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Titulador Karl Fischer no es el método intensivo en mano de obra que solía ser. En estos días, se puede automatizar fácilmente con instrumentación estándar, incluso para matrices y aplicaciones que regularmente causan fuertes dolores de cabeza.
En el corazón de esta tecnología: la dosificación precisa de muestras líquidas en la celda de titulación Karl Fischer por medio del sistema de manejo de líquidos Metrohm Dosino. El rendimiento superior de esta tecnología se demuestra con cuatro ejemplos prácticos documentados en un póster técnico (8.000.6089).
Ejemplo 1: determinación de título automatizada
El agua ultrapura es un estándar excelente para la determinación del título (AB-424), pero requiere volúmenes de dosificación precisos. Un procedimiento completamente automatizado que utiliza un capilar, una bureta de alta precisión Dosino y el software tiamo™ hace que esta tarea sea más fácil que nunca.
Ejemplo 2: contenido de agua en compuestos altamente viscosos
La configuración y el método descritos en el ejemplo uno también se pueden usar para controlar la proporción de glicol/agua en fluidos de agua-glicol altamente viscosos. En el ejemplo que nos ocupa, el procedimiento completamente automatizado se aplica a dos fluidos industriales de glicol y agua, uno de los cuales es un fluido HFC (control de fuerza hidráulica).
EjempLo 3: contenido de agua en disolventes orgánicos de bajo punto de ebullición
Debido a que el contenido de agua en los solventes orgánicos no polares es bajo, se usa la titulación culombimétrica de Karl Fischer. El procedimiento se probó para n-pentano. Debido a su baja viscosidad y tensión superficial, el n-pentano es extremadamente difícil de pipetear. La medición automatizada de muestras con inyección capilar utilizando una unidad de dosificación de 5 ml supera este problema y permite una determinación precisa del contenido de agua.
Ejemplo 4: prueba de idoneidad según Ph. Eur.
Desde 2008, la Farmacopea Europea (Ph. Eur.) requiere una prueba de idoneidad (capítulo 2.5.12) para la valoración volumétrica de Karl Fischer. Con este fin, primero se determina el contenido de agua de la sustancia. Posteriormente, se agregan y determinan secuencialmente cantidades conocidas de agua ultrapura. A partir de la línea de regresión, se calculan la pendiente, las intersecciones del eje y la recuperación media porcentual. El sistema Metrohm se hace cargo de las seis determinaciones, calcula los resultados y proporciona un informe bien organizado.
Descargas
8.000.6089 Dimensiones de muestras automatizadas en la titulación de Karl Fischer sample
AB-424 Determinación del título en la titulación volumétrica de Karl Fischer