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L’hydroxyle est un groupe fonctionnel important et la connaissance de sa teneur est requise dans un grand nombre de produits intermédiaires et de consommation finale comme les polyols, les résines, les substances brutes de laques ainsi que les graisses (industrie pétrolière). La méthode de test décrite détermine les groupes hydroxyles primaires et secondaires. L’indice hydroxyle est défini comme la quantité de KOH en mg équivalente à une teneur en hydroxyle de 1 g d’échantillon. La méthode la plus fréquemment décrite de détermination de l’indice d’hydroxyle consiste à convertir l’échantillon avec de l’acide acétique anhydre dans la pyridine, et à titrer l’acide acétique libéré : H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH. Cependant, cette méthode comporte les inconvénients suivants : - L’échantillon doit être porté à ébullition sous reflux pendant une heure (temps de réaction long et manipulation d’échantillon fastidieuse et onéreuse) - La méthode ne se prête pas à l’automatisation - Les petits indices d’hydroxyle ne sont pas déterminés avec exactitude - Il faut avoir recours à la pyridine qui est à la fois toxique et nauséabonde. Les deux normes, ASTM E1899-08 et DIN 53240-2, proposent des méthodes alternatives qui n’exigent pas de préparation d’échantillon et qui peuvent donc être entièrement automatisées : la méthode suggérée est basée sur la réaction de conversion des groupes hydroxyles liés aux atomes de carbone primaires et secondaires avec excédent de toluène-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) en carbamate acide. Ce dernier peut ensuite être titré avec la base forte hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAOH) en milieu non aqueux. La méthode proposée s’appuie sur l’acétylation catalysée du groupe hydroxyle. Après hydrolyse du produit intermédiaire, l’acide acétique restant est titré avec une solution KOH alcoolique en milieu non-aqueux. Le présent document montre et explique cette procédure facile de détermination de l’indice d’hydroxyle selon les normes ASTM E1899-08 ou DIN 53240-2 avec un système de titrage entièrement automatisé pour une grande variété d’échantillons d’huiles industrielles.

Le poster décrit le développement d'une méthode automatisée pour la détermination de l'eau dans différentes huiles alimentaires.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

Les huiles et graisses comestibles contiennent des tocophérols naturels et, parfois, des tocophérols synthétiques ajoutés comme antioxydants. La méthode décrite ci-dessous permet une détermination rapide et simple de la teneur en tocophérols par voltampérométrie. Les tocophérols sont oxydés électrochimiquement au niveau de l'électrode en carbone vitreux (GCE). La limite de quantification est d'environ 5 ppm (mg/kg) de tocophérols.

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

This document outlines Rancimat testing for both liquid and solid food samples, including direct and PEG methods, for oxidation stability QC in the food industry.

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

L'efficacité des anti-oxydants peut être exprimée par l'activité anti-oxydante. Elle peut être facilement analysée par la méthode Rancimat. Il faut déterminer d'une part le temps d'induction d'un mélange de saindoux et de l'anti-oxydant à analyser et d'autre part, celui du saindoux pur. Le rapport obtenu indique l'efficacité de l'anti-oxydant examiné et est décrit comme l'indice d'activité anti-oxydante (AI).Cette application décrit la détermination de l'indice d'activité anti-oxydante de cinq anti-oxydants courants.

Pour le titrage, le titrant réagit avec l’analyte de manière soit exothermique (en évacuant de la chaleur) soit endothermique (en absorbant la chaleur). Le Thermoprobe mesure la variation de température pendant le titrage. Quand tout l’analyte a réagi avec le réactif, la température de la solution change et le point final du titrage est indiqué par une inflexion de la courbe de température. Les titrages à activité catalytique accrue utilisant du paraformaldéhyde en tant que catalyseur sont basés sur l’hydrolyse endothermique du paraformaldéhyde en présence d’ions hydroxyde en excès. Les huiles comestibles sont dissoutes dans un mélange de toluène et de propanol-2 (1:1) et titrées avec un standard TBAH (0,01 mol/L) dans le propanol-2 à un point final catalytique accru.

The Rancimat method determines the oxidation stability (OSI) and antioxidant capacity (SI) of solid foods. OSI measurements are performed directly, with extracted isolated fat, or via the polyethylene glycol method. SI can be determined when the sample is mixed with a reference of antioxidant-free fat.

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

La paraffine et les huiles lubrifiantes sont tirées de la fraction de cire de la distillation du pétrole brut. La teneur en chlorure doit être faible dans les deux. Cette Application Note décrit la détermination du chlorure après une combustion inline. Bien que cela n'arrive pas dans cette application, il est également possible de quantifier le taux de soufre par cette méthode. Mot-clé : pyrohydrolyse

L'huile de palme est une huile végétale utilisée non seulement dans l'industrie agro-alimentaire, mais aussi pour la fabrication de savons et de produits de soins du corps. Il s'agit en outre d'une matière première importante pour la production du biodiesel. Selon le degré de raffinage, l'huile de palme peut paraître rouge, rougeâtre, voire même incolore. Le raffinage élimine les carotènes responsables de la couleur et l'huile devient de plus en plus claire. Cette note traite de la détermination de la teneur en chlore et en soufre de différentes huiles de palme par la combustion CI.Mot-clé : pyrohydrolyse

La teneur en chlorure organique du pétrole brut est déterminée selon la norme ASTM D8150 dans la fraction naphta après distillation. La fraction naphta est lavée à l'aide de soude caustique et d'eau, pour éliminer, respectivement, le sulfure d'hydrogène et les halogénures inorganiques. La détermination du chlorure organique après combustion inline est présentée ici. Bien que la teneur en soufre ne soit pas abordée dans le cadre de cette application, la même configuration permet la quantification de la teneur en soufre.

Détermination des acides gras dans les huiles (Free Fatty Acids (FFA)).

Détermination de faibles concentrations (autour de 10 ppm) d'HCl dans l'huile de silicone.

L'indice d'iode (IV) indique le nombre total de double liaisons présentes dans les graisses et huiles. Il s'exprime comme la «masse en grammes d'iode qui réagira avec les doubles liaisons présentes dans 100 g de graisses ou d'huiles». La détermination se fait en dissolvant un échantillon pesé dans un solvant non polaire comme le cyclohexane, puis en ajoutant de l'acide acétique glacial. Les doubles liaisons réagissent avec un excès de solution de monochlorure d'iode dans l'acide acétique glacial («solution Wijs»). Des ions mercuriques sont ajoutés pour accélérer la réaction. Quand la réaction est terminée, le monochlorure d'iode en excès est décomposé en iode par addition d'une solution aqueuse d'iodure de potassium, qui est alors titrée avec une solution standard de thiosulfate de sodium.

Détermination automatisée de l'indice d'acidité total (TAN) dans les huiles lubrifiantes neuves et usagées et dans les huiles brutes à l'aide du processeur d'échantillons 814 USB. Dissoudre l'échantillon d'huile dans un mélange de toluène et de propanol-2, ajouter du paraformaldéhyde et titrer avec 0,1 mol/L ou 0,01 mol/L de KOH dans du propanol-2. Le point final est indiqué par une réponse endothermique causée par la dépolymérisation du paraformaldéhyde catalysée par une base : 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, et O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Cette Application Note décrit la détermination de la concentration totale en sodium dans les solutions de précurseurs utilisées dans la fabrication de margarine. Pour fabriquer de la margarine, les solutions de précurseurs sont mélangées à des graisses et huiles alimentaires. Lors de ce procédé, des traces de chlorure de sodium et d’autres sels de sodium et de potassium peuvent être ajoutés à la margarine, cela se produisant le plus souvent sous forme d’émulsifiants, de stabilisateurs, d’antioxydants, de vitamines, de colorants alimentaires ou d’exhausteurs de goût. Pour le fabricant, l’analyse de la teneur totale en sodium dans les solutions de précurseurs est plus efficace et rentable que l’analyse ultérieure de la teneur totale en sodium dans le produit fini.La teneur en sodium des denrées alimentaires est en général déterminée indirectement par titrage argentométrique du chlorure. On admet dans cette approche que les ions de chlorure ont un rapport molaire de 1:1 avec les ions de sodium. Ce n’est toutefois pas le cas lorsque (comme c’est en général le cas dans les denrées alimentaires contenant du sodium) d’autres composés contenant du sodium sont également présents dans la margarine. L’utilisation de chlorure de potassium en remplacement partiel du chlorure de sodium dans certaines recettes constitue une source supplémentaire d’erreur.Le titrage direct du sodium par titrage thermométrique au point final (TET) élimine ces problèmes. Le TET est une méthode de détermination directe qui prend en compte la teneur totale en sodium de la solution sans être influencée par la présence d'ions de potassium. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Thermometric titration can determine the total acid number (TAN) of various crude oil products according to ASTM D8045 without requiring any sensor maintenance.

Détermination de l'eau dans les extraits de graisses animales selon Karl Fischer

La teneur en eau dans de l'huile à base de silicone est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique.

Cette Application Note décrit la méthode de détermination rapide et parallèle de la teneur en eau et de la valeur pH des échantillons de tall oil brut par spectroscopie proche infrarouge (NIRS). Le tall oil brut est un sous-produit important de la production de cellulose dans le procédé kraft. Le NIRS est une alternative efficace aux méthodes de laboratoire traditionnelles : il permet d'assurer un contrôle rapide des matières premières, une surveillance du processus et un contrôle final du produit.

Determination of key quality parameters of palm oil, namely free fatty acids (FFA), iodine value (IV), moisture content, deterioration of bleachability index (DOBI), and carotene require the use of several different analytical methods, which are laborious and can lack in accuracy. This application note demonstrates that the XDS RapidLiquid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient and fast solution for the determination of these quality control parameters in palm oil. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of palm oil in less than a minute and can be used by anyone.

Le cannabidiol (CBD) est un remède naturel populaire issu de la plante de cannabis et utilisé dans de nombreux produits pharmaceutiques, alimentaires et cosmétiques. Contrairement au tétrahydrocannabinol (THC), le CBD n'est pas psychoactif, ce qui en fait une option intéressante pour ceux qui cherchent à soulager la douleur et d'autres symptômes sans altérer l'esprit. L'huile de CBD est obtenue en extrayant le cannabinoïde de la plante, puis en le diluant dans une huile porteuse (par exemple, l'huile de noix de coco ou de graines de chanvre).La méthode HPLC standard est réalisée en 45 minutes par des analystes hautement qualifiés. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie Vis-NIR est une solution analytique économique et rapide pour la détermination de la teneur en cannabinoïdes des huiles comestibles.

Near-infrared spectroscopy can quickly determine multiple edible oil quality parameters simultaneously without sample preparation as shown in this Application Note.

Near-infrared spectroscopy (NIRS) quickly assesses key quality parameters in palm oil such as iodine value and fatty acid profile without sample preparation.

Monitoring the iodine value in edible oil blends is crucial to produce vegetable oils with the desired properties. This Application Note displays the benefit of using the Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer for quality control in food laboratories.

La spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) offre une alternative rapide et sans solvant aux méthodes traditionnelles d'évaluation de la qualité de l'huile d'olive et de détection des fraudes alimentaires potentielles.

L'analyse en ligne de l'indice d'acide dans divers produits pétroliers est possible grâce à la titration catalytique thermométrique selon la norme ASTM D8045 à l'aide du 2060 TI Ex Proof Process Analyzer.

La durée de conservation de la cire est théoriquement illimitée, mais de nombreux additifs (arôme, assouplissant, etc.) peuvent l'altérer. Étant donné que des cires synthétiques et naturelles sont utilisées dans divers produits, tels que les cosmétiques et les aliments, les dates de péremption doivent être spécifiées. La stabilité à l'oxydation peut fournir une indication approximative de la durée de conservation. Une détermination reproductible et précise de la stabilité à l'oxydation peut être réalisée à l'aide du 892 Professional Rancimat.

The oxidative stability of sunflower oil using AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886, and a method based on EN ISO 6886 from Metrohm are compared. No significant differences are found.

This Application Note describes the determination of the oxidation stability of different sausages with the recommended method from Metrohm using an 892 Professional Rancimat.

This Application Note describes the determination of the oxidation stability of the fat in different sausages extracted with cold petroleum ether using an 892 Professional Rancimat.

Détermination de chlorure, nitrite, nitrate, phosphate et sulfate dans une émulsion d'huile de coupe utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination d'éthoxylates d'huile de noix de coco (tensioactifs non ioniques) par titrage potentiométrique avec du tétraphénylborate de sodium utilisant l'électrode pour tensioactifs NIO.

Cette note d'application présente une méthode modifiée permettant de gagner du temps pour déterminer l'indice d'iode (IV) dans les huiles alimentaires sur la base de plusieurs normes (EN ISO 3961, ASTM D5554, etc.).

Cette note d'application détaille une méthode de détermination de l'indice de peroxyde des graisses et huiles alimentaires basée sur les normes EN ISO 27107, EN ISO 3960, AOAC 965.33, Ph.Eur. 2.5.5, et USP<401>.

L'indice de saponification évalue la qualité de l'huile comestible en indiquant le poids moléculaire moyen des acides gras. Sa détermination titrimétrique dans les huiles de canola et d'olive est décrite ici.

Cette note d'application décrit le titrage de l'indice d'acidité et des acides gras libres dans différentes huiles alimentaires, sur la base des normes EN ISO 660, USP<401> et Ph.Eur. 2.5.1.

L'indice d'hydroxyle (HN) est un paramètre cumulé important pour la quantification de la présence de groupes hydroxyles dans une substance chimique. Paramètre clé de la qualité, il est déterminé dans diverses substances. Le chapitre <401> de l'USP et le chapitre 2.5.3. de la Ph. Eur. décrivent la détermination dans le cas d'échantillons pharmaceutiques. Cependant, ces méthodes utilisent de la pyridine toxique et nécessitent un reflux, ou ont des temps de réaction longs.Cette Application Note présente une méthode alternative conforme à ASTM E1899. Cette méthode œuvre sans pyridine et sans reflux et ne nécessite pas de longs temps de réaction. La détermination s'effectue à température ambiante et ne requiert qu'un petit volume d'échantillon. L'analyse et toutes les étapes de préparation sont réalisées avec un système OMNIS entièrement automatique. Plusieurs échantillons peuvent être analysés en parallèle, ce qui augmente la productivité en laboratoire de 50 %.

Le titrage direct est un moyen simple et précis de mesurer avec exactitude la teneur en caféine de différents produits non aqueux. Le titreur OMNIS équipé d'une dSolvotrode détermine la caféine de manière fiable grâce à des analyses flexibles combinées à un logiciel haut de gamme.

Détermination de Cd, Pb, Cu, Ni, Co dans de l'huile de germes de soja après extraction en faisant bouillir avec HCl sous reflux.

Les huiles alimentaires occupent une part non négligeable dans tout régime alimentaire, elles jouent aussi un rôle important dans la production agro-alimentaire, de cosmétiques et de produits de soins pour la peau. Une méthode pratique et précise d'identification d'une grande variété de graisses et d'huiles contenues dans des substances est donc hautement souhaitable. Par le passé, l'authentification des graisses et des huiles était réalisée à l'aide de techniques de laboratoire intensives impliquant des méthodes chromatographiques. La spectroscopie Raman combinée à l'analyse en composantes principales (ACP) a été appliquée ici pour l'identification des substances, contenant 16 huiles alimentaires différentes, avec d'excellents résultats. La technique Raman est idéale pour l'évaluation des graisses, car les liaisons carbone-carbone doubles et simples fournissent de forts signaux Raman. L'analyse ACP en combinaison avec la spectroscopie Raman est un outil puissant pour la qualification et la vérification des différentes graisses et huiles, comme il existe peu de différences visuelles entre les spectres des huiles alimentaires.

L'indice d'acidité (AN) est une mesure de la qualité des huiles et de leur capacité à favoriser la corrosion. Lors de l'analyse d'huiles fraîches et non utilisées, l'AN est utilisé pour garantir la qualité spécifiée par le fabricant, tandis que pour les huiles usagées, l'AN est déterminé pour observer son augmentation jusqu'à ce qu'un niveau critique soit atteint. Bien que l'on suppose généralement que le NA est en corrélation avec le potentiel corrosif de l'huile, ce n'est pas tout à fait exact, car c'est le changement de la valeur du NA qui indique ce problème. Plusieurs normes existent déjà pour déterminer l'AN par des méthodes de titrage, mais il est également possible de mesurer ce paramètre par une méthode spectroscopique (NIRS). Quelle que soit la technique choisie, Metrohm vous propose des instruments performants adaptés aux normes publiées.

La rancidité des huiles et graisses est un facteur qui peut immédiatement abaisser le prix de vente de ces produits aux consommateurs dans l'industrie agroalimentaire et cosmétique. Les huiles restant stables sur de plus longues périodes sont plus appréciées, car elles fournissent un produit final de meilleure qualité. La rancidité est un processus naturel qui apparaît lors du vieillissement des graisses et des huiles qui s'oxydent, et qu'il est possible de retarder, voire stopper, par l'ajout d'anti-oxydants au bon moment.Il existe plusieurs manières de déterminer la rancidité (par la mesure des indices d'acide ou de peroxyde par ex.), toutefois,ces tests ne fournissent d'informations que sur l'état actuel du produit, sans indication de la durée de conservation restante. Une méthode d'analyse permettant de mesurer cette durée jusqu'à altération est la méthode Rancimat qui vieillit artificiellement les échantillons afin de déterminer si des anti-oxydants s'avèrent nécessaires pour aider les fabricants à obtenir la pleine valeur de leurs huiles.