Il numero di bromo indica il grado di insaturazione e si basa sulla semplice aggiunta di bromo al doppio legame degli alcheni. Viene consumata una mole di bromo per ogni mole di doppio legame carbonio-carbonio (C=C) presente in una sostanza. Nei prodotti petroliferi, il numero di bromo corrisponde al contenuto di olefina.
Normalmente, per la determinazione del numero di bromo si usano solventi clorurati. In questa Application Note sono stati sostituiti da toluene. Questo rende la determinazione più ecologica. La titolazione viene eseguita automaticamente su un sistema OMNIS in combinazione con un doppio elettrodo Pt-wire. Con questa configurazione, è possibile realizzare una determinazione rapida e precisa mediante titolazione potenziometrica.
L'analisi è dimostrata su distillato di petrolio.
In base al numero di bromo atteso, una quantità adeguata di campione viene disciolta in toluene.
L'analisi viene eseguita su un sistema OMNIS costituito da un OMNIS Advanced Titrator, un OMNIS Dosing Module e un doppio elettrodo Pt-wire.
Il campione e il solvente di titolazione (costituito da toluene, metanolo, acido solforico e acido acetico glaciale) vengono pipettati in un recipiente termostatato. Mentre si agita, la soluzione viene raffreddata a una temperatura compresa tra 0 e 5 °C. Raggiunta questa temperatura, la soluzione viene titolata con bromo standardizzato fino al raggiungimento del punto di equivalenza.
Con questa configurazione si ottengono curve ripide e morbide. I risultati sono molto riproducibili con deviazioni standard relative < 0,2%.
Con l'analisi presentata, si ottiene un numero di bromo di 10,80 g di bromo/100 g di distillato di petrolio (n = 5; SD(rel) = 0,19%).
Dopo aver raggiunto la temperatura di 0–5 °C, la titolazione viene avviata automaticamente. Non è quindi più necessario osservare la temperatura. Le curve di titolazione sono ripide e facili da valutare. A questo punto, la riproducibilità è molto buona e i criteri di ASTM D1159 per quanto riguarda la riproducibilità sono soddisfatti.
Inoltre, lo scambio di solventi clorurati con il toluene porta a un'applicazione più rispettosa dell'ambiente con una precisione comparabile.
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Internal reference: AW TI CH1 1245-122017