Chia sẻ bài viết
Trong lịch sử, sắc ký là sự tách các màu trong các thành phần của nó. Ngày nay, sắc ký được hiểu là bao gồm một loạt các quá trình phân tách hóa lý, trong đó các thành phần của mẫu được phân tách để định tính và định lượng. Trong bài viết sẽ giới thiệu một trong những phương pháp sắc ký phổ biến đó là sắc ký ion, ứng dụng trong thực tiễn và các chỉ tiêu phân tích quan trọng.
Bài viết bao gồm những nội dung chi tiết sau:
- Sắc ký ion là gì?
- Cột phân tích sắc ký ion
- Đầu dò và các phương pháp ghép nối sắc ký ion
- Các ứng dụng phân tích sắc ký ion
- Sắc ký ion trong các tiêu chuẩn
- Khử nhiễu nền sắc ký ion
1. Sắc ký ion là gì?
Sự khởi đầu của sắc ký ion (IC) hay chính xác hơn là sắc ký trao đổi ion là từ giữa thế kỷ trước. Từ năm 1935 đến năm 1950, kiến thức về trao đổi ion và ứng dụng của chúng đã được mở rộng nhờ vào «Dự án Manhattan». Vào những năm 50 và 60, các mô hình lý thuyết để hiểu được hiện tượng trao đổi ion và sắc ký ion dựa trên cơ sở này đã được nghiên cứu. Đầu dò được sử dụng trong những năm 70; điều này cho phép hoàn thành bước nhảy từ sắc ký áp suất thấp sang áp suất cao hoặc sắc ký hiệu năng cao.
Thuật ngữ «sắc ký ion» được đặt ra vào năm 1975 với sự ra đời của đầu dò độ dẫn kết hợp với giảm độ dẫn hóa học bởi Small, Stevens và Baumann. Sắc ký ion ngày này đang chiếm ưu thế trong xác định anion, trong khi các phương pháp đo phổ nguyên tử thường được sử dụng xác định cation.
Lĩnh vực ứng dụng quan trọng nhất hiện nay của sắc ký ion là khảo sát thường quy hệ thống nước, điều này rất quan trọng trong việc phân tích nước uống. Sắc ký ion cũng được sử dụng để phân tích các loại nguyên tố trong các nguyên tố học phức chất anion, điều này chủ yếu để giải quyết các vấn đề liên quan đến môi trường. Lĩnh vực quan trọng thứ ba cho sắc ký ion là phân tích vết trong quá trình hóa học trong công nghiệp bán dẫn.
Ngày nay, các chất trao đổi ion thường sử dụng trong HPLC bao gồm các hạt polymer hình cầu có đường kính từ 5 – 15 μm, thường gắn các ion amoni tứ cấp.
Lịch sử sắc ký ion Metrohm – Phần 1
Lịch sử sắc ký ion Metrohm – Phần 2
Lịch sử sắc ký ion Metrohm – Phần 3
Sắc ký ion là một phương pháp hóa lý dùng để tách các chất ra khỏi hỗn hợp. Hiệu ứng tách dựa trên nguyên lý phân bố lặp lại giữa hai pha: một pha tĩnh và pha thứ 2 là pha động di chuyển theo một chiều cụ thể. Kỹ thuật sắc ký được chia thành các trạng thái vật lý của 2 pha tham gia.
- Các cơ chế phân tách sau đây được sử dụng trong sắc ký ion:
- Quy trình phân tích sắc ký ion
Pha động của sắc ký ion làm nhiệm vụ hòa tan và vận chuyển chất phân tích. Pha tĩnh sắc ký ion giữ lại chất phân tích. Pha động sắc ký ion được bơm vào hệ thống sắc ký ion với một tốc độ dòng cố định. Tiếp đó, mẫu phân tích sắc ký ion được đưa vào pha động, pha động mang mẫu phân tích đi qua pha tĩnh (cột sắc ký ion) - nơi mẫu được phân tách. Sau khi được phân tách bởi cột sắc ký ion, tại đầu dò, mỗi thành phần được ghi nhận tín hiệu đo bằng sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch đi qua đầu dò sắc ký ion.
Việc tách mẫu diễn ra ở pha tĩnh bên trong cột phân tích sắc ký ion. Pha tĩnh được cấu tạo từ các vật liệu và kích thước khác tùy thuộc vào chất cần phân tích, giá trị pH và nồng độ của mẫu.
Cột phân tích sắc ký ion là phụ kiện tiêu hao, không được bảo trì. Đôi lúc, cột phân tích có thể tái sinh được dựa trên hướng dẫn được cung cấp theo cột.
3. Đầu dò và các phương pháp ghép nối sắc ký ion
3.1. Đầu dò độ dẫn sắc ký ion
Đầu dò độ dẫn là đầu dò quan trọng nhất trong sắc ký ion. Áp một điện trường vào giữa các điện cực. Đầu dò đo điện trở suất của các ion trong dung dịch, và độ dẫn thì tỷ lệ nghịch với giá trị điện trở. Trong đầu dò độ dẫn có sử dụng dòng điện xoay chiều để ngăn cản sự tạo thành các lớp ranh giới khuếch tán trên bề mặt các điện cực.
Tìm hiểu về đầu dò độ dẫn cho sắc ký ion Metrohm
3.2. Đầu dò điện hóa sắc ký ion
Về nguyên tắc, đầu dò điện hóa trong sắc ký ion có thể được sử dụng đối với các hợp chất có nhóm chức dễ bị khử hoặc bị oxy hóa. Trong đầu dò điện hóa, một điện thế nhất định được áp giữa điện cực làm việc và điện cực so sánh. Nếu một chất phân tích hoạt động điện hóa, phản ứng khử hoặc oxy hóa xảy ra, dòng điện tạo thành giữa điện cực, điều này thể hiện tín hiệu.
Tìm hiểu về đầu dò điện hóa cho sắc ký ion Metrohm
3.3. Đầu dò UV/VIS
Đầu dò UV/VIS hoạt động trên nguyên tắc đo quang, gồm đèn chiếu ánh sáng qua gương đến cell đo. Tín hiệu đo được là độ hấp thụ A. Theo Định luật Beer–Lambert, độ hấp thụ A tỷ lệ tuyến tính với nồng độ c của chất phân tích.
4. Các ứng dụng phân tích sắc ký ion
- Đầu dò độ dẫn: phân tích các anion, cation và amine
- Đầu dò điện hóa: phân tích carbohydrate, rượu đường, các loại anion (cyanua, sunfua, iodua, bromua), các loại cation (amin, axit amin thơm), các chất hữu cơ (phenol, catechlamine, vitamin).
- Đầu dò UV/VIS:
- UV/VIS trực tiếp: Các hợp chất nitơ và lưu huỳnh, halogen, các chất hữu cơ
- Tạo dẫn xuất sau cột: kim loại chuyển tiếp, oxyanion như bromat và cromat ở nồng độ rất thấp, axit amin, amoni...
- Tạo dẫn xuất trước cột: các chất tạo phức như EDTA, NTA, PBTC
- Ghép nối với đầu dò khối phổ:
- Phân tích vết kim loại và metaloid (As, Hg, Se) (IC-ICP / MS)
- Định lượng carbohydrate (IC-MS, IC-MS/MS), các phân tử hữu cơ, ví dụ, các amin (IC-MS, IC-MS / MS)
- Organic molecules, e.g., amines (IC-MS, IC-MS/MS)
- Thuốc trừ sâu, ví dụ, glyphosate, AMPA (IC-MS, IC-MS / MS)
- Các halogen và các hợp chất halogen hóa, ví dụ, perlorate, bromate, axit haloacetic (IC-MS, IC-MS / MS)
5. Sắc ký ion trong các tiêu chuẩn
Sắc ký ion là phương pháp được sử dụng trong nhiều chỉ tiêu phân tích. Sắc ký ion được đề cập trong nhiều tiêu chuẩn quốc tế và Việt Nam như: ISO, EN, DIN, US-EPA, ASTM, APHA, AWWA, WEF, USP, và TCVN/QCVN trong các lĩnh vực Môi trường, Nước, Thực phẩm, Dược phẩm, Mỹ phẩm, Hóa dầu, Polymer, Giấy, Phân bón, Năng lượng, Điện tử.
Dưới đây là một trong số những tiêu chuẩn phân tích phổ biến với sắc ký ion:
Xác định nồng độ khối lượng của lưu huỳnh dioxit theo – phương pháp sắc ký ion – theo TCVN 6750:2000
Chất lượng nước – xác định các anion hòa tan bằng phương pháp sắc ký ion theo TCVN 6494-1:2011
Chất lượng nước – xác định bromat hòa tan – phương pháp sắc ký ion theo TCVN 9243 : 2012
Xác định chất lượng nước uống đóng chai với sắc ký ion theo TCVN 6096:2004
Sắc ký ion trong phân tích nitrit và nitrat trong thịt theo Cơ quan An toàn thực phẩm châu Âu và TCVN 8160-1:2016
Phân tích Chromate trong đồ chơi, da và nước uống theo EN 71 – phần 3
Phân tích anion trong nước theo US EPA Method 300 với sắc ký ion
Xác định Cr (VI) trong nước uống tuân thủ theo EPA Method 218.7 với sắc ký ion
6. Khử nhiễu nền sắc ký ion
Bộ khử nhiễu nền trong sắc ký ion làm giảm độ dẫn điện của pha động sau khi qua khỏi cột phân tích, do đó cho phép phát hiện chất phân tích ở nồng độ thấp hơn.
Bộ khử nhiễu nền cho sắc ký ion Metrohm có khả năng tái sinh tự động. Pha động đi qua bộ triệt nhiễu nền, làm giảm độ dẫn nền. Bộ trao đổi ion được tái sinh bằng acid sulfuric (H2SO4) loãng, sau đó được rửa bằng nước siêu sạch.
