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Los analizadores electroquímicos incorporan el análisis voltamperométrico (VA) para realizar la especiación de trazas de iones inorgánicos en una muestra en función de una relación corriente-voltaje. Junto con VA, el decapado voltamperométrico cíclico (CVS) y el decapado voltamperométrico de pulso cíclico (CPVS) pueden ayudar a cuantificar los aditivos orgánicos para proporcionar un funcionamiento continuo y sin interferencias de los baños de galvanoplastia. Estos analizadores utilizan un electrodo multimodo (MME) o un electrodo de disco giratorio (RDE) para realizar aplicaciones VA o CVS/CPVS.
A medida que se siguen implementando los conceptos de Industria 4.0, se realizan «Fábricas inteligentes» que dependen en gran medida de los datos para ser más eficientes y adaptables. Petabytes de datos inundan las salas de control de Smart Factories. Sin embargo, obtener datos valiosos que puedan conducir a una mejora real del proceso puede ser un desafío. Process Analytics 4.0 presenta nuevas modernizaciones como Process Analytical Technology (PAT) para proporcionar datos de alta calidad y guiar las decisiones comerciales críticas.
Industria 4.0 y Process Analytics 4.0
Industria 4.0 (la Cuarta Revolución Industrial) es el movimiento actual de automatización y recopilación de datos en el sector manufacturero. El corazón de la Industria 4.0 se centra en los conceptos de conectividad, automatización, Integración de sistema, y grandes datos, por nombrar unos cuantos.
Al implementar soluciones de Industria 4.0, los fabricantes pueden aumentar su eficiencia, productividad y rentabilidad sin dejar de ser competitivos y mejorar la experiencia del cliente. En un estudio realizado por McKinsey & Company, se observó que, en todas las industrias, se podría observar una mejora del 15 al 30 % en la productividad laboral y un aumento del 10 al 30 % en el rendimiento si las soluciones de la Industria 4.0 se implementan con éxito [1].
Process Analytics 4.0 es un término análogo a Industria 4.0, que se centra en la evolución del análisis de procesos. Danuka P. Wasalathanthri acuñó por primera vez el término en la revista Progreso de la biotecnología [2]. En el documento, Wasalathanthri definió Process Analytics 4.0 como la "utilidad de la tecnología analítica de procesos (PAT), la automatización de ensayos, la gestión de datos, la visualización, la realidad aumentada (AR) y la IoT".
Este artículo cubre cómo implementar con éxito una solución de Process Analytics 4.0, incluida la elección de la PAT adecuada, la garantía del preacondicionamiento adecuado de la muestra y la adquisición de datos confiables.
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Elegir la PAT correcta
Al evaluar la tecnología analítica de procesos, el factor más crucial es si la solución elegida es adecuada para el propósito. Numerosas soluciones de analizadores de procesos pueden resolver un solo problema. Sin embargo, comprender qué tecnología se utiliza mejor proporcionará resultados que garantizarán que todos los atributos críticos de calidad (CQA) puedan monitorearse y controlarse adecuadamente.
Sensor ProTrode 250 de Metrohm Process Analytics
En comparación con las otras soluciones PAT discutidas en este artículo, los sensores de pH son los más simples de instalar, usar y mantener. Los sensores de pH de proceso suelen ocupar un espacio reducido y proporcionan resultados más precisos en comparación con las mediciones de pH realizadas en un laboratorio, ya que la medición se realiza en temperaturas de proceso. También son sensores PAT de bajo mantenimiento, siendo la calibración la principal actividad de mantenimiento para los operadores.
Los sensores de pH de proceso se pueden instalar en casi todas las ubicaciones de la planta de fabricación, desde áreas de uso general hasta zonas a prueba de explosiones. Si bien los sensores de pH pueden ser útiles, sus datos pueden ser limitados ya que solo ofrecen un valor de medición: pH.
2060 TI (izquierda) y 2060 IC (derecha) de Metrohm Process Analytics
Los analizadores de química húmeda utilizan metodologías analíticas como la titulación, la adición dinámica de estándares, la fotometría (colorimetría) y la cromatografía iónica para medir los analitos de interés. Con estas técnicas de análisis, la medición automática de múltiples analitos utilizando diferentes métodos permite a los operadores rastrear varios CQA simultáneamente con un instrumento.
La ventaja más importante de los analizadores de química húmeda es que pueden diseñarse para usar el mismo método que el laboratorio, lo que permite una comparación directa entre los resultados del laboratorio y del proceso, proporcionando así una correlación consistente con los datos históricos.
2060 NIR-Ex Analyzer (izquierda) y PTRam (derecha) de Metrohm Process Analytics
Las técnicas espectroscópicas, como el infrarrojo cercano (NIR) y la espectroscopia Raman, brindan a los operadores información rápida y precisa sobre muestras sólidas, gaseosas o líquidas. sin necesidad de preparación de muestras ni reactivos químicos. Con opciones de multiplexación (MUX), estos analizadores pueden medir múltiples puntos de muestra, incluso analizando diferentes CQA en cada ubicación de muestra.
El desarrollo de modelos quimiométricos se puede lograr en laboratorios o sistemas de proceso similares y luego transferirse fácilmente al analizador sin alterar las mediciones del proceso. Mientras el analizador recopila datos, se utilizan estándares internos y funciones de diagnóstico automatizadas para monitorear continuamente el rendimiento del analizador, asegurando que los datos se puedan recopilar continuamente.
Software IMPACT (Intelligent Metrohm Process Analytics Control Technology) de Metrohm Process Analytics
La consideración final al elegir el PAT correcto es tener en cuenta las capacidades del software integrado para controlar el analizador de procesos.
El software PAT debe proporcionar procesamiento de datos, integridad y trazabilidad sin dejar de ser fácil de usar. Software para PAT también va más allá del típico software de laboratorio porque necesita poder comunicarse con el sistema de control distribuido (DCS) o el sistema de control de supervisión y adquisición de datos (SCADA). Al integrarse en estos sistemas, el analizador de procesos puede comunicarse directamente con la sala de control de fabricación, proporcionando datos que se pueden utilizar inmediatamente para mantener el control del proceso.
Consulte nuestro seminario web a pedido, publicación de blog y folleto del software IMPACT a continuación para obtener más información sobre estas soluciones PAT.
seminario web: Process Analytics 4.0: creación de datos que puede usar
Folleto: Tecnología inteligente de control de análisis de procesos de Metrohm Software «IMPACT»
Uno de los desafíos más comunes con la implementación de soluciones PAT, especialmente para el análisis químico húmedo, es entregar consistentemente una muestra representativa al analizador de procesos. Se estima que el 80% de las complicaciones de la PAT se deben a problemas de muestreo.3]. Una forma de mitigar este obstáculo es diseñar un sistema de preacondicionamiento robusto que esté separado del resto del proceso.
El propósito de cualquier sistema de preacondicionamiento de muestras es proporcionar un manejo de muestras seguro y eficiente, proteger la instrumentación de daños, aumentar el tiempo de actividad y proporcionar una integración perfecta en el proceso. Los problemas más comunes que debe abordar un sistema de preacondicionamiento de muestras son presión, sólidos, y temperatura. En la mayoría de los casos, los paneles de muestra se pueden construir para administrar simultáneamente múltiples parámetros. Los paneles de muestra se pueden diseñar para reducir la presión de la muestra, proteger contra partículas grandes que ingresan al analizador y reducir la pulsación del equipo de la planta que puede causar un flujo de muestra poco confiable. La eliminación de estos problemas comunes puede proporcionar al analizador de procesos una muestra constante durante todo el día.
Supongamos que no es necesario ajustar múltiples parámetros para cumplir con la especificación PAT. En ese caso, los sistemas de acondicionamiento de muestras de una sola función pueden ser una excelente alternativa a los paneles de muestras diseñados a medida. Estos sistemas de acondicionamiento de muestras de una sola función incluyen filtros de retroceso, recipientes de desbordamiento o mecanismos simples de filtración en línea.
El software PAT también se puede usar junto con paneles de muestra para operar válvulas, bombas u otros dispositivos externos al analizador de procesos. El software también puede recopilar datos de medidores de flujo, dispositivos de presión o sensores de temperatura para tomar decisiones de diagnóstico o control adicionales sobre el proceso. Es posible usar dispositivos externos para que el analizador de procesos determine inteligentemente cuando muestrear, Cuándo aumentar la frecuencia de muestreo, o incluso alertar a los operadores sobre problemas aguas arriba del analizador de proceso. Estas capacidades proporcionan una solución completa de extremo a extremo para las soluciones PAT.
Para obtener más información sobre el preacondicionamiento de muestras, mire nuestro seminario web a pedido a continuación y consulte las diferentes opciones que se ofrecen en nuestro sitio web.
seminario web: Process Analytics 4.0: una solución integral para el monitoreo de procesos
Adquirir datos valiosos y fiables
Una vez que se ha elegido la solución PAT adecuada y se han minimizado los riesgos de preacondicionamiento de muestras, es hora de adquirir datos valiosos y confiables para optimizar y mantener todos los CQA.
Un ejemplo de una implementación exitosa de Process Analytics 4.0 es el monitoreo de la humedad en solventes orgánicos, como el óxido de propileno (PO), con espectroscopia NIR. Si el nivel de humedad en PO es demasiado alto, la actividad de los catalizadores utilizados en la etapa de polimerización se reduce significativamente, lo que conduce a una disminución del rendimiento de polipropileno. Por lo tanto, la medición del contenido de humedad en PO es fundamental para la rentabilidad.
Por lo general, el contenido de humedad de cualquier componente se mide mediante la titulación de Karl Fischer (KFT) en el laboratorio. Si bien esta técnica puede proporcionar datos suficientes para monitorear las especificaciones del producto, puede verse influenciada por la humedad del ambiente y por errores humanos. Los químicos calificados deben realizar la medición varias veces al día, proporcionando resultados para mantener el proceso de fabricación funcionando sin problemas. Con la espectroscopia NIR en línea, el contenido de humedad del PO entrante se puede medir en un minuto y los problemas de seguridad se reducen al hacer que la toma de muestras de este compuesto tóxico volátil sea una tarea menos frecuente.
La espectroscopia NIR cuantitativa depende del desarrollo de un modelo de predicción sólido. Para desarrollar un modelo NIR de este tipo, los datos de laboratorio se recopilan utilizando KFT en muestras que cubren el rango de análisis. Cada resultado se correlaciona con un espectro NIR de la misma muestra.
El desarrollo de modelos de predicción NIRS requiere análisis de laboratorio (referencia) de las mismas muestras.
Después de desarrollar el modelo de predicción, la humedad en PO se pudo cuantificar de 11 a 120 mg/L (ppm) con costos de desechos reducidos y análisis en tiempo real las 24 horas del día en comparación con el análisis KFT por hora. Durante el análisis de rutina, el software del analizador de procesos proporciona un procesamiento de datos inmediato para una recopilación rápida de resultados y advertencias fuera de especificación, lo que permite a los fabricantes tomar decisiones de proceso proactivas y aumentar la calidad del producto final.
La humedad se puede cuantificar en óxido de propileno (PO) con espectroscopia NIR de 11 a 120 mg/L, como se muestra aquí.
Para obtener más información sobre este estudio de caso, consulte el enlace del seminario web a pedido a continuación.
seminario web: Process Analytics 4.0: una solución llave en mano para el análisis de humedad
Conclusión
Implementar una solución de Process Analytics 4.0 a veces puede parecer una tarea desalentadora. Aún así, el éxito se puede obtener fácilmente si se eligen la solución y el software PAT correctos, y se utiliza una estrategia sólida de gestión de muestras. Con estas soluciones, las plantas de fabricación pueden habilitar procedimientos de toma de decisiones autónomos, monitorear procesos en tiempo real y salvaguardar la calidad del producto, instituyendo así una Smart(er) Factory con Process Analytics 4.0.
Metrohm es uno de los fabricantes más confiables del mundo de instrumentos de alta precisión para análisis químico. Con más de 45 años de experiencia, Metrohm Process Analytics utiliza la misma tecnología de laboratorio de Metrohm, proporcionando soluciones de procesos personalizadas dedicadas y asociándose con fabricantes para ayudar a mejorar sus resultados.
Referencias
[1] Gregolinska, E.; Khanam, R.; Lefort, F.; et al. Capturando el verdadero valor de la Industria 4.0. Industria 4.0: Transformación digital en la fabricación | Mc Kinsey. https://www.mckinsey.com/capabilities/operations/our-insights/capturing-the-true-value-of-industry-four-point-zero (consultado el 23-02-2023).
[2] Wasalathantri, D. PAG.; Sha, R.; Ding, J.; et al. Process Analytics 4.0: un cambio de paradigma en el análisis rápido para el desarrollo de productos biológicos. Progreso de la biotecnología 2021, 37 (4), e3177. DOI:10.1002/btpr.3177
[3] phillips, s. 3 reglas para la precisión del analizador. Blog del sistema de fluidos Swagelok. https://www.swagelok.com/es/blog/problemas-del-sistema-de-muestreo-que-le-pueden-costar (consultado el 27 de febrero de 2023).
Tus conocimientos para llevar
Folleto: Sensores de pH ProTrode
Folleto: Analizador de procesos 2060 TI
Folleto: Analizador de procesos IC 2060
Folleto: 2060 El Analizador NIR
Nota de aplicación: Supervisión de proceso en línea del contenido de humedad en óxido de propileno
Instrumentos de análisis de procesos como soluciones proactivas para la monitorización de la corrosión online
Este informe técnico brinda una descripción general de los diferentes métodos para monitorear la corrosión, describe los beneficios de elegir el análisis químico en línea o en línea en lugar del muestreo manual y los métodos de laboratorio fuera de línea para monitorear la corrosión, y presenta varias soluciones de aplicación de procesos en línea y en línea para la prevención de la corrosión con notas de aplicación relacionadas. para mayor información.
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