Maior eficiência da análise de rotina CVS com transferência de amostras Dosino

Os componentes eletrônicos continuam a se tornar menores e mais potentes, resultando na necessidade de um monitoramento mais intensivo do processo produtivo. A remoção voltamétrica cíclica (CVS) é uma técnica de análise de rotina usada, por exemplo, durante a produção de placas de circuito impresso (PCBs, também chamadas de placas de fiação impressa, ou PWBs) e no empacotamento avançado de semicondutores. Para lidar com o aumento do número de amostras, são necessárias soluções de automação inteligentes. Este artigo discute o uso de um Dosino para adição e transferência de amostras para melhorar a conveniência e eficiência dos sistemas de análise CVS.

Manuseio automatizado de amostras aprimorado com um Dosino

Além da medição eletroquímica em si, uma parte importante da determinação de aditivos orgânicos em banhos de galvanização por CVS é a manuseio de líquidos. Dispositivos de dosagem (como Dosinos da Metrohm) são comumente usados para adição automatizada de soluções auxiliares. Usar o Dosino também para adicionar amostras é apenas o próximo passo lógico na automação.

Nesta abordagem, a amostra é aspirada para o Dosino. Posteriormente, o volume necessário de amostra é dispensado com precisão no recipiente de medição no momento apropriado durante a sequência de determinação.

A maior vantagem é óbvia: não é mais necessário pipetar a amostra. O operador só precisa fornecer a amostra e iniciar a determinação. Todo o resto é feito automaticamente pelo sistema. Isto é extremamente conveniente para o operador. Além disso, a medição automatizada do volume torna as determinações independentes do usuário e, portanto, menos propensas a erros. Em última análise, isso melhora a precisão, repetibilidade e reprodutibilidade dos resultados.

Outra vantagem surge quando mais de um aditivo deve ser determinado numa amostra. Todas as aplicações necessárias podem ser executadas a partir do mesmo frasco de amostra sem a necessidade de preparar novamente a unidade de dosagem 807 antes de cada determinação.

A transferência de amostra Dosino é aplicável em diferentes configurações do sistema. As seções a seguir descrevem dois exemplos: um sem e outro com trocador de amostras.

Configuração CVS semiautomática sem trocador de amostras

Example of a semiautomated CVS setup with Dosino sample transfer.

Figure 1. Exemplo de configuração CVS semiautomática com transferência de amostra Dosino.

A configuração principal para transferência de amostras do Dosino é baseada em um 800 Dosino com uma unidade de dosagem 807 de 5 mL e uma estação de bombeamento 843. 800 Dosinos adicionais para dosagem de soluções auxiliares e padrões podem ser selecionados dependendo dos requisitos das aplicações pretendidas.

figura 1 mostra um exemplo de configuração semiautomática para medições CVS. Todas as soluções são adicionadas automaticamente, mas o sistema não inclui trocador de amostras.

Neste exemplo, quatro Dosinos adicionais estão disponíveis para VMS (solução de maquiagem virgem), concentrado supressor, concentrado abrilhantador e concentrado nivelador.

Ao trabalhar com uma configuração CVS semiautomática, a transferência de amostras do Dosino oferece ainda mais benefícios além dos já discutidos.

Com uma configuração CVS clássica manual ou semiautomática, o usuário adiciona a amostra após o valor de interceptação ou o valor do eletrólito ter sido definido nas determinações do branqueador e do nivelador. Isso significa que a interação do usuário é necessária durante a determinação. A transferência de amostra do Dosino torna essa interação obsoleta. Nesse caso, o usuário só precisa mergulhar o tubo de aspiração no recipiente de amostra e iniciar a determinação. Quando o usuário retorna ao sistema, a determinação é finalizada e o recipiente de medição e os eletrodos são enxaguados.

Isto não se limita a uma única determinação. Também é possível executar determinações de supressor, abrilhantador e nivelador sucessivamente sem interação do usuário. Figura 2 dá uma ideia de quantas vezes o operador deve estar envolvido na determinação de três aditivos em uma amostra de banho de galvanização usando um sistema semiautomático – com e sem transferência de amostra Dosino.

Figure 2. Comparação das atividades necessárias do operador com e sem transferência de amostra Dosino.

É claro que o uso da transferência de amostras Dosino reduz a carga de trabalho do usuário e libera tempo para outras tarefas. Além disso, também melhora a confiabilidade e a precisão dos resultados, uma vez que são evitados atrasos entre a determinação do intercepto ou do valor do eletrólito e a adição da amostra.

Configuração semiautomática de CVS com trocador de amostras

Figure 3. MVA-24 – um sistema CVS totalmente automatizado com transferência de amostras Dosino.

Os pontos fortes do princípio de transferência de amostras Dosino podem ser maximizados usando uma configuração totalmente automatizada que inclui um trocador de amostras para o processamento automático de séries de amostras.

Para este propósito, uma versão dedicada do Processador de amostra profissional 858 está disponível. Em vez de bomba peristáltica, esta versão vem equipada com um Dosino 800 e uma Unidade Dosadora 807.

Figura 3 mostra os componentes da configuração CVS totalmente automatizada com transferência de amostra Dosino: o Sistema MVA-24. Também é possível adaptar os dispositivos de dosagem aos requisitos específicos da aplicação ou utilizar o 919 IC Autosampler plus.

A transferência de amostras Dosino simplifica a preparação inicial da série de amostras. O frasco de amostra no rack do trocador de amostras pode ser preenchido sem qualquer necessidade de pipetagem manual. Além disso, esta configuração permite mais flexibilidade em relação ao volume de amostra utilizado. Volumes de amostra de 0,01 mL a 10 mL podem ser dispensados automaticamente com alta precisão.

A configuração do CVS com transferência de amostras Dosino faz uso mais eficiente da capacidade do trocador de amostras. Todas as determinações necessárias (por exemplo, supressor, abrilhantador e nivelador) podem ser realizadas no mesmo frasco de amostra. Portanto, uma amostra ocupa apenas uma posição na rack do trocador de amostras. Além disso, a capacidade total do rack do trocador de amostras é aumentada porque são necessárias menos posições de enxágue. Durante uma série de amostras, o cilindro doseador é sempre enxaguado com a amostra seguinte. Somente quando o final de uma série de amostras é atingido é que a unidade de dosagem 807 é automaticamente enxaguada com água de um frasco dedicado.

Combinando diferentes requisitos na configuração de transferência de amostras do Dosino

O Metrohm Dosino com design exclusivo permite a adição precisa de volumes entre 0,01 mL e 50 mL. A dosagem de volumes na faixa de microlitros (µL) e a adição de volumes na faixa de mililitros possuem requisitos diferentes em relação à configuração. A configuração de transferência de amostra do Dosino mostrada em Figura 4 atende a esses requisitos de maneira ideal.

Overview of the 807 Dosing Unit setup for Dosino sample transfer.

Figure 4. Visão geral da configuração da unidade de dosagem 807 para transferência de amostra Dosino.

Na porta (1) da Unidade Dosadora 807, é conectado um tubo capilar que é imerso na solução de medição e permite a adição de pequenos volumes (até 0,01 mL) de padrão ou amostra em uma determinação de supressor por DT (titulação de diluição).

Na porta (3), é conectada uma tubulação com diâmetro interno maior, o que permite a adição rápida de maiores volumes de amostra em uma determinação de abrilhantador por MLAT (técnica de aproximação linear modificada) ou determinação de nivelador por RC (curva de resposta).