En este artículo, escrito tanto para principiantes en el campo como para lectores más experimentados, nos enfocamos en presentar esta técnica desde su principios a su ventajas en la investigación, y luego discutir nuevos sistemas y soluciones eso facilitará el trabajo en la multitud de aplicaciones que puede ofrecer la espectroelectroquímica.
Este es un método de respuesta múltiple: estudia el proceso de reacciones electroquímicas con monitoreo óptico simultáneo. La espectroelectroquímica proporciona dos señales individuales de un solo experimento, lo cual es una característica muy poderosa para obtener información crítica sobre el sistema estudiado. Además, el carácter autovalidado de la espectroelectroquímica confirma los resultados obtenidos por dos vías diferentes.
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La espectroelectroquímica permite a los investigadores recopilar información molecular, cinética y termodinámica de los reactivos, productos intermedios y/o productos involucrados en los procesos de transferencia de electrones. Por lo tanto, es posible realizar estudios espectroelectroquímicos en una amplia gama de moléculas y diferentes procesos que incluyen: complejos biológicos, reacciones de polimerización, caracterización de nanomateriales, detección de analitos, mecanismos de corrosión, electrocatálisis, procesos ambientales, caracterización de dispositivos de memoria, ¡y mucho más!
En última instancia, se obtienen diferentes tipos de información según el rango espectral utilizado. La espectroscopia UV-VIS proporciona información molecular relacionada con los niveles electrónicos de las moléculas, la región NIR proporciona datos asociados a los niveles vibratorios y el espectro Raman proporciona información muy específica sobre la estructura y composición de la muestra debido a las características de huella digital de esta. técnica.
Esta técnica analítica se desarrolló en la década de 1960 y fue popularizada por el profesor Theodore Kuwana y otros investigadores. [2]. Habían comenzado a trabajar con electrodos transparentes para estudiar un proceso simultáneo: medir la carga y la absorbancia (al mismo tiempo) cuando un haz de luz atraviesa el electrodo. Como resultado, desarrollaron electrodos transparentes y esto marcó el comienzo de las mediciones simultáneas de absorción electroquímica y UV-VIS.
Estos llamados «electrodos ópticamente transparentes» (OTE) fueron desarrollados para llevar a cabo la combinación de experimentos ópticos y electroquímicos. Algunos de los OTE más utilizados comenzaron como óxido dopado con antimonio sobre vidrio, luego se desarrollaron en diferentes películas delgadas de oro o platino sobre cuarzo, seguidas de electrodos de germanio para longitudes de onda IR, así como micromallas de oro puro y platino (donde los orificios proporcionan la transparencia requerida a la luz). Sin embargo, no todas las configuraciones espectroelectroquímicas requieren electrodos transparentes. Para obtener más información, descargue el folletos de referencia de electrodos de DropSens de Metrohm trabajar adecuadamente con las diferentes técnicas espectroelectroquímicas.
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Electrodo Metrohm DropSens C013
Electrodo Metrohm DropSens P10
El primer artículo publicado sobre espectroelectroquímica. [2], en el que participó el Dr. Kuwana, describe el uso de superficies de vidrio recubiertas de óxido de estaño (electrodos ópticamente transparentes) para seguir los cambios de absorbancia de diferentes especies electroactivas durante la electrólisis. Desde entonces, el número de trabajos e investigaciones basados en esta técnica no ha dejado de crecer.
¡Echa un vistazo por ti mismo para ver cómo han cambiado las cosas en las últimas décadas!
1964: Estudios electroquímicos utilizando electrodos indicadores de vidrio conductor
El siguiente gráfico se clasifica según la combinación de diferentes métodos electroquímicos y espectroscópicos. La clasificación general se basa en la técnica espectroscópica: ultravioleta (UV), visible (Vis), fotoluminiscencia (PL), infrarrojo (IR), Raman, rayos X, resonancia magnética nuclear (RMN) y resonancia paramagnética electrónica (EPR) .
En años recientes, significativo avances han ocurrido con respecto a el diseño, desarrollo, y posibilidades que ofrecen los instrumentos para trabajar con técnicas espectroelectroquímicas. Asimismo, las asambleas y los Las conexiones entre productos y accesorios que facilitan el uso de estos equipos han mejorado en las últimas décadas, contribuyendo a que se realicen investigaciones y experimentos en este campo. más fácil y más asequible.
Tradicionalmente, la configuración para el análisis espectroelectroquímico consta de dos instrumentos: un instrumento espectroscópico y otro para el análisis electroquímico. Ambos instrumentos están conectados independientemente a la misma celda espectroelectroquímica y generalmente son no generalmente sincronizado Además, cada instrumento está controlado por un software diferente (y específico) en cada caso, por lo que también se necesitan dos programas para interpretar cada señal y otro software externo para el procesamiento y análisis de los datos obtenidos por los dos primeros programas. Finalmente, se debe considerar que la sincronización no está garantizada, por lo que la realización de experimentos y pruebas con esta configuración es lenta, compleja y costosa.
Metrohm DropSens aprovechó esta oportunidad para crear algo que no existía antes: una revolución en el estado del arte de la espectroelectroquímica: el Línea de instrumentos SPELEC que son soluciones totalmente integradas y sincronizadas que ofrecen mucha más versatilidad a los investigadores. Los dispositivos incluyen todos los componentes necesarios para trabajar con técnicas espectroelectroquímicas de forma sencilla y en un único sistema con un (bi)potenciostato/galvanostato, la fuente de luz y el espectrómetro (según el rango espectral seleccionado).
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Estos diseños y configuraciones simplifican el trabajo, los procesos y las mediciones espectroelectroquímicas porque solo un sistema único y un software único Se necesitan. En el caso de la solución SPELEC, su avanzado software dedicado (DropView SPELEC) es un programa específico que controla el instrumento, obtiene las señales electroquímicas y espectroscópicas simultáneamente, y además permite a los usuarios procesar y analizar los datos en conjunto en un un solo paso. ¡Es realmente así de simple!
Un instrumento y un software: Metrohm DropSens SPELEC tiene todo lo que necesita para sus experimentos espectroelectroquímicos mientras ahorra espacio en el laboratorio y tiempo valioso. Los instrumentos SPELEC ofrecen las combinaciones de electroquímica y espectroscopia UV-Vis, Vis-NIR o incluso Raman en una sola medición con varias opciones de instrumentos diferentes disponibles (ver más abajo). Todo está integrado, lo que permite más pruebas en menos tiempo, espectros múltiples, una gama completa de accesorios y flexibilidad de investigación con las diferentes configuraciones disponibles.
Hay varias opciones disponibles según el rango espectral necesario:
(otras longitudes de onda disponibles bajo pedido)
DropView SPELEC es un software dedicado e intuitivo que facilita la medición, el manejo y el procesamiento de datos. Con este programa, puede mostrar curvas y espectros electroquímicos en tiempo real y seguir sus experimentos en conteos, conteos menos oscuridad, absorbancia, transmitancia, reflectancia o desplazamiento Raman. En lo que respecta al procesamiento de datos, DropView SPELEC ofrece una amplia variedad de funciones que incluyen superposición de gráficos, integración y medición de picos, trazado 3D, película espectral y más.
Los instrumentos SPELEC son muy versátiles y, aunque son instrumentos espectroelectroquímicos dedicados, también se pueden utilizar para experimentos electroquímicos y espectroscópicos. Se pueden utilizar con cualquier tipo de electrodos (por ejemplo, electrodos serigrafiados, electrodos convencionales, etc.) y con diferentes celdas espectroelectroquímicas. Se obtiene información óptica y electroquímica en tiempo real/operando/configuración dinámica. Las principales ventajas de las técnicas espectroelectroquímicas se pueden resumir en las siguientes:
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Las características de la espectroelectroquímica permiten el constante desarrollo de nuevas y amplias aplicaciones en varios campos diferentes. Siga leyendo para descubrir las capacidades de esta técnica.
detección selectiva y sensible, cuantificación rápida de una gran variedad de analitos, herramienta de diagnóstico, desarrollo de nuevas metodologías y sensores, etc. [3].
estudio de las propiedades y estructura de diferentes compuestos, análisis de reacciones cinéticas, determinación de la capacidad de transferencia de electrones, etc. [4].
evaluación de películas protectoras como inhibidores de la corrosión, determinación de la estabilidad y reversibilidad de los electrodos, seguimiento de la generación de capas y subredes, mejora de las propiedades protectoras de los materiales de recubrimiento, etc.
monitorización de ciclos de intercambio y descarga, determinación de niveles de oxidación/reducción, caracterización de nuevos electrolitos para baterías, comprensión de procesos de dopaje y split en células solares, etc.
caracterización y comparación de la actividad electrocatalítica de diferentes catalizadores, identificación de especies intermedias y sus cambios estructurales, elucidación del mecanismo de reacción, etc. [5].
estudio de procesos biológicos, caracterización de moléculas utilizadas en biotecnología, bioquímica o medicina, determinación de actividad antioxidante, etc.
identificación y cuantificación de pesticidas, colorantes y contaminantes, seguimiento de procesos de degradación y filtración, etc. [6]
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caracterización de nuevos materiales para dispositivos de memoria, comparación de minerales, identificación de pigmentos, aceites y pastas, etc.
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[1] Kaim, W.; Fiedler, J. Espectroelectroquímica: lo mejor de dos mundos. química Soc. Rvdo. 2009, 38 (12), 3373. doi:10.1039/b504286k
[2] Kuwana, T.; Darlington, R. K.; Leedy, D. w Estudios electroquímicos utilizando electrodos indicadores de vidrio conductor. Anal. química 1964, 36 (10), 2023–2025. doi:10.1021/ac60216a003
[3] Martín-Yerga, D.; Pérez-Junquera, A.; González-García, M. B.; Perales-Rondon, J. V.; Heras, A.; Colina, A.; Hernández-Santos, D.; Fanjul Bolado, P. Espectroelectroquímica Raman cuantitativa usando electrodos serigrafiados de plata. Electroquímica Acta 2018, 264, 183–190. doi:10.1016/j.electacta.2018.01.060
[4] Pérez-Estebanez, M.; Cheuquepan, W.; Cuevas-Vicario, J. V.; Hernández, S.; Heras, A.; colina, a. Caracterización de doble huella dactilar de uracilo y 5-fluorouracilo. Electroquímica Acta 2021, 388, 138615. doi:10.1016/j.electacta.2021.138615
[5] Rivera-Gavidia, L. METRO.; Luis Sunga, M.; Bousa, M.; Vales, V.; Kalbac, M.; Arévalo, M. C.; Pastor, E.; garcia, g. Catalizadores a base de grafeno dopado con S y N para la reacción de evolución de oxígeno. Electroquímica Acta 2020, 340, 135975. doi:10.1016/j.electacta.2020.135975
[6] Ibáñez, D.; González-García, M. B.; Hernández-Santos, D.; Fanjul Bolado, P. Detección de plaguicidas de ditiocarbamato, cloronicotinilo y organofosforados mediante activación electroquímica de características SERS de electrodos serigrafiados. espectroquim. Acta. A. mol. Biomol. Espectrosc. 2021, 248, 119174. doi:10.1016/j.saa.2020.119174
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