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L'acide borique est utilisé dans de nombreux circuits primaires des centrales nucléaires, dans les bains galvaniques de nickel ainsi que dans la production de verres optiques. De plus, le bore est présent dans les produits détergents et les engrais. Cet Application Bulletin décrit la détermination de l'acide borique, une fois par titrage potentiométrique et une fois par titrage thermométrique. Cette méthode est également adaptée à la détermination d'autres composés du bore, dans la mesure où une désagrégation par acides précède l'analyse.

Ce bulletin décrit des méthodes de titrage potentiométrique relatives au contrôle des bains pour l'oxydation anodique à lacide sulfurique et à lacide chromique. A côté des composants principaux, tels que l'aluminium, l'acide sulfurique et l'acide chromique, le chlorure, l'acide oxalique et le sulfate sont également déterminés.

Ce bulletin présente différentes méthodes de titrage potentiométriques relatives à l'analyse des bains acides et alcalins d'électrodéposition de l'étain. Les méthodes suivantes sont décrites: étain(II) / étain(IV) / étain total, acide fluoroborique libre ou acide sulfurique libre, chlorure dans les bains acides d'étain, hydroxyde libre et carbonate dans les bains alcalins d'étain.

Ce bulletin décrit des méthodes titrimétriques pour la détermination des composants des bains suivants:Bain de laiton: cuivre, zinc, cyanure libre, ammonium, carbonate et sulfiteBain de bronze: cuivre, étain et cyanure libre

Ce bulletin décrit la détermination potentiométrique du plomb, de l'étain(II) et de l'acide fluoroborique libre.

Ce bulletin présente diverses méthodes titrimétriques pour la détermination du cadmium, de lhydroxyde de sodium libre, du carbonate de sodium et de la quantité totale de cyanure. La quantité de cyanure libre peut être calculée à partir du cyanure total et de la teneur en cadmium.

This document outlines complexometric and potentiometric determination of metal ions via EDTA titration using a copper-selective electrode (Cu-ISE) with a durable epoxy shaft and crystal membrane. Because the electrode is insensitive to complexing agents, a preformed Cu–metal complex must be introduced into the sample prior to analysis. The method, applicable to direct or back-titration, exploits EDTA–metal formation constants to define equivalence points and enables quantification in several different matrices.

Ce Bulletin comporte deux parties. La première partie propose un aperçu global de la théorie, tandis que la monographie de Metrohm « Conductimétrie » en fait une description plus détaillée. Dans la seconde partie, destinée aux aspects pratiques, les sujets suivants sont abordés :Généralités sur la mesure de la conductivité; Détermination des constantes de cellule; Détermination des coefficients de température; Mesure de la conductivité dans des échantillons d'eau; TDS – Total Dissolved Solids; Titrages conductimétriques;

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique simultané de lacide borique libre et de lacide tétrafluoroborique libre dans les bains délectrodéposition du nickel. Après addition de mannitol, on titre les complexes de mannitol formés avec de la soude caustique. La détermination est effectuée directement dans léchantillon de bain; les ions nickel et autres métaux ninterfèrent pas.

This bulletin deals with the automated determination of mixtures of HNO3, HF and H2SiF6 in the range of approximately 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF, and 0-185 g/L H2SiF6 using thermometric titration.Etch acid mixtures containing HNO3, HF and H2SiF6 from the etching of silicon substrates can be analyzed in a sequence of two determinations using the 859 Titrotherm. The first determination involves a direct titration with standard c(NaOH) = 2 mol/L, followed by a back titration with c(HCl) = 2 mol/L. This determination yields the H2SiF6 content plus a value for the combined (HNO3+HF) contents. The second determination consists of a titration with c(Al3+) = 0.5 mol/L to determine the HF content. For freshly made up mixtures of HNO3 and HF containing no H2SiF6, a linked two-titration sequence is employed. Results from the two determinations are used by tiamoTM to yield individual results for HNO3, HF and H2SiF6.

Dans cette note d'application, l'EIS est appliquée à trois échantillons d'aluminium revêtu avant et après la mesure de la dissolution progressive (stepwise dissolution measurement, SDM). Cette technique a été analysée dans l'Application Note AN-COR-08.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

La norme internationale ISO 17463 décrit la détermination des propriétés anticorrosives des revêtements protecteurs organiques à haute impédance sur les métaux. Cette technique met en œuvre des cycles composés de mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de relaxation de potentiel. Cette Application Note montre la conformité du PGSTAT M204 de Metrohm Autolab et de la cellule plate à la norme ISO 17463.

Tafel analysis is an important electrochemical technique used to understand reaction kinetics. By studying the Tafel slope, it reveals the rate-determining steps in electrode reactions, aiding fields like corrosion and fuel cell research. This method helps industries optimize processes and improve device performance by tailoring materials and conditions for greater efficiency.

Détermination du nickel dans les solutions de raffinerie et d'électrodéposition. Si d'autres métaux capables d'être complexés par l'EDTA sont présents, on obtiendra des interférences et le résultat du nickel sera faussé (valeur trop élevée).

Titrage thermométrique du nickel dans des bains de déposition sans courant avec du diméthylglyoximate disodique.

Détermination de l'aluminium dans des solutions acides, basiques et neutres; incluant le chlorure d'aluminium, le chlorohydrate d'aluminium (dans des formules anti-transpiration), alun, bains de décapage et solutions d'aluminate.

Titrage thermométrique automatisé de la teneur en nickel de solutions de nickelage autocatalytique. Cette détermination est adaptée au titrage entièrement automatisé à l’aide d’un 814 Sample Processor.

Un titrage thermométrique direct (TET) avec 2 mol/L NaOH est utilisé pour déterminer les teneurs en HF, NH 4F et en acide maléique (C 4H 4O 4) dans les solutions de nettoyants acides. Trois points finaux (EP) sont obtenus qui peuvent être attribués comme suit :EP1 : C 4H 4O 4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17) EP2 : C 4H 4O 4 (pKa2 = 6.07) EP3 : NH 4F (pKa = 8.2)La teneur en HF est déterminée par soustraction de la différence (EP2-EP1) de EP1.

La présence de [Fe(H 2O) 6] 3+ peut influer sur la détermination du contenu d'acide, à cause de la valeur pks réduite. Les ions métalliques Fe, Cu et Al peuvent être masqués avec du fluorure, permettant ainsi une détermination précise du contenu d'acide par titrage thermométrique.

Les acides chlorhydrique et fluorhydrique sont déterminés dans des bains de décapage contenant de l'éthanol et de l'acétonitrile par titrage thermométrique. La courbe de titrage montre deux points finaux qui servent chacun à quantifier l'acide correspondant.

L’anodisation ou oxydation anodique sulfo-tartrique (OAST) est une technique bien établie de protection contre la corrosion dans l’industrie aérospatiale. C'est une alternative au procédé d'anodisation chromique, nocif pour l'environnement. Une méthode de contrôle des niveaux d'acide sulfurique et d'acide tartrique dans les bains d'oxydation anodique OAST est indispensable. Des méthodes de titrage potentiométrique ont été développées et sont largement appliquées dans toutes les industries. Leur inconvénient est de nécessiter deux titrages avec des électrodes et des solvants différents. Cette Note d'Application présente une méthode alternative qui permet de déterminer successivement la concentration des deux acides à l'aide d'un capteur thermométrique. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique (pas d'entretien du capteur). Sur un système entièrement automatisé, la détermination de ces deux paramètres ne prend qu'environ 7 minutes.

Détermination du fluorure dans un bain galvanique de chrome par potentiométrie directe utilisant le F-ISE.

Détermination du nitrate dans un bain galvanique de nickel utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS (205 nm).

In an electroless plating bath, the consumed ingredients have to be regularly replenished to ensure an even layer of nickel-phosphorus alloy. This requires online monitoring of the active bath constituents. Parameters to be controlled are pH value (4.5–5.0) as well as nickel (NiSO4 < 10 g/L) and hypophosphite concentration (NaH2PO2: 1–12%). Other measurement options include sulfate, alkalinity, and organic additives (via CVS).

Anodizing metal surfaces improves resistance against corrosion and wear. Etching baths can be monitored precisely online with the 2060 TI Process Analyzer or 2026 HD Titrolyzer.

Le décapage dans la fabrication d'acier sert à préparer la surface de l'acier pour les étapes de traitement ultérieures. HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+ sont présents dans les bains de décapage. Leur composition doit faire l'objet d'une surveillance constante afin de garantir un traitement des surfaces reproductibles, ce qui est réalisé au mieux par titrage et à l'aide d'analyseurs de process robustes de Metrohm que nous présentons par la suite.

The 2060 XRF Process Analyzer continuously monitors elemental concentrations online within zinc-nickel electroplating baths to precisely guide chemical dosing.

L'usage récréatif moderne du DMT (N,N-Diméthyltryptamine) est en augmentation et, bien qu'il soit légalement protégé dans certains pays, une nouvelle législation tente de réduire son abus et les effets néfastes sur la santé qui y sont associés. Le MIRA XTR DS de Metrohm Raman permet une détection rapide et sensible du DMT sur le terrain.

Détermination de fluorure, chlorure et nitrate dans une solution de NiSO4, ZnSO4 dans de l'acide sulfurique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, sulfate, chromate, acide méthanesulfonique (MSA), acide méthanedisulfonique (MDSA) et acide éthanedisulfonique (EDSA) dans un bain galvanique de chrome utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, de l'acide méthanesulfonique (MSA), de l'acide éthanedisulfonique (EDSA) et de l'acide méthanedisulfonique (MDSA) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du nitrate dans un bain galvanique de nickel en utilisant la chromatographie anionique et la détection UV/VIS (205 nm) après suppression chimique.

Détermination d'hypophosphite, phosphite et phosphate dans un bain de nickelage en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité à suppression chimique, avec utilisation de l'échange de cations "inline".

L'acide méthanedisulfonique (MDSA) est utilisé comme catalyseur dans les bains de chrome. La teneur en MDSA du bain doit être connue pour contrôler la chromatation. L'analyse d'un échantillon de bain exige une dilution à facteur 2500. Cette Application Note décrit la dilution inline automatique se déroulant en deux étapes. Pendant l'analyse d'un échantillon, la dilution optimisée en temps se déroule pour l'échantillon suivant. Le MSM est régénéré à l'aide du 800 Dosino et de l'agencement STREAM : l'éluant, à sa sortie du détecteur, est utilisé pour le rinçage du MSM régénéré.

Le chromage est une galvanotechnique importante permettant de revêtir des surfaces métalliques ou synthétiques d'une fine couche de chrome qui servira de protection et de décoration. Les concentrations en acides sulfatique et sulfurique dans les bains sont des paramètres essentiels du procédé de revêtement, qu'il convient de surveiller étroitement. Les anions dans les bains de chrome sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 et déterminés au moyen de la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Détermination de tensioactifs anioniques dans un bain galvanique de nickel par titrage potentiométrique avec TEGO®trant A100 utilisant l'électrode «Ionic Surfactant».

Détermination de Cr(VI) et Cr(III) dans des bains galvaniques de chrome par titrage potentiométrique iodométrique avec du thiosulfate utilisant l'électrode Pt combinée.

Cette Application Note décrit le titrage photométrique du nickel au moyen de l’Optrode (520 nm). Le muréxide a été utilisé comme indicateur et EDTA comme titrant.

Rare earth elements (REEs) are critical materials whose deposit viability and processing streams require accurate mass-fraction determination during ore dissolution and purification. This Application Note describes a rapid potentiometric back-titration using a copper ion-selective electrode (Cu-ISE) that enables selective quantification and partial separation of REEs in complex matrices with near-quantitative recovery. As an absolute, flexible, and cost-effective method with ICP-compatible sample preparation, back-titration is well suited both as a reference technique and for rapid on-site analysis.

Détermination de saccharine, benzamide et o-toluènesulfonamide dans un bain galvanique de nickel utilisant la chromatographie RP avec détection UV.

La détermination de l'iodate et de l'iodure dans les bains galvaniques déjà utilisés est rendue plus difficile par la forte concentration en ions diverses. L'iodate est requis comme stabilisateur du bain. Sa concentration doit être surveillée en vue d'une enduction adéquate. Un éluant de chlorure de sodium, la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 et la détection UV/VIS directe permettent une analyse de tels échantillons sans interférences matricielles.

Lead is commonly used as stabilizer in electroless nickel plating processes. The regular and precise determination of the electrochemically active Pb(II) concentration is essential to keep the plating process running optimally under stable conditions. Differential pulse anodic stripping voltammetry can be used to determine the active lead content after dilution. The voltammetric determination has been established as a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for this application.

Détermination de Cu et Cr dans un bain de décapage. À cause des concentrations élevées en Mn et Ni, Cu est déterminé comme complexe EDTA et Mn comme complexe DTPA.

Détermination de Fe et Zn après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination de Cu après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination polarographique de la concentration en fer (total) dans un bain galvanique de chrome. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination de la concentration Ni dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.6.

Détermination de la concentration Co dans un bain galvanique de sulfamate de nickel par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV), dans un tampon ammoniaque de pH 9.6 et avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Apporter une attention particulière à la solution de mesure qui doit être bien mélangée avant l'ajout de l'agent complexant. En cas de précipitation de Ni-DMG, une autre dilution de l'échantillon est nécessaire.

Détermination de la concentration en Cu dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans le chlorure contenant un tampon acétate de pH 4.7.

Détermination de la concentration Sb(III) et Sb(total) dans un bain de nickel sans courant par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Dans c(HCl) = 0.6 mol/L, seulement Sb(III) montre un signal Dans m(HCl) = 10% la teneur en Sb(total) est déterminée.

Détermination de la concentration Pd dans un bain accélérateur par polarographie dans un électrolyte de chlorure d'ammonium.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans un tampon oxalate de pH 2. Cette méthode est appropriée pour des concentrations en fer dans la gamme des mg/L.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans un électrolyte alcalin qui contient de la triéthanolamine (TEA) et KBrO3. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de la concentration Ti dans un bain de décapage Ti par polarographie dans un électrolyte d'acide oxalique.

Détermination de la concentration Ni dans un bain de phosphatation au Zn par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.3.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans électrolyte alcalin qui contient de la triéthanolamine (TEA) et KBrO3. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past, the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. One of the stabilizers used as lead replacement is iodate. It can be used as a single additive or in combination with bismuth or antimony. This method allows the determination of iodate directly in the plating bath sample by polarography. The method is simple and fast, however, sensitive and robust.

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. Two of the stabilizers used as lead replacement are antimony and bismuth. They can be used as a single additive or in combination with each other or iodate. This method allows the determination of antimony and bismuth directly in the plating bath sample by anodic stripping voltammetry (ASV). The method is simple and fast, however sensitive and robust

Monitoring Sb(III) stabilizer levels during electroless Ni plating is critical for high-quality coatings. Anodic stripping voltammetry offers fast, reliable Sb(III) analysis.

Electroless nickel plating ensures low-cost wear and corrosion resistance. Monitoring lead stabilizer levels in Ni plating baths is possible with the Bi drop electrode.

Electroless Ni plating offers superior surface finish and corrosion resistance. Anodic stripping voltammetry allows Bi stabilizer to be monitored in Ni plating baths.

La corrosion désigne un processus qui entraîne la détérioration ou la dégradation du métal. L’exemple de corrosion le plus courant est la dégradation des métaux ou des alliages. La plupart des phénomènes de corrosion sont de nature électrochimique et consistent en au moins deux réactions à la surface du métal corrodé. L’une de ces réactions est l’oxydation (par exemple, la dissolution du fer), également connue sous le nom de réaction partielle anodique. L'autre est une réaction de réduction (par exemple, réduction de l'oxygène), appelée réaction partielle cathodique. Les produits des réactions électrochimiques peuvent réagir chimiquement entre eux pour former le produit final (la rouille par exemple).

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