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Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.

Le NanoRam est capable de tester des matériaux à travers plusieurs couches de sacs de plastique transparent. Nous avons pu obtenir une identification positive de matériaux sur les sacs de PE de 1 à 9 couches avec une interférence minimale des sacs de PE sur l'identification du matériau.

The emergence of counterfeit prescription drugs has become a concern for the pharmaceutical industry. Because of the low concentrations of APIs found in pharmaceutical drugs, normal Raman spectroscopy is typically not sensitive enough to detect the API from the surface of a pill. In this study we develop a surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)-based approach to identify a low-dose of the API alprazolam in a Xanax tablet using a handheld Raman spectrometer. If no SERS peaks consistent with alprazolam are observed from a Xanax tablet, the pill is a suspected fake. The method demonstrates the power of SERS to quickly verify the presence of alprazolam in the tablet for anti-counterfeiting purposes.

Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Nous présentons une nouvelle conception de système Raman permettant d'étendre les applications de la spectrométrie Raman afin de « voir au travers » (See Through) de matériaux provoquant une dispersion diffuse comme les matériaux d'emballages opaques, ainsi que pour mesurer le spectre Raman et identifier les échantillons thermolabiles, photolabiles ou hétérogènes.

Les huiles comestibles sont non seulement une source nutritionnelle importante, mais également une matière première fondamentale pour l'industrie alimentaire. Les huiles végétales sont de plus en plus importantes en raison de leur proportion d'acides gras mono- et polyinsaturés plus élevée que dans les graisses animales. Dans cette Application Note, les principaux ingrédients des huiles d'olive, de camélia, d'arachide, de graine de tournesol et de colza sont analysés par un spectromètre Raman portable associé à un logiciel de chimiométrie.

L'appareillage Raman moderne est plus rapide, plus robuste et moins onéreux que l'appareillage précédent. La conception d'appareils à hautes performances, portables et pouvant être tenus en main, a permis le développement de cette technologie dans de nouvelles niches applicatives jusque-là inaccessibles aux anciens appareils plus encombrants. Les appareils Raman portables tels que le NanoRam® de B&W Tek sont bien adaptés aux applications pharmaceutiques comme le test des matières premières, la vérification des produits finis et l'identification des médicaments contrefaits en raison de la très grande sélectivité moléculaire de cette technique.

Metrohm’s ST Raman technology enables fast, contactless identification of substances through opaque packaging, expanding safe, field-ready use of Raman spectroscopy.

Les méthodes analytiques pour effectuer le test CU doivent dans l'idéal être rapides, non invasives et ne pas exiger de grande préparation de l'échantillon. Récemment, la spectroscopie par transmission en proche infrarouge (NIR) et la spectroscopie à transmission Raman ont toutes deux été explorées comme méthodes alternatives pour le test CU atline (près de la production) sans préparation de l'échantillon. Bien que rapide et non destructive, la spectroscopie à transmission NIR souffre d'une faible sélectivité chimique et de sa sensibilité aux modifications de l'environnement de test. La spectroscopie Raman à transmission associée à la modélisation chimiométrique émerge rapidement comme technique appréciée pour le test CU en raison de sa haute spécificité chimique. C'est particulièrement utile lorsqu'il s'agit de formulations pharmaceutiques complexes.

Les deux principales représentations mathématiques utilisées comme outils de décision pour les données spectroscopiques en spectroscopie Raman portative, à savoir l'indice de qualité de corrélation (en anglais Hit Quality Index = HQI) et le degré de signification (p-value) sont présentées.

Les solutions Raman portables ont amélioré la capacité à effectuer des tests rapides et complets des matières premières sans nécessité de préparation de l'échantillon. Le spectromètre Raman portable NanoRam contribue à accroître la qualité des tests par une technologie abordable, utilisée au point de réception, ce qui réduit les étapes d'acceptation du matériau et procure un fort retour sur investissement (ROI).

La combinaison de la spectroscopie Raman et des techniques d'absorption de vapeur fournit une vue exhaustive des interactions vapeur-solide des matériaux pharmaceutiques, car elle reflète des propriétés structurelles. Cet article s'intéresse au suivi in situ de transformations polymorphiques induites par l'humidité (passage du D-mannitol delta au bêta) à l'aide d'une technique d'absorption de vapeur combinée à une analyse Raman.

Cette Technical Note fait la démonstration de l'identification de matériaux avec un NanoRam au travers de sacs en plastique brun foncé. Le NanoRam prouve son efficacité pour l'identification de matériaux placés à l'intérieur de sacs de polyvinyle brun foncé.

Les mélanges ternaires de solutions aqueuses de sucre sont mesurés et des modèles multidimensionnels de concentration des analytes sont développés à l'aide du logiciel BWIQ.

La spectroscopie Raman portable est utilisée pour tester les matières premières de différents types et formes d'échantillons. L'utilisation d'accessoires d'échantillonnage optimisé améliore l'utilité de la spectroscopie Raman portable sans compromis sur la qualité des données ni tests compliqués.

Le Raman classique sonde généralement une très petite zone de l'échantillon à une densité de puissance élevée (PD pour Power Density) au point focal du laser sur l'échantillon, ce qui signifie que seule une partie limitée d'un échantillon est mesurée et que le résultat a tendance à être non reproductible pour un échantillon hétérogène. La densité de puissance élevée peut également provoquer le réchauffement ou la combustion des échantillons. L'adaptateur à large spot (LSA) pour les produits Raman portables de B&W Tek, possédant une zone d’échantillonnage beaucoup plus grande (4,5 mm de diamètre), est conçu pour surmonter ce type de problèmes.

La méthode RVM ne nécessite que quelques spectres pour établir un modèle et peut être rapidement développée sur le NanoRam-1064. L'analyse multivariable des spectres Raman sur un appareil Raman portable fournit des méthodologies plus robustes pour l'identification des échantillons.

In this note, we use a model drug, acetaminophen, to demonstrate the capability of QTRam® to quantify low concentrations of API in compressed tablets.QTRam® is a compact transmission Raman analyzer designed specifically for content uniformity analysis of pharmaceuticals in solid dosage forms.

La cellulose est un excipient brut d'origine naturelle utilisé dans la plupart des produits pharmaceutiques. Il est nécessaire d'analyser les matières premières pour garantir aux consommateurs la qualité de la cellulose et de ses dérivés qu'ils recoivent. Le NanoRam®-1064 est un atout pour les essais d'identification des matières premières pharmaceutiques, puisqu'il réduit la fluorescence générée par les systèmes Raman portables typiques équipés de lasers de 785 nm. Comme tel, le NanoRam®-1064 est utilisé ici pour identifier les dérivés de la cellulose qui entrent normalement en fluorescence avec un laser de 785 nm.

Botanicals are derived from plant materials and used for their medicinal and therapeutic properties in the nutraceuticals market. They are not as heavily regulated by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) like the pharmaceuticals drug market, but they are required to follow Good Manufacturing Practice (GMP Requirements).The NanoRam®-1064 is an asset for pharmaceutical identity testing, minimizing fluorescence generated by typical handheld Raman systems with 785 nm lasers. As such, the NanoRam®-1064 is used here to identify botanicals that would normally fluoresce with a 785 nm laser.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

In this case study, a suspected counterfeit Adderall pill was measured directly with a TacticID Mobile using a point-and-shoot adapter. The spectra of the suspected couterfeit pill was found to contain cellulose and caffeine, but not the active ingredient. The TacticiD Mobile with 1064-nm laser excitation provides fluorescence suppression, giving those on the front lines a tool in the fight against dangerous counterfeit drugs.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.

L'analyse d'azide dans l'Irbesartan est une méthode de chromatographie ionique simple, rapide et précise de détermination de traces de contaminants inorganiques dans des produits pharmaceutiques. Les traces d'azides toxiques dans les produits pharmaceutiques peuvent être déterminées de manière précise dans la gamme des sub-ppb, après élimination de matrice (Metrohm Inline Matrix Elimination), utilisant la chromatographie ionique isocratique (CI) avec détection de conductivité avec suppression. Alors que les anions azides sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice pharmaceutique interférente est rincée par la solution de transfert, constituée idéalement de 70% de méthanol et 30% d'eau ultrapure. Le système analytique offre non seulement des pics d'azide de haute résolution, il facilite également la réduction des interférences, telles que celle, tout particulièrement, de l'anion nitrate. Le calibrage avec des solutions standard d'azide est linéaire sur une gamme de 5…80 ppb, permettant d'atteindre un coefficient de détermination de 0.9995. La limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'azide dans l'Irbesartan sont de 5 et 30 µg/L, respectivement; les déviations relatives standard (RSD) pour la surface du pic, la hauteur de pic et le temps de rétention étant inférieurs à 3.9%. Des tests de robustesse effectués, prenant en compte la variation de la température du four à colonne et la composition de la solution de transfert, ont permis d'obtenir, en terme de surface de pic, des RSDs inférieurs à 2.8% et 3.1%, respectivement.

La benzbromarone est l'un des produits pharmaceutiques utilisé le plus couramment. Cette substance peut être analysée par les méthodes LC-MS et GC-MS à la fois sophistiquées et onéreuses; mais elle peut également être déterminée de manière efficace par titrage avec une solution d'hydroxyde de sodium, utilisant un mode de préparation d'échantillons direct et totalement automatique. Un homogénéisateur haute fréquence broie un à trois comprimés en 90 resp. 120 s. La durée d'analyse totale est de 8 minutes. Des déterminations répétées dix fois avec un ou trois comprimés ont donné les résultats suivants: concentration de benzbromarone 99.2 et 98.7 mg par comprimé, respectivement. En augmentant le nombre de comprimés de un à trois, on obtient une amélioration de l'écart type relatif (RSD) de 1.36 à 0.88%. Ces résultats sont comparables avec les valeurs indiquées par le fabricant (environ 100 mg/comprimé).À côté de la combinaison Titrando/homogénéisateur présentée ici, les deux autres membres de la famille du 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrent des possibilités de préparation d'échantillons étendues dans les domaines d'application de la CI, HPCL, ICP ou voltampérométrie.

La teneur en eau dans les comprimés détermine le pouvoir de libération de ses composants actifs; elle joue aussi un rôle déterminant quant à leurs propriétés chimiques, physiques, microbiennes et leur capacité de stockage. Ce sont les raisons pour lesquelles la teneur en eau est d'une importance cruciale; elle doit être déterminée très précisément. Ce document décrit la détermination directe de la teneur en eau, utilisant le titrage volumétrique Karl Fischer (KFT). Les étapes de préparation d'échantillons complexes sont éliminées grâce à l'emploi d'un homogénéisateur haute fréquence, jouant également le rôle d'agitateur. Avant le titrage, l'homogénéisateur broie les comprimés directement dans la solution KF. Comme cette étape a lieu directement dans le vase de titrage hermétiquement fermé, les interférences dues à l'humidité de l'air peuvent être exclues. Même après 24 h dans les vases de mesure, la teneur en humidité dans quatre types d'échantillons de comprimés différents se trouvait entre 93% et 108% des valeurs déterminées initialement. Avec un coefficient de détermination de 0.99993, la méthode KF est extrêmement linéaire pour des teneurs en eau entre 4 et 215 mg. Pour tous les types de comprimés testés, la méthode KFT a donnée des résultats conformes aux indications des fabricants.

Le couplage en ligne du 815 Robotic Soliprep avec un chromatographe ionique (CI) permet la détermination simple d’anions et de cations dans les comprimés. Après addition de solvant automatique suivi d’un broyage, les échantillons de comprimés homogénéisés (Singulair et bézafibrate) sont filtrés avant d’être transférés à l’injecteur. La préparation des échantillons entièrement automatisée permet d’économiser temps et argent, garantit la traçabilité de chaque étape de la préparation des échantillons et fournit des résultats corrects et précis. Dans la gamme comprise entre 0,2 et 50 mg/L, les courbes de calibrage à six points pour anions et cations donnent des coefficients de corrélation supérieurs à 0,99990 et 0,99991, respectivement. Tandis que les écarts-types relatifs (RSD) à un niveau inférieur au ppm de nitrate, sulfate, calcium et magnésium dans Singulair et le bézafibrate sont plus petits que 3,64 %, les RSD à un niveau ppm du chlorure sont inférieurs à 0,83 %. L’application d’autres étapes de préparation d’échantillons in-line telles que la pulvérisation, l’extraction, le filtrage ou la dilution facilite de nombreuses configurations sur mesure pour les déterminations d’ions dans des matrices exigeantes telles que les aliments pour animaux, les sédiments ou les denrées alimentaires.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste à détecter des concentrations inférieures au ppb dans les amines de faible poids moléculaire en présence de substances cationiques fortement retenues par chromatographie ionique (CI) précédée d’une élimination de matrice par colonne couplée (CCME). Contrairement à l’injection directe CI, où l’élution tardive de substances retenues fortement nécessite des éluants avec addition d’acétonitrile, la technique CCME utilise deux colonnes de préconcentration montées en série. Au cours d’une phase d’élimination de matrice « inverse », la substance cationique et les amines cibles sont piégées sur une colonne de préconcentration à grande capacité et une à très grande capacité. Durant la détermination des amines, une solution rince la substance en déchet. Cela réduit considérablement le temps d’analyse et améliore la sensibilité ainsi que la sélectivité. Outre la détermination de monométhylamines dans le chlorhydrate de nébivolol traitée ici, la technique CCME est un outil plein de promesses pour la détection d’autres amines de faible poids moléculaire dans une large gamme de substances pharmaceutiques.

Le 800 Dosino commandé par tiamo ™ ou Touch Control peut s'utiliser de manière universelle pour les tâches de dosage et de «Liquid Handling», en analyse ainsi qu'également directement en laboratoire de synthèse. Ce poster décrit trois possibilités d'utilisation typiques, en premier, la synthèse de composés organométalliques, puis la fabrication de solutions standard et pour terminer, la détermination de principes actifs dans les comprimés.

Le poster décrit la détermination de la teneur en eau dans les substances pharmaceutiques au moyen de la technique au four Karl Fischer.

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.

L'analyse pharmaceutique garantit la sécurité des médicaments en fournissant des informations sur l'identité, le contenu, la qualité, la pureté et la stabilité des produits pharmaceutiques à l'aide de la chimie analytique. La chromatographie ionique (CI) offre un large éventail d'applications compatibles avec la pharmacopée en matière de contrôle qualité, contrôle et amélioration de la fabrication des médicaments.La CI, technique très précise et polyvalente, répond aux exigences de nombreuses applications pharmaceutiques. La CI est une méthode normalisée acceptée par l'USP pour déterminer les principes actifs pharmaceutiques (API), les excipients, les impuretés,les solutions pharmaceutiques ainsi que les matières premières pharmaceutiques, les produits pharmaceutiques finis (FPP), et même les fluides corporels.Cette affiche présente quelques exemples typiques.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS expose la nouvelle méthode USP pour le zinc conformément au chapitre <591> au moyen de la chromatographie ionique, hautement sélective et sensible. La sélectivité est obtenue par séparation, puis améliorée par réaction de dérivatisation post-colonne. La sensibilité et la limite de quantification linéaire étendue font de cette nouvelle méthode USP la méthode idéale pour l'AQ/CQ. La réalisation automatisée de la dérivatisation post-colonne facilite la validation des performances générales de la méthode.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons développé et validé avec succès une procédure de CI unique pour le dosage et l'identification du potassium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Les conditions chromatographiques optimisées pourraient être appliquées à d'autres impuretés cationiques, telles que le magnésium, le calcium, le sodium et l'ammonium dans le bicarbonate de potassium et le chlorure de potassium de suspensions buvables effervescentes. Une méthode de chromatographie unique pour le dosage et l'identification simplifie le flux de travail général d'AQ/CQ.

Cette affiche présentée conjointement avec l'USP lors du congrès de l'AAPS montre que nous avons validé avec succès une méthode de CI permettant de déterminer les chlorures et sulfates dans les substances médicamenteuses, le bicarbonate de potassium et le carbonate de potassium. La méthode de CI proposée surmonte les limites des méthodes de turbidimétrie ou de comparaison visuelle.

L'humidité dans le cannabis influence la force du produit et doit être déterminée avec exactitude. La perte à la dessiccation (Loss on drying, LOD) est la méthode généralement privilégiée pour déterminer l'humidité dans le cannabis. Cette méthode n'est malheureusement pas spécifique à l'humidité et la perte de tous les composants volatils, tels que les terpènes, sera considérée à tord comme de l'humidité. Le titrage Karl Fischer (KF) est le seul test chimiquement spécifique à l'humidité. Ce poster décrit l'appareil utilisé pour déterminer la teneur en humidité par titrage Karl Fischer et compare les résultats de ces données à la perte à la dessication.

L'iodure de potassium (KI) est utilisé dans le traitement de l'hyperthyroïdie et pour protéger la glande thyroïde des effets des radiations de l'iode radioactif inhalé ou avalé. Actuellement, dans la monographie d'iodure de potassium USP, l'iodure est identifié à l'aide d'un procédé chimique par voie humide et d'un dosage par titrage manuel, qui ont montré une fidélité et une exactitude moindres. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la chimie par voie humide.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Lorsque le fluorure est présent à des concentrations élevées, ces produits sont réglementés par le 21 CFR 355. Trois composés fluorés utilisés dans les produits dentaires anticaries en vente libre sont le fluorure de sodium, le fluorure stanneux et le monofluorophosphate de sodium (MFP). Le dosage du fluorure dans ces ingrédients actifs et les formulations finies est déterminé par titrage manuel ou à l'aide d'électrodes ioniques spécifiques. Dans le cadre de l’initiative mondiale de modernisation de la monographie de l’USP, une méthode alternative sélective et sensible a été développée et validée – la chromatographie ionique (CI). La méthode CI proposée peut également servir au test d'identification comme alternative à la méthode de la chimie par voie humide.

Un système d'automatisation à haut rendement a été développé pour déterminer le pH des milieux de culture à l'aide d'un module de mesure du pH équipé d'une cellule à flux continu externe. Une aiguille avec prise d'air personnalisée utilisée pour percer le septum a été développée pour s'adapter à la forme et à la taille des récipients d'échantillons du client. Pour cette application, des mesures de pH exactes et précises étaient nécessaires. Les données présentées dans ce document ont été collectées par un client dans le cadre de son processus de validation et ont été fournies pour utilisation avec son consentement.

Ce bulletin peut être considéré comme complément du bulletin d'application no. 36 (potentiels de demi-vague de substances inorganiques); il présente une liste des potentiels de demi-vague de 100 substances organiques différentes. La valeur du potentiel est en outre accompagnée de l'indication des électrolytes de base utilisés, ainsi que des limites de détermination.Les substances sont citées par ordre alphabétique. Les groupes fonctionnels polarographiquement actifs les plus importants sont également représentés. Il est par conséquent également possible de polarographier des substances apparentées ne figurant pas sur la liste, dans des électrolytes de base identiques ou semblables.Les potentiels de demi-vague (tension en volts) se rapportent, sauf mention contraire, à une température de 20 °C. Ils ont été mesurés en utilisant une électrode argent/chlorure d'argent/KCl sat. comme référence.La limite de détermination indique jusqu'à quelle concentration minimale il est possible de réaliser une analyse sans risque d'obtenir des résultats d'analyse erronés. La limite de détection est toujours inférieure à la limite de détermination.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode à disque tournant en or. Avec un temps de préconcentration de 90 s, la courbe de calibrage est linéaire de 0,4 μg/L à 15 μg/L et la limite de détermination se situe à 0,4 μg/L.Cette méthode a été surtout élaborée pour l'analyse d'échantillons d'eau. Après une désagrégation correspondante, la détermination du mercure est également possible dans les échantillons ayant une forte concentration en substances organiques (eaux usées, denrées alimentaires et d'agréments, liquides biologiques, produits pharmaceutiques).

En plus des quantités naturellement présentes dans les fruits et légumes, l'acide ascorbique (vitamine C) est utilisé comme antioxydant dans les aliments et les boissons. L'acide ascorbique est par ailleurs présente dans de nombreux médicaments.L'acide ascorbique ainsi que ses sels et esters peuvent être déterminés par titrage ou polarographie, où l'acide ascorbique est oxydé en acide déhydroascorbique.Au cours de la détermination titrimétrique, il est possible d'employer une indication du point équivalent bi-voltamétrique ou photométrique. Il faut cependant remarquer que seule l'indication bi-voltamétrique est indépendante de la coloration individuelle de l'échantillon. La polarographie est la méthode la plus sélective des méthodes décrites, car les autres substances réductibles ou oxydantes ne sont pas détectées.

This document outlines complexometric and potentiometric determination of metal ions via EDTA titration using a copper-selective electrode (Cu-ISE) with a durable epoxy shaft and crystal membrane. Because the electrode is insensitive to complexing agents, a preformed Cu–metal complex must be introduced into the sample prior to analysis. The method, applicable to direct or back-titration, exploits EDTA–metal formation constants to define equivalence points and enables quantification in several different matrices.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Cet Application Bulletin décrit une méthode voltampérométrique pour la détermination de l'aluminium dans des échantillons d'eau, des solutions de dialyse, des solutions de chlorure de sodium et des solutions de digestion (par ex. de produits lyophilisés). La méthode utilise la formation d'un complexe de l'ion Al3+ avec le Calcon (Eriochrome bleu noir R). Le complexe ainsi formé se laisse facilement réduire électrochimiquement à 60 °C. La limite de quantification dépend de la pureté des réactifs utilisés et est de l'ordre de 5 μg/L.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès :NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

Les mélanges d'ions d'aluminium et de magnésium peuvent être analysés automatiquement par titrage potentiométrique. Après un ajout d'acide trans-1,2-diaminocyclohexanetétraacétique (DCTA) et formation du complexe, l'excès de DCTA est titré inversement avec une solution de sulfate de cuivre(II). L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice. L'aluminium est d'abord déterminé dans une solution acide, puis le magnésium dans une solution alcaline.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Cet Application Bulletin décrit la détermination de la nicotinamide (vitamine PP), une vitamine du groupe B. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de nicotinamide.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de l'acide folique, une vitamine du groupe B, également connue sous le nom de vitamine B9 ou vitamine BC. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 75 μg/L d'acide folique.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la thiamine (vitamine B1). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de thiamine.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la riboflavine (vitamine B). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La limite de détermination est de l'ordre de 100 μg/L.

Le diazépam est un composé du groupe des 1,4-benzodiazépines qui sont employées en médecine comme tranquillisants et antidépresseurs. Ce bulletin décrit la détermination du diazépam dans les comprimés et les liquides de l'organisme (sang, sérum, urine) par polarographie à impulsion différentielle (polarographie differential pulse). Si l'on utilise comme électrolyte de base le tampon Britton-Robinson pH = 2,8 avec une part de méthanol correspondant à 20% du volume, on obtient un pic de réduction marqué à environ -0,73 V. Celui-ci permet de déterminer dans le sang des concentrations de diazépam même inférieures à 0,05 µg/mL. Les différents stades de préparation de l'échantillon sont également présentés dans ce bulletin.

La cinchocaïne (dibucaïne) est employée comme anesthésique local sous forme de pommades ou de solutions à injecter. Sa base est soluble dans léther diéthylique alors que son hydrochlorure ne lest pas; par contre, celui-ci se dissout bien dans l'eau. Le présent bulletin décrit la détermination de la cinchocaïne dans les pommades, les crèmes et les solutions à injecter par polarographie à impulsion différentielle. Un tampon dacétate de pH = 4,8 est utilisé comme électrolyte de base. La limite de détermination et la gamme de linéarité de la méthode sont indiquées, tout comme les différents stades de préparation de l'échantillon qui sont nécessaires.

Ce bulletin fournit un aperçu sur le grand nombre de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques pouvant être déterminés par titrage potentiométrique. Metrohm met à disposition cinq électrodes pour tensio-actifs pour l'indication du point final du titrage : les électrodes Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill et NIO. La fabrication du titrant respectif ainsi que le titre sont décrits en détails. Ce bulletin contient également un tableau récapitulatif de plus de 170 applications éprouvées dans le domaine des analyses de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques. Ce guide vous mènera au but de manière sûre : très rapidement, le tableau vous indique quelles électrodes pour tensio-actifs et quel titrant conviennent à votre produit.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

Cet Application Bulletin décrit la méthode de la spectroscopie proche infrarouge en réflexion diffuse pour déterminer l’humidité résiduelle dans une composition pharmaceutique lyophilisée. Pour le calibrage, différentes quantités d’eau sont ajoutées dans de nombreux flacons d’échantillons contenant la composition pharmaceutique congelée à sec. Les différences en résultant dans les bandes d’absorption de la vibration OH ont fait l’objet d’une corrélation à l’aide de l’algorithme de la régression linéaire multiple (RLM) avec la teneur en eau déterminée par titrage Karl Fischer.

Cet Application Bulletin fournit des informations sur le système MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 est un système entièrement configuré pour le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé, qui permet de déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides et solides. Il est possible d'analyser directement un maximum de 24 échantillons dans des récipients de titrage de 75 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et recouverts d'un film d'aluminium qui empêche une altération de la teneur en eau.

Le présent Application Bulletin inclue des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie pharmaceutique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système entièrement configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons solides ou liquides par le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé. Il comprend un Polytron PT 1300 D pour homogénéiser les échantillons. Jusqu'à 53 échantillons sont analysés directement dans des récipients de titrage de 120 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et refermés à l'aide d'un film d'aluminium et d'un support de film afin qu'ils ne perdent pas d'eau ni n'en absorbent.

MATi 4 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides par le titrage coulométrique Karl Fischer automatisé. Le volume d'échantillon maximum est de 5 mL. Jusqu'à 160 échantillons sont versés dans des flacons en verre fermés ensuite par des couvercles. La teneur en eau des échantillons reste ainsi constante. Les échantillons sont aspirés et transférés par une aiguille dans la cellule coulométrique. Le logiciel tiamo™ pilote le système.

Le présent Application Bulletin décrit la technique unique de focalisation du système portable Raman de Metrohm « Mira » avec des méthodes conventionnelles. La méthode ici décrite est appelée « Orbital Raster Scan » (ORS). Des expériences montrent les avantages de la technique ORS en prenant l'exemple de la détermination et de la quantification de médicaments. Elle améliore la reproductibilité des signaux Raman de substances pharmaceutiques actives de manière ciblée (API) dans des médicaments froids et effervescents. Des temps d'analyses courts et une affectation améliorée et cohérente des spectres du médicament connu à l'aide de la bibliothèque de spectres sont d'autres avantages de cette technique ORS.

Cette application contient des informations sur la détermination du titre avec le titrage Karl Fischer, en particulier sur les solutions standard appropriées pour une détermination de titre et la manipulation correcte de celles-ci.On ne peut renoncer à la détermination du titre pour titrant Karl Fischer, étant donné que le titre peut varier en fonction de l'humidité de l'air. La fréquence de la détermination dépend du titrant et de l'étanchéité du système.L'unité mg/mL est attribuée au titre en titrage Karl Fischer. La valeur obtenue lors d'une détermination de titre indique la quantité en milligrammes d'eau qui réagit dans un millilitre de titrant.

Ce bulletin décrit la mesure automatique de la conductivité des échantillons d'eau faiblement conducteurs selon USP<645>. La mesure de la conductivité est démontrée en s'appuyant sur l'exemple de l'eau ultrapure, employée entre autres dans la fabrication de solutions injectables dans le secteur pharmaceutique.

Les complexes de pyrithione, tels que la pyrithione de zinc (ZnPT), la pyrithione de cuivre (CuPT) et la pyrithione de sodium (NaPT), sont utilisés comme fongicides et bactéricides. Le ZnPT est utilisé dans le traitement des affections cutanées telles que la dermatite séborrhéique ou les pellicules. De plus, le ZnPT est parfois utilisé comme agent antibactérien dans les peintures pour empêcher la croissance d'algues et de moisissure. Le CuPT est principalement utilisé comme biocide pour empêcher l'encrassement biologique des surfaces immergées dans l'eau. De même, le NaPT est utilisé comme agent antifongique pour le traitement des mycoses, comme le pied d’athlète. Les différents complexes de pyrithione sont déterminés par titrage iodométrique à l'aide d'une Titrode Pt ne nécessitant aucune maintenance pour l'indication.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans une formule d'alimentation par perfusion (au goutte à goutte), utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans de l'acide borique 4% utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la bétaïne en présence des cations standard dans un produit à base d'Echinacea utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de zinc, sodium, potassium, magnésium et calcium dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du trans-4-méthylcyclohexylamine dans un produit pharmaceutique utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la tributylamine dans un produit pharmaceutique (la gabapentine) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de N-méthylpyrrolidone (N-MP) dans un produit pharmaceutique (le chlorhydrate de céfépime) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure de béthanéchol et de calcium dans des comprimés par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du chlorure de béthanéchol et HTPA (chlorure d'ammonium 2-hydroxy-propyl-triméthyl) en présence de sodium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la benzylamine dans un bêta-bloquant (nébivovol) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. Une étape avec gradient accélérant l'élution du composant principal est appliquée.

Détermination de la diméthylamine dans la metformine (N, N-diméthylimidodicarbonimidic diamide,médicament antidiabétique) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Le béthanéchol est une substance pharmaceutique utilisée pour traiter la rétention urinaire. Il se détermine par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. On obtient une bonne séparation du béthanéchol d'avec son produit de dégradation, le chlorure de (2-hydroxypropyl)triméthylammonium (ou HPTA) et les cations standard. Forme et résolution du pic sont conformes aux exigences USP pour le béthanéchol.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Une solution cardioplégique protège le myocarde ischémique de la mort cellulaire. Elle est appliquée en association avec une hypothermie, p. ex. en chirurgie à cœur ouvert. Ici s'offre la détermination simultanée de l'acide aspartique, de l'acide glutamique, du tris(aminométhyl)aminométhane (TRIS), du sodium et du potassium dans une telle solution. Les deux acides aminés peuvent être déterminés comme ils sont partiellement sous la forme d'ammonium protoné triple au pH de l'éluant. La détermination est obtenue par une détection de conductivité directe.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du bitartrate de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au bitartrate de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium et le sodium sont déterminés par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale réalise le dosage du potassium par photométrie de flamme.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le sodium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du sodium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. Voir l'AN-C-182 pour la détermination respective du potassium. L'application de cette méthode permet de déterminer le sodium et le potassium simultanément selon l'USP.

Le bitartrate de potassium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuelle (USP 42) utilise une méthode colorimétrique pour la détermination des impuretés d'ammonium. La chromatographie ionique permet la mesure en une seule détermination dans les mêmes conditions que celles appliquées au dosage du potassium (voir AN-C-181). Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

Calcium carbonate has a wide applicability in the pharmaceutical industry as an excipient and also as an active ingredient, and in the food industry as a major dietary supplement. The U.S. Pharmacopoeia (USP) monographs for calcium and magnesium carbonates tablets as well as calcium carbonate and magnesia chewable tablets currently describe manual titration as the assay procedure for calcium and magnesium. The USP has embarked on a global initiative to modernize many of the existing monographs across all compendia. In response to this initiative, two alternative analytical methods were developed to determine the analytes calcium and magnesium. This Application Note presents ion chromatography (IC) procedures using conductivity detection that provide better accuracy and specificity and are suitable for the intended purpose. These validated IC methods (according to USP General Chapter <1225>) offer a significant improvement to the existing assays because they can simultaneously determine both analytes calcium and magnesium, saving both time and effort.

Tris(hydroxymethyl)aminomethane (TRIS) is often used in life science applications and its purity must be monitored. This analysis is possible with ion chromatography.

Potassium citrate and citric acid oral solutions act as systemic alkalizers. Potassium assays, validated per USP <621> and <1225>, use IC with L76 cation-exchange columns.

The assay of calcium acetate, often used as a phosphate binder for dialysis patients, can be performed with ion chromatography (IC) as per USP <621> and <1225>.

La teneur en iode dans de nombreux agents de contraste iodés (ICM) est d'environ 50 % et est déterminée très précisément à l'aide de la combustion/chromatographie ionique. D'importantes quantités de H2O2 (1 000 mg/L) sont nécessaires pour une totale absorption de l'iode. De même, la concentration de la solution standard interne doit être de 50 mg/L. La teneur en eau de l'agent de contraste est déterminée par la méthode d'extraction avec four Karl Fischer de Metrohm et prise en compte dans le calcul final.Mot-clé : pyrohydrolyse

La fabrication d'eau ultrapure pour l'industrie pharmaceutique ou celle des semi-conducteurs exige des échangeurs ioniques de grande qualité. La combustion CI de Metrohm est ici un outil indispensable pour le contrôle de la pureté du matériau échangeur d'anions. L'échantillon initial était mouillé et a dû être séché à 105 °C dans un four spécial avec évacuation de l'air d'échappement.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le caoutchouc halobutyle est fréquemment utilisé dans la production de bouchons pharmaceutiques. Il est idéal pour cette application étant donné sa faible perméabilité aux gaz, ainsi que sa résistance chimique. La teneur en halogènes et soufre des bouchons en caoutchouc butyle chloré et bromé est analysée. Des composés halogénés et soufrés sont dégagés par pyrohydrolyse et analysés au moyen d'une chromatographie ionique (CI) subséquente.

L'ézétimibe est un médicament réduisant le cholestérol. Il réduit la résorption du cholestérol dans l'intestin grêle. La molécule contient deux groupes fluorophényle. La quantité de fluor dans le médicament est déterminée par application du couplage CIC (combustion chromatographie ionique). Pour éviter une introduction excessive de fluorure dans le système, l'ézétimibe est dissous dans de l'éthanol avant la combustion.

L'atorvastatine est une substance pharmaceutique utilisée pour réduire le taux de cholestérol. Comme le tétrabutylammonium (TBA) accompagne, à l'état de traces, l'atorvastatine et ses dérivés, une méthode de grande sensibilité et fiable est nécessaire pour la détection du TBA. La séparation par chromatographie ionique sur la Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 suivie d'une détection de conductivité et d'une suppression séquentielle en est une.

Le méropénème est un antibiotique ß-lactame de la classe des carbapénèmes, qui inhibe la biosynthèse de la muréine et donc, la formation d'une barrière de cellules bactériennes. La diméthylamine est un précurseur de la synthèse du méropénème et joue donc un rôle essentiel en tant que contamination. La détection s'effectue sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4 suivie d'une détection de conductivité après suppression séquentielle.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

L'analyse de cations à l'état de trace dans de l'eau ultra-pure (gamme inférieure au μg/L) nécessite de réaliser une chromatographie cationique après suppression séquentielle et technique de préconcentration intelligente (MiPCT). Des cations à l'état de trace sont déterminés dans de l'eau déionisée (DI) et la limite de détection de la méthode (MDL selon l'US EPA) ainsi que limite de sensibilité (LOD = 3 x S/N) sont calculées. La limite de détection de la méthode et la limite de sensibilité sont très similaires dans la gamme inférieure des ng/L pour cette configuration avec un volume de préconcentration de 6 mL.

Le suxaméthonium (ou succinylcholine) est un agent paralysant au délai d'action court utilisé, par exemple, pour l'intubation trachéale. La choline est un constituant de base du médicament qu'il faut considérer comme une substance étrangère. L'USP applique la chromatographie cationique avec détection de la conductivité après suppression. La composition de l'éluant et le type de colonne ne sont pas exactement conformes à l'USP. Cependant, les résultats répondent aux exigences respectives. La teneur en choline de l'échantillon n'est pas conforme aux spécifications USP.

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

Les injections de fer-saccharose sont utilisées dans le traitement de l'anémie ferriprive. Elles contiennent un mélange de fer ferrique (Fe3+) et de fer ferreux (Fe2+). La teneur en fer ferreux peut être déterminée en soustrayant la teneur en fer ferrique de la teneur totale en fer déterminée. Cependant, cela augmente l'erreur de mesure en raison de la propagation de l'erreur. La détermination alternative du fer(II) avec le cérium(IV) par titrage potentiométrique peut être entravée, car le point d'équivalence ne peut être déterminé sans équivoque. La détermination par titrage thermométrique est une alternative plus robuste et donc plus fiable, car cette méthode n'est pas affectée par la matrice de l'échantillon. Dans ce cas, le point final du titrage est indiqué par un capteur thermométrique à réponse rapide. La détection du point final est encore améliorée en ajoutant à l'échantillon 0,2 % de sulfate de fer(II) ammoniacal (FAS), ce qui augmente la fiabilité de la détermination. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique car il ne nécessite aucune maintenance du capteur. Une détermination prend environ 2 à 3 minutes.

La détermination de la teneur en potassium des aliments joue un rôle majeur dans l'industrie agro-alimentaire et celle des compléments alimentaires, étant donné que le potassium est un élément nutritif minéral indispensable aux êtres humains. C'est un cation intracellulaire important qui joue également un rôle prépondérant dans des processus à l'intérieur des cellules où il intervient dans la régulation de nombreuses fonctions organiques telles que la pression artérielle, la croissance cellulaire et le contrôle musculaire.En tant que complément alimentaire, le potassium est présent par ex., dans la poudre d'électrolyte, les boissons d'électrolytes et les compléments alimentaires. La photométrie de flamme, par ex., peut être utilisée pour quantifier la teneur en potassium de tels produits. Cette étude décrit la mesure ionique par addition standard, une méthode alternative rapide, peu coûteuse et simple à appliquer.

Excess sodium intake increases the risk of health issues. Ion-selective electrodes (ISEs) offer a fast, accurate, and cost-effective method for measuring sodium in food.

Détermination de la teneur en eau dans des produits de lyophilisation contenus dans de petits récipients (vials) selon Karl Fischer. Du solvant conditionné (méthanol) est injecté dans le petit récipient (vial) pour dissoudre l'échantillon et extraire l'eau (bain ultrasons). Le contenu des petits récipients est ensuite transféré dans le récipient de titrage où la détermination automatique a lieu.

La teneur en eau dans les pommades est déterminée selon Karl Fischer. À cause de la forte concentration en eau et en graisses, les échantillons sont dilués préalablement dans un mélange de chloroforme / méthanol 1:1.

Détermination de l'eau dans de l'acétophénone et benzophénone selon Karl Fischer, utilisant des réactifs KF spéciaux pour les cétones ou aldéhydes, afin d'éviter les réactions secondaires.

La teneur en eau dans la pipéridine et la pipérazine est déterminée selon Karl Fischer utilisant un mélange de solvant tamponné.

Le titrage Karl Fischer peut être utilisé pour déterminer la teneur en eau de la N-acétyl-L-cystéine. Des mélanges de solvants spéciaux peuvent être utilisés pour éviter des réactions secondaires indésirables lors du titrage Karl Fischer. La teneur en eau de la N-acétyl-L-cystéine peut ainsi être déterminée rapidement et avec précision, comme le montre la présente note d'application.

La teneur en eau dans la pénicilline est déterminée selon Karl Fischer, utilisant un mélange de solvant spécial, pour éviter les réactions secondaires.

La teneur en eau de l'aniline est déterminée selon Karl Fischer dans un solvant tamponné.

La teneur en eau dans le panthénol est déterminée selon Karl Fischer.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en eau des comprimés par le titrage volumétrique automatique avec préparation des échantillons (MATi 11).

La détermination de la teneur en eau par titrage volumétrique Karl Fischer est l'une des analyses les plus importantes au monde. L'utilisation d'un système OMNIS composé d'un titrateur OMNIS et d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse entièrement automatique de la teneur en eau dans divers produits et matrices. Le robot d'échantillonnage OMNIS est capable d'effectuer plusieurs titrages différents en parallèle. Dans cette note d'application, nous présentons les résultats d'un titrage Karl Fischer volumétrique exécuté en parallèle à un titrage acide-base aqueux sur le même système. La teneur en eau n'est pas influencée par le titrage aqueux effectué en parallèle, ce qui permet de combiner les titrages potentiométriques et les titrages Karl Fischer sur le même système automatisé.

Karl Fischer reagents contain buffer substances (usually imidazole) since the reaction constant is dependent on the pH value. A constant pH therefore ensures the most repeatable results. In 2015, imidazole was classified by European Union the as a CMR (carcinogenic, mutagenic or toxic) substance and the statement H360D was added, stating possible harm to fertility or a fetus. Meanwhile, other reagents free of imidazole are available for purchase. This Application Note summarizes test measurements with 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Test measurements on water standards are performed with an OMNIS KF Titrator and Karl Fischer reagents Aquagent® Complet 5 and Methanol Fast from Scharlau.

Détermination de l'acétate, lactate et chlorure dans des solutions électrolytes utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'acétate, chlorure, citrate et sulfate dans un concentré de solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe. La chromatographie sans suppression est utilisée pour éviter les interférences créées par les acides aminés.

Détermination d'acétate, chlorure et malate dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'acétate, phosphate, chlorure et citrate dans une solution de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

L'alendronate ou acide alendronique est un bisphosphonate utilisé dans la prise en charge d’ostéoporose. C'est le principal composant des comprimés, il est déterminé selon la pharmacopée chinoise (2015). La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 et la détection directe de conductivité sert à la quantification.

La teneur en principe actif dans deux médicaments antidouleurs leader, l’aspirine et l’acétaminophène, est comparée à celle dans différents médicaments génériques à l’aide de la spectroscopie proche infrarouge. La méthode des additions standard sert à la quantification. Pour réduire les effets secondaires dus à la taille des particules et aux matériaux de conditionnement, la deuxième dérivation des spectres est évaluée.

Cette Application Note montre le potentiel de NIRS en tant qu’outil de contrôle rapide (< 30 s) et non destructif pour les formes pharmaceutiques solides (comprimés par ex.). NIRS ne requiert ni préparation d’échantillons ni solvant d’aucune sorte. Les interférences par dispersion sont réduites à un minimum en évaluant la deuxième dérivation des spectres.

Cette Application Note démontre que le modèle de calibrage établi sur le NIRS XDS Rapid Content Analyzer (RCA) pour la caféine et la cellulose microcristalline peut être transféré sur d'autres analyseurs NIRS XDS RCA. La transférabilité pratique et efficace est due à un rapport signal/bruit optimisé, à la réduction de la largeur de bande et à l'amélioration de la précision de longueurs d'onde du NIRS XDS.

Des substances pharmaceutiques actives bien mélangées sont indispensables en pharmacie. Ceci vaut aussi bien pour la substance pharmaceutique active elle-même que pour les agents lisseurs, liants, désintégrants et oxydants ou encore les colorants. L'analyse des substances auxiliaires est complexe ; elles ne sont d'ailleurs en général que rarement analysées. La spectroscopie NIR permet de suivre confortablement la progression des procédés de mélange, d'une part par comparaison visuelle et d'autre part par algorithmes spectraux. Avec ces derniers et à l'aide du spectre, il est possible de prévoir en temps réel la progression des processus de mélange.

Cette Application Note décrit les possibilités d'application d'une nouvelle conception de capteur qui, associé à un NIRS XDS Process Analyzer, permet de déterminer les volumes résiduels de solvants en phase de séchage dans un granulateur à haut cisaillement. Cette configuration du système réduit la dispersion de la densité volumétrique des échantillons poudreux, tel qu'il devient possible de modéliser avec précision la teneur en eau et en solvant directement en cours de process.

Cette Application Note décrit les modèles prédictifs NIR les mieux appropriés pour mesurer de manière non destructive les profils de libération des substances actives des comprimés. Ceci est en adéquation avec l'initiative Process Analytical Technology (PAT) de la FDA. Les résultats démontrent comment la NIRS réduit considérablement les travaux dans le cas d'études de libération en laboratoire.

Cette application décrit la détermination de la teneur en eau dans les lentilles de contact souples par la spectroscopie NIR. Un kit pour échantillons liquides avec réflecteur en or a servi à la mesure des lentilles en mode de transflexion. Un modèle PLS a été développé pour prédire la teneur en eau.

La pureté d'un solvant récupéré (dichlorométhane / chlorure de méthylène) et de deux de ses principales contaminations (méthanol et eau) est surveillée par spectroscopie NIR.

Cette Application Note montre comment identifier, à l'aide de la spectroscopie Vis-NIR et d'une bibliothèque de plantes spéciale, 46 plantes médicinales et aromatiques comme l'Origanum majoricum et le Tilia cordata, confortablement à l'aide de leur spectre. Comparé aux autres méthodes de la détermination des plantes, qui sont compliquées et nécessitent d'être réalisés par des scientifiques expérimentés, la méthode Vis-NIR permet une identification rapide et en toute simplicité.

Les sulfathiazoles sont des antibiotiques sulfamidés utilisés fréquemment en médecine vétérinaire, qui apparaissent sous différentes formes polymorphes. Cette Application Note décrit la différenciation entre le sulfathiazole commercial et la forme I du sulfathiazole à l'aide de la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) par le biais des harmoniques de la vibration d'élongation N-H. La forme I est la forme polymorphe la moins stable. La cristallisation et le polymorphisme doivent être surveillés lors du contrôle qualité. La NIRS s'avère dans ce domaine beaucoup plus rapide et fiable que les méthodes de laboratoire conventionnelles.

L'héparine s'utilise comme anticoagulant efficace en injection directe, mais aussi en solution de rinçage héparinée pour le nettoyage des cathéters. Le taux de contamination et de purification de l'héparine peut être déterminé par la spectroscopie Vis-NIR. Cette Application Note montre comment déterminer le taux d'héparine de manière fiable par la spectroscopie Vis-NIR.

La spectroscopie proche infra-rouge (NIRS) a été utilisée comme méthode analytique pour le contrôle qualité de solutions aqueuses contenant de la gomme xanthane. Des modèles quantitatifs pour la détermination de la densité optique, du glucose et de la gomme xanthane ont été développés, permettant un contrôle qualité rapide et fiable.

Cette Application Note montre que la spectroscopie dans le visible et le proche infra-rouge (Vis-NIRS) peut être utilisée pour la quantification de la baicaline contenue dans des compléments alimentaires. La spectroscopie Vis-NIRS est une bonne alternative à la méthode de laboratoire conventionnelle (CLHP) et permet d'économiser à la fois du temps et de l'argent.

L'uniformité des unités de dosage doit être testée à des fins de contrôle de qualité dans l'industrie pharmaceutique. La NIRS donne des résultats en quelques secondes et permet de quantifier les principes actifs et les excipients.

Cette Application Note présente les différentes possibilités d'application des appareils d'analyse Vis-NIR de Metrohm pour déterminer les paramètres d'uniformité du contenu des produits pharmaceutiques, tels que des comprimés. Cette technique analytique unique permet un gain de temps et d'argent considérable, comparée à l'analyse de référence standard.

Water activity is an important parameter to measure for non-sterile pharmaceutical quality and stability. The OMNIS NIR Analyzer provides this data within seconds.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

La quantification de l'humidité résiduelle dans les peptides pharmaceutiques lyophilisés est une mesure importante pour le contrôle de la qualité dans l'industrie pharmaceutique. À des fins de développement, de telles mesures sont nécessaires et régulièrement effectuées au cours des études de stabilité et pour optimiser le processus de lyophilisation. Actuellement, le titrage Karl Fischer est largement utilisé pour la détermination de l'humidité dans les analyses de routine. Cependant, cette méthode prend du temps et détruit l'échantillon pendant l'analyse. Cette note d'application montre que la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une méthode rapide, sans réactif et non destructive pour déterminer le taux d'humidité dans les produits pharmaceutiques lyophilisés.

Le cannabidiol (CBD) est un remède naturel populaire issu de la plante de cannabis et utilisé dans de nombreux produits pharmaceutiques, alimentaires et cosmétiques. Contrairement au tétrahydrocannabinol (THC), le CBD n'est pas psychoactif, ce qui en fait une option intéressante pour ceux qui cherchent à soulager la douleur et d'autres symptômes sans altérer l'esprit. L'huile de CBD est obtenue en extrayant le cannabinoïde de la plante, puis en le diluant dans une huile porteuse (par exemple, l'huile de noix de coco ou de graines de chanvre).La méthode HPLC standard est réalisée en 45 minutes par des analystes hautement qualifiés. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie Vis-NIR est une solution analytique économique et rapide pour la détermination de la teneur en cannabinoïdes des huiles comestibles.

Cell fermentation processes are a reliable production method for small molecules and protein-based active pharmaceutical ingredients (APIs). The fermentation process requires monitoring of many different parameters to ensure optimal production. These quality parameters include pH, bacterial content, potency, glucose, and concentration of reducing sugars. Traditional laboratory analysis takes a significant amount of time and requires different analytical techniques to monitor these different quality parameters. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a faster and more cost-efficient alternative to traditional methods for the determination of critical parameters in fermentation broths at any stage of the fermentation process.

Typically, cannabis potency testing is performed by HPLC, but the drawback is that it requires chemicals and it is time-consuming. Near-infrared spectroscopy (NIRS) is a preferred method for quantification of THC, CBD and CBG in dried cannabis because it provides results in less than a minute and does not require any chemicals.

This Application Note shows how easy it is to determine water content in the pharmaceutical excipient lactose with reagent-free near-infrared spectroscopy.

Détermination des acides citrique et ascorbique dans des comprimés de vitamines utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Détermination des acides citrique et tartrique dans le sel de fruit utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Traditionnellement, les catécholamines sont séparées par chromatographie en phase inverse suivie d'une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit la détermination des catécholamines dans un médicament d'urgence pour lutter contre des réactions allergiques potentiellement mortelles.

Le propylène glycol, également appelé propane-1,2-diol, est un humectant utilisé dans les solutions topiques pour augmenter la solubilité du principe actif pharmaceutique (PAP) ou sa capacité à pénétrer la peau. Dans cette application, le propylène glycol est déterminé dans un placebo et dans deux solutions topiques contenant du diclofénac comme PAP. La séparation est réalisée sur une colonne Hamilton RCX-30-250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée (PAD) subséquente.

La séparation du lactose, de l'acide lactobionique, de l'acide sialique*, du 6’-sialyllactose et du 3’-sialyllactose est présentée en tant que preuve de concept (démonstration de faisabilité) pour le contrôle de ces composés dans les procédés de fermentation d'un produit pharmaceutique. Le critère d'acceptation d'une résolution minimale des pics (< 1,3) est atteint. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep Carb 2 - 250/4,0 avec détection ampérométrique pulsée subséquente.

La gentamicine est un antibiotique aminoglycoside composé d’un certain nombre de gentamicines apparentées. Elle est utilisée pour soigner divers types d'infections. Pour la détermination de ses principaux composants, l’USP préconise une séparation chromatographique avec détection ampérométrique pulsée à l'aide d'une électrode de travail en or. Une addition de NaOH en post-colonne précède la détection.

Worldwide, milk and dairy products are vital sources for human nutrition. A major component and energy source in dairy products is lactose. To efficiently metabolize lactose, the enzyme lactase is indispensable. However, globally nearly 70% of the population is lactose intolerant and they have difficulties to digest lactose. Lactose malabsorption leads to numerous gastrointestinal and extra-intestinal symptoms and other complaints with varying extents. Therefore, consumers rely on accurate food labels and for manufacturers appropriate sensitive analytical techniques are a must to comply with these demands. Ion chromatography with pulsed amperometric detection (IC-PAD) enables the determination of very low lactose contents. Validation according to AOAC requirements shows the high sensitivity and reliability of this method as a routine analysis.

This Process Application Note provides a detailed account of the inline assessment of moisture during a pilot scale granulation process using a 2060 The NIR Analyzer.

In the pharmaceutical industry, the fluid bed granulator/dryer is an integral point in the manufacture of powdered materials. Residual moisture must be kept within certain specifications to avoid fracturing of particles or caking (stickiness) of the bulk material. Current methods are slow and cumbersome, which can lead to damaged or degraded product. The ability to monitor the residual moisture content inline after drying is possible with near-infrared spectroscopy (NIRS). The NIRS XDS Process Analyzer offers fast, reagent-free, nondestructive analysis of residual moisture of powders with a fluid bed probe specifically designed for these applications.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor low levels of moisture in tetrahydrofuran (THF) in «real-time» safely, reliably, and optimally with a 2060 The NIR Analyzer from Metrohm Process Analytics. Due to the hazardous and hygroscopic nature of THF, a single explosion-proof inline process analyzer is the preferred solution for industries to reduce chemical treatment, improve product quality, and increase profits.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

This Process Application Note presents a method to accurately monitor lactic acid and glucose inside a bioreactor in «real-time» with the 2060 Raman Analyzer from Metrohm Process Analytics.

L'association des 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH et 941 Eluent Preparation Module permet de contrôler le processus à l'aide de la chromatographie ionique. Cette association désignée ProfIC Vario 12 Anion est la variante anionique du Metrohm Process IC. La technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice est utilisée en préparation des échantillons. L'utilisation d'un ELGA PURELAB® Flex 6 assure l'alimentation en eau ultrapure d'une qualité optimale, en particulier lorsque le débit d'échantillons est élevé.

Une teneur plus élevée en antioxydants signifie une plus grande viabilité du produit. Le 892 Professional Rancimat détermine la teneur en antioxydants de nombreux produits à l'aide d'une méthode de régression linéaire.

Cette note d'application montre l'identification rapide et non destructive de l'alcool isopropylique de deux fabricants à l'aide de la spectroscopie Raman après la création d'une bibliothèque appropriée. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats qui identifient les échantillons sans ambiguïté.

Les producteurs de marques génériques proposent des cosmétiques, des médicaments et d'autres produits en concurrence avec les marques nominales, souvent à un prix inférieur. Ce prix inférieur peut refléter l'absence de frais de recherche, de développement et de publicité, mais ne doit jamais impliquer une qualité inférieure, en particulier dans le cas des médicaments en vente libre. À titre d'exemple, les comprimés effervescents contre le rhume Equate (marque Walmart) promettent aux clients les mêmes ingrédients actifs dans les mêmes proportions et avec une efficacité identique à celle de l'Alka-Seltzer, mais à un prix bien inférieur. Cette note d'application démontre que la spectroscopie Raman peut vérifier avec succès que ces comprimés effervescents concurrents ne sont pas identiques. Le processus de vérification des ingrédients implique un test p, qui mesure la variabilité acceptable d'un spectre d'échantillon, par rapport à un ensemble d'entraînement représentatif.

Les spectromètres Raman utilisent des faisceaux étroitement focalisés pour produire des spectres à haute résolution, mais ne parviennent pas à analyser des substances hétérogènes car ils ne peuvent pas cibler spatialement tous les composants. L'ORSTM (Orbital Raster Scan) augmente la zone d'interrogation sur un échantillon tout en maintenant une résolution spectrale élevée. Les médicaments effervescents contre le rhume, par exemple, contiennent de nombreux principes actifs dans chaque comprimé hétérogène. Les techniques traditionnelles d’identification et de vérification nécessitent la collecte de plusieurs spectres à différents points de la tablette. Les spectromètres Mira équipés d'ORS capturent une grande zone d'interrogation en très peu de temps, analysant tous les ingrédients en un seul scan.

Material verification models with complex algorithms such as Principal Component Analysis (PCA), quasi-infinite parameters, and preprocessing options can be incredibly complex. Each model must be rigorously built, evaluated, and validated before it can be put into routine use. Mira P simplifies material verification for all. With a short, defined user workflow, straightforward results, and a foolproof Operating Procedure-based design, Mira P is already one of the simplest RMID tools available. ModelExpert, in Mira Cal P, does a chemometrician’s work. ModelExpert automatically determines the best model parameters for robust method development. With Mira P and ModelExpert, even non-technical users can achieve better results in a fraction of the time.

This Application Note explains how to scale MIRA P usage across an entire manufacturing operation by transferring models between different MIRA P instruments.

This application shows how to seamlessly transition from Metrohm’s NanoRam 785 to the newer MIRA P system, ensuring continuity in raw material identification (RMID).

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Undeclared drugs in dietary supplements pose serious health risks. Metrohm’s SERS solutions enable fast, sensitive, on-site detection of adulterants without matrix interference

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Détermination de bromure, nitrate et phosphate dans l'eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de bromure et sulfate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, phosphate et succinate dans des solutions de perfusion utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, sulfate, iodure et molybdate dans les pastilles minérales en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrite, bromure, nitrate et sulfate dans l'eau pour la production de solutions de perfusion en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du formiate, acétate, chlorure, benzoate et oxalate dans les extraits phénoliques en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, sulfate et citrate dans un produit pharmaceutique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure dans des pastilles de béthanéchol en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorophosphate dans des pastilles effervescentes en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique, sous utilisation d'un gradient haute pression pour éluer les composants fortement retenus.

Détermination du sulfate dans le sulfate de gentamicine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d'acétate et méthanesulfonate (MSA) dans l'olsalazine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Topiramate is an antiepilepsy drug. According to USP Topiramate tablets have to be tested for impurities. The determination of sulfate and sulfamate is mentioned under 'Specific Tests'. The isocratic method applies a column eluent combination primarily used for non-suppressed IC. But as sulfamate shows a negative peak under theses conditions the use of suppression is advantageous.

La nadroparine est un dérivé de l'héparine de bas poids moléculaire, administré comme anti-coagulant en prévention des thromboses. La détermination du sulfate dans ce médicament à base de soufre sert à contrôler si des réactions de dégradation interviennent. Il est possible d'utiliser une colonne courte car aucune interférence avec le pic de sulfate n'apparaît.

L'azoture peut apparaître au cours de la fabrication de quelques produits pharmaceutiques. Comme il tend à engendrer des explosions, sa concentration dans l'air doit être surveillée. On obtient sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4.0, dans des conditions standardisées, une bonne séparation de l'azoture (N3-) et des anions standard.

Le métabisulfite de sodium ou le pyrosulfite sont des agents conservateurs et antioxydants employés dans les préparations pharmaceutiques. Le métabisulfite n'est pas stable dans une solution aqueuse et se transforme rapidement en sulfite. Le pic dans le chromatogramme provient du sulfite. Le procédé est toutefois calibré avec des solutions standard au métabisulfite. C'est pourquoi les résultats sont indiqués comme métabisulfite de sodium. Cette Application Note décrit la détermination du métabisulfite comme sulfite dans une pommade. Celle-ci est dissoute dans une solution aqueuse contenant du formaldéhyde pour protéger le sulfite de l'oxydation.

L'acide 4-hydroxybutirique (GHB) fait partie des acides hydroxycarboxyliques et est utilisé comme drogue psychoactive, illégale dans beaucoup de pays. L'acide hydroxybutirique peut être déterminé par chromatographie anionique avec suppression. Sur la colonne Metrosep A Sup 16 - 250/4,0 et dans les conditions indiquées dans cette Application Note, l'acide GHB peut être séparé des anions standard et des acides anioniques organiques glycolate, acétate et formiate.Mots clés : Ectasy liquide, drogue du violeur

Le β-glycérophosphate et le L-malate sont déterminés dans une formulation pharmaceutique. Ils peuvent être très bien séparés de l'α-glycérophosphate et du phosphate à l'aide d'un éluant de carbonate et de la colonne Metrosep A Supp 7 - 250/4,0.

L'eltrombopag est un composé pharmaceutique utilisé dans certaines formes de thrombocytopénies. Il s'agit d'un médicament orphelin. La molécule d'eltrombopag est un composé carboxyle aromatique protoné. Dans les conditions de la chromatographie ionique, (éluant alcalin), il peut être déprotoné et peut ainsi bloquer les sites d'échange d'ions sur la colonne. Ceci entraîne une baisse du temps de rétention avec le temps. Afin d'éviter cela, l'élimination de la matrice inline est utilisée, l'eltrombopag protoné est alors éliminé de la colonne de préconcentration avant injection. Le nitrite est ensuite analysé par détection de conductivité après suppression séquentielle.

L'acide pamidronique est utilisé dans le traitement de l'ostéoporose en fortifiant les os. C'est un bisphosphonate contenant un groupe amine primaire. Le phosphite et le phosphate sont des composés apparentés qu'il s'agit de quantifier. L'USP impose l’utilisation de l'acide formique comme éluant avec détection d'indice de réfraction. Mais une procédure CI standard offre une alternative d'une meilleure sensibilité. Le phosphite et le phosphate sont analysés par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Dans le cadre de la modernisation de l'USP, le chlorure et le sulfate sont déterminés en tant qu'impuretés dans l'hydrogénocarbonate de potassium (bicarbonate). La monographie USP41 traitant du bicarbonate de potassium ne vérifie pas la présence de chlorure et de sulfate. L’application de la chromatographie ionique avec détection de la conductivité après suppression séquentielle permet de quantifier ces impuretés.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le chlorure est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité après suppression séquentielle dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du chlorure par titrage.

Le fluorure est couramment utilisé dans les produits dentaires pour la prévention de la carie dentaire. Comme les produits sont destinés à prévenir les caries, ils sont réglementés par la US Food and Drug Administration (USFDA) en tant que médicament en vente libre. Auparavant, le dosage du fluorure en solution orale était effectué par une électrode ionique spécifique et son identification se faisait selon une méthode chimique fastidieuse par voie humide. L'USP a mis à jour cette monographie pour les tests de dosage et d’identification par chromatographie ionique avec garnissage de LR46. La colonne Metrosep A Supp 1 - 250/4,6 remplit tous les critères d'acceptation de l'USP. Il s'agit donc d'une solution alternative viable avec colonne de séparation pour déterminer le fluorure de sodium dans les solutions orales.

Le fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre trois méthodes différentes pour l'identification et l'analyse ainsi que la détermination de la teneur en chlorure considérée comme impureté. La chromatographie ionique permet la mesure de ces trois paramètres en deux déterminations sur un seul système. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique facilite l'utilisation de ce type d'analyse.

Le gel de fluorure de sodium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuellement en vigueur (USP 42) met en œuvre deux méthodes différentes pour l'identification et le dosage. La chromatographie ionique permet l'analyse de ces deux paramètres en une seule détermination. Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.