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Iodat in Chemisch Nickel-Bädern

AN-V-195

2021-09

de

Polarographische Bestimmung von Iodatstabilisatoren

Die chemische Vernickelung ist ein wichtiges und etabliertes Verfahren in der Oberflächenveredelung. In der Vergangenheit wurde zur Stabilisierung des Galvanikbads häufig die Zugabe kleiner Bleimengen verwendet. Da es in den letzten Jahren zunehmend Einschränkungen hinsichtlich der Verwendung von Blei in Konsumgütern, insbesondere in der Elektronik, gab, wurden alternative Stabilisatoren entwickelt und eingeführt. Einer der als Bleiersatz verwendeten Stabilisatoren ist Iodat. Es kann als einzelner Zusatzstoff oder in Kombination mit Wismut oder Antimon verwendet werden. Dieses Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Iodat direkt in der Probe des Beschichtungsbades mittels Polarographie. Die Methode ist einfach und schnell und trotzdem genau und robust.

In der Vergangenheit wurde üblicherweise Blei als Stabilisator bei der Chemisch Nickel-Beschichtung verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der Stabilisator-Konzentration ist unerlässlich, um den Beschichtungsprozess unter stabilen Bedingungen zu halten und den Prozess erfolgreich durchzuführen. Da die Beschränkungen für die Verwendung von Blei in Konsumgütern (insbesondere in der Elektronik) in den letzten Jahren zugenommen haben, wurden alternative Stabilisatoren entwickelt und eingeführt. Einer der als Bleiersatz verwendeten Stabilisatoren ist Iodat (IO3- ). 

Die chemische (stromlose) Vernickelung wird in verschiedenen industriellen Produktionsprozessen eingesetzt (z. B. bei der Herstellung von Festplatten und als Korrosions- und Verschleißschutz. Die ENIG- (Chemisch Nickel, Immersion Gold) und ENEPIG-Verfahren (Chemisch Nickel, Chemisch Palladium, Immersion Gold) sind bei der Herstellung von Leiterplatten (PCB) in hohem Maße vom Erfolg dieser Methode abhängig, da die Chemisch Nickel-Beschichtung der erste Schritt im Prozessverlauf ist. 

Die Polarographie kann zur Bestimmung des Iodatgehalts verwendet werden und hat sich als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode für diese Anwendung bewährt. 

Chemisch Nickel-Bad

Abbildung 1. 884 Professional VA.

Probe und Grundelektrolyt werden in das Messgefäß zugegeben. Die polarographische Bestimmung von Iodat wird am 884 Professional VA an der Multi-Mode-Elektrode pro als Arbeitselektrode unter Verwendung der in Tabelle 1 aufgeführten Parameter durchgeführt. Die Iodat-Konzentration wird durch zweimalige Zugabe einer Iodat-Standardlösung bestimmt.

Tabelle 1. Parameter für die IO3- -Bestimmung
Parameter Einstellung
Arbeitselektrode MME pro (DME)
Betriebsart DP – Differenzial-Puls 
Startpotential -0,1 V
Endpotential -0,7 V 
Peakpotential Iodat -0,34 V
  • Arbeitselektrode: Multi-Mode-Elektrode pro mit Standard-Glaskapillaren
  • Referenzelektrode: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
    Elektrolytgefäß mit Brückenelektrolyt: KCl (3 mol/L) 
  • Hilfselektrode: Platinstift-Elektrode
Abbildung 2. Bestimmung von Iodat in einem Chemisch Nickel-Bad mit zwei Standardzugaben.

Die Bestimmung von Iodat in Chemisch Nickel-Bädern kann auf einfache und unkomplizierte Weise durchgeführt werden. Die Methode ist selektiv und frei von Interferenzen. Sie ist für Konzentrationen im niedrigen mg/L-Bereich geeignet.

Tabelle 2. Ergebnis
Probe  Konzentration IO3-  [mg/L] 
Chemisch Nickel-Bad  2,5
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Interne Referenz: AW CH4-0475-092007