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- Nouvelle électrode
- Après l'entretien de l'électrode
- Après une longue période de stockage
Ce blog explique comment calibrer correctement un pH-mètre et une électrode de pH pour obtenir des mesures de pH précises. Les experts de Metrohm répondent dans cet article aux questions les plus fréquemment posées sur l'étalonnage du pH.
Pour accéder directement à une question, cliquez sur le lien ci-dessous :
- Pourquoi faut-il étalonner les pH-mètres ?
- À quelle fréquence dois-je étalonner mon pH-mètre ?
- Comment étalonner un pH-mètre ?
- Comment sélectionner les tampons adéquats ?
- Comment dois-je installer mon instrument ?
- Pourquoi dois-je mesurer la température ?
- Comment procéder à l'étalonnage ?
- Que signifient les termes "pente" et "décalage" ?
Pourquoi faut-il étalonner les pH-mètres ?
Le pH-mètre doit être étalonné car l'électrode de pH peut modifier ses propriétés, par exemple si l'électrolyte de référence est contaminé.
Si vous n'étalonnez pas votre pH-mètre et votre électrode, vous obtiendrez des résultats précis mais inexacts pour votre mesure du pH. Il est donc important d'étalonner régulièrement le pH-mètre et l'électrode pour obtenir des résultats précis. Plus les résultats doivent être précis, plus l'étalonnage doit être fréquent.
À quelle fréquence dois-je étalonner mon pH-mètre ?
La fréquence d'étalonnage du pH-mètre dépend à la fois du nombre de mesures effectuées et de la matrice de l'échantillon. La liste suivante donne des indications générales sur la fréquence d'étalonnage en fonction de certains facteurs.
Comment étalonner un pH-mètre ?
Les tampons sont utilisés comme solutions d'étalonnage. La qualité des solutions tampons est cruciale, car la qualité de l'étalonnage dépend de celle des tampons utilisés.
Figure 1.
Un étalonnage en 3 points permet de couvrir une plus large gamme de pH avec une plus grande précision qu'un étalonnage en 2 points.
Comment sélectionner les tampons adéquats ?
Utilisez au moins deux tampons différents, mais il est encore mieux d'effectuer un étalonnage en plusieurs points. Veillez également à ce que le pH de votre échantillon se situe dans la plage d'étalonnage !
Par exemple, si vous mesurez un échantillon dont le pH est de 9, votre étalonnage ne doit pas se situer entre pH 4 et 7 - il doit au moins aller jusqu'à pH 10. La figure 1 montre que les erreurs deviennent importantes, en particulier en dehors de la gamme étalonnée, si l'on utilise des tampons dont le pH n'est pas le bon. Cette figure met également en évidence la différence entre un étalonnage du pH en 2 points et en 3 points et montre pourquoi ce dernier donne des résultats plus précis.
Comment dois-je régler mon pH-mètre ?
Outre le choix des tampons d'étalonnage appropriés, il est également très important de régler correctement votre appareil de mesure. En effet, non seulement la mesure du pH est sensible à la température, mais les tampons pH le sont également. Leur valeur de pH mesurée peut varier en fonction de la température. Les "tableaux de tampons" décrivent généralement la dépendance d'un tampon pH par rapport à la température.
La plupart des instruments comprennent déjà des tableaux de tampons provenant de divers fabricants de tampons. Elles contiennent les valeurs exactes de pH d'un tampon spécifique à différentes températures. Ces tableaux sont uniques pour chaque fabricant.
Lors de l'étalonnage, le pH-mètre sélectionne la valeur de pH correcte en fonction de la température mesurée. Si le tampon choisi n'a pas de tableau associé, veillez à saisir la valeur de pH correcte ou à utiliser un tableau de tampons personnalisé pour stocker les informations.
Comme le montre le tableau 1, un changement de température de seulement 5 °C (par exemple, de 25 °C à 20 °C) peut modifier le pH de plus de 0,04 unité. Il est donc important de sélectionner le fabricant de vos solutions tampons dans les paramètres d'étalonnage de votre pH-mètre.
| T (°C) | pH |
|---|---|
| 0 | 9.27 |
| 5 | 9.18 |
| 15 | 9.08 |
| 20 | 9.04 |
| 25 | 9.00 |
| 30 | 8.96 |
| 38 | 8.91 |
| 40 | 8.90 |
| 50 | 8.84 |
| 60 | 8.79 |
| 70 | 8.74 |
| 80 | 8.71 |
| 90 | 8.68 |
Pourquoi dois-je mesurer la température ?
Vous vous demandez peut-être pourquoi vous devez toujours mesurer la température lorsque vous effectuez des mesures de pH. La plupart des électrodes utilisées pour mesurer le pH sont dotées d'un capteur de température intégré. En effet, la valeur du pH dépend de la température et l'étalonnage du pH également. Plus la température est élevée, plus la pente est forte (pente de Nernst, Figure 2).
Pour en savoir plus sur la théorie sous-jacente, consultez notre article de blog connexe.
Figure 2.
Comparison of the slope at different temperatures.
Les pH-mètres modernes corrigent la pente si l'étalonnage et la mesure ne sont pas effectués à la même température.
Cependant, il y a un effet que le pH-mètre ne peut pas corriger : les échantillons n'ont pas la même valeur de pH à des températures différentes ! Vous pouvez observer ce phénomène dans l'exemple de tableau de tampons ci-dessus (Tableau 1).
Cette dépendance à la température est différente pour chaque échantillon. Par conséquent : mesurez toujours vos échantillons à la même température si vous souhaitez comparer leurs valeurs de pH. Veillez également à effectuer l'étalonnage du pH à la même température que celle à laquelle vous mesurez vos échantillons. Cela réduira considérablement l'erreur de votre mesure du pH.
Comment effectuer l'étalonnage de mon pH-mètre ?
Préparer d'abord l'électrode de pH. Ouvrez le bouchon de remplissage pour assurer un écoulement correct de l'électrolyte, rincez le capteur de pH avec de l'eau déminéralisée et placez-le dans la solution tampon. Remarque importante : la membrane de verre et le diaphragme doivent être recouverts de la solution tampon.
Pour obtenir des résultats reproductibles, positionner l'électrode de la même manière à l'intérieur du bécher, en particulier lors de l'agitation. Ne jamais placer le capteur au hasard dans le bécher de manière à ce que la membrane de verre touche le bécher. Cela pourrait provoquer des rayures sur la membrane de verre, ce qui entraînerait des résultats erronés.
Regardez la vidéo pour savoir comment calibrer correctement le pH-mètre 913/DO et le pH-conductomètre 914.
Faut-il au moins remuer ? Non, ce n'est pas le cas ! Cependant, comme la vitesse d'agitation peut affecter le potentiel mesuré, utilisez toujours la même vitesse d'agitation pour toutes les solutions tampons et les mesures ultérieures. Veillez également à ne pas agiter si vigoureusement qu'un vortex se forme et évitez toute éclaboussure de la solution.
L'étalonnage peut alors commencer. La plupart des instruments décident de manière autonome quand la lecture est stable en surveillant la dérive (variation en mV par minute). Parfois, il est également possible d'arrêter la mesure du tampon après un intervalle de temps fixe. Toutefois, il faut pour cela que l'électrode ait suffisamment de temps pour atteindre un potentiel stable, faute de quoi l'étalonnage sera faussé.
Rincer l'électrode avec de l'eau désionisée ou distillée entre chaque solution tampon. Ne séchez jamais l'électrode avec un mouchoir en papier, une serviette en papier ou un chiffon ! Cela pourrait entraîner des charges électrostatiques sur l'électrode ou même des rayures sur la membrane de verre. Dans les deux cas, les temps de réponse seront plus longs et, dans le dernier cas, les dommages seront irréversibles.
Que signifient les termes "pente" et "décalage" ?
Une fois l'étalonnage terminé, l'instrument affiche les résultats de l'étalonnage. Les résultats de l'étalonnage se composent généralement d'une pente et d'une valeur de décalage. Ils sont expliqués dans les sections suivantes, ainsi que les valeurs d'étalonnage du pH acceptables pour les deux.
Qu'est-ce que la pente dans un étalonnage du pH ?
La pente d'étalonnage est la corrélation linéaire entre les lectures en mV des tampons et leurs valeurs de pH. Elle est normalement exprimée en % et se calcule en divisant la pente mesurée de l'étalonnage par la pente théorique (pente de Nernst), qui est égale à 59,16 mV par unité de pH à 25 °C.
Cela permet de corriger la pente en fonction des différences de température entre l'étalonnage et la mesure. (Figure 3).
Figure 3.
Different Nernst slopes (shown in red) compared to the ideal slope (in black).
Qu'est-ce que le décalage dans un étalonnage du pH ?
L'offset, ou pH(0), est la valeur du pH mesurée à 0 mV. Dans un cas idéal, 0 mV correspond à un pH de 7. Mais la réalité est rarement idéale. Parfois, le potentiel d'offset (Uoff), qui correspond au potentiel à pH 7, est également indiqué.
Figure 4.
The offset and offset potential of a real calibration curve.
Quelles sont les valeurs d'étalonnage du pH acceptables pour la pente et le décalage ?
Après l'étalonnage, vérifiez toujours la pente et le pH(0). La pente doit être comprise entre 95 et 103 % et le pH(0) doit se situer entre pH 6,8 et 7,2 (Uoff à ± 15 mV).
Pour obtenir plus d'informations sur votre électrode de pH, vous pouvez soit effectuer un test d'électrode de pH, qui est intégré dans certains de nos instruments, soit effectuer un test conformément au Bulletin d'application AB-188.
AB-188: Technique de mesure du pH
Un pH(0) hors plage peut être causé par un électrolyte contaminé ou indiquer que votre sonde pH a besoin d'un nettoyage général. Si le pH(0) se situe en dehors de la plage recommandée après le nettoyage et la remise en état, il est temps de remplacer l'électrode.
Videos: Maintenance et entretien des électrodes
Si la pente est inférieure à 95 %, cela peut être dû à des solutions tampons périmées ou contaminées. Il convient donc de toujours utiliser des tampons frais. Cependant, les électrodes anciennes et lentes peuvent également présenter des pentes en dehors des limites.
Si la pente est toujours trop faible, même avec un tampon frais, il est temps de remplacer l'électrode.
Résumé
- L'étalonnage d'un pH-mètre garantit la précision des mesures de pH.
- Sélectionnez la fréquence d'étalonnage et les types de tampons en fonction de vos échantillons.
- Utilisez toujours des tampons frais, de haute qualité et certifiés. La qualité de votre étalonnage dépend de celle de vos tampons.
- Réglez correctement votre instrument et utilisez une position d'électrode fixe pour une meilleure reproductibilité.
- Déterminer la température pour l'étalonnage et les mesures ultérieures. En outre, ne comparez que les valeurs de pH d'échantillons mesurés à la même température.
- Après l'étalonnage, vérifiez que vos données de pente et de pH(0) se situent dans les limites optimales.
Vos connaissances à emporter
Vous voulez en savoir plus sur la mesure du pH ? Consultez ces ressources :
Article de blog : Éviter les erreurs les plus courantes dans la mesure du pH
Article de blog : Comment la température influence la valeur du pH
Wéminaire en ligne à la demande : Les bases d'une mesure précise du pH
Mesure du pH : De A à Z
cCette monographie présente l'expertise consolidée de Metrohm dans la mesure pratique du pH, la théorie et les exemples pratiques.
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