Applications

La précipitation des métaux et la récupération des cyanures dans le processus SART (sulfuration, acidification, recyclage, épaississement) dépendent dans une large mesure de la concentration en sulfure. Parmi les méthodes d’analyse par injection en flux continu associées aux analyseurs liquides, la combinaison d’une cellule de diffusion gazeuse avec une chromatographie ionique (CI) suivie d’une détection spectrophotométrique directe s’est avérée être l’une des méthodes les plus pratiques d’analyse du sulfure. Ce document traite de la détermination des anions de sulfure via le couplage d’une cellule de diffusion de gaz à une CI suivie d’une détection spectrophotométrique.

Ce poster présente un procédé hautement reproductible pour déterminer la contribution du sodium d’espèces organiques pouvant être extraites par acide dans une liqueur du procédé Bayer. La précision de cette méthode est estimée à 0,2 % RSD.

Ce poster présente une détermination simple par chromatographie ionique de HF, HNO 3, d’acides organiques à courte chaîne et H 2SiF 6 dans des échantillons de bains de décapage. Les ions standard tels que fluorure, nitrate, acétate et sulfate sont déterminés par la détection de conductivité avec suppression alors que les silicates dissous sont détectés par spectrophotométrie lors de la même opération après une réaction post-colonne (PCR) en aval comme acide molybdosilicique. Les résultats des analyses de plusieurs mélanges commerciaux HF-HNO 3-H 2SiF 6, obtenus par la chromatographie ionique (CI) et le titrage, étaient cohérents, ce qui confirme l’applicabilité de la méthode CI à « double » détection présentée ici pour le contrôle de la composition des bains de texturation acides.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

Ce bulletin décrit une méthode de titrage automatique avec indication du point final biampérométrique pour la détermination de l'antimoine dans un alliage plomb-antimoine (environ 1% Sb) utilisé pour des câbles. Une solution de 0.01 mol/L KBrO3 est utilisée comme réactif de titrage.

Le zinc, contenu par exemple dans les alliages de métaux légers, peut être analysé par un titrage par précipitation avec indication potentiométrique du point final. Une détermination du zinc à côté du cadmium est également possible.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

Une méthode potentiométrique permettant la détermination du nickel dans les bains galvaniques à base d'or et d'argent est décrite dans ce bulletin. Le titrage est réalisé à l'aide de KCN. L'or et l'argent sont éliminés, avant le titrage, grâce à un procédé de réduction. La détermination du nickel dans les alliages, etc... est également possible (voir les références bibliographiques).Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Ce bulletin décrit une méthode de routine permettant la détermination du cuivre. Après dissolution de léchantillon et addition dune solution de KI/KCNS, liode libéré est titré à laide du thiosulfate. Lindication du point final a lieu par potentiométrie.

Ce bulletin décrit la détermination simultanée de lor et du cuivre par titrage potentiométrique, utilisant une solution de Fe(II) comme réactif de titrage. Fe(II) réduit Au(III) directement en métal libre, alors que Cu(II) ne réagit pas. Par addition dions fluorure, Fe(III) est complexé et un décalage des potentiels d'oxydoréduction a lieu. On ajoute ensuite du iodure de potassium, afin de réduire Cu(II) à Cu(I) et liode libéré est alors titré avec la solution de Fe(II) utilisant une Titrode Pt.Réactions chimiques:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)

Pour la détermination du chrome, deux méthodes sont décrites, un titrage biampérométrique et une analyse polarographique.

L'argent est un métal important non seulement dans les domaines de la bijouterie et de l'argenterie, mais également des conducteurs et contacts électriques. La connaissance de la teneur exacte en argent dans l'argent fin et les alliages d'argent garantit le respect des normes de qualité applicables aux bijoux et à l'argenterie. Quant à l’industrie de la galvanoplastie, la connaissance de la quantité d’argent dans les bains d'électrodéposition de l'argent permet d'obtenir un bain efficace.La spectrométrie de fluorescence X (XRF) représente certes une alternative rapide pour déterminer la teneur en argent dans l'argent fin et les alliages d'argent, mais elle ne peut toutefois déterminer que la teneur en argent des sections les plus externes du métal. En revanche, le titrage offre une solution plus complète, tenant compte de l’ensemble de l’échantillon, évitant ainsi les fraudes par placage épais.Cet Application Bulletin décrit la détermination potentiométrique de l'argent dans l'argent fin et les alliages d'argent selon lesnormes EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 et GB/T 18996, de même que dans les bains d'électrodéposition de l'argent, par titrage au bromure de potassium ou chlorure de potassium respectivement

Aussi différentes que puissent être les nombreuses sortes du ciment, elles sont toutes caractérisées par la présence des éléments calcium, magnésium, fer, aluminium et silicium.Le calcium, le magnésium, le fer et l'aluminium peuvent être déterminés après dissociation de l'échantillon de ciment par titrage photométrique à l'aide de l'Optrode à 610 nm et divers indicateurs. La détermination du silicium est en revanche gravimétrique.

Ce Bulletin décrit la détermination du fluorure dans diverses matrices à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). L'électrode F-EIS se compose d'un cristal de fluorure de lanthane et présente un comportement de Nernst sur une grande plage de concentration de fluorure.La première partie de ce Bulletin contient des informations sur la manipulation et l'entretien de l'électrode ainsi que la détermination du fluorure proprement dite. La deuxième partie démontre la détermination directe du fluorure par la technique d'addition de standard dans le sel de cuisine, le dentifrice et les bains de bouche.

This document outlines complexometric and potentiometric determination of metal ions via EDTA titration using a copper-selective electrode (Cu-ISE) with a durable epoxy shaft and crystal membrane. Because the electrode is insensitive to complexing agents, a preformed Cu–metal complex must be introduced into the sample prior to analysis. The method, applicable to direct or back-titration, exploits EDTA–metal formation constants to define equivalence points and enables quantification in several different matrices.

Ce bulletin décrit une procédure permettant de déterminer le molybdène dans les aciers et autres matériaux fortement ferrugineux. Grâce à la polarographie catalytique, le Mo(VI) est déterminé à l'électrode à goutte de mercure. La limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L Mo(VI).

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

Les mélanges d'ions d'aluminium et de magnésium peuvent être analysés automatiquement par titrage potentiométrique. Après un ajout d'acide trans-1,2-diaminocyclohexanetétraacétique (DCTA) et formation du complexe, l'excès de DCTA est titré inversement avec une solution de sulfate de cuivre(II). L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice. L'aluminium est d'abord déterminé dans une solution acide, puis le magnésium dans une solution alcaline.

La thiourée forme avec le mercure des composés hautement insolubles. Les vagues anodiques résultantes sont utilisées pour la détermination polarographique de la thiourée. Pour la détermination de très faibles quantités (µg/L), la voltampérométrie inverse cathodique (CSV) est utilisée. Dans les deux cas, le mode de mesure Differential Pulse est utilisé.

Ce bulletin décrit la détermination entièrement automatique de l'uranium par la méthode de Davies et Gray : l'uranium(VI) est réduit en uranium(IV) dans une solution d'acide phosphorique concentrée avec du fer(II). Avec le molybdène comme catalyseur, le fer(II) en excès est oxydé avec l'acide nitrique. L'acide nitrique qui se forme est détruit par l'acide sulfamique avant que l'uranium(IV) ne soit titré avec une solution de dichromate de potassium en présence d'un catalyseur de vanadium.

La teneur totale en réactifs de décapage, carbonate de sodium et d'oxyde d'aluminium dans les bains de lixiviation de process (Bayer) peut être déterminée rapidement et avec grande précision à l'aide du 859 Titrotherm lors d'un titrage thermométrique acide-base. Un titrage complet dure environ 5 minutes.Le déroulement prend la forme d'une adaptation automatisée de la méthode traditionnelle de Watts-Utley et ressemble à la méthode de titrage thermométrique de VanDalen-Ward, avec toutefois l'avantage supplémentaire de pouvoir réaliser l'analyse également pour la teneur en carbonate du bain de lixiviation.

Détermination de calcium et magnésium dans des extraits de pierre utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de gadolinium, samarium, néodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la filtration «inline» de Metrohm.

Pour extraire l'aluminium de la bauxite, le minerai d'aluminium est désagrégé dans une solution de soude caustique sous pression à une température entre 150 et 200 °C. Une dilution et l'ajustement de la valeur pH par ajout de 170 mmol/L d'acide citrique ont lieu avant la détermination du calcium par chromatographie ionique dans la liqueur Bayer. Ceci permet de fixer la valeur pH à 4,5 et évite un précipité d'hydroxyde d'aluminium. La séparation par CI est réalisée sur la colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 avec un éluant d'acide citrique.

L'exploration et le traitement des minerais de lithium gagnent en importance avec la demande croissante d'hydroxyde de lithium. L'hydroxyde de lithium est un composant clé dans la fabrication de piles rechargeables destinées à diverses applications, notamment les véhicules électriques, les systèmes de stockage à domicile, les outils électriques et l'électronique grand public. Pour garantir l'efficacité du traitement avancé de l'hydroxyde de lithium de haute pureté, une technique de détection quantitative rapide et fiable est requise. Cette application a été développée pour surveiller la teneur en lithium, sodium et calcium dans les échantillons de traitement du lithium et les concentrés minéraux.

L'argile est nécessaire à la fabrication des tuiles. Les contrôles qualité exigent ici une détermination de la teneur en halogènes et en soufre. Le système de combustion CI de Metrohm est idéalement adapté pour cela. Cette méthode permet de déterminer le soufre sous forme de sulfate et les halogènes sous forme d'halogénures. Étant donné que l'argile comporte souvent une forte proportion d'ions métalliques alcalins et alcalino-terreux qui attaquent le tube à pyrolyse, on ajoute de l'oxyde de tungstène avant la combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le concentré de cuivre est une matière première importante pour les fonderies de cuivre. Ce concentré est souvent contaminé par du fluor corrosif, ce qui explique pourquoi la concentration en fluor doit être régulièrement contrôlée. Une méthode de détermination pratique et fiable est celle de la combustion CI associée à la technologie du flacon sacrifié. À l'intérieur du tube de combustion à quartz se trouve l'échantillon dans un flacon en quartz couché dont les deux extrémités sont obturées par de la laine de verre. Pendant la combustion, les composants destructeurs de quartz libérés (p. ex. le fluorure, les métaux alcalins et alcalino-terreux) sont retenus par le flacon en quartz ainsi que la laine de quartz et ne peuvent donc plus atteindre le tube de combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le minerai de fer est une ressource importante pour la production d'acier. Sa teneur naturelle en halogènes est une caractéristique de qualité du fait de la corrosivité des halogénures respectifs. Le couplage CIC (combustion chromatographie ionique) faisant appel à la technologie du flacon sacrifié est appliqué pour l'analyse du fluor et du chlore dans le minerai. En général, du WO3 est ajouté afin d'améliorer la libération de SO2 et par conséquent, la récupération du soufre. Dans cette application, il améliore également de manière significative la récupération du fluorure.

La corrosion désigne un processus qui entraîne la détérioration ou la dégradation du métal. L'exemple de corrosion le plus courant est la formation de rouille sur l'acier. La plupart des phénomènes de corrosion sont de nature électrochimique et consistent en au moins deux réactions sur la surface du métal corrodé.

Les méthodes électrochimiques offrent une alternative aux méthodes traditionnellement utilisées pour déterminer la vitesse de corrosion. Par exemple, la vitesse de corrosion, c'est à dire la vitesse à laquelle un spécimen se corrode, peut être calculée à l'aide de mesures électrochimiques simples telles que la voltampérométrie à balayage linéaire (LSV - Linear Sweep Voltammetry).

Polarization resistance (Rp) can quantify the corrosion resistance of metals as an alternative to Tafel analysis. Its methodology and practical use as described in ASTM G59 are discussed.

La spectroscopie d'impédance électrochimique, SIE en abrégé, s'est révélée être très efficace pour les mesures de la résistance de polarisation par rapport aux systèmes de corrosion et la détermination des mécanismes de corrosion.

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

Cette Application Note repose sur la norme ASTM G150, établie dans le but de tester la résistance à la formation de piqûres à température élevée de l'acier inoxydable et d'autresalliages liés à l'acier inoxydable. Ceci est obtenu en déterminant la température critique de piqûration (CPT) indépendante de la tension, définie comme la température la plus basse à laquelle l'évolution des piqûres s'amorce. L'expérience CPT consiste à appliquer une tension à l'échantillon tandis que la température de la cellule est augmentée, et à enregistrer l'intensité.

Cette Application Note décrit comment les mesures SDM (ou Stepwise Dissolution Measurement en anglais) montrent la dissolution progressive des échantillons en aluminium revêtu. Il s'agit ici de mieux comprendre les processus de corrosion. En association avec le logiciel NOVA et la cellule de corrosion 1 L, l'Autolab PGSTAT204 constitue un excellent choix pour exécuter des mesures de corrosion SDM, ou autres, rapides et précises.

Dans cette note d'application, l'EIS est appliquée à trois échantillons d'aluminium revêtu avant et après la mesure de la dissolution progressive (stepwise dissolution measurement, SDM). Cette technique a été analysée dans l'Application Note AN-COR-08.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

Avec l'arrivée en force de la voiture électrique, la demande en batteries au lithium, et donc du lithium comme matière première, augmentera fortement. Les lacs salins et les minéraux à base de silicate durs comptent parmi les principales sources de lithium. Cette Application Note est consacrée à la détermination des cations dans le lixiviat tiré de minéraux contenant du lithium.Dans les désagrégations de lithium, les métaux alcalins et alcalino-terreux sont séparés sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0. Une détection de conductivité est effectuée après une suppression séquentielle.

Détermination de fluorure dans des solutions industrielles telles que des mélanges de décapage acides.

Détermination de l'ion cuivreux en présence de l'ion ferreux dans des solutions de lixiviation de cuivre.

Détermination de l'eau dans des particules solides humides telles que l'oxyhydroxyde de cobalt.

Détermination de la teneur en acide libre de solutions contenant des ions métalliques et particulièrement Fe(III).

Détermination d'acide libre dans des solutions de raffinage du cuivre.

Détermination du nickel en cas d'absence de cobalt et autres interférences.

Cette Application Note décrit une méthode de détermination des réactifs de décapage, du carbonate et de l'oxyde d'aluminium dans les bains de lixiviation de process Bayer usagés. Cette méthode repose sur les procédés développés par Watts-Utley et VanDalen-Ward.

Détermination de la basicité totale des composés organiques extractibles de caractère acide dans les liqueurs du procédé Bayer.

Détermination de la teneur en phosphate dans un bain de décapage acide.

Détermination du cuivre, principalement dans les solutions de mine et de raffinage du cuivre. La méthode peut également être utilisée pour la détermination de la pureté du cuivre. Les meilleurs résultats sont obtenus lorsque des prises d'échantillons contenant du cuivre dans une concentration approximative de 3 à 6 mmole de Cu sont titrées.

Détermination du nickel en solution par titrage avec du diméthylglyoximate disodique standard.

Détermination de l'aluminium dans des solutions acides, basiques et neutres; incluant le chlorure d'aluminium, le chlorohydrate d'aluminium (dans des formules anti-transpiration), alun, bains de décapage et solutions d'aluminate.

Détermination de chlorure dans les liqueurs du procédé Bayer.

Détermination de Fe3+ par titrage iodométrique. Utile si Al3+, Mg2+, Ca2+ et Fe2+ sont présents.

Détermination de Fe3+ et Cu2+ dans des solutions de raffinage du cuivre par titrage thermométrique. Il a été découvert que la méthode conventionnelle de masquage de Fe3+ pour la détermination iodométrique de Cu2+ dans certaines solutions de raffinage du cuivre est impossible.

Détermination de la teneur totale en sodium de liqueurs d'aluminate de sodium, tels que les liqueurs du procédé Bayer. Cette méthode convient pour l'analyse de toutes les solutions d'aluminate de sodium jusqu'à au moins 1 g/L comme Na2CO3. La détermination peut être automatisée en ajoutant un 814 USB Sample Processor au 859 Titrotherm.

Un échantillon pesé du matériau à haute surface est mis en suspension dans du cyclohexane ou du toluène secs et fait réagir avec un volume connu de n-butylamine standard dans du cyclohexane ou du toluène. La base en excès est titrée en retour avec de l'acide méthane sulfonique standard dans du 2-propanol sec.

Un échantillon pesé du matériau à haute surface est mis en suspension dans du cyclohexane ou du toluène secs et fait réagir avec un volume connu d'acide méthane sulfonique standard dans du 2-propanol sec. La base en excès est titrée en retour avec de la n-butylamine standard dans du cyclohexane ou du toluène.

Détermination de mélanges d'acides sulfurique, phosphorique et nitrique. La procédure convient pour l'analyse automatique en utilisant le 814 USB Sample Processor.

Détermination d’acide fluorhydrique dans des solutions de gravure à mélange d’acide.

Détermination automatisée de la teneur en zirconium de l’acétate de zirconium ainsi que d’autres composés de zirconium qui peuvent être solubilisés dans l’acétate de zirconium.

Détermination du bore dans les minerais d’un élément tel que le borax et l’ulexite.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est traitée avec une solution d’oxalate de potassium pour masquer les interférences de potentiel du Fe(III) et d’autres ions métalliques, puis titrée avec une solution standard d’1 mol/L de NaOH.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est premièrement traitée avec une solution de peroxyde d’hydrogène pour oxyder le Fe(II) en Fe(III), puis avec une solution de pyrophosphate potassique pour masquer les interférences du Fe(III) et des autres ions métalliques. La solution d’acétate d’ammonium est ensuite ajoutée en tant que modificateur de pH avant de procéder au titrage avec une solution standard de diméthylglyoximate disodique au point final exothermique.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est premièrement traitée avec un agent complexant (le gluconate de sodium). Elle est ensuite alcalinisée à un pH ~ 10,5 à l’aide d’un tampon NH / NH CL avant l’ajout d’une solution de KCN pour masquer le Fe (III). Attention ! Ne pas ajouter de KCN à des solutions au pH inférieur à 9 ! Le Fe (III) est ensuite réduit en Fe (II) par addition d’acide ascorbique, avant de procéder au titrage de la teneur en Mg avec une solution standard d’EDTA Na.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est acidifiée à l’acide sulfurique avant de procéder au titrage avec une solution standard de dichromate de potassium jusqu’à un point final exothermique. Ainsi, 1 mol K 2Cr 20 7 ≡ 6 mol Fe 2+.

Le pH d’une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est modifié par une petite quantité d’acide acétique glacial et la teneur en Fe(III) est réduite en Fe(II) avec des ions d’iodure. L’iode libéré est titré avec une solution standard de thiosulfate au point final exothermique. Ainsi, 1 mol Fe 3+= 1 mol S 2O 32-.

Les résultats de trois titrages séparés à point final unique sont utilisés pour calculer les résultats. Le mélange de H 2SO 4, HF et NH 4F/HF contient H + de H 2SO 4, HF et NH 4F/HF, SO 42- de H 2SO 4 et F - de HF et NH 4F/HF. L’analyse de la teneur totale en H + (« acides totaux ) par titrage avec NaOH, en F - par titrage avec Al(NO 3) 3 (« fluorure total ) et en SO 42- par titrage avec BaCl 2 fournit les informations nécessaires pour déterminer la composition du mélange.

Deux séquences séparées de titrage sont nécessaires pour analyser le mélange :- titrage de la teneur en HF avec Al(NO 3) 3 (réaction « elpasolite ) - titrage de H 2SO 4 avec BaCl 2 suivi d’un titrage avec du NaOH pour déterminer la teneur en « acides totauxLes teneurs en HF, H 2SO 4 et en « acides totaux » sont converties en un équivalent HNO 3 avec la teneur en HNO 3 obtenue par soustraction de HF et H 2SO 4 de la teneur en « acides totaux ».

Un titrage thermométrique direct (TET) avec 2 mol/L NaOH est utilisé pour déterminer les teneurs en HF, NH 4F et en acide maléique (C 4H 4O 4) dans les solutions de nettoyants acides. Trois points finaux (EP) sont obtenus qui peuvent être attribués comme suit :EP1 : C 4H 4O 4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17) EP2 : C 4H 4O 4 (pKa2 = 6.07) EP3 : NH 4F (pKa = 8.2)La teneur en HF est déterminée par soustraction de la différence (EP2-EP1) de EP1.

Cette note d’application décrit la détermination du taux d’alcalins libérés et du total d’alcalins ainsi que celui d’oxyde d’aluminium dans le procédé Bayer et dans d’autres lessives d’aluminates. Cette détermination n’est pas perturbée par les ions carbonates. Le taux d’ions d’hydroxyde libérés dans la lessive est obtenu par le titrage d’un aliquote de lessive d’aluminate de sodium avec une solution d’hydrogénocarbonate de potassium.

La présence de [Fe(H 2O) 6] 3+ peut influer sur la détermination du contenu d'acide, à cause de la valeur pks réduite. Les ions métalliques Fe, Cu et Al peuvent être masqués avec du fluorure, permettant ainsi une détermination précise du contenu d'acide par titrage thermométrique.

Détermination des ions fer(III) dans des solutions acides et exemptes de cuivre par le titrage thermométrique. Le fer(III) est réduit par l'iodure. Le titrage de l'iode qui se forme avec la solution au thiosulfate produit de la chaleur par réaction exotherme. La détermination du point final a lieu avec l'enregistrement de la courbe de température avec le capteur de température Thermoprobe sensible.

Cette Application Note décrit la détermination de l'aluminium (jusqu'à 0,5 g/L) dans des solutions acides, qui contiennent des ions fer(II), fer(III) et d'autres ions métalliques dont les hydroxides sont insolubles dans une solution fortement alcaline.

Cette note d’application décrit en détails la détermination des ions fer (II) dans des solutions acides contenant env. 0,25-g/L grâce au titrage thermométrique en utilisant du cérium comme titrant. L'oxydation exothermique montre un point final marqué qui peut être détecté grâce au capteur de température très sensible Thermoprobe.

Cette note d'application décrit la détermination de l'aluminium dans des échantillons contenant du dioxyde de silicium en utilisant le titrage thermométrique et l'EDTA comme réactif de titrage. L'excès d'EDTA est titré avec une solution de Cu2+ de concentration connue. Les ions Cu2+ initiaux, non complexés, réagissent immédiatement avec le H2O2 présent dans la solution, ce qui entraîne une augmentation soudaine et reconnaissable de la température.

Cette Application Note traite de la détermination des ions fer (II) dans des solutions acides par titrage redox en utilisant le permanganate de potassium comme titrant et par titrage thermométrique.

La potasse est généralement extraite d'un minerai déposé après l'évaporation d'anciens océans intérieurs. Le sel de potassium est ensuite purifié dans des bassins d'évaporation. À la fin de ce processus, la potasse est généralement obtenue sous forme de chlorure de potassium. La potasse est principalement utilisée comme engrais, fournissant du potassium - un nutriment essentiel - aux plantes. Elle est également utilisée dans l'industrie chimique et dans la fabrication de médicaments. La teneur en potassium de la potasse est généralement déterminée par photométrie de flamme (F-AES) ou ICP-OES. Cependant, ces techniques ont des coûts d'investissement et de fonctionnement élevés. En appliquant la réaction de précipitation gravimétrique historiquement utilisée comme un titrage thermométrique, il devient possible de déterminer rapidement et à peu de frais la teneur en potassium de la potasse en quelques minutes.

La teneur en eau dans la chaux est déterminée selon Karl Fischer, utilisant la méthode du four (150 °C).

Détermination du fluorure et du chlorure dans le plâtre par la chromatographie anionique suivi d'une détection de conductivité directe.

Détermination de sulfate dans une digestion chlorhydrique du plâtre utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Le chlorure de sodium contient beaucoup moins de iodure que le sel de table, p.ex., qui est généralement enrichi de cet élément. La détermination de traces de iodure est facilement réalisée en utilisant la chromatographie ionique avec détection ampérométrique. Ce mode de détection est particulièrement sélectif et sensible. La séparation proprement dite est réalisée en utilisant une colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La détection a lieu sur une électrode de travail en argent. La limite de détermination se situe approximativement à 1,0 μg/L (en solution) et à 50 μg/kg dans l'échantillon. L'utilisation d'une colonne plus courte pourrait améliorer davantage la limite de détermination.

Conventional methods used to analyze moisture, ash, fixed carbon, and volatile content in coal samples, are time consuming and costly. Near-infrared (NIR) spectroscopy is excellently suited to determine all parameters simultaneously in less than one minute without any sample preparation.

Gold leaching by cyanidation requires precise monitoring of cyanide and gold. Online process analyzers perform such measurements, improving safety and compliance.

Cette Process Application Note est consacrée à l'analyse en ligne du zinc, du fer et de l'acide sulfurique à différents stades de la production du zinc. Par ailleurs, des traces de germanium, antimoine et de métaux de transition (ex. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) peuvent être déterminées dans les filtrats de nettoyage et les voies de réacteurs (< 50 µg/L).

Le décapage dans la fabrication d'acier sert à préparer la surface de l'acier pour les étapes de traitement ultérieures. HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+ sont présents dans les bains de décapage. Leur composition doit faire l'objet d'une surveillance constante afin de garantir un traitement des surfaces reproductibles, ce qui est réalisé au mieux par titrage et à l'aide d'analyseurs de process robustes de Metrohm que nous présentons par la suite.

Le procédé Bayer produit de l'alumine de haute pureté à partir de la bauxite transformée en aluminium par électrolyse ignée. La bauxite finement broyée est désagrégée à haute température avec de l'oxyde de calcium et de la soude caustique. Dans la solution alcaline, l'oxyde de calcium réagit avec le dioxyde de carbone de l'air pour former du carbonate de calcium. Celui-ci ainsi que d'autres impuretés contenues dans la liqueur de Bayer amoindrissent le rendement en aluminium, et c'est pourquoi il est si important de contrôler la composition de la liqueur, d'autant plus que cette liqueur est recyclée après filtration de l'alumine. Pour ce faire, il faut connaître les concentrations en hydroxyle, carbonate et alumine de la liqueur. Ces paramètres peuvent être aisément déterminés à l'aide du 2035 Process Analyzer et du titrage thermométrique.

Lithium is a soft alkali metal that is typically obtained from salt lake brines. Lithium is used for many applications, but especially for production of lithium-ion batteries in electric cars, mobile phones, and more. This Process Application Note presents a method to monitor lithium as well as other cations in brines by online process ion chromatography (IC), a multiparameter analytical technique that can measure ionic analytes in a wide range of concentrations.

Cette note d'application documente l'adéquation des spectromètres Raman portables, par exemple le Mira M-1, pour l'identification et la différenciation des sels tels que les carbonates, les phosphates et les sulfates. Le travail s'est concentré sur l'évaluation de l'influence de la partie cationique et de l'eau cristalline sur l'identification des sels par spectroscopie Raman.

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Détermination de fluorure, chlorure, bromure, sulfate et iodure dans des extraits minéraux utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, acétate, formiate, chlorure, sulfate, malonate, succinate et oxalate dans une liqueur Bayer en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle.

Les gypses REA proviennent d'installations de désulfuration des gaz de fumées dans les centrales. La fiche VGB-M 701 E (2008) décrit des méthodes d'extraction aqueuses pour la détermination par chromatographie ionique dans les gypses REA. La préparation des échantillons décrite dans la VGB permet de déterminer, en plus du chlorure, d'autres anions.

Détermination des acides fluorhydrique et nitrique dans des bains de décapage par titrage potentiométrique.a) Détermination de la teneur en acide totale utilisant l'électrode Sb combinée et NaOH comme titrant.b) Détermination de l'acide fluorhydrique avec le F-ISE et La(NO3)3 comme titrant.La concentration en acide nitrique est ensuite déterminée par calcul.

Détermination de la teneur en fer dans une poudre de fer par titrage potentiométrique avec du dichromate de potassium utilisant la Pt-Titrode.

Détermination simultanée du titane et du fer par titrage potentiométrique avec du dichromate de potassium utilisant l'électrode en platine. Avant la détermination Ti4+ et Fe3+ sont réduits avec Cr2+.

Détermination du fer et nickel dans des mélanges binaires par titrage potentiométrique avec EDTA à différentes valeurs pH utilisant le Cu-ISE.

Cette Application Note décrit le titrage photométrique du nickel au moyen de l’Optrode (520 nm). Le muréxide a été utilisé comme indicateur et EDTA comme titrant.

Cette Application Note décrit la détermination complexométrique entièrement automatique de l'aluminium dans des solutions aqueuses à l'aide d'une électrode ionique spécifique de cuivre.

Cette Application Note décrit la détermination complexométrique entièrement automatique du zinc(II) dans des solutions aqueuses à l'aide d'une électrode ionique spécifique de cuivre.

Le manganèse en solution aqueuse peut être déterminé par titrage inverse dans une solution alcaline. L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice.

L'indium en solution aqueuse peut être déterminé par titrage inverse dans une solution faiblement acide. L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice.

Le thallium en solution aqueuse peut être déterminé par titrage inverse dans une solution faiblement acide. L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice.

Le zirconium en solution aqueuse peut être déterminé par titrage inverse dans une solution faiblement acide. L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice.

Le cuivre peut être déterminé par titrage photométrique avec EDTA à une longueur d'onde de 520 nm.

OMNIS est le système idéal pour une détermination rapide et précise de l'aluminium dans le chlorure d'aluminium par titrage complexométrique inverse à l'aide d'une électrode ionique spécifique au cuivre (Cu-EIS). Le sulfate de cuivre sert de titrant.

Le lithium est un métal mou qui est utilisé pour de nombreuses applications, telles que la production de lubrifiants à haute température ou de verre résistant à la chaleur. En outre, le lithium est utilisé en grandes quantités pour la production de batteries. Il est obtenu à partir de saumures et de minerais de lithium de haute qualité. Cette note d'application présente une méthode permettant de déterminer la concentration de lithium dans les saumures par titrage potentiométrique. Le lithium et le fluorure précipitent dans l'éthanol sous forme de fluorure de lithium insoluble. En utilisant le fluorure d'ammonium comme réactif de titrage et une électrode sélective d'ions fluorure (ISE), il est possible de déterminer la concentration de lithium par titrage potentiométrique. Cette méthode est plus fiable, plus rapide et moins coûteuse que la détermination du lithium dans la saumure par d'autres techniques plus sophistiquées telles que la spectroscopie d'absorption atomique (SAA).

La teneur totale en fer du minerai de fer joue un rôle économique central pour les sociétés minières. Plus la teneur en fer du minerai est élevée, plus l'exploitation minière est rentable. Le minerai de fer est dissous dans de l'acide chlorhydrique à 80 °C. Le minerai de fer est dissous dans de l'acide chlorhydrique à 80 °C. Ensuite, le fer est rapidement et précisément déterminé par titrage potentiométrique à l'aide d'une électrode à anneau de Pt et de bichromate de potassium comme réactif de titrage.

La connaissance de la teneur exacte en argent des alliages d'argent utilisés en joaillerie est capitale pour pouvoir garantir la qualité des bijoux. La procédure de détermination est donc réglementée aux niveaux national et international. Une approche commune est le titrage au bromure de potassium après digestion acide de l'argent à l'aide d'une électrode d'argent pour cette détermination.

Purity of rare earth elements (REEs) can be determined by absolute complexometric titration with xylenol orange (ISO 23597). This approach achieves around 100% recovery, eliminates the need for calibration, and offers higher accuracy and reproducibility than techniques such as AAS (atomic absorption spectroscopy). Photometric titration with the Optrode M2 offers adjustable wavelength detection, providing a fast, precise, and cost-effective alternative to other conventional methods.

Rare earth elements (REEs) are critical materials whose deposit viability and processing streams require accurate mass-fraction determination during ore dissolution and purification. This Application Note describes a rapid potentiometric back-titration using a copper ion-selective electrode (Cu-ISE) that enables selective quantification and partial separation of REEs in complex matrices with near-quantitative recovery. As an absolute, flexible, and cost-effective method with ICP-compatible sample preparation, back-titration is well suited both as a reference technique and for rapid on-site analysis.

Détermination de sulfure dans de l'eau usée minière utilisant la chromatographie anionique avec détection UV.

Détermination du chrome dans les échantillons à plaquage métallique en utilisant la chromatographie d’échange anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne avec le diphénylcarbazide conformément à la méthode CEI 62321 pour les tests RoHS. Cette méthode fournit des procédures pour la détermination de la présence de chrome(VI) dans les chromages incolores et colorés sur échantillons métalliques.

Dans le secteur des mines d'or, il existe une tendance qui consiste à remplacer la lixiviation au cyanure par le procédé moins toxique au thiosulfate. La lixiviation au thiosulfate est un procédé sensible qui nécessite une optimisation plus importante des composants de la réaction de lixiviation afin de maximiser la récupération de l'or et d'optimiser la perte de réactif. Le sulfite, le thiosulfate, le thiocyanate et le tétrathionate sont séparés sur une colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Étant donné que la plupart des perchlorates de métaux sont solubles dans l'eau, le perchlorate est choisi comme éluant. Ceci évite la précipitation de métaux dans le système CI.

Le nickel peut être déterminé dans des solutions de zinc concentrées par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDEutilisant le tampon d'ammoniaque comme électrolyte support et la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. La détermination du cobalt ne fonctionne pas dans ces conditions car la très haute concentration de Zn2+ interfère avec le signal du Co. C'est la raison pour laquelle un agent complexant différent doit être utilisé: α-benzil dioxime dans un tampon d'ammoniaque, avec addition de nitrite de sodium.

La concentration de Sb totale dans des électrolytes pour la production de zinc est déterminée par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) dans 5 mol/L HCl. Si 0.6 mol/L HCl est utilisé, seule la concentration en antimoine(III) est déterminée de manière sélective. L'interférence créée par un excès de Cu est supprimée par l'oxydation sélective de Cu. Cependant, la concentration de Cu dans l'échantillon limite la prise d'échantillon pouvant être utilisée pour la détermination.

Détermination du germanium par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen de tampon d’acétate comme électrolyte support et de pyrocathéchine comme agent complexant.

Détermination du cuivre, fer et vanadium dans des échantillons de sel dans la gamme de concentration de l’ordre du µg/kg par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. La préparation des échantillons est inutile.

Cadmium, plomb et cuivre sont déterminés par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) à l'HMDE utilisant de l'acide nitrique aqueux comme électrolyte support.

Détermination de Ni et Co dans le triphosphate par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque à pH 9.5, avec addition de diméthylglyoxime (DMG).

Détermination de Mn par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE dans une solution alcaline.

Détermination de Cr(VI) avec l’électrode HMDE dans un électrolyte à base d’éthylènediamine et d’acétate. Il est nécessaire d’oxyder tous les Cr avant analyse, étant donné que Cr(III) est électrochimiquement inactif.

Détermination du thallium et cadmium par voltampérométrie inverse anodique (ASV) avec électrode HMDE (Tl) et polarographie avec électrode DME (Cd), utilisant respectivement une solution aqueuse d'acide chlorhydrique comme électrolyte support. Puisque Cd est présent en gros excès et qu'il interfèrerait avec la détermination de thallium, une post-électrolyse est appliquée pour éliminer le métal codéposé des gouttes de mercure.

Détermination du germanium par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec électrode HMDE, en utilisant une solution aqueuse d'acide sulfurique comme électrolyte support et le violet de pyrocatéchol comme agent complexant. Il est possible de déterminer 20 µg/L de Ge dans un échantillon contenant 150 g/L de Zn, 3 g/L de Cd et 1 mg/L de Pb.

Détermination de la concentration Se(IV) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) dans un électrolyte de sulfate d'ammonium contenant de l'EDTA et Cu. La concentration en Cu doit être adaptée à l'échantillon et au temps de préconcentration. Avec la voltampérométrie, seul le sélénium libre est déterminé. C'est pourquoi il faut prendre en considération que le sélénium forme des composés peu solubles avec de nombreux cations (par ex. Fe2(SeO3 )3 avec Ks = 2·10-31).

Détermination de la concentration Te(IV) dans un électrolyte de zinguerie par voltampérométrie inverse cathodique (CVS) dans un électrolyte de sulfate d'ammonium contenant de l'EDTA et Cu. Pour obtenir une bonne complexation du Zn interférant, une grande quantité d'EDTA est nécessaire à pH 3.4.

La concentration de Co dans un électrolyte pour la production de zinc (solution neutre de sulfate de zinc) est déterminée par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon d'ammoniaque avec α-furildioxime comme agent complexant.

Détermination de la concentration Pb dans le sulfate de zinc par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un électrolyte d'acide chlorhydrique.

Détermination de la concentration en As (total) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse anodique (AVS) sur une électrode latérale en or dans un électrolyte HCl. En raison du grand excès de zinc dans l'échantillon, le potentiel de déposition doit être adapté. Pour oxyder sélectivement l'antimoine interférant, un deuxième potentiel d'env.100 mV plus négatif que le signal d'arsenic doit être appliqué. Pour la préparation d'échantillon, l'échantillon a été passé sur une colonne échangeuse de cations pour réduire la concentration de zinc dans la solution de mesure.

Détermination de la concentration en Sb(III) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec l'acide chloranilique comme agent complexant. Les concentrations élevées en cuivre n'interfèrent pas dans cette méthode. Un excès de plomb d'env. dix fois interfère car il montre un signal à proximité de l'antimoine. Avec les paramètres indiqués ci-dessous, le domaine de travail de cette méthode est 1 - 30 µg/L d'antimoine (III) en rapport avec la concentration du récipient de mesure.

Thiourea measurement during copper electrorefining can be complicated by high chloride levels. Voltammetric analysis overcomes this issue, improving copper quality.

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.