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Lithium ist ein weiches Metall, das für viele Anwendungen verwendet wird, beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturschmierstoffen oder hitzebeständigem Glas. Darüber hinaus wird Lithium in großen Mengen für die Batterieproduktion verwendet. Es wird aus Solen und hochwertigen Lithiumerzen gewonnen. Abhängig von der Lithiumkonzentration kann die Gewinnung wirtschaftlich sinnvoll sein oder auch nicht.

Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Lithiumkonzentration in Solen durch potentiometrische Titration. Lithium und Fluorid fallen in Ethanol als unlösliches Lithiumfluorid aus. Mit Ammoniumfluorid als Titriermittel und einer ionenselektiven Fluoridelektrode (ISE) ist die Bestimmung von Lithium mittels potentiometrischer Titration möglich.

Diese Methode ist zuverlässiger, schneller und kostengünstiger als die Bestimmung von Lithium in Salzlake mit anderen anspruchsvolleren Techniken wie der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).

Es werden zwei Proben mit ~20 % (m/m) und ~40 % (m/m) Lithiumchlorid analysiert. Es ist keine weitere Probenvorbereitung erforderlich.

905 Titrando mit Tiamo. Beispielaufbau für die Analyse von Lithium in Sole.
Abbildung 1. 905 Titrando mit Tiamo. Beispielaufbau für die Analyse von Lithium in Sole.

Die Analyse erfolgt mit einem automatisierten System bestehend aus tiamoTM in Kombination mit einem 905 Titrando. Zur Anzeige der Titration wird eine fluoridionenselektive Elektrode (ISE) in Kombination mit einer Long Life ISE-Referenzelektrode verwendet.

Nachdem eine entsprechende Probenmenge in das Titriergefäß überführt wurde, wird so viel Ethanol hinzugefügt, dass das Diaphragma der Elektrode bedeckt ist. Die Titration erfolgt mit Ammoniumfluorid bis zum Erreichen des ersten Äquivalenzpunktes.

Calcium stört die Analyse und muss separat analysiert werden.

Für beide Proben lieferte diese Methode zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse.

Tabelle 1. Ergebnisse der Lithiumbestimmung in Solen.
n = 3 Gehalt an LiCl-Sole 1 in % Gehalt an LiCl in Sole 2 in %
Bedeuten 41.3 14.85
SD(abs) 0.7 0.11
SD(rel) 1.6 0.7
Abbildung 2. Beispielkurve der Lithiumbestimmung in Solen.

Mit Ethanol als Lösungsmittel, Ammoniumfluorid als Titriermittel und der Fluorid-ISE zur Indikation kann die Bestimmung von Lithium in Sole zuverlässig und kosteneffizient durchgeführt werden.

Daher bietet diese Methode einen kostengünstigen und einfachen Ansatz, um festzustellen, ob eine Gewinnung von Lithium aus Sole wirtschaftlich machbar ist oder nicht.

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