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Für die Aufrechterhaltung der Produktqualität, muss der Natriumchloridgehalt in Milchprodukten überwacht werden und darf die von den jeweiligen Gesundheitsbehörden festgelegten Grenzwerte nicht überschreiten. Der Chloridgehalt in Lebensmitteln korreliert mit dem Salzgehalt, seine Bestimmung ist in verschiedenen Normen und Standards beschrieben. Die Vorbereitung der Proben ist jedoch zeitaufwendig, da sie eine Chloridextraktion mit warmem Wasser beinhaltet. Insbesondere Vollmilchpulver sind schwierig zu handhaben, da es zu einer inhomogenen Verteilung des Fettes in der Titrationssuspension kommt.


Um den Arbeitsaufwand zu reduzieren, den Probendurchsatz zu erhöhen und die Matrixprobleme von Produkten mit hohem Fettgehalt zu beseitigen, stellt diese Application Note eine vollautomatische potentiometrische Titration von Chlorid mit Silbernitrat in Milch und Milchpulver vor, die auf ISO 21422, IDF 242, AOAC 2015.07, AOAC 2015.08 und AOAC 2016.03 basiert.

Die Methode wird für verschiedene Milchprodukte und Milchpulver demonstriert: Kleinkind- und Vollmilchpulver, Milch, ein gesalzenes Milchgetränk (z. B. Ayran, Doogh) und ein Proteinshake. Alle Proben werden vor der Verwendung gut gemischt.

OMNIS Sample Robot S, OMNIS Dosing Module und OMNIS Advanced Titrator, ausgestattet mit dProfitrode und dAg-Titrode zur Bestimmung des Chloridgehalts.
Abbildung 1. OMNIS Sample Robot S, OMNIS Dosing Module und OMNIS Advanced Titrator, ausgestattet mit dProfitrode und dAg-Titrode zur Bestimmung des Chloridgehalts.

Diese Analyse wird mit einem automatischen System durchgeführt, das aus einem OMNIS Advanced Titrator und einem OMNIS Sample Robot S besteht, der mit einer dProfitrode und einer dAg-Titrode ausgestattet ist.

Einer angemessenen Menge der Probe wird warmes Wasser zugesetzt. Bei Proben mit hohem Fettgehalt wird zusätzlich etwas Isopropanol zugegeben. Der pH-Wert wird mit Salpetersäure auf unter pH 1,5 eingestellt. Die Probe wird mit standardisiertem Silbernitrat bis nach dem Äquivalenzpunkt titriert. Für die automatische Spülung von Elektroden und Büretten wird Isopropanol verwendet.

 

Die Analyse zeigt akzeptable Ergebnisse und gut definierte Titrationskurven. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1. Chloridgehalt unterschiedlicher Milchprodukte und Milchpulver bestimmt mit einem automatisierten OMNIS System (n=6).
  Chloridgehalt in mg/100 g Probe SD(rel) in %
Vollmilchpulver 832.9 0.2
Säuglingsnahrung auf Milchbasis 293.7 0.3
Gesalzenes Milchgetränk 411.8 0.2
Proteinshake 88.4 2.7
Biomilch 99.3 0.5

Die Titration ist eine präzise und zuverlässige Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts in Milchprodukten nach verschiedenen internationalen Standards.

Der Einsatz eines OMNIS-Probenroboters ermöglicht eine vollautomatische Bestimmung von bis zu vier Proben parallel, wodurch wertvolle Zeit des Bedieners eingespart und die Produktivität im Labor gesteigert wird. Das OMNIS-System bietet die Möglichkeit, das System an Ihre Bedürfnisse anzupassen und es für andere erforderliche Titrationsanwendungen in Milchprodukten, wie z.B. den Ca/Mg-Gehalt oder den Säuregehalt, zu erweitern.

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