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Research laboratories must expand their capabilities to routinely analyze candidate microplastics from environmental samples to determine their origin and help predict biological impacts. Spectroscopic techniques are well suited to polymer identification. Laboratory Raman spectroscopy is an alternative to confocal Raman microscopes and Fourier transform infrared (FTIR) microscopes for quick identification of polymer materials. Raman microscopy was used to identify very small microplastic particles in this Application Note.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Le couplage de la chromatographie ionique (CI) haute performance à des détecteurs multidimensionnels, tels que le spectromètre de masse (MS) ou le spectromètre de masse couplé au plasma par induction (ICP/MS), permet d'augmenter significativement la sensitivité tout en réduisant simultanément les éventuelles interférences de matrice au minimum absolu. Avec IC/MS, il est possible de détecter divers oxyhalogénures, tels que bromate et perchlorate dans la gamme des sub-ppb. En plus, il est possible de quantifier précisément les acides organiques, grâce à une détermination sur la base de la masse, même en présence de matrices fortement chargées en sel. Avec l'IC-ICP/MS, différents états de valence du chrome, de l'arsénique et du sélénium potentiellement toxiques sous la forme d'espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés, de manière sensible et sans ambiguïté, en un seul passage.

L'étude des effets défavorables de la pollution de l'air requiert des mesures en semi-continu à la fois rapides et précises, des espèces inorganiques dans des aérosols et les composants de leur phase gazeuse dans l'air ambiant. Les appareils les plus prometteurs, souvent nommés instruments collecteurs de vapeur, sont les PILS (particle-into-liquid sampler) couplés aux analyseurs de chimie humide, tels que la chromatographe (CI) cationique et/ou anionique et l'instrument de Monitoring pour AeRosols et GAses (MARGA) avec deux CI intégrés. Les deux instruments comprennent des dénudeurs de gaz, un soi-disant «condensation particle growth sampler, ainsi que des pompes et des unités de contrôle. Alors que PILS utilise deux dénudeurs fixés consécutifs et une chambre de type «downstream growth chamber, le système MARGA est composé d'un Wet Rotating Denuder (WRD) et d'un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Bien que les samplers d'aérosol des systèmes PILS et MARGA utilisent différents assemblages, tous deux appliquent la technique dénommée «growing aerosol particles into droplets dans un environnement supersaturé en vapeur d'eau. Mélangées préalablement à de l'eau transporteuse, les gouttelettes collectées continuellement alimentent les boucles d'échantillonnage ou colonnes de préconcentration pour les analyses CI en ligne. Alors que le système PILS a été développé pour les échantillons aérosols seulement, le système MARGA permet une détermination des gaz solubles à l'eau. Comparativement aux dénudeurs classiques, qui enlèvent les gaz des échantillons d'air avant la chambre de croissance, le système MARGA collecte les espèces gazeuses dans un WRD pour analyse inline. Comparativement aux gaz, les aérosols disposent de vitesses de diffusion basses et ne se dissolvent ni dans les dénudeurs PILS, ni dans les WRD. Une sélection appropriée des conditions de chromatographie ionique de PILS-CI permet de réaliser une détermination précise, en 4 à 5 minutes, des sept espèces inorganiques majeures (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- et SO4 2-) dans des particules fines d'aérosol. Avec des temps d'analyse supérieurs (10-15 minutes), même des acides organiques de poids moléculaires faibles, tels que l'acétate, le formiate et l'oxalate peuvent être analysés. MARGA permet en plus la détermination simultanée de HCl, HNO3, HNO2, SO2 et NH3.Les systèmes PILS et MARGA permettent des mesures indépendantes en semi-continu, à long terme (1 semaine) et la détermination de polluants particuliers dans la gamme du ng/m3.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des concentrations (ppb) de bromure en présence de matrices très chargées en chlorure. Ce problème a pu être résolu en séparant les ions bromure de la fraction majeure de la matrice de chlorure éluant relativement tôt (plusieurs g/L), en appliquant deux séparations chromatographiques séquentielles sur la même colonne. Après la première séparation, la fraction majeure de la matrice interférente est rincée et éliminée, alors que les anions éluant plus tard sont orientés vers une colonne de préconcentration retenant les anions. Après élution en contre-courant, les ions bromure sont séparés efficacement des résidus chlorures marginaux. Les courbes de calibrage à quatre points pour les ions bromure et sulfate sont linéaires dans une gamme de 10…100 µg/L et 200…800 µg/L, avec des coefficients de corrélation de 0.99988 et 0.99953, respectivement. La méthode décrite ici requiert seulement une seconde vanne d'injection et une colonne de préconcentration, pour permettre de solutionner ce problème de séparation exigeant.

La précipitation des métaux et la récupération des cyanures dans le processus SART (sulfuration, acidification, recyclage, épaississement) dépendent dans une large mesure de la concentration en sulfure. Parmi les méthodes d’analyse par injection en flux continu associées aux analyseurs liquides, la combinaison d’une cellule de diffusion gazeuse avec une chromatographie ionique (CI) suivie d’une détection spectrophotométrique directe s’est avérée être l’une des méthodes les plus pratiques d’analyse du sulfure. Ce document traite de la détermination des anions de sulfure via le couplage d’une cellule de diffusion de gaz à une CI suivie d’une détection spectrophotométrique.

Une analyse complète d'eau du robinet comprend la détermination de la valeur pH, de l'alcalinité et de la dureté totale de l'eau. La mesure de pH et le titrage pH à l'aide d'une électrode pH standard présentent différents désavantages. Tout d'abord, le temps de réponse de plusieurs minutes est trop long et par dessus tout, la vitesse d'agitation a une influence significative sur la valeur pH mesurée. Contrairement aux électrodes pH conventionnelles, l'Aquatrode plus avec sa membrane en verre spéciale garantit des mesures et des titrages pH rapides, corrects et très précis dans les solutions qui ont une force ionique faible ou qui sont faiblement tamponnées. La dureté totale de l'eau est déterminée idéalement avec l'EIS au calcium (EIS Ca). Par un titrage complexométrique, calcium et magnésium peuvent être déterminés simultanément jusqu'à un rapport calcium/magnésium de 10:1. Les limites de détection pour les deux ions se situent dans la gamme de 0.01 mmol/L.

Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

De nos jours, un nouveau type de matériaux énergétiques (explosifs) fait son apparition. Les nitrates aromatiques conventionnels sont toujours en usage, mais il existe un besoin urgent en techniques analytiques pour les matériaux énergétiques de la classe chimique des peroxydes, des composés azoïques, etc. Cette présentation démontre l’utilisation d’un système HPLC moderne (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur conventionnel (DAD), réalisant ainsi le couplage avec la spectrométrie de masse pour l’analyse des différentes classes mentionnées ci-dessus des matériaux énergétiques.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.

Cette étude compare les données d’échantillonnage d’air obtenus par une méthode à base de filtres, comprenant une extraction du filtre off-line manuelle suivie d’une analyse par chromatographie ionique avec celles obtenues par un Particle-Into-Liquid-Sampler automatisé couplé à un chromatographe ionique (PILS-IC). PILS-IC est un instrument simple pour l’échantillonnage des aérosols, qui fournit des mesures quasi en temps réel pour un fonctionnement sans surveillance à long terme, il est donc un outil indispensable pour le suivi des changements rapides dans la composition ionique des particules aérosol.

Le poster présente la détection par chromatographie ionique des fluorures, chlorures, nitrate et sulfate à côté de produits de dégradation organiques, tels que le glycolate, formiate et l'acétate.

Le poster décrit l'influence des paramètres valeur pH, température, concentration en molybdate et iodure sur la sensibilité de la méthode triiodure.

Ce poster présente le couplage d’un Particle Into Liquid Sampler (PILS) à un chromatographe ionique bicanal pour la détermination des anions et des cations ainsi qu’à un poste de mesure voltamétrique pour déterminer les métaux lourds. La performance de la méthode PILS-IC-VA a été démontrée au moyen d’échantillons d’aérosols provenant de Herisau (Suisse). La combustion de cierges magiques dopés auparavant de sels de métaux lourds simulait les événements polluants.

En Californie, la limite maximale de sensibilité pour les concentrations en chrome(VI) dans l'eau potable selon l'objectif de la politique de santé, correspond à 0,02 µg/L. Dans ce contexte, une méthode déjà existante de l'Agence de protection de l'environnement américaine (EPA) a été optimisée afin d'obtenir une limite de sensibilité de 0,01 µg/L de chrome(VI).

En raison de la toxicité de l'arsenic, l'Organisation mondiale de la santé recommande une concentration maximale dans l'eau potable de 10 μg/L. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) avec la scTRACE Gold constitue une alternative peu coûteuse et simple pour la détermination spectroscopique.

La chromatographie ionique s'attaque aux problèmes liés à la difficulté de séparation de diverses espèces ioniques et fonctionne, en général, avec la détection de conductivité. La détection de masse, en tant que détecteur secondaire indépendant, baisse significativement les limites de sensibilité et confirme l'identité des analytes même en cas de co-élution. Ce poster décrit comment le couplage CI-SM avec l'automatisation de la préparation des échantillons permet de réaliser des analyses d'anions et d'oxyanions dans des matrices difficiles comme des sols ou des résidus d'explosion.

Cette affiche démontre la possibilité de coupler un système CI de Metrohm à un spectromètre PerkinElmer NexION ICP-MS fonctionnant avec le logiciel Empower 3.À l'aide de la colonne Metrosep Carb 2, la séparation chromatographique des deux espèces a été obtenue avec une résolution élevée. Un faible bruit de fond et une sensibilité élevée permettent une détermination sur la plage inférieure des ng/L.La séparation optimale et la complexation complète des ions Cr(III) sont déjà possibles à des concentrations d'EDTA de 40 µmol/L dans les solutions à faible matrice et peuvent nécessiter une augmentation en fonction de la matrice de l'échantillon.La manipulation du système est simple et conviviale. Il a été démontré que la spéciation des ions Cr(III) et Cr(VI) peut être effectuée sur ce système en faisant appel à un système de données professionnel pour l’acquisition, le traitement et la consignation.

Les méthodes de quantification LC-MS/MS sont couramment utilisées pour déterminer les niveaux de traces des composés organiques. Cependant, les phases inversées hautement polaires ne permettent pas une rétention suffisante pour les composés très polaires, ou sont inefficaces pour les composés organiques chargés. La séparation par chromatographie ionique (CI) suivie d'une détection MS/MS est une approche alternative innovante qui combine l'élution rapide et la flexibilité du système CI avec l'excellente résolution et la haute sensibilité du détecteur MS/MS. Ce poster présente une méthode IC-MS/MS rapide, robuste et fiable pour la détection des HAA et d'autres analytes ioniques en utilisant le système MS/MS haut de gamme QTRAP 6500+ de SCIEX couplé à un instrument 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG. Cette configuration analytique permet d'identifier et de quantifier la présence d'AHA à l'état de traces, avec des limites de détection comprises entre 0,02 μg/mL et 0,2 μg/L pour un seul AHA. Cette capacité répond facilement aux exigences de sensibilité spécifiées dans la directive européenne sur l'eau potable, qui précise une limite maximale de résidus (LMR) de 60 mg/mL pour la somme de l'acide monochloroacétique, de l'acide dichloroacétique, de l'acide trichloroacétique, de l'acide monobromoacétique et de l'acide dibromoacétique présents dans l'échantillon représentatif.

Si le chlorure et le bromure sont présents dans des concentrations molaires à peu près semblables, ils peuvent être titrés directement avec une solution de nitrate dargent, après addition dacétate de baryum. Si cependant le rapport molaire n(Br-): n(Cl-) varie de 1 : 1 à 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 ou 10 : 1, d'importantes erreurs relatives peuvent être obtenues. Le bulletin décrit encore une autre méthode de titrage qui permet de déterminer le bromure en présence dun important excès de chlorure. La détermination de faibles concentrations de chlorure en présence dun important excès de bromure nest pas possible par titrimétrie.

Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

La détermination du cyanure est d'une grande importance dans les bains galvaniques et lors de la décontamination des eaux usées. En raison de sa toxicité élevée, elle est également importante dans les eaux en général. Une concentration de l'ordre de 0.05 mg/L CN- peut déjà être mortelle pour les poissons.Ce bulletin décrit la détermination de cyanure dans des échantillons de diverses concentrations par titrage potentiométrique.Réactions chimiques:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Le titrage potentiométrique de l'azote Kjeldahl est l'une des méthodes d'analyse les plus répandues. Il fait partie de nombreuses normes, de l'industrie agro-alimentaire et celle des aliments pour animaux à l'industrie des engrais en passant par les analyses d'eaux usées et de déchets. En règle générale, les échantillons sont désagrégés avec de l'acide sulfurique concentré auquel un catalyseur est ajouté. Le sulfate d'ammonium ainsi formé est séparé par distillation dans une solution alcaline, piégé dans une solution d'absorption où il est titré.Ce Bulletin décrit en détail la détermination potentiométrique de l'azote après distillation de la solution de désagrégation. Les possibilités de titrage coulométrique (sans distillation) sont ensuite discutées.

La nicotine - un alcaloïde, constituant essentiel du tabac - peut être déterminée quantitativement par polarographie. La limite de détermination est inférieure à 0,1 mg/L dans le vase de polarographie.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

La valeur pH et le potentiel d'oxydo-réduction (POR) du sol fournissent d'importantes informations sur les propriétés de celui-ci, comme la solubilité des minéraux et la mobilité ionique. La connaissance de ces propriétés permet d'effectuer des prévisions sur la croissance des plantes, l'activité bactérienne, les nutriments éventuellement nécessaires, les effets possibles de la corrosion sur les bâtiments, etc.Ce document décrit la détermination de la valeur pH selon les normes ISO 10390, EN 15933 et ASTM D4972. La détermination du potentiel d'oxydo-réduction est réalisée dans une suspension.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

La méthode décrite permet de déterminer le NTA et l'EDTA dans une gamme de concentration allant de 0,05 mg/L à 25 mg/L, dans les eaux polluées et les eaux usées.Par l'addition d'ions Bi3+ à une valeur pH de 2.0, le NTA et l'EDTA sont tout d'abord transformés en complexes Bi correspondants. Comme ces complexes Bi ont des potentiels de pic distincts, ils peuvent être déterminés côte à côte par polarographie DP. Les anions interférents, tels que le nitrite, le sulfite et le sulfure sont éliminés de l'échantillon par acidification et dégazage. Les cations interférents sont éliminés à l'aide d'un échangeur de cations; les complexes de NTA et d'EDTA des métaux lourds présents se trouvent en même temps décomposés. Pour éliminer les tensioactifs et autres composés organiques qui interfèrent lors de l'analyse, on fait passer la solution d'échantillon à travers une colonne remplie de résine absorbante non polaire.

Ce Bulletin décrit la détermination du fluorure dans diverses matrices à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). L'électrode F-EIS se compose d'un cristal de fluorure de lanthane et présente un comportement de Nernst sur une grande plage de concentration de fluorure.La première partie de ce Bulletin contient des informations sur la manipulation et l'entretien de l'électrode ainsi que la détermination du fluorure proprement dite. La deuxième partie démontre la détermination directe du fluorure par la technique d'addition de standard dans le sel de cuisine, le dentifrice et les bains de bouche.

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode à disque tournant en or. Avec un temps de préconcentration de 90 s, la courbe de calibrage est linéaire de 0,4 μg/L à 15 μg/L et la limite de détermination se situe à 0,4 μg/L.Cette méthode a été surtout élaborée pour l'analyse d'échantillons d'eau. Après une désagrégation correspondante, la détermination du mercure est également possible dans les échantillons ayant une forte concentration en substances organiques (eaux usées, denrées alimentaires et d'agréments, liquides biologiques, produits pharmaceutiques).

This document outlines complexometric and potentiometric determination of metal ions via EDTA titration using a copper-selective electrode (Cu-ISE) with a durable epoxy shaft and crystal membrane. Because the electrode is insensitive to complexing agents, a preformed Cu–metal complex must be introduced into the sample prior to analysis. The method, applicable to direct or back-titration, exploits EDTA–metal formation constants to define equivalence points and enables quantification in several different matrices.

Ce Bulletin comporte deux parties. La première partie propose un aperçu global de la théorie, tandis que la monographie de Metrohm « Conductimétrie » en fait une description plus détaillée. Dans la seconde partie, destinée aux aspects pratiques, les sujets suivants sont abordés :Généralités sur la mesure de la conductivité; Détermination des constantes de cellule; Détermination des coefficients de température; Mesure de la conductivité dans des échantillons d'eau; TDS – Total Dissolved Solids; Titrages conductimétriques;

Cet Application Bulletin décrit une méthode de polarographie pour la détermination du cyanure permettant de déterminer le cyanure libre rapidement et de manière fiable. Cette méthode de détermination aboutit à un résultat même dans les solutions contenant des sulfures, là où d'autres méthodes échouent. Les concentrations de cyanure comprises dans la gamme b(CN–) = 0,01 à 10 mg/L ne posent pas de problème. Les interférences causées par les anions et les cyanures complexes ont été étudiées.

Le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés simultanément dans des tampons d'oxalate par voltampérométrie anodique inverse (ASV) après digestion à l'aide d'acide sulfurique et de peroxyde d'hydrogène. L'étain présent dans l'échantillon n'interfère pas avec la détermination du plomb.Pour la détermination voltampérométrique de l'étain, veuillez vous référer à l'Application Bulletin n° 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ et Fe2+/Fe3+ sont déterminés simulaténent. Les interférences causées par la présence d'autres métaux sont mentionnées et des méthodes sont proposées pour les éliminer. La limite de détermination est ρ = 20 µg/L pour le Co et le Ni et ρ = 50 µg/L pour le Cu, le Zn et le Fe.

Cet Application Bulletin décrit les méthodes de détermination polarographique et voltampérométrique de petites quantités de chrome dans l'eau, les eaux usées et les échantillons biologiques. Les méthodes de préparation des échantillons pour différentes matrices sont indiquées.

Dans le passé, la détermination du sélénium était toujours incertaine ou bien nécessitait des méthodes compliquées. Cependant, étant donné que le sélénium est, d'une part, un élément trace essentiel (les tissus végétaux et animaux en contiennent environ 10 μg/kg) et, d'autre part, très toxique (valeur de seuil : 0,1 mg/m3), sa détermination à des valeurs très petites est très importante. La voltampérométrie cathodique inverse (CSV) permet de déterminer le sélénium à des concentrations massiques de ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Le bromure est séparé, par distillation, de l'échantillon sous forme de BrCN. Le BrCN est absorbé dans de la soude caustique, puis décomposé avec de l'acide sulfurique concentré. Les ions bromure libérés sont ensuite déterminés par titrage potentiométrique utilisant une solution de nitrate d'argent. L'iodure ne perturbe pas la détermination.L'iodure est oxydé sous la forme d'iodate à l'aide d'hypobromite. Après destruction de l'hypobromite excédentaire, on procède au titrage potentiométrique (de l'iode libéré de l'iodate), utilisant une solution de thiosulfate de sodium. Le bromure n'interfère pas, même s'il est présent en excès important.Les méthodes décrites permettent de déterminer le bromure et l'iodure en présence d'importants excès de chlorure (p.ex. dans les saumures, l'eau de mer, le sel de cuisine etc.).

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

« Une méthode sensible de détermination du manganèse est décrite. Elle convient en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de manganèse est importante. Naturellement, la méthode peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.Le manganèse est déterminé dans un tampon alcalin au borate par voltampérométrie anodique inverse (ASV). Les interférences entre composés métalliques sont évitées par un l'ajout d'ions zinc dans l'échantillon. La limite de détermination se situe à b(Mn) = 2 µg/L. »

Ce bulletin décrit la détermination du calcium, du magnésium et de l'alcalinité dans l'eau par titrage complexométrique avec EDTA comme titrant. Il est composé de deux parties, la détermination potentiométrique et la détermination photométrique.Il existe plusieurs définitions des différents types de dureté de l'eau. Dans cet Application Bulletin, on a utilisé les définitions suivantes : alcalinité, dureté du calcium, dureté du magnésium, dureté totale et dureté permanente. Vous trouverez les explications de ces définitions et d'autres expressions en annexe.Dans la partie potentiométrique, la détermination de l'alcalinité se fait dans un titrage acide-base séparé avant le titrage complexométrique du calcium et du magnésium dans l'eau. On peut calculer la dureté permanente à partir de ces valeurs. On y trouve de plus la description de la détermination du calcium et du magnésium dans les boissons (jus de fruits et de légumes, vin).La partie photométrique comprend la détermination de la dureté totale et de celle du calcium et donc ainsi indirectement aussi de celle du magnésium en utilisant du noir ériochrome T et de l'acide calconcarbonique comme indicateurs (conformément à la norme DIN 38406-3).

Après digestion à l'aide d'acides, la solution d'échantillon est neutralisée avec de la soude caustique jusqu'à obtention de l'hydrogénophosphate de sodium. Un excès de nitrate de lanthane est alors ajouté et l'acide nitrique ainsi libéré est titré avec de la soude caustique.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Cette méthode de détermination convient à de fortes concentrations de phosphate.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Cet Application Bulletin décrit une méthode voltampérométrique pour la détermination de l'aluminium dans des échantillons d'eau, des solutions de dialyse, des solutions de chlorure de sodium et des solutions de digestion (par ex. de produits lyophilisés). La méthode utilise la formation d'un complexe de l'ion Al3+ avec le Calcon (Eriochrome bleu noir R). Le complexe ainsi formé se laisse facilement réduire électrochimiquement à 60 °C. La limite de quantification dépend de la pureté des réactifs utilisés et est de l'ordre de 5 μg/L.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès :NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

« Le molybdène est un oligoélément essentiel à la croissance des plantes. Comme il est présent dans les eaux naturelles uniquement sous forme de trace, une méthode de détermination très sensible est nécessaire afin de permettre sa détermination. Grâce à la méthode polarographique suivante, il est possible de déterminer 5·10-10 mol/L resp. 50 ng/L.Le principe de cette méthode est basée sur la réaction de l'ion molybdate MoO42- avec l'agent complexant 8-hydroxy-7-iodo-quinoline-5-sulfonic acid (H2L) formant un complexe de type MoO2L22 qui est adsorbé sur l'électrode de mercure. Le Mo(VI) adsorbé est ensuite réduit électrochimiquement au complexe Mo(V). Les ions hydrogène présents dans la solution oxydent de nouveau les ions Mo(V) spontanément en complexe Mo(VI), qui est ensuite à disposition pour une nouvelle réduction électrochimique. Cette réaction catalytique est la raison même de la sensibilité élevée de cette méthode.Le tungstène W(VI) a pratiquement le même comportement électrochimique que le molybdène, mais il n'est pas présenté en détails dans cet Application Bulletin. »

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

La détermination des paramètres physiques et chimiques tels que la conductivité électrique, la valeur pH, les alcalinités p et m, la teneur en chlorures, la dureté due au calcium et au magnésium, la dureté totale ainsi que la teneur en fluorure sont nécessaires pour évaluer la qualité de l'eau. Ce bulletin explique comment déterminer les paramètres mentionnés ci-dessus en une seule analyse.L'indice de permanganate (PMI) et la demande chimique en oxygène (DCO) sont d'autres paramètres importants en analyse de l'eau. Ce Bulletin décrit donc également la détermination entièrement automatisée du PMI selon la norme EN ISO 8467 et la détermination de la DCO selon la norme DIN 38409-44.

Ce bulletin décrit la détermination voltampérométrique de l'aluminium dans les eaux jusqu'à des concentrations de 1 μg/L. Un complexe d'aluminium est formé avec du rouge d'alizarine S (DASA), puis préconcentré sur l'HMDE.La détermination suivante a lieu en utilisant la technique DPAdSV (Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry)Les ions Zn perturbateurs sont éliminés par addition de CaEDTA.

Grâce à des réflexions pertinentes et des exemples pratiques, ce bulletin devrait aider l'utilisateur à optimiser ses mesures de pH. Comme les bases théoriques sont traitées dans de nombreux livres et publications, ce bulletin se concentre seulement sur l'aspect pratique de ce genre de mesure.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Cet Application Bulletin décrit l'analyse inverse de l'Ag sur l'électrode à disque tournante (RDE) avec une pointe en carbone vitreux (GC) ou une pointe en graphite Ultra Trace. Dans les opérations de routine, la limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L d'Ag, une limite de 5 μg/L d'Ag peut être atteinte par un travail minutieux. Après une digestion appropriée, la détermination de l'argent est également possible dans des échantillons ayant une teneur relativement élevée en substances organiques (par ex. le vin, les denrées alimentaires, etc.). La méthode a été développée en premier lieu pour l'analyse d'échantillons d'eau (eaux de puits, eaux usées, eaux souterraines et solutions de désargentisation de l'industrie photographique).

Cet Application Bulletin décrit ...

Ce bulletin contient des méthodes normalisées du domaine de l'analyse de l'eau. Vous y trouverez aussi les appareils d'analyse nécessaires permettant de réaliser les déterminations et des références aux bulletins d'application et Notes d'application correspondants de Metrohm. Les paramètres suivants sont traités: conductivité électrique, valeur pH, fluorure, ammonium et azote Kjeldahl, anions et cations par chromatographie ionique, métaux lourds par voltampérométrie, demande chimique doxygène (DCO), dureté de l'eau, chlore libre, ainsi que quelques autres constituants de l'eau.

Ce bulletin décrit la détermination de l'arsenic par voltampérométrie inverse anodique (en anglais: Anodic Stripping Voltammetry, ASV) à l'électrode à disque tournant en or. Lors de l'utilisation d'un volume d'échantillon de 10 mL, il est possible d'atteindre une limite de détermination de 0,5 μg/L. Selon le choix du potentiel de préconcentration, il est également possible de différencier la concentration d'As(III), de la concentration totale d'arsenic. Les analyses sont effectuées avec une électrode en or spéciale dont la surface active est latérale; c(HCl) = 5 mol/L est utilisé comme électrolyte de base. Pour la détermination de la teneur totale en arsenic, As(III) et As(V) sont réduits en As0 à -1200 mV par l'hydrogène naissant, puis enrichis à la surface de l'électrode. Si, par contre, la préconcentration a lieu à -200 mV, seul As(III) est alors réduit, permettant ainsi une différenciation entre l'arsenic total et As(III). Durant la détermination voltampérométrique suivante, lAs0 enrichi est oxydé de nouveau en As(III).

La méthode standard décrite dans la partie 16 de la norme DIN 38406 décrit la détermination du Zn, du Cd, du Pb, du Cu, du Tl, du Ni et du Co dans les eaux potables, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux de précipitation (notamment la pluie). Étant donné que la présence de substances organiques dans les échantillons d'eau peut fortement interférer avec la détermination voltampérométrique, un prétraitement sous forme d'une digestion UV utilisant du peroxyde d'hydrogène est nécessaire. Cette digestion permet l'élimination de toutes les substances organiques sans utilisation de valeurs à blanc. Ces méthodes peuvent évidemment être utilisées également pour l'analyses de traces dans d'autres matériaux, par ex. dans la production de puces semi-conductrices à base de silicium. Le Zn, le Cd, le Pb, le Cu, et le Tl sont déterminés sur l'HMDE par voltampérométrie inverse anodique (ASV), le Ni et le Co par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV).

Cet Application Bulletin décrit la détermination du cadmium et du plomb à l'électrode à film de mercure (MFE, Mercury Film Electrode) par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Le film de mercure est appliqué ex situ sur l'électrode en carbone vitreux et est utilisable pour la durée d'une journée pour analyse. Des limites de sensibilité égales à ß(Cd2+) = 0,02 µg/L et ß(Pb2+) = 0,05 µg/L sont obtenues avec un temps de préconcentration de 30 secondes. Avec un temps de préconcentration identique, la plage de travail linéaire s'étend jusqu'à env. 50 µg/L pour les deux métaux.

La méthode décrite permet la détermination de traces de W(VI) dans une gamme allant de 0,2 à 50 µg/L (ppb). Les traces de composés organiques dans les échantillons (par ex. dans les eaux naturelles) entraînent des interférences. Ils doivent être éliminés par digestion UV (par ex. à l'aide du 705 UV Digester). Les interférences causées par les ions Fe(III) à une concentration allant jusqu'à 100 mg/L peuvent être éliminées par réduction en Fe (II) à l'aide de l'acide ascorbique. Si la teneur en Cu(II) de l'échantillon dépasse celle en W(VI) d'un facteur de 200 ou plus, il est nécessaire de lier les ions Cu par addition de thiourée. De plus, la concentration en Cu(II) ne doit pas dépasser 5 mg/L. La détermination est réalisée par une analyse inverse d'adsorption en mode DP.

Cette méthode décrit la détermination de traces de Cr dans une gamme allant de 1 à 250 μg/L. Elle est basée sur l'adsorption d'un complexe Cr(lll)-diphenylcarbazonate sur l'électrode à disque tournante (RDE) en graphite Ultra Trace. Les composés organiques présents dans les échantillons (par ex. dans les eaux naturelles) entraînent de fortes interférences. Ils doivent être éliminés de l'échantillon par digestion UV, par ex. La détermination est réalisée par voltampérométrie inverse d'adsorption en mode de mesure DC (direct current). Une purge avec de l'azote n'est pas nécessaire. Les déterminations fonctionnent également bien dans des solutions à forte teneur en sel.

Du chlore est souvent ajouté à l'eau potable pour la désinfecter. Selon la réactivité et la concentration en chlore, cela peut générer des sous-produits toxiques de la désinfection (SPD). C'est pourquoi il est nécessaire de contrôler de façon stricte la concentration en chlore dans l'eau potable. Le présent Application Bulletin montre comment déterminer la concentration en chlore selon les trois méthodes normalisées : DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Méthode B et APHA 4500-Cl Méthode I.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du zinc fer sur une électrode à film de mercure (MFE). Le zinc peut également être déterminé simultanément avec le cadmium et le plomb. La détermination du cuivre sur la MFE est impossible. Le film de mercure est plaqué ex-situ sur une électrode de carbone vitreux et peut être utilisé durant une demi-journée à une journée entière.Le zinc peut être déterminé sur l'électrode à film de mercure par voltampérométrie inverse anodique (ASV). La présence de cuivre (présent naturellement dans de nombreux échantillons) altère la détermination du zinc, du fait de la formation d'un composé intermétallique. Les concentrations en zinc déterminées sont par conséquent trop faibles. L'addition de gallium peut éliminer les interférences dans une certaine mesure, étant donné que le complexe intermétallique gallium-cuivre est plus stable que celui zinc-cuivre.Avec un temps de déposition de 10 s, la limite de sensibilité est de β(Zn2+) = 0,15 μg/L. La plage de travail de linéarité s'étend jusqu'à 300 μg/L environ. Avec un temps de déposition de 10 s, la méthode convient aux échantillons d'une teneur en Zn entre 10 et 150 μg/L. Concernant les échantillons à plus faibles concentrations, les résultats sont plus fiables si le temps de déposition est élevé à 30 s p. ex. Les échantillons à plus fortes concentrations doivent être dilués.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du titane par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) en utilisant l'acide mandélique comme agent complexant. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration de titane est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité est de l'ordre de 0,5 μg/L.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

Ce bulletin d'application décrit la détermination de l'arsenic dans l'eau au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode scTRACE Gold. Cette méthode permet de différencier les concentrations en arsenic totales et la concentration en arsenic(III). Avec un temps de préconcentration de 60 s, la limite de sensibilité pour l'arsenic total est de 0,9 µg/L, et de 0,3 µg/L pour l'arsenic(III).

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure inorganique dans des échantillons d'eau par voltampérométrie inverse anodique sur l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 90 s, le calibrage est linéaire jusqu'à une concentration de 30 µg/L. La limite de sensibilité est de 0,5 μg/L.

Le cuivre est l'un des quelques métaux présents dans la nature sous sa forme métallique. Ce fait et celui qu'il soit assez facile à faire fondre ont mené à une utilisation intense de ce métal dès les âges du cuivre et du bronze. De nos jours, il est plus important que jamais, en raison de sa bonne conductivité électrique et de ses autres propriétés physiques. C'est un oligo-élément essentiel pour les plantes et les animaux, en revanche, il est très toxique pour les bactéries.Cet Application Bulletin décrit la détermination du cuivre par voltampérométrie inverse anodique à l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 30 s, la limite de sensibilité est de 0,5 μg/L environ.

Ce bulletin d'application décrit les méthodes de détermination de l'urianum par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) conformément à la norme DIN 38406 partie 17. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration d'uranium est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices. L'uranium est déterminé sous la forme d'un complexe d'acide cloranilique. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 ng/L dans les échantillons à faible teneur en chlorure et de l'ordre de 1 µg/L dans l'eau de mer. Les matrices présentant une forte teneur en chlorure peuvent être seulement analysées après réduction de la concentration de chlorure par un échangeur d'ions chargé en sulfate.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments fer, cuivre et vanadium. Le Fe, le Cu et le V peuvent être déterminés sous la forme de complexe de catéchol à l'HMDE par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV). Le Fe(II) et le Fe(III) sont déterminés comme Fe(total) avec la même sensibilité pour les deux espèces dans un tampon de phosphate ou un électrolyte PIPES. Le Cu et le V peuvent être déterminés dans un tampon PIPES.Ces méthodes conviennent en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de ces métaux est importante. Mais elles peuvent également être utilisées pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité pour ces trois éléments dans un tampon PIPES est de 0,5 à 1 µg/L, pour le fer dans un tampon de phosphate, elle est de l'ordre de 5 µg/L.

Comme on le sait, le plomb est hautement toxique et les sels de plomb sont facilement absorbés par les êtres vivants. En interférant avec des réactions enzymatiques,le plomb peut affecter toutes les parties du corps humain. Il peut provoquer de graves lésions au cerveau et aux reins et traverser la barrière hémato-encéphalique. Les cas d'intoxication chronique au plomb due au plomb métallique employé dans les canalisations d'eau sont bien connus. Par conséquent, le contrôle de la teneur en plomb de l’eau potable est d’une importance capitale. Dans de nombreux pays (p. ex. UE, USA), la limite définie pour le plomb dans l'eau potable se situe entre 10 et 15 μg/L. Ces concentrations peuvent être déterminées de manière fiable en suivant la méthode décrite dans cet Application Bulletin. La détermination est réalisée par voltampérométrie anodique inverse sur un film d'argent appliqué sur l'électrode scTRACE Gold.

Les métaux lourds, en particulier le cadmium et le plomb, sont connus pour être très toxiques pour les humains. Le contrôle de la teneur en cadmium et en plomb de l'eau de boisson est donc de la plus grande importance. Dans de nombreux pays, la limite dans l'eau de boisson se situe pour le cadmium entre 3 et 5 µg/L, et pour le plomb, entre 5 et 15 µg/L. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de déterminer avec fiabilité ces concentrations à l'état de traces. La détermination est effectuée par voltampérométrie inverse anodique (ASV) à l'aide de l'électrode à goutte de bismuth non toxique dans un électrolyte légèrement acide.

Le fer, présent dans de nombreuses eaux naturelles et traitées, est un élément essentiel de l'alimentation humaine. Pour cette raison, l'Organisation mondiale de la santé (OMS) ne définit pas de valeur indicative fondée sur des critères de santé pour le fer. De fortes concentrations de fer dans les eaux de surface peuvent indiquer la présence d'effluents industriels ou d'écoulements issus d'autres activités et sources de pollution. Une détermination précise, rapide et exacte du fer à de faibles concentrations dans des échantillons environnementaux et industriels est donc particulièrement importante. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de la réaliser.

Le cobalt, composant de la vitamine B12, est à ce titre un élément essentiel pour l'être humain. Même si de légères surdoses de composés de cobalt ne sont que légèrement toxiques pour l'humain, des doses plus élevées, entre 25 et 30 mg par jour, peuvent causer des maladies de la peau, des poumons et de l'estomac, des lésions au foie, au cœur et aux reins, voire même des tumeurs cancéreuses. Il en est de même pour le nickel, susceptible de provoquer une inflammation à de fortes concentrations. Boire une grande quantité d'eau contenant du nickel peut provoquer malaises et nausées. Dans l'UE, la législation spécifie une valeur limite de 0,02 mg/L pour la concentration de nickel dans l'eau de boisson.

Détermination de sodium, ammonium, méthylamine, guanidine (Gu) et aminoguanidine (Agu) dans l'eau usée utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, strontium et baryum dans de l'eau de production utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans la fraction aqueuse soluble de la lessive utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, DMEA (diméthyléthanolamine), calcium, choline et magnésium dans une solution saline utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de gadolinium, samarium, néodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la filtration «inline» de Metrohm.

Détermination du lithium, sodium, potassium, magnésium et calcium dans l'eau de mer en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium dans un aérosol ambiant (PM2,5) en utilisant un échantillon d'aérosol avec PILS (Particle Into Liquid Sampler) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, manganèse, calcium, magnésium, strontium et baryum dans un effluant offshore par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

L'eau interstitielle en milieu marin contient du sodium en quantité de l'ordre du pourcentage. L'analyse de l'ammonium dans ce type d'échantillon requiert une haute capacité de la colonne ainsi qu'une séparation extrêmement efficace du sodium et de l'ammonium. Une injection de 2 µL sur la colonne haute capacité Metrosep C 6 - 250/4,0 permet de satisfaire entièrement à ces exigences.

La préconcentration inline avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) de Metrohm est une méthode performante unissant la préconcentration, l'élimination de la matrice et le calibrage à points multiples. Dans cette Application Note, cette méthodologie est appliquée pour déterminer des traces de sodium en plus de 2 mg/L d'ammonium. La colonne Metrosep C 6 - 250/4.0 est utilisée pour des raisons de sélectivité.

La détermination des traces d'ammonium à côté d'un fort surplus de sodium est délicate étant donné que les deux cations ont des temps de rétention guère différenciables l'un de l'autre. Cette Application Note montre comment détecter l'ammonium sans interférence grâce à la détection de conductivité directe dans un échantillon d'eau usagée avec 400 mg/L de sodium. La détermination des traces de nitrites est décrite dans l'AN-S-313.

Une CI non seulement rapide mais belle ! D'excellentes formes de pics sur des colonnes à débit d'écoulement standard et avec des éluants puissants. L'utilisation de la Metrosep C 6 - 250/4.0 haute capacité se traduit souvent par des temps de rétention longs. Un éluant puissant permet toutefois de déterminer les cations dans l'eau potable au cours d'un traitement de brève durée avec des pics très symétriques.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. On s'attend à ce que la teneur soit plus faible dans les échantillons provenant d'endroits isolés. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige d'un champ dans une zone d'exploitation agricole. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 avec détection de conductivité directe. La teneur relativement élevée en ammonium peut s'expliquer par la présence d'élevages à proximité du lieu de prélèvement.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. Les échantillons prélevés en bordure de route devraient a priori avoir une teneur élevée en sodium en raison du sel de déneigement. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige prélevé en bordure de route. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec détection de conductivité directe. On a choisi une colonne de 250 mm en raison de la forte différence de concentration entre le sodium et l'ammonium. Cette condition permet la séparation à ligne de base des deux cations.

Les eaux usées sont souvent fortement chargées en sodium, ce qui rend difficile la détermination d'autres cations en faible concentration. La présente étude sur les eaux usées requiert la détermination du lithium, de l'ammonium, du zinc, du strontium et du baryum. La forme des pics à élution rapprochée est altérée si la concentration en sodium dépasse 2 g/L. L'application d'un facteur de dilution approprié à l'échantillon permet de quantifier les cations mineurs. En conséquence, le zinc et le baryum peuvent être correctement quantifiés avec une dilution de 1:2 tandis que le lithium et l'ammonium nécessitent respectivement un facteur de dilution minimum d'au moins 1:10 et 1:100.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

Le charbon contient une certaine quantité de composés fluorés, chlorés et soufrés. Pendant la combustion du charbon, ces composants dégagent des acides corrosifs (par ex. l'acide fluorhydrique qui se forme à partir des composés fluorés). Les centrales thermiques exigent donc du charbon à faible teneur en fluor pour éviter une production d'acide fluorhydrique massive. Dans cette Application Note, la teneur en fluor du charbon est déterminée par chromatographie ionique après pyrohydrolyse.

L'AOF (fluor organique adsorbable) est utilisé pour rechercher les substances alkylées per- et polyfluorées dans les matrices aqueuses par combustion pyrohydrolytique et chromatographie ionique.

La chromatographie ionique de combustion (CIC) mesure les AOX (halogènes organiques adsorbables, c'est-à-dire AOCl, AOBr, AOI) et les AOF ainsi que les CIC AOX(Cl) conformément à la norme DIN 38409-59 et à la norme ISO 18127.

Les halogénures organiques doivent être surveillés dans l'environnement. La chromatographie ionique de combustion (CIC) est utilisée pour une analyse précise des halogènes dans les solides conformément à la norme EN 17813:2023.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

La norme ASTM G100 décrit une méthode électrochimique pour tester la corrosion localisée de l'aluminium 3003-H14 et d'autres alliages. Une polarisation galvanostatique cyclique en escalier (galvanostaircase en angl.) se compose d'un balayage ascendant et d'un balayage descendant. Les valeurs de potentiel obtenues à la fin de chaque étape sont collectées et ajustées linéairement, et les valeurs de potentiel à courant nul sont trouvées.

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

The rotating cylinder electrode (RCE) is a technique used in corrosion research to simulate in a laboratory environment the turbulent flow which usually occurs when liquids are transported through pipelines. The RCE is used to generate a turbulent flow at the surface of a sample, simulating the pipe flow conditions. Experiments that involve an RCE are regulated by the ASTM G185 standard. In this application note, The RCE with a 1018 carbon steel cylinder sample was used with the linear polarization (LP) measurement technique.

L'électrode à cylindre tournant (RCE) est utilisée pour générer un écoulement turbulent à la surface d'un échantillon, simulant des conditions réalistes d'écoulement à l'intérieur de conduits. Dans cette Application Note, le taux de corrosion est mesuré et comparé dans des conditions d'écoulement turbulent et sans sans turbulence, toutes les autres conditions expérimentales restant inchangées. La technique de polarisation linéaire (PL) a été employée avec la RCE (avec et sans rotation).

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

La norme internationale ISO 17463 décrit la détermination des propriétés anticorrosives des revêtements protecteurs organiques à haute impédance sur les métaux. Cette technique met en œuvre des cycles composés de mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de relaxation de potentiel. Cette Application Note montre la conformité du PGSTAT M204 de Metrohm Autolab et de la cellule plate à la norme ISO 17463.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

La gamme de colonnes Metrosep C Supp 2 est à base de polystyrène-divinylbenzène, ce qui autorise une suppression séquentielle des cations. Cette Application Note présente la séparation et la détection de différentes amines sur la colonne de 150 mm avec détection ultérieure de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Les solutions acides utilisées comme solutions d'élimination de l'ammonium ont généralement un pH inférieur ou égal à 2. Cette valeur pH est trop basse pour les colonnes CI à base de silice généralement utilisées dans la détection de la conductivité directe des cations. La Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 est à base de polymères, ce qui permet d’injecter des échantillons à pH faible. L'analyse porte sur un échantillon d'eau potable acidifié dopé à l'ammonium. Les résultats montrent que de telles solutions acides peuvent être analysées par détection de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

L'analyse des cations par CI dans les eaux usées est une méthode éprouvée. Le facteur limitatif est souvent la séparation Na/NH4. Des concentrations élevées de sodium peuvent rendre la détermination de l'ammonium impossible en raison du chevauchement des pics. L’utilisation de la suppression séquentielle et d’un gradient Dose-in améliore la séparation Na/NH4 et permet la détermination de faibles concentrations d’ammonium.

La colonne courte Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 permet un débit plus élevé de l'éluant. Avec en outre un éluant plus concentré (7,0 au lieu de 5,0 mmol/L d'acide nitrique), la durée d'analyse des quatre cations (sodium, potassium, magnésium et calcium) peut être réduite à 5 minutes. On utilise la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

Les cellules TSC SW Closed et TSC Battery sont des systèmes compacts conçus pour mesurer des matériaux sensibles à l'air ou à l'humidité, comme ceux utilisés dans les piles. Ce document explique deux séquences d'essai. La première séquence fait appel à la voltampérométrie cyclique potentiostatique (CV) alors que la seconde opère par spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE).

Using disposable 11COND screen printed electrodes and electrochemical impedance spectroscopy, conductivity in drinking water can be measured using only 100 µL samples.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

Détermination du chrome dans les solutions usées de la production du cuir dans une gamme entre 1000 et 30 000 ppm.

Détermination du calcium et du magnésium dans les solutions de procédés.

Détermination des sels de sodium et de potassium des acides carboxyliques dans des milieux aqueux. Peut être utilisée pour l'analyse de pureté des réactifs.

Détermination du calcium et magnésium dans l'eau de mer. La méthode est appropriée pour la détermination de l'effet de la soude caustique et de solutions d'aluminate de raffineries d'alumine sur le contenu du calcium et du magnésium dans l'eau de mer.

Détermination du sodium dans l'eau de mer et les eaux salées. Cette procédure convient pour l'analyse du sodium dans l'eau de mer contaminée par des solutions d'aluminate de sodium issues de raffineries d'alumine, et de l'eau de mer qui a été utilisée pour la neutralisation des boues de déchet de raffineries d'alumine («boue rouge»).

Détermination des halogénures totaux (Cl- + Br- +I-) dans l'eau de mer et les eaux salées. Cette procédure convient pour l'analyse des halogénures totaux dans l'eau de mer contaminée par des solutions d'aluminate de sodium issues de raffineries d'alumine, et de l'eau de mer qui a été utilisée pour la neutralisation des boues de déchet de raffineries d'alumine («boue rouge»). En vue de la faible concentration en brome et iode dans l'eau de mer, la teneur totale en halogénures se rapproche de la concentration en chlorure.

Cette Application Note décrit la détermination de nitrites par titrage à point final thermométrique avec de l'acide sulfamique. La teneur en nitrites d'une solution peut être analysée jusqu'à 0,2 mmol/L.

Détermination de l'ammoniaque (ammonium) dans l'eau distillée par potentiométrie directe utilisant le NH3-ISE.

Détermination du chlorure dans l'eau par potentiométrie directe utilisant le Cl-ISE.

Détermination de sulfure dans les eaux usées par potentiométrie directe avec le Ag2S-ISE.

Cyanides are used in some industrial processes, but if not handled carefully, they could contaminate the wastewater. In an acidic or neutral environment, this contaminated wastewater can form highly toxic hydrogen cyanide gas. Furthermore, the cyanide salts could also poison the environment and enter the ground water system. Therefore, it is essential to monitor the content of cyanide in effluent water. Cyanides can be easily determined with a cyanide ion-selective electrode. This application note presents a method for cyanide analysis according to APHA Method 4500-CN and ASTM D2036.

La teneur en fluorure dans l'eau potable peut être rapidement et facilement déterminée par titrage potentiométrique et une électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). La F-EIS est calibrée avant la mesure à l'aide de solutions standard appropriées.

Even in low concentration, sulfide ions cause odor and corrosion problems in ground water and waste water. They can release hydrogen sulfide in acidified water, which is toxic in even minuscule amounts. This Application Note describes the determination of sulfide concentration in water via direct measurement with the Ag/S-ISE in accordance with ASTM D4658.

Bromide is ubiquitous in sea water, where it is present in concentrations of around 65 mg/L. By contrast, the maximum bromide concentration in drinking and ground water is usually less than 0.5 mg/L. A higher bromide content may indicate a contamination of the water caused by fertilizer, road salt or industrial waste water. This Application Note describes the determination of the bromide content in water via direct measurement with a Br ion-selective electrode in accordance with ASTM D1246.

L'azote est essentiel à la croissance des végétaux. Il peut être présent dans le sol sous forme de nitrate, d'ammonium ou d'urée. Connaître la teneur en azote du sol et la forme sous laquelle il est présent permet de choisir le bon type d'engrais pour stimuler la croissance des végétaux.Cette Application Note présente une méthode rapide et fiable pour déterminer la concentration en ammonium du sol par addition standard.

Pour évaluer la qualité d'un sol, il est nécessaire de connaître ses nutriments. Par exemple, le taux d'ions biodisponibles doit être connu pour éviter une carence qui pourrait nuire à la croissance des végétaux. L'un des ions les plus importants est le potassiumqui est directement absorbé sous sa forme ionique par les racines des plantes. C'est un nutriment essentiel, indispensable à une croissance et à une reproduction saines.Une méthode couramment utilisée pour évaluer la teneur en K consiste à extraire le phosphore et le potassium du sol au moyen d'une solution acide, tamponnée à pH 4,1, composée d'acétate de calcium, de lactate de calcium et d'acide acétique glacial. Ce test est appelé test au lactate d'acétate de calcium (test CAL). Généralement, l'extrait est analysé par la méthode par photométrie de flamme. Cette Application Note présente une alternative rapide et peu coûteuse faisant appel à l’électrode ionique spécifique au potassium.

Le potassium est naturellement présent dans les eaux superficielles du fait de l’altération des pierres et du sol. Comme la teneur en potassium dans l'eau de boisson est réglementée et qu'elle ne doit pas dépasser une certaine valeur seuil, il est nécessaire d'en évaluer sa concentration.Ceci peut s'effectuer facilement par mesure directe avec une électrode spécifique au potassium. Une première opération consiste à réaliser un calibrage, puis les échantillons sont mesurés en quelques dizaines de secondes. Il s'agit d'une méthode rapide, peu coûteuse et fiable pour déterminer la teneur en potassium dans différents échantillons d'eau.

Les nitrates sont naturellement présents dans l'environnement. Toutefois, des concentrations excessives de nitrates dans les eaux superficielles et souterraines sont problématiques étant donné l'effet négatif qu'elles ont sur la qualité de l'eau. Généralement, des taux excessifs de nitrates résultentdirectement d’une utilisation intensive d’engrais en agriculture. Les nitrates dans les sols sont facilement lixiviés pour se retrouver dans les eaux superficielles ou souterraines. La teneur en nitrates étant réglementée dans de nombreux pays, une évaluation rapide et peu coûteuse de sa concentration est indispensable pour contrôler la qualité de l'eau.La concentration en nitrates peut facilement être obtenue par mesure directe avec une électrode ionique spécifique au nitrate. Une première opération consiste à réaliser un calibrage, puis les échantillons sont mesurés en moins d'une minute.Il s'agit d'une méthode rapide, peu coûteuse et fiable pour déterminer la teneur en nitrates dans différents échantillons d'eau.

Une augmentation de la concentration en fluorure dans l'eau peut être à l'origine de détériorations dentaires, de troubles de la croissance et de déformations osseuses. L'Organisation mondiale de la santé (OMS) considère les concentrations supérieures à 1,5 mg/L comme critiques.Les décharges constitueraient une source potentielle de fluorure. Les pluies lixivient les substances dangereuses présentes dans les décharges, les faisant ainsi pénétrer dans les eaux souterraines. La concentration en fluorure doit donc être contrôlée dans le lixiviat des décharges.La mesure ionique est une méthode rapide et peu onéreuse pour déterminer la teneur en fluorure dans les échantillons d'eau, comparée aux autres méthodes telles que la chromatographie ionique. La présente Application Note décrit une mesure reproductible et exacte de la teneur en fluorure à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure avec un système OMNIS.

Oxygen diffuses into water sources from the air via aeration, however several factors can reduce the dissolved oxygen (DO) content in water. First, as water warms up, oxygen is released into the atmosphere. Secondly, oxygen is consumed by bacteria and other microorganisms which feed on organic material. Finally, plants can also consume oxygen in certain situations.Human-induced alterations can have a negative influence on surface water when DO values fall below crucial limits for maintaining the life supporting capacity of freshwater ecosystems. Therefore, monitoring the DO content in surface water by an optical sensor to assess its quality is important.

Dans les approvisionnements en eau des municipalités, une teneur élevée en oxygène dissous (OD) est souhaitable car elle améliore le goût de l'eau potable. Cependant, les niveaux élevés d'OD accélèrent également la corrosion dans les conduites d'eau. C'est pourquoi les industries utilisent de l'eau contenant le moins d'oxygène possible et ajoutent des épurateurs tels que le sulfite de sodium pour éliminer tout oxygène de l'approvisionnement en eau. Les conduites d'eau municipales sont normalement recouvertes à l'intérieur de polyphosphates pour protéger le métal du contact avec l'oxygène, ce qui permet des teneurs en OD plus élevées. Par conséquent, il est important de surveiller en ligne la teneur en OD d'un approvisionnement en eau afin d'évaluer sa teneur en OD pour améliorer le goût ou minimiser la corrosion des tuyaux. L'utilisation d'un capteur optique, tel que l'O-Lumitrode, permet une détermination rapide et fiable conformément à la norme ISO 17289.

Groundwater contains many minerals, but can be contaminated by sodium-rich leachate from landfills. Accurate Na determination in water is possible following AOAC 976.25 using the Na-ISE.

Détermination des acides acétique, propionique, butyrique, valérique et caproïque dans de l'eau de production utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et détection MS après addition post-colonne d'ammoniaque pour la détection MS et préparation d'échantillons «inline» par dialyse.

Détermination de phosphate dans de l'eau de production contenant jusqu'à 100 g/L de chlorure ainsi que du pétrole brut utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et MS après dialyse «inline».

Détermination de diéthylamine et de triméthylamine par chromatographie cationique avec détection MS.

Le chrome hexavalent, désigné également par chromate ou Cr(VI), est considéré comme une substance toxique et potentiellement cancérigène ; sa concentration dans l'eau potable doit donc être aussi faible que possible. La détermination du Cr(VI) est assurée par couplage de la chromatographie ionique et de l'ICP/MS. La séparation est réalisée sur la colonne Metrosep A Supp 1 Guard/4,6.

La composition du sol comporte généralement de faibles taux de chrome, provenant principalement de l'altération des roches mais aussi de sources anthropiques. L'analyse de spéciation du chrome trivalent (Cr(III)) et du chrome hexavalent (Cr(VI)) est essentielle, car le premier est un oligo-élément et le second, un élément très toxique. Ces deux espèces du chrome sont séparées en un complexe Cr(III)-EDTA et en chromate sur la colonne Metrosep A Supp 4 - 250/4,0. L'analyse par dilution isotopique et spectrométrie de masse (SIDMS) sert à leur quantification.

L'analyse de spéciation du fer est essentielle, étant donné que son nombre d'oxydation exerce une grande influence sur le comportement de l'environnement, tant en ce qui concerne l'absorption par les organismes que le transport et le stockage de l'élément. Le fer(II) et le fer(III) sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 10 S-Guard/4,0. La quantification est réalisée par détection IC-ICP/MS avec dilution isotopique.

Differentiation between Cr(III) and Cr(VI) is possible following ISO 24384 guidelines by combining ion chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry.

La contamination par le perchlorate dans l'eau potable peut provenir de différentes sources. Outre les dépôts naturels, des sources anthropiques telles que les engrais et les résidus de carburant pour fusées viennent s'ajouter à la contamination dangereuse de l’eau. Le perchlorate interfère avec l'absorption d'iode dans la glande thyroïde. Les nourrissons et les enfants sont particulièrement vulnérables, étant donné le rôle essentiel des hormones thyroïdiennes dans la croissance. En plus de la chromatographie ionique (CI) suivie d'une détection de la conductivité, une CI couplée à un détecteur de SM peut être utilisée pour mesurer le perchlorate jusqu'à des niveaux inférieurs au µg/L. Dans cette application, la CI est couplée à un détecteur de SM à trois quadripôles (CI-SM/SM) pour déterminer le perchlorate en conformité avec les exigences de la norme EPA 332.0. Cette configuration CI-SM/SM évite les interférences possibles du sulfate.

Chlorinating drinking water can form carcinogenic byproducts. EPA Method 557 enables µg/L-level quantification of haloacetic acids using Metrohm IC-MS/MS technology.

During drinking water disinfection with chlorine, chloramine, or ozone, potentially toxic halogenated byproducts can be formed. The disinfectants can react with naturally occurring bromide and/or organic matter in the source water and form one of the most common and highly toxic disinfection byproducts (DBPs): haloacetic acids (HAAs). To protect human health, maximum tolerable levels of HAA in drinking waters are regulated (EPA 816-F-09-004). The EPA Method 557 specifies the analysis of HAAs beside bromate and dalapon by ion chromatography coupled to tandem mass spectroscopy (IC-MS/MS) with LODs varying from 0.02–0.11 µg/L. However, even with single MS, a high sensitivity is achieved to determine the current MCLs within an adequate accuracy. This Application Note describes the analysis of bromate, chlorite, monochloroacetic acid (MCAA), monobromoacetic acid (MBAA), bromochloroacetic acid (BCAA), bromodichloroacetic acid (BDCAA), dibromoacetic acid (DBAA), dichloroacetic acid (DCAA), tribromoacetic acid (TBAA), chlorodibromoacetic acid (CDBAA), and trichloroacetic acid (TCAA) with IC/MS. The Metrohm Driver 2.1 for EmpowerTM offers the analysis as a single software solution with EmpowerTM.

The new DIN draft standard 38407-53 outlines TFA analysis in water using direct injection LC-MS/MS, enabling quantification from 0.1–3.0 μg/L as shown in this Application Note.

Détermination de chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans des extraits de feuilles de plante utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans une eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de nitrite, thiosulfate et iodure utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en pâte de carbone.

Détermination de perchlorate dans l'eau de procédé utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination d'iodure dans l'eau usée (industrie des teintures) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de silicate et borate et leurs limites de détermination (LOD) et quantification (LOQ), selon la procédure de la méthode de limite de détection (MDL) d'EPA, utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et calibrage «inline» de Metrohm.

Détermination de dodécylsulfate de sodium (SDS, sodium lauryl sulfate) utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de borate dans une eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure et sulfate dans un effluant après dialyse in-line de Metrohm par la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sulfure dans un échantillon d’effluant par la chromatographie anionique avec détection par conductivité directe.

Le naphte est le premier produit pétrolier obtenu au cours du processus de distillation du pétrole brut ou du goudron de houille. Il est principalement utilisé comme matière première pour la production d'essence ou comme solvant. Il est régulièrement déversé accidentellement partout dans le monde, contaminant ainsi le sol.Les sites contaminés sont généralement étudiés par chromatographie en phase gazeuse, méthode pour laquelle l'échantillon de sol doit être congelé, broyé, puis extrait avant d'être analysé. Avec la spectroscopie dans le visible et le proche infrarouge, ces étapes de préparation des échantillons n'ont plus lieu d'être, ce qui fait de cette méthode une alternative viable, rapide et simple à mettre en œuvre.

The content of organic matter, limestone, silt, clay, and sand, along with pH value and exchangeable calcium and magnesium in soil can be determined in seconds with NIRS.

Détermination de l'acide borique et de l'acide acétique dans une eau de procédé utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de borate dans l’eau de mer par la chromatographie d’exclusion ionique avec détection de conductivité supprimée après élimination de la matrice in-line.

La dose journalière en bore prise par l'être humain à partir des aliments et des boissons est d'environ 2 mg. Ceci est bien inférieur à toute concentration toxique. Certaines plantes, cependant, comme les fraises ou les mûres, sont extrêmement sensibles au bore dans des concentrations supérieures à 1 mg/L. Comme l'eau de mer contient de 4 à 5,5 mg/L de bore, le dessalement est nécessaire pour éliminer l'excédent de bore en plus d'autres ions. Cette application décrit la détermination du bore (sous forme de borate) au moyen de la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression inverse. La méthode a été optimisée afin d'obtenir une séparation suffisante de fluorure/borate.

Détermination de polysaccharides (n unités glucose) dans un extrait de plante utilisant la détection ampérométrique pulsée et un gradient haute pression.

La détermination de traces de cyanure et de sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association de colonne et d'éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose d'une colonne microbore Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 et d'un éluant d'hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA en vue de la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,05 µg/L.

Le sulfure et le cyanure sont des anions toxiques. La détermination de traces de ces éléments dans n'importe quel type d'échantillons d'eau, en particulier dans les eaux usées, est requise pour des raisons de sécurité. Mais les traces de métaux présentes dans l'éluant peuvent masquer les anions cibles en raison de la complexation. L'ajout d'un agent complexant plus fort à l'éluant masque ces cations métalliques permettant une détermination sans interférence. Cette application est principalement utilisée pour l'analyse du cyanure et/ou du sulfure dans l'eau. Elle répond également aux exigences de la norme ASTM D2036 pour la détermination des cyanures totaux, dégradables par chloration et facilement libérables (WAD). La détermination du cyanure et du sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association colonne/éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose de la colonne Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 et d'un éluant d’hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA pour la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,1 μg/L.

La combustion du bois chez les particuliers provoque des concentrations de lévoglucosane, de mannosane et de galactosane dans l'air généralement plus élevées pendant les mois d'hiver. Pendant les mois d'été, au contraire, on peut s'attendre à un apport plus important en composants de type sucre provenant de sources biogènes. On obtient une séparation et une sensibilité optimales des marqueurs du saccharide accumulés sur les filtres à air sur la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4.0 avec une détection pulsée ampérométrique ultérieure.

La détermination du sulfure par chromatographie ionique dans les eaux usées s'opère à l'aide de la détection ampérométrique et un éluant alcalin qui assure la stabilité du sulfure. La mesure est réalisée en mode ampérométrie à courant continu, appelé également mode DC (direct current mode). Il s'agit de la méthode de mesure ampérométrique la plus connue et la plus sensible qui offre, outre une excellente sélectivité, un grand choix d'électrodes de travail.La détermination du sulfure se fait sur une colonne de type Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 et une électrode en argent sert d'électrode de travail.

La combustion du bois chez les particuliers provoque des concentrations de lévoglucosane, de mannosane et de galactosane dans l'air généralement plus élevées pendant les mois d'hiver. Pendant les mois d'été, au contraire, on peut s'attendre à un apport plus important en composants de type sucre provenant de sources biogènes. Une séparation et une sensibilité optimales des marqueurs du saccharide accumulés sur des filtres à air sont obtenues avec la colonne Metrosep Carb 2 - 150/2,0 avec une détection ampérométrique pulsée ultérieure.

Le cyanure dans les eaux usées est un paramètre important à mesurer pour répondre aux exigences sanitaires. Une distinction doit être faite entre le cyanure libre, faiblement complexé et fortement complexé. Une mesure directe dans les eaux usées est impossible en raison de la matrice elle-même. Le cyanure total est donc déterminé après acidification de l'échantillon, ce qui libère tout le cyanure complexé, suivie d'une distillation dans une solution alcaline pour l'absorption. La détection ampérométrique est appliquée à l'aide d'une électrode de travail en or. Cette électrode est préférée à l'électrode en argent, car elle présente moins de problèmes de contamination et une meilleure stabilité à long terme.

Gold leaching by cyanidation requires precise monitoring of cyanide and gold. Online process analyzers perform such measurements, improving safety and compliance.

Carbon capture systems strip carbon dioxide from flue gases. Online analysis of amines and carbon dioxide enhances amine usage efficiency and reduces operational costs.

Cette Process Application Note est consacrée à l'analyse en ligne du zinc, du fer et de l'acide sulfurique à différents stades de la production du zinc. Par ailleurs, des traces de germanium, antimoine et de métaux de transition (ex. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) peuvent être déterminées dans les filtrats de nettoyage et les voies de réacteurs (< 50 µg/L).

Cette Process Application Note traite des mesures en ligne de l'ammoniac, du nitrite et du nitrate dans les installations d'assainissement. NH3, NO3- et NO2- sont ici déterminés par une mesure colorimétrique sans dérive.

Le chrome s'obtient à partir du minerai de chromite et est un élément important dans la fabrication de l'acier inoxydable. Le chrome apparaît dans ses composés sous forme bivalente, trivalente et hexavalente. Contrairement au chrome(III), un important oligo-élément difficilement soluble dans l'eau, le chrome hexavalent est extrêmement toxique et très soluble dans l'eau. Le Cr(VI) est en outre une matière première essentielle pour l'industrie. Il convient de le déceler rapidement et précisément dans les eaux résiduaires industrielles jusque dans la plage inférieure des µg/L. Pour les analyses des flux d'eaux résiduaires, Metrohm Applikon propose une série d'analyseurs de process, capables de déterminer le chrome de façon précise et reproductible par photométrie.

Phosphorus removal is essential in waste water treatment plants to ensure the environmental balance is not upset by discharged effluent. In the treatment facility it is important to know the bioavailable o-phosphate phosphorus (o-PO4-P) concentration in the influent stream either to feed bacteria or to calculate the amount of reagents needed for chemical treatment. For environmental compliance monitoring purposes, treated effluent is monitored for TP – the sum of all insoluble and dissolved phosphates present. With the Metrohm Process Analytics 2035 TP Analyzer (complete with integrated compact digestion cuvette photometer module), you can keep track of both o-PO4-P and TP according to DIN EN ISO 6878:2004-09 around the clock.

Drinking water which has been disinfected via the ozonation process can contain undesirable levels of bromate, a carcinogen, via oxidation of bromide in the raw water. Already several agencies including the World Health Organization have recommended concentration limits for bromate set in place to limit its risks to our health. Ion chromatography is mentioned in several analytical standards for the determination of disinfection byproducts (DBP) including bromate, such as EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206, and ISO 15061. Monitoring trace levels of bromate online means higher throughput and less time spent performing manual laboratory tests, and ensures quality drinking water is produced.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

Incineration flue gas requires treatment such as wet scrubbing. The 2060 VA Process Analyzer monitors heavy metals in the scrubbing water, ensuring compliance.

Spectroelectrochemistry is a multi-response technique that provides both electrochemical and spectroscopic information about a chemical system in a single experiment, i.e., it offers information from two different points of view. Spectroelectrochemistry focused on the UV/VIS region is one of the most important combinations because this allows us to obtain not only valuable qualitative information, but also outstanding quantitative results. In this application note, the degradation kinetics for 4-nitrophenol, a known pollutant, were determined using SPELEC.

Many electrochemical methods have been developed but are traditionally limited to aqueous media. Raman spectroelectrochemistry in organic solutions is an interesting alternative, but developing new EC-SERS procedures is still required. This Application Note demonstrates that the electrochemical activation of gold and silver electrodes enables the detection of dyes and pesticides in organic media.

Malachite green (MG) is a textile dye with effective fungicidal properties, however it is acutely toxic and its metabolites persist in the flesh of fish and mammals, making it a threat to the human food chain. The EU has concluded that contaminated foods containing levels higher than 2 μg/g MG constitute a credible health risk, and several countries have banned malachite green as an aquaculture additive. Despite tight regulation, seafood products contaminated with MG continue to find their way to consumers.Using Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) to ensure food safety, the rapid and highly sensitive detection of malachite green is achieved in a facile assay format.

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Raman spectroscopy with PLS modeling enables rapid, accurate, nondestructive quantification of the total phosphate content in solution with minimal sample preparation.

Détermination de chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans l'eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrite, bromure, nitrate et sulfate dans l'eau de surface utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans des solutions d'élution de sol utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, bromure et sulfate dans l'eau de mer synthétique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de nitrite et nitrate dans l'eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de 1 (3) µg/L de chlorure, nitrite, bromure, nitrate, phosphate et sulfate injectés directement, utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans l'eau de surface utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et de nitrite avec détection électrochimique (détecteurs de conductivité et ELCD en série).

Détermination de sulfate dans l'eau usée après combustion à l'acide nitrique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de NTA, EDTA et DTPA dans l'eau de surface et l'eau usée utilisant la chromatographie par paire d'ions avec détection UV après réaction post-colonne avec le MSM.

Détermination de bromure, nitrate et phosphate dans l'eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de bromure et phosphate dans l'eau usée de drainage en présence de très fortes concentrations d'autres ions et substances organiques utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans l'eau de pluie utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, bromure, nitrate, sulfate et iodure dans une solution de suintement de pierre utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure et sulfate dans la poussière utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.Échantillon:échantillon de poussièrePréparation d'échantillons:0,1 g de poussière dissous dans 100 mL c(HNO3) = 0,02 mol/L, filtrage 0,45 µm

Détermination de chlorure, bromure et sulfate dans de l'eau usée de procédé photographique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.