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A recuperação de solventes é o processo de extração de solventes úteis e matérias-primas de resíduos ou subprodutos de solventes gerados durante os processos de fabricação. Os solventes utilizados nestas situações muitas vezes não são eliminados ou incinerados, mas sim recuperados e purificados, o que permite poupar custos consideráveis. Os solventes usados são principalmente purificados por meio de destilação. Os processos de recuperação de solventes são muito comuns na indústria química e também na indústria farmacêutica durante a fabricação de APIs (ingredientes farmacêuticos ativos).
Solventes orgânicos
Os solventes orgânicos são altamente lipofílicos – capazes de dissolver óleos, gorduras, resinas, borracha e até plásticos. Eles são usados para muitas aplicações, como tintas, revestimentos, adesivos e detergentes. Além disso, são utilizados na produção de cosméticos, agroquímicos, polímeros e borrachas, só para citar alguns. Apesar das preocupações ambientais e dos potenciais riscos para a saúde, os solventes orgânicos (por exemplo, hidrocarbonetos, clorados, oxigenados, bem como os que contêm azoto e enxofre) ainda são amplamente utilizados devido ao seu desempenho incomparável.
Ao usar solventes orgânicos, a impureza encontrada com mais frequência é o solvente mais comum – água. A presença de umidade interfere em muitas reações, por isso a determinação do teor de água é crucial.
Principais benefícios da recuperação de solventes [1]
Despesas operacionais reduzidas:
- Compras significativamente reduzidas de solventes de substituição caros
- Custo reduzido de eliminação de resíduos perigosos
- Requisitos reduzidos de estoque de solventes caros
Impacto Ambiental Melhorado:
- Abordagem Verde – recuperação e reciclagem de solventes significa preservar e restaurar recursos valiosos versus eliminação e/ou desintegração de misturas de solventes.
- A remoção de solventes de resíduos aquosos geralmente acompanha os objetivos do cliente, purificando assim as águas residuais no processo.
Garantia da Qualidade:
- A autorrecuperação em equipamentos dedicados garante material dentro das especificações, sem substâncias estranhas.
Garantia da cadeia de suprimentos e continuidade das operações:
- Quando os solventes não são entregues no prazo ou estão indisponíveis devido a falta de fornecimento, greves ou interrupções de fornecedores, a empresa farmacêutica que recupera seus solventes pode continuar a fabricar o produto, sem interrupções.
Espectroscopia no infravermelho próximo – a ferramenta ideal para monitorar a pureza (e as impurezas) dos solventes recuperados
A espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) tem sido um método estabelecido para controle de qualidade rápido e confiável de processos de recuperação de solventes há mais de 30 anos. No entanto, muitas empresas ainda não consideram consistentemente a implementação do NIRS nos seus laboratórios de QA/QC. As razões podem ser a experiência limitada em relação às possibilidades de aplicação ou uma hesitação geral na implementação de novos métodos.
Existem várias vantagens no uso do NIRS em relação a outras tecnologias analíticas convencionais. Por um lado, o NIRS é capaz de medir vários parâmetros em apenas 30 segundos, sem qualquer preparação de amostra! A interação luz-matéria não invasiva utilizada pelo NIRS, influenciada pelas propriedades físicas e químicas da amostra, torna-o um excelente método para a determinação de ambos os tipos de propriedades.
No restante desta postagem, é descrita uma solução disponível para monitorar a pureza do solvente cloreto de metileno juntamente com duas impurezas principais (metanol e água), desenvolvida de acordo com as diretrizes de implementação do NIRS de ASTM E1655.
Leia nossas postagens anteriores para saber mais sobre o NIRS como técnica secundária.
Monitorando a pureza (e as impurezas) de um solvente recuperado com o DS2500 Liquid Analyzer
Neste exemplo de aplicação, amostras de cloreto de metileno (ou diclorometano, CH2Cl2) solvente foram obtidos a partir da saída de uma unidade de destilação com recuperação de solvente. As amostras cobriram uma faixa de níveis de pureza típicos, bem como impurezas de metanol e água no solvente destilado. As amostras foram escaneadas em frascos de vidro descartáveis de 4 mm usando o analisador de líquidos Metrohm DS2500 (figura 1).
Para obter os valores de referência, as amostras foram analisadas por cromatografia gasosa (GC) para metanol e por titulação Karl Fischer para água imediatamente após a varredura para evitar quaisquer alterações nas amostras ao longo do tempo. A temperatura da amostra não foi controlada e variou de acordo com as condições ambientais do laboratório para todas as medições NIRS. A análise NIR foi bem-sucedida devido a uma combinação de medições NIR estáveis com o analisador de líquidos DS2500 e os recursos de modelagem de mínimos quadrados parciais (PLS) no pacote de software Vision Air Complete.
Saiba mais sobre o analisador de líquidos Metrohm DS2500 e o software Vision Air Complete aqui!
Analisador de líquidos Metrohm DS2500
Os resultados do NIRS são obtidos muito rapidamente, com não é necessária preparação de amostra antes da digitalização. Isto permite monitorar e controlar o processo, que não era viável quando se utiliza apenas os métodos primários. A medição com NIRS não requer analistas altamente treinados – apenas são necessários frascos de vidro descartáveis para a análise!
Tabela 1. Mais informações sobre recuperação de solventes e análise de pureza com espectroscopia NIR.
| Parâmetro | Método de referência | Nota de aplicação do NIRS | Benefícios do NIRS |
|---|---|---|---|
Impurezas (água e metanol) Pureza (CH2Cl2) |
Titulação KF/GC |
AN-NIR-021 |
Água, metanol e CH2Cl2 são medidos simultaneamente em um minuto sem a necessidade de reagentes químicos ou preparação de amostras. |
Figuras 2–5 mostrar os resultados da Nota de Aplicação mencionada em tabela 1. Os gráficos de correlação para água (umidade, Figura 3) e metanol (MeOH, Figura 4) mostram que ambos os modelos são robustos. Além disso, o coeficiente de correlação (R2) está próximo de 1 para ambos os modelos e o Erro Padrão de Predição (SEP) está alinhado com o Erro Padrão de Calibração (SEC).
Um modelo de calibração também foi desenvolvido para o CH geral2Cl2 pureza (Figura 5). Havia várias outras impurezas nas amostras além da umidade e do metanol, e todas as regiões espectrais utilizáveis foram usadas para modelar as bandas do solvente, bem como as bandas de todas as impurezas (Figura 2). Os valores de referência foram calculados a partir dos resultados do GC. O valor SEP foi muito semelhante ao valor SEC, indicando uma boa precisão preditiva comparável à precisão da determinação do GC.
Resumo
A espectroscopia NIR é excelentemente adequada para a análise de várias impurezas em solventes, bem como para a própria pureza do solvente com base no exemplo de aplicação mostrado aqui com cloreto de metileno. Em comparação com os métodos primários (cromatografia gasosa e titulação Karl Fischer), o o tempo para obter resultados é uma grande vantagem do uso do NIRS – uma única medição é concluída em um minuto, em vez de uma a duas horas com GC ou KFT.
Existem vários benefícios na utilização da espectroscopia NIR como uma tecnologia alternativa, incluindo o curto tempo de obtenção do resultado acima mencionado. Além disso, não são necessários produtos químicos ou qualquer outro equipamento caro e o NIRS é tão fácil de usar que até mesmo os trabalhadores em turnos podem realizar essas análises com o mínimo de treinamento.
Referência
[1] Schafer, T. Os benefícios frequentemente esquecidos de recuperar e reciclar seus próprios solventes. Mundo de Processamento Farmacêutico. https://www.pharmaceuticalprocessingworld.com/the-often-overlooked-benefits-of-recovering-and-recycling-your-own-solvents/ (acessado em 12/08/2021).
Suas conclusões de conhecimento
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