé dans les solutions topiques pour augmenter la solubilité du principe actif pharmaceutique (PAP) ou sa capacité à pénétrer la peau. Dans cette application, le propylène glycol est déterminé dans un placebo et dans deux solutions topiques contenant du diclofénac comme PAP. La séparation est réalisée sur une colonne Hamilton RCX-30-250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée (PAD) subséquente.

La gentamicine est un antibiotique aminoglycoside composé d’un certain nombre de gentamicines apparentées. Elle est utilisée pour soigner divers types d'infections. Pour la détermination de ses principaux composants, l’USP préconise une séparation chromatographique avec détection ampérométrique pulsée à l'aide d'une électrode de travail en or. Une addition de NaOH en post-colonne précède la détection.

This Process Application Note provides a detailed account of the inline assessment of moisture during a pilot scale granulation process using a 2060 The NIR Analyzer.

In the pharmaceutical industry, the fluid bed granulator/dryer is an integral point in the manufacture of powdered materials. Residual moisture must be kept within certain specifications to avoid fracturing of particles or caking (stickiness) of the bulk material. Current methods are slow and cumbersome, which can lead to damaged or degraded product. The ability to monitor the residual moisture content inline after drying is possible with near-infrared spectroscopy (NIRS). The NIRS XDS Process Analyzer offers fast, reagent-free, nondestructive analysis of residual moisture of powders with a fluid bed probe specifically designed for these applications.

Une teneur plus élevée en antioxydants signifie une plus grande viabilité du produit. Le 892 Professional Rancimat détermine la teneur en antioxydants de nombreux produits à l'aide d'une méthode de régression linéaire.

Les producteurs de marques génériques proposent des cosmétiques, des médicaments et d'autres produits en concurrence avec les marques nominales, souvent à un prix inférieur. Ce prix inférieur peut refléter l'absence de frais de recherche, de développement et de publicité, mais ne doit jamais impliquer une qualité inférieure, en particulier dans le cas des médicaments en vente libre. À titre d'exemple, les comprimés effervescents contre le rhume Equate (marque Walmart) promettent aux clients les mêmes ingrédients actifs dans les mêmes proportions et avec une efficacité identique à celle de l'Alka-Seltzer, mais à un prix bien inférieur. Cette note d'application démontre que la spectroscopie Raman peut vérifier avec succès que ces comprimés effervescents concurrents ne sont pas identiques. Le processus de vérification des ingrédients implique un test p, qui mesure la variabilité acceptable d'un spectre d'échantillon, par rapport à un ensemble d'entraînement représentatif.

Les spectromètres Raman utilisent des faisceaux étroitement focalisés pour produire des spectres à haute résolution, mais ne parviennent pas à analyser des substances hétérogènes car ils ne peuvent pas cibler spatialement tous les composants. L'ORSTM (Orbital Raster Scan) augmente la zone d'interrogation sur un échantillon tout en maintenant une résolution spectrale élevée. Les médicaments effervescents contre le rhume, par exemple, contiennent de nombreux principes actifs dans chaque comprimé hétérogène. Les techniques traditionnelles d’identification et de vérification nécessitent la collecte de plusieurs spectres à différents points de la tablette. Les spectromètres Mira équipés d'ORS capturent une grande zone d'interrogation en très peu de temps, analysant tous les ingrédients en un seul scan.

Détermination de bromure et sulfate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, phosphate et succinate dans des solutions de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, sulfate, iodure et molybdate dans les pastilles minérales en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrite, bromure, nitrate et sulfate dans l'eau pour la production de solutions de perfusion en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, sulfate et citrate dans un produit pharmaceutique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure dans des pastilles de béthanéchol en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorophosphate dans des pastilles effervescentes en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique, sous utilisation d'un gradient haute pression pour éluer les composants fortement retenus.

Topiramate is an antiepilepsy drug. According to USP Topiramate tablets have to be tested for impurities. The determination of sulfate and sulfamate is mentioned under 'Specific Tests'. The isocratic method applies a column eluent combination primarily used for non-suppressed IC. But as sulfamate shows a negative peak under theses conditions the use of suppression is advantageous.

La nadroparine est un dérivé de l'héparine de bas poids moléculaire, administré comme anti-coagulant en prévention des thromboses. La détermination du sulfate dans ce médicament à base de soufre sert à contrôler si des réactions de dégradation interviennent. Il est possible d'utiliser une colonne courte car aucune interférence avec le pic de sulfate n'apparaît.

Le métabisulfite de sodium ou le pyrosulfite sont des agents conservateurs et antioxydants employés dans les préparations pharmaceutiques. Le métabisulfite n'est pas stable dans une solution aqueuse et se transforme rapidement en sulfite. Le pic dans le chromatogramme provient du sulfite. Le procédé est toutefois calibré avec des solutions standard au métabisulfite. C'est pourquoi les résultats sont indiqués comme métabisulfite de sodium. Cette Application Note décrit la détermination du métabisulfite comme sulfite dans une pommade. Celle-ci est dissoute dans une solution aqueuse contenant du formaldéhyde pour protéger le sulfite de l'oxydation.

Le β-glycérophosphate et le L-malate sont déterminés dans une formulation pharmaceutique. Ils peuvent être très bien séparés de l'α-glycérophosphate et du phosphate à l'aide d'un éluant de carbonate et de la colonne Metrosep A Supp 7 - 250/4,0.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le chlorure est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité après suppression séquentielle dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du chlorure par titrage.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Comme les produits sont destinés à prévenir les caries, ils sont réglementés par la US Food and Drug Administration (USFDA) en tant que médicament en vente libre. Auparavant, le dosage du fluorure en solution orale était effectué par une électrode ionique spécifique et son identification se faisait selon une méthode chimique fastidieuse par voie humide. L'USP a mis à jour cette monographie pour les tests de dosage et d’identification par chromatographie ionique avec garnissage de LR46. La colonne Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 remplit tous les critères d'acceptation de l'USP. Il s'agit donc d'une solution alternative viable avec colonne de séparation pour déterminer le fluorure de sodium dans les solutions orales.

Le gel de fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Les comprimés de fluorure de sodium à usage pharmaceutique doivent être conformes aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et l'analyse. La chromatographie ionique permet la détermination de ces deux paramètres en une seule analyse. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Le gel de fluorure stanneux à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Le fluorure de sodium et le gel d'acide phosphorique à usage pharmaceutique doivent être conformes aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet la mesure de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Au cours des tests d'équivalence sur colonne USP, la Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est utilisée pour doser l'acide citrique/citrate et le phosphate conformément au chapitre général de l'USP <345>. Ce rapport montre que la colonne Metrosep A Supp 3 - 250/4.0 est équivalente à l'emballage L61 requis dans le chapitre général USP <345>.

Comme alternative au titrage, la chromatographie ionique (CI) avec détection de la conductivité supprimée a été approuvée par l'USP comme méthode validée pour quantifier la teneur en chlorure des comprimés de NaCl destinés à être dissous ou utilisés par voie orale.

Un dosage par chromatographie ionique (CI) avec détection par conductivité supprimée est le moyen normalisé de quantifier avec précision le phosphate dans les injections de préparations à base de phosphates.

Les produits pharmaceutiques anti-cavité comme le fluorure de sodium et les solutions topiques de phosphate acidulé nécessitent un contrôle de qualité strict. Cette note d'application décrit le dosage de la CI du fluorure tel qu'il est décrit dans la monographie USP Sodium Fluoride and Acidulated Phosphate Topical Solution.

Détermination de la lidocaïne dans des pommades par titrage potentiométrique avec du tétraphénylborate de sodium utilisant l'électrode pour tensioactifs NIO.

Détermination de l'acide tranexamique dans des solutions d'injection par titrage potentiométrique non-aqueux à l'acide perchlorique utilisant une électrode en verre.

Détermination de l'hydrochlorure de benzydamine {1-benzyl-3-[3- (diméthylamino)-propoxy]-1H-indazole hydrochlorure} dans une solution désinfectante par titrage potentiométrique avec du tétraphénylborate de sodium utilisant l'électrode pour tensioactifs NIO.

Détermination de la phénylglycine par titrage potentiométrique non aqueux avec du méthylate de sodium à l'aide d'une électrode en verre combinée spéciale. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de l'acétate, chlorure et phosphate dans une solution de perfusion par titrage potentiométrique avec de l'hydroxyde de sodium après conversion des anions en acides correspondants.

Les réactifs de titrage sont normalement achetés prêts à l'emploi. Cependant, il est nécessaire de déterminer régulièrement la concentration exacte de votre solution titrante à l'aide d'un étalon primaire. Pour corriger la variation mentionnée, un "facteur de titre" est appliqué. Le titre peut être facilement et rapidement évalué en utilisant les autotitrateurs de la marque Metrohm. Les formules de calcul prédéfinies implémentées dans les titreurs ou les logiciels Metrohm, ainsi que l'enregistrement automatique du facteur de titre, font de la standardisation une tâche simple.

La composition des sels laxatifs et expectorants doit être déterminée de façon très précise dans les médicaments. La teneur en sulfate est déterminée par titrage potentiométrique automatique selon la Ph. Eur. 8.0, en utilisant de l'EGTA comme titrant.

Cette note d'application détaille la détermination de la capacité de neutralisation des acides (ANC) dans plusieurs échantillons pharmaceutiques conformément aux normes USP<301>.

La pénicilline et les antibiotiques qui y sont apparentés sont utilisés pour prévenir et traiter un certain nombre d'infections bactériennes, comme les infections des voies respiratoires et des voies urinaires, la méningite, etc. Elle peut également être utilisée pour prévenir l'infection à streptocoques du groupe B chez le nouveau-né. L'anneau bêta-lactame de la pénicilline se lie à l'enzyme DD-transpeptidase, qui inhibe la réticulation pendant la formation de la paroi cellulaire de la nouvelle cellule bactérienne, c'est-à-dire la division des cellules bactériennes. USP <425> décrit une méthode de titrage inverse permettant de déterminer le dosage des médicaments antibiotiques à base de pénicilline de pharmacopées et de leurs formes posologiques par titrage iodométrique. La méthode est illustrée par une détermination de la teneur en aminopénicilline dans une gélule d'ampicilline.

Les sulfamides sont des médicaments utilisés dans le traitement des allergies et de la toux. Ils ont aussi des activités antifongiques et antipaludiques. USP<451> décrit la méthode de titrage des nitrites permettant de déterminer de nombreux médicaments de pharmacopées à base de sulfamides et leurs formes posologiques, ainsi que d'autres médicaments de pharmacopées à base, par exemple, de groupes hydrazides (par ex. dans l'isoniazide) et d'ester d'amine (par ex. dans la procaïne) ou de dérivés d'amides d'amino-acides.Ici est décrit, pour illustrer l'analyse de ces derniers, le dosage de l'agent de diagnostic qu'est l'acide aminohippurique.

La méthode Kjeldahl est utilisée pour déterminer la teneur en azote des échantillons organiques et inorganiques. La méthode Kjeldahl comprend trois étapes : la digestion, la distillation et le titrage. Au cours de l'étape de digestion catalytique, l'azote organique1 est converti en ammonium. De l'hydroxyde de sodium est ajouté juste avant l'étape de distillation pour convertir l'ammonium en ammoniac. Par distillation à la vapeur, ce dernier est transféré dans le récipient de réception contenant un agent absorbant (par exemple, de l'acide borique). Enfin, l'ammoniac séparé est titré par rapport à l'acide sulfurique. La teneur en protéines des échantillons peut également être déterminée à partir de la teneur en azote obtenue par la méthode de Kjeldahl. L'USP décrit la méthode de titrage pour déterminer la teneur en azote des produits organiques à l'aide de la méthode de Kjeldahl. Cette note d'application illustre la détermination de l'azote dans l'héparine sodique. ______________________ 1Kjeldahl ne fonctionne pas pour tous les composés contenant de l'azote ; les groupes nitro et azoïques et l'azote dans les anneaux ne sont pas inclus.

La vitamine C, également connue sous le nom d'acide ascorbique ou d'acide L-ascorbique, est un nutriment essentiel qui participe à la réparation des tissus et à la production enzymatique de certains neurotransmetteurs. Il est nécessaire au fonctionnement de plusieurs enzymes et à la performance immunitaire, et c'est également un antioxydant important. Le chapitre général <580> de l'USP décrit une technique de titrage pour déterminer le dosage de la vitamine C sous forme d'acide ascorbique, d'ascorbate de sodium et d'ascorbate de calcium déshydraté, ou de leur mélange dans des formes de dosage finies telles que les gélules, les comprimés et les suspensions orales. Cette note d'application démontre la détermination de la vitamine C dans les comprimés de vitamines hydrosolubles. La méthodologie peut également être appliquée aux comprimés de vitamines ou de minéraux solubles dans l'huile, ainsi qu'aux capsules de vitamines ou de minéraux solubles dans l'huile et dans l'eau.

L'hypochlorite de sodium et le chlorure de sodium peuvent être utilisés efficacement comme désinfectants pour l'eau et les surfaces. L'Organisation mondiale de la santé (OMS) recommande, selon l'application, des concentrations dans les désinfectants de 1000 mg/L à 5000 mg/L de NaOCl et jusqu'à 200 g/L de NaCl. Cette note d'application démontre une méthode fiable pour déterminer la teneur en hypochlorite et en chlorure de sodium dans les désinfectants par deux titrages argentométriques successifs dans la plage recommandée par l'OMS.

Cette note d'application montre l'ajustement automatique du pH d'un mélange d'acétonitrile, d'eau et d'amine à l'aide d'un titrateur Metrohm.

L'indice d'amine est un paramètre important et un indicateur de qualité à déterminer dans les processus chimiques et pharmaceutiques. Cette note d'application présente le titrage à l'acide perchlorique non aqueux de la triéthanolamine.

Détermination de N-acétylcystéine et phénylalanine dans des comprimés contre la sinusite utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS selon USP.

Détermination de la céfazoline selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de l'acide salicylique et de l'acide acétylsalicylique selon USP 28-NF 23 (deuxième supplément) utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

Détermination de la cloxacilline de sodium selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de l'amoxicilline selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse suivie d'une détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Détermination de la théophylline et théobromine selon to USP 28-NF 23 (deuxième supplément) utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

Détermination de valérophénone et ibuprofène selon USP 28-NF 23 (deuxième supplément) utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

Détermination de l'hydrochlorure de thiamine selon USP 28-NF 23 (deuxième supplément) utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

Détermination du céfadroxil selon USP 28-NF 23 (deuxième annexe) utilisant la chromatographie en phase inverse avec détection UV. Mot-clé : antibiotiques

Le paracétamol est un analgésique et fébrifuge efficace. Sa détermination dans les comprimés par chromatographie en phase inverse et détection UV est simple et rapide avec la préparation des échantillons décrite dans cette Note. Le 815 Robotic SoliPrep pour LC se charge de tout de manière entièrement automatique : de la dissolution des comprimés à l'injection en boucle de 250 nL, en passant par l'homogénéisation et la filtration.

L'aluminium (en gel ou sel) est utilisé comme adjuvant dans les vaccins. Ceci aide à obtenir une réponse immunitaire plus forte. La quantité d'aluminium dans les vaccins est réglementée, par l'USP par exemple. Selon l'USP, la quantité maximale d'Al3+ dans une dose de vaccin doit se situer entre 0,85 et 1,25 mg. Ce travail décrit la détermination de l'aluminium sous forme de complexe 8-hydroxyquinoline par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

L'USP met à jour la monographie du chapitre général <591> « Détermination du zinc » afin d'y inclure la chromatographie ionique comme méthode d'analyse. L'oxyde de zinc est utilisé dans diverses crèmes de soins de la peau, dans des médicaments et produits pharmaceutiques. L'analyse par chromatographie ionique implique la séparation du zinc à l'aide, par exemple, de L91 (Metrosep A Supp 10) suivie d'une réaction post-colonne par le 4-(2-pyridylazo)résorcinol (PAR) comme réactif et la détection subséquente à une longueur d'onde de 530 nm.Mots-clés : USP<591>

Détermination de zinc dans des produits pharmaceutiques à base de plantes contre le cancer de la prostate.

Détermination (après digestion) de zinc, cadmium, plomb, cuivre, nickel et cobalt dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

Détermination de manganèse, fer et molybdène (après digestion) dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

Détermination de la clotiapine dans un standard pharmaceutique.

Détermination de l'artémisinine et de l'artésunate dans un standard.

La concentration de Pd dans des produits pharmaceutiques est déterminée par polarographie après digestion humide.

Détermination de la ß-propiolactone dans les vaccins.

Détermination de l'acide ascorbique (vitamine C) dans des capsules de vitamines après digestion des échantillons.

Thiomersal (also called thimerosal) is a mercury containing organic molecule that has been widely used as preservative for vaccines and eye drops. It is very effective, even in very low concentrations, against a wide range of microorganisms and viruses. To reduce the risk for consumers the maximum concentration of mercury in the products is limited by the authorities. Polarography or voltammetry can be used to accurately determine the concentration of thiomersal in vaccines or other cosmetic and pharmaceutical solutions (such as eye drops). The method is simple to perform, specific, and free of interferences.

Détermination de cystéine et cystine dans une solution de perfusion.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

La riboflavine (vitamine B2) peut être déterminée dans des préparations vitaminées à la DME.

La nicotinamide (vitamine B3, vitamine PP) peut être déterminée dans des préparations vitaminées à la DME.

Iron sucrose injection is a dark brown liquid which contains sucrose and iron(III) hydroxide in an aqueous solution, commonly used for the treatment of iron deficiency anemia. As a medical product, iron sucrose is subject to strict controls. Among other tests, the U.S. Pharmacopeia (USP) requires to monitor the limit of Fe(II) in the iron sucrose injection solution by polarography. The benefit of polarography is that Fe(II) and Fe(III) show signals at different potentials, and therefore an easier determination of Fe(II) without a previous separation of the two oxidation states is possible. The 884 Professional VA together with the viva software allows a straightforward determination of the Fe(II) content of iron sucrose injection solution following the requirements of the USP. The Fe(II) content is automatically calculated and stored in a database together with all relevant determination and calculation parameters.

Sodium pertechnetate (99mTc) radiopharmaceuticals are widely used in medical imaging diagnostic procedures to help diagnose a large number of diseases affecting the bones and major organs. These radiopharmaceuticals are usually prepared from cold kits consisting of several ingredients, including a reducing agent. Sn(II) is a typical reducing agent which reduces the Tc(VII) that is added to the cold kit to a lower oxidation state which then forms the stable organic complex.For quality control, the tin content has to be determined in the kit vial. Sn(II) can be selectively determined using differential pulse polarography. Polarography is a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for the determination of mg/L levels of Sn(II) in radiopharmaceuticals.

Accurate iodine determination in thyroid tablets, ensuring treatment efficacy, is achieved using the 884 Professional VA and Multi-Mode Electrode pro per USP guidelines.

Les matières premières comme le lactosérum, l'acide stéarique ou le phosphate de calcium dibasique dihydraté montrent toutes des signatures Raman uniques parfaitement distinctes, ce qui signifie que la spectroscopie Raman est une technique idéale pour l'identification de ces matériaux. La méthode basée sur le modèle PCA fournit une spécificité fiable pour identifier ces produits de façon non destructive dans des sacs d'échantillons en plastique à l'aide du NanoRam.

L'analyse de l'uniformité du contenu de formes de dosage solide peut être effectuée de manière non destructive près de la ligne de fabrication au moyen du QTRam, un système Raman à transmission portable.

Cette note d'application présente une méthode complémentaire qui permet une détermination consécutive à la préparation de l'échantillon (par digestion) des deux ions métalliques dans un bécher avec un capteur optique et du xylénol orange comme indicateur.

Cet article décrit l'analyse par chromatographie ionique puis spectrométrie de masse à plasma couplé par induction (ICP/MS), dans quelle mesure la floculation du fer(III) par libération des ions dans le cadre de la préparation d'eaux usées libère des ions gadolinium(III) toxiques.

Sur la base des essais réalisés, il est possible de déterminer l'efficacité de l'ozonisation des produits de contraste iodés à usage radiologique par IC-ICP-MS via le volume d'iodate formé. Alors qu'une ozonisation de 120 minutes garantit une dégradation de l'acidité amidotrizoïque quasi quantitative en iodate, dans les mêmes conditions d'ozonisation, un résidu d'env. 16 % d'ioméprol est encore présent. Comme en absence d'anions d'iodure, seulement 14 % se transforme en iodate et que sur le chromatogramme ionique, d'autres pics non encore identifiés se produisent, il faut partir du principe de l'existence d'autres substances de dégradation à teneur iodique. Il n'est toutefois pas possible dans les conditions de chromatographie ionique choisies de déceler les produits de contraste iodés intacts. La technique IC-ESI-TOF-MS permet en outre d'identifier le pic du produit de dégradation inconnu de l'ioméprol.

L'industrie pharmaceutique est soumise à une réglementation plus exhaustive que n'importe quelle autre branche. Elle a donc besoin de méthodes d'analyse répondant aux exigences des réglementations tout en se montrant pratiques. Cela est particulièrement vrai en présence de grandes quantités d'échantillons, tel que dans le cadre du contrôle d'entrée des marchandises. Dans un tel cas, il est nécessaire de disposer de méthodes d'analyse simples et rapides, simplifiant les analyses de routine et permettant de les organiser de façon plus efficace. Ce livre blanc présente quelques-uns des règlements les plus importants dans le domaine de l'analyse pharmaceutique et démontre comment la spectroscopie Vis-NIR permet de résoudre les problématiques analytiques de l'industrie pharmaceutique conformément aux réglementations.

Ce livre blanc de Metrohm montre les exigences imposées à l'industrie pharmaceutique par la FDA en ce qui concerne les produits logiciels. Il présente des exemples d'application des règlements formulés par la FDA dans la 21 CFR partie 11 à l'aide du logiciel Vision Air Pharma.Mots-clés : signatures électroniques, Audit Trails, gestion des utilisateurs, documentation

La chromatographie ionique est une technique souple offrant un grand choix d'applications à l'industrie pharmaceutique. – Quelques tendances de développement et les derniers progrès en la matière sont présentés ici.

La spectroscopie proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique largement mise en œuvre pour les analyses qualitatives et quantitatives d'une grande variété de produits dans les applications industrielles et de recherche. Pour plusieurs raisons, il peut être nécessaire de transférer des méthodes analytiques d'un appareil d'analyse NIR à un autre. Ce libre blanc résume le déroulement d'un tel transfert de méthodes.

La chimiométrie est un outil puissant largement utilisé pour le développement de méthodes dans l'industrie pharmaceutique. Ce livre blanc décrit le cycle de vie de modèles multivariés et résume le déroulement du développement de modèles chimiométriques selon le nouveau chapitre <1039> de l'USP.

Le contrôle qualité est confronté à de multiples défis pouvant avoir une influence sur le fonctionnement du laboratoire qui en est en charge. Ce livre blanc fournit des approches permettant de simplifier le contrôle qualité au quotidien en utilisant la spectroscopie proche infrarouge combinée à un logiciel intelligent dédié tel que Vision Air.

Les normes de la 21 CFR Part 11 constituent la réglementation de la FDA concernant l'utilisation de documents et signatures électroniques.Consciente de l'impact croissant des médias électroniques sur les données critiques dans des environnements contrôlés, la FDA s'est réunie avec les membres de l'industrie pharmaceutique au début des années 1990. L'industrie pharmaceutique et la FDA souhaitaient trouver un moyen de concilier les systèmes d'archivage informatisés sans papier et la garantie de la fiabilité, de la véracité et de l'intégrité des documents électroniques.

Les systèmes d'analyse pour le contrôle de la qualité des produits peuvent offrir des avantages considérables lorsqu'il sont organisés dans un réseau client-serveur par rapport aux installations locales plus traditionnelles. Ce livre blanc présente différents systèmes client-serveur et leurs avantages. Les aspects liés à la sécurité à prendre en compte sont présentés sur la base de l'exemple du logiciel de spectroscopie Vis-NIR (visible et proche infrarouge) Vision Air, un système client-serveur très utilisé pour le contrôle qualité dans l'industrie chimique, l'industrie des polymères, l'industrie pharmaceutique et pétrochimique.

L’intégrité des données est un sujet à la pointe de l'actualité, qui a suscité beaucoup d’attention et d'inquiétudes au sein des entreprises travaillant dans des environnements réglementés. Ce livre blanc explique certains des termes clés utilisés dans le contexte de l’intégrité des données et indique comment les exigences relatives à l’intégrité des données peuvent être comprises et mises en œuvre.

La qualification de l'appareillage analytique (ou AIQ pour Analytical Instrument Qualification) selon la Pharmacopée des États-Unis (USP) garantit que les instruments fonctionnent comme prévu et que les utilisateurs peuvent se fier à la qualité des données. Dans la mesure où l'industrie pharmaceutique adopte des instruments Raman portables pour l'identification et la vérification des matériaux entrants, les fabricants de tels systèmes doivent prévoir des procédures de calibrage et validation appropriées. À l'issue de ces tests, les utilisateurs finaux sont assurés que toutes les mesures sont conformes aux normes agréées. Chez Metrohm Raman, nous avons mis en place des routines sophistiquées d’AIQ pour confirmer la qualité de vos résultats.

La chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) et la chromatographie ionique (CI) sont couramment utilisées dans les secteurs pharmaceutique, agro-alimentaire et environnemental afin d'analyser des échantillons de composants spécifiques et de vérifier la conformité avec les normes et les réglementations. Les utilisateurs de la CLHP peuvent néanmoins toucher aux limites de cette technique, par exemple lors de l'analyse d'anions standard ou de certaines impuretés pharmaceutiques. Ce livre blanc explique comment surmonter de tels défis à l'aide de la CI.

Les récipients d'échantillons de polymères sont fréquemment contaminés par des ions organiques ou inorganiques lixiviables, provenant du processus de production ou de la matière première. Ces substances peuvent fausser les résultats de mesure. La présente étude compare les propriétés de lixiviation de plusieurs types de récipients de différents fabricants, montrant des variations de qualité considérables et prouvant l'importance du bon choix des récipients pour la chromatographie ionique (CI). Ce livre blanc formule également des recommandations et des mises en garde dans le but de réduire encore davantage les contaminants lixiviables pour l'analyse de traces CI.

This white paper summarizes the steps involved in converting an existing manual titration procedure to semi-automated or automated titration procedures. It discusses topics such as selecting the right electrode and titration mode. For a better understanding, the discussion topics are illustrated with three examples.

The objective of validation of an analytical procedure is to demonstrate that it is suitable for its intended purpose. Recommendations for the validation of analytical methods can be found in ICH Guidance Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology and in USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures. The goal of this white paper is to provide some recommendations for the validation of titration methods.

Haemophilus influenzae type B (Hib) est une cause majeure de méningite bactérienne chez les enfants dans de nombreux pays. Le polysaccharide capsulaire (PS) de Hib joue un rôle important dans la virulence de l'organisme. La capsule de polysaccharide cache les composants de la surface cellulaire aux éléments du système immunitaire des mammifères, tels que les anticorps et les protéines du complément qui, autrement, activeraient des mécanismes pour tuer l'agent pathogène. Les vaccins nécessitent une caractérisation et des tests rigoureux pour garantir la qualité et la cohérence du produit final. Pour les vaccins glycoconjugués, il est important de mesurer à la fois le PS libre et le PS total pour garantir leur qualité. Une grande quantité de PS non conjugué peut supprimer l'immunité à l'antigène. De plus, la présence de PS libre est un indicateur clé de la cohérence du processus. Les méthodes actuelles de détermination de la teneur en PS dans les vaccins tels que Hib sont imprécises et peu fiables, surtout si le vaccin contient un sucre comme stabilisant (par ex., le lactose). La chromatographie ionique avec détection ampérométrique pulsée (IC-PAD ou HPAEC-PAD) offre une procédure plus simple et une meilleure sensibilité que d'autres tests pour quantifier le PS (ici, le polyribosylribitol phosphate [PRP]) dans le vaccin Hib.

L'USP et la FDA ont commencé à moderniser plusieurs monographies et chapitres généraux. Dans de nombreux cas, les méthodes axées sur la CI ont remplacé les anciennes procédures de chimie humide. Pour en savoir plus sur l'initiative de modernisation de l'USP et les avantages de la chromatographie ionique, consultez ce livre blanc.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.