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Portable Raman is used to quantify trigonelline, an alkaloid that contributes to the health benefits of some foods. A simple method to quantify the presence of diluted trigonelline in solutions using surface enhanced Raman spectroscopy is described. Portable Raman is a tool that could be used in quality control of food items such as coffee and quinoa.

Methanol, often present in spirits prepared with industrial solvents like wood alcohol, can lead to blindness and even death when ingested. After an incident involving methanol-laced alcohol in the Czech Republic, they adopted Raman spectroscopy as the preferred method for identifying and quantifying methanol in contaminated spirits, following an exhaustive study using various screening tools. This Application Note discusses the reasons why Raman spectroscopy is the ideal choice for this application and shows a real-world example of Raman analysis of methanol-laced rum.

Les huiles comestibles sont non seulement une source nutritionnelle importante, mais également une matière première fondamentale pour l'industrie alimentaire. Les huiles végétales sont de plus en plus importantes en raison de leur proportion d'acides gras mono- et polyinsaturés plus élevée que dans les graisses animales. Dans cette Application Note, les principaux ingrédients des huiles d'olive, de camélia, d'arachide, de graine de tournesol et de colza sont analysés par un spectromètre Raman portable associé à un logiciel de chimiométrie.

L'appareillage Raman moderne est plus rapide, plus robuste et moins onéreux que l'appareillage précédent. La conception d'appareils à hautes performances, portables et pouvant être tenus en main, a permis le développement de cette technologie dans de nouvelles niches applicatives jusque-là inaccessibles aux anciens appareils plus encombrants. Les appareils Raman portables tels que le NanoRam® de B&W Tek sont bien adaptés aux applications pharmaceutiques comme le test des matières premières, la vérification des produits finis et l'identification des médicaments contrefaits en raison de la très grande sélectivité moléculaire de cette technique.

Les mélanges ternaires de solutions aqueuses de sucre sont mesurés et des modèles multidimensionnels de concentration des analytes sont développés à l'aide du logiciel BWIQ.

La cellulose est un excipient brut d'origine naturelle utilisé dans la plupart des produits pharmaceutiques. Il est nécessaire d'analyser les matières premières pour garantir aux consommateurs la qualité de la cellulose et de ses dérivés qu'ils recoivent. Le NanoRam®-1064 est un atout pour les essais d'identification des matières premières pharmaceutiques, puisqu'il réduit la fluorescence générée par les systèmes Raman portables typiques équipés de lasers de 785 nm. Comme tel, le NanoRam®-1064 est utilisé ici pour identifier les dérivés de la cellulose qui entrent normalement en fluorescence avec un laser de 785 nm.

Le TacticID®-GP Plus dispose de plusieurs modes de mesure pour assister les utilisateurs en charge de la sécurité et de la sûreté. Le mode A permet à l'utilisateur de créer une bibliothèque de spectres Raman ou SERS personnalisable selon la plage de recherche spectrale et le seuil d'indice de qualité de corrélation (HQI, Hit Quality Index). Le mode A est d'une grande utilité pour les laboratoires de médecine légale qui souhaitent utiliser l'expansion de la détection SERS de médicaments de synthèse spécifiques à leurs régions géographiques ou pour la sécurité sanitaire des aliments sur les marchés en perspective. Dans cet exemple, le mode A est utilisé pour créer une bibliothèque SERS de mélamine afin de détecter facilement la présence de mélamine dans les préparations pour nourrissons à l'aide d'un seul pic indicateur.

Research laboratories must expand their capabilities to routinely analyze candidate microplastics from environmental samples to determine their origin and help predict biological impacts. Spectroscopic techniques are well suited to polymer identification. Laboratory Raman spectroscopy is an alternative to confocal Raman microscopes and Fourier transform infrared (FTIR) microscopes for quick identification of polymer materials. Raman microscopy was used to identify very small microplastic particles in this Application Note.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Le couplage de la chromatographie ionique (CI) haute performance à des détecteurs multidimensionnels, tels que le spectromètre de masse (MS) ou le spectromètre de masse couplé au plasma par induction (ICP/MS), permet d'augmenter significativement la sensitivité tout en réduisant simultanément les éventuelles interférences de matrice au minimum absolu. Avec IC/MS, il est possible de détecter divers oxyhalogénures, tels que bromate et perchlorate dans la gamme des sub-ppb. En plus, il est possible de quantifier précisément les acides organiques, grâce à une détermination sur la base de la masse, même en présence de matrices fortement chargées en sel. Avec l'IC-ICP/MS, différents états de valence du chrome, de l'arsénique et du sélénium potentiellement toxiques sous la forme d'espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés, de manière sensible et sans ambiguïté, en un seul passage.

Une analyse complète d'eau du robinet comprend la détermination de la valeur pH, de l'alcalinité et de la dureté totale de l'eau. La mesure de pH et le titrage pH à l'aide d'une électrode pH standard présentent différents désavantages. Tout d'abord, le temps de réponse de plusieurs minutes est trop long et par dessus tout, la vitesse d'agitation a une influence significative sur la valeur pH mesurée. Contrairement aux électrodes pH conventionnelles, l'Aquatrode plus avec sa membrane en verre spéciale garantit des mesures et des titrages pH rapides, corrects et très précis dans les solutions qui ont une force ionique faible ou qui sont faiblement tamponnées. La dureté totale de l'eau est déterminée idéalement avec l'EIS au calcium (EIS Ca). Par un titrage complexométrique, calcium et magnésium peuvent être déterminés simultanément jusqu'à un rapport calcium/magnésium de 10:1. Les limites de détection pour les deux ions se situent dans la gamme de 0.01 mmol/L.

Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

Pour de nombreuses raisons, la teneur en eau du chocolat est d’une importance cruciale et doit être déterminée avec précision. Ce poster compare une version automatisée du titrage Karl Fischer (KFT) utilisant l’addition successive de différents solvants avec le titrage manuel largement répandu à température élevée à l’aide d’un mélange chloroforme/méthanol. Les teneurs en eau déterminées au moyen des deux procédures concordent grandement. Toutefois, le titrage manuel nécessite la préparation intensive d’échantillons, les réactions secondaires sont difficiles à quantifier et les dangereux solvants halogénés doivent être utilisés. En revanche, le KFT automatisé est simple, fait appel à des solvants non dangereux, permet de quantifier les réactions secondaires et est facilement applicable aux déterminations de la teneur en eau dans des matrices de sucre et contenant de la graisse.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste en la détermination de chlorure, phosphate et sulfate en présence de matrices d’échantillons difficiles qui interagissent avec la phase stationnaire de la colonne ou la rende même inutilisable. La dialyse dite « Stopped-flow » brevetée de Metrohm couplée au nouveau 881 Compact IC pro ion chromatograph remédie à ces inconvénients. Deux solutions standard couvrant les gammes de concentration de 1,0 à 3,6 mg/L et de 10 à 36 mg/L, ainsi que deux échantillons, du lait et de la poudre de lait pour bébé, portés à une ultra-haute température (UHT) ont été caractérisés en termes de concentration en analyte, d’écart-type relatif, de qualité du calibrage et de taux de récupération. Alors que les courbes de calibrage à cinq points ont abouti à des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,9999, le report (entre deux injections successives d’un échantillon concentré et à blanc) était inférieur à 0,49 %. Les récupérations de solution standard de concentrations faibles (de 10 à 36 mg/L) et de fortes concentrations (de 1,0 à 3,6 mg/L) se situaient respectivement entre 91 et 99 % et 94 et 100 %. La dialyse compacte automatisée à flux interrompu (stopped-flow) est une technique de préparation d’échantillons de pointe, qui assure une performance optimale de séparation tout en protégeant efficacement la colonne des composés néfastes de la matrice.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.

Le gamma hydroxybutyrate (GHB) et son promédicament la gamma-butyrolactone (GBL) psychoactifs sont des substances dont l’abus ne cesse de progresser en tant que drogues de viol et récréatives (fêtes). Comme la GBL non contrôlée se transforme en GHB illicite à la fois in vivo et in vitro, leur distinction juridique est d’une importance cruciale. Ce document présente une méthode simple et sensible utilisant la chromatographie ionique à injection directe combinée à une détection spectrophotométrique pour la détermination légale des GHB et GBL ajoutés de manière illicite aux boissons de consommation courante. Cette méthode permet de tracer le GHB-GLB interconversion, que ce soit par clivage des lactones in vivo ou in vitro ou par estérification intramoléculaire du GHB et satisfait ainsi aux exigences pertinentes des organismes d’application de la loi.

La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

La méthode Rancimat est une méthode largement acceptée pour la détermination de la stabilité à l’oxydation des graisses et des huiles naturelles. Son application principale est le contrôle de la qualité dans les huileries et l’industrie de transformation du pétrole. À des températures élevées et exposés à l’air, les acides gras s’oxydent. Les produits de réaction sont absorbés dans l’eau ultrapure dont la conductivité est surveillée en permanence. Après une période d’induction à réaction lente, la formation d’acides carboxyliques volatils s’accélère. À partir de ce moment, la conductivité se met à augmenter rapidement. Au lieu d’investir des semaines ou des mois, l’échantillon peut être oxydé en quelques heures. Cette méthode peut donc être utilisée également pour déterminer la stabilité à l’oxydation des aliments solides qui contiennent des graisses et des huiles naturelles. Souvent, une détermination directe sans extraction de la matière grasse est possible, si la teneur en matières grasses dépasse un minimum.Dans de tels cas, une évaluation simple et fiable de la qualité de la denrée alimentaire produite est possible. Un certain nombre d’aliments solides contenant des matières grasses comme les amandes, les arachides, les soufflés aux arachides aromatisées, les chips, les muffins, les biscuits au beurre, les frites et les nouilles instantanées ont été testés avec succès avec la méthode Rancimat. Les expériences ont montré que la fragmentation de l’échantillon est l’une des étapes les plus importantes. La procédure de broyage des échantillons testés a été aussi simple que possible afin d’éviter l’utilisation d’instruments de broyage coûteux.

Le poster décrit l'influence des paramètres valeur pH, température, concentration en molybdate et iodure sur la sensibilité de la méthode triiodure.

Le poster décrit le développement d'une méthode automatisée pour la détermination de l'eau dans différentes huiles alimentaires.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

En Californie, la limite maximale de sensibilité pour les concentrations en chrome(VI) dans l'eau potable selon l'objectif de la politique de santé, correspond à 0,02 µg/L. Dans ce contexte, une méthode déjà existante de l'Agence de protection de l'environnement américaine (EPA) a été optimisée afin d'obtenir une limite de sensibilité de 0,01 µg/L de chrome(VI).

La chromatographie ionique s'attaque aux problèmes liés à la difficulté de séparation de diverses espèces ioniques et fonctionne, en général, avec la détection de conductivité. La détection de masse, en tant que détecteur secondaire indépendant, baisse significativement les limites de sensibilité et confirme l'identité des analytes même en cas de co-élution. Ce poster décrit comment le couplage CI-SM avec l'automatisation de la préparation des échantillons permet de réaliser des analyses d'anions et d'oxyanions dans des matrices difficiles comme des sols ou des résidus d'explosion.

Cette affiche démontre la possibilité de coupler un système CI de Metrohm à un spectromètre PerkinElmer NexION ICP-MS fonctionnant avec le logiciel Empower 3.À l'aide de la colonne Metrosep Carb 2, la séparation chromatographique des deux espèces a été obtenue avec une résolution élevée. Un faible bruit de fond et une sensibilité élevée permettent une détermination sur la plage inférieure des ng/L.La séparation optimale et la complexation complète des ions Cr(III) sont déjà possibles à des concentrations d'EDTA de 40 µmol/L dans les solutions à faible matrice et peuvent nécessiter une augmentation en fonction de la matrice de l'échantillon.La manipulation du système est simple et conviviale. Il a été démontré que la spéciation des ions Cr(III) et Cr(VI) peut être effectuée sur ce système en faisant appel à un système de données professionnel pour l’acquisition, le traitement et la consignation.

L'humidité dans le cannabis influence la force du produit et doit être déterminée avec exactitude. La perte à la dessiccation (Loss on drying, LOD) est la méthode généralement privilégiée pour déterminer l'humidité dans le cannabis. Cette méthode n'est malheureusement pas spécifique à l'humidité et la perte de tous les composants volatils, tels que les terpènes, sera considérée à tord comme de l'humidité. Le titrage Karl Fischer (KF) est le seul test chimiquement spécifique à l'humidité. Ce poster décrit l'appareil utilisé pour déterminer la teneur en humidité par titrage Karl Fischer et compare les résultats de ces données à la perte à la dessication.

Les méthodes de quantification LC-MS/MS sont couramment utilisées pour déterminer les niveaux de traces des composés organiques. Cependant, les phases inversées hautement polaires ne permettent pas une rétention suffisante pour les composés très polaires, ou sont inefficaces pour les composés organiques chargés. La séparation par chromatographie ionique (CI) suivie d'une détection MS/MS est une approche alternative innovante qui combine l'élution rapide et la flexibilité du système CI avec l'excellente résolution et la haute sensibilité du détecteur MS/MS. Ce poster présente une méthode IC-MS/MS rapide, robuste et fiable pour la détection des HAA et d'autres analytes ioniques en utilisant le système MS/MS haut de gamme QTRAP 6500+ de SCIEX couplé à un instrument 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG. Cette configuration analytique permet d'identifier et de quantifier la présence d'AHA à l'état de traces, avec des limites de détection comprises entre 0,02 μg/mL et 0,2 μg/L pour un seul AHA. Cette capacité répond facilement aux exigences de sensibilité spécifiées dans la directive européenne sur l'eau potable, qui précise une limite maximale de résidus (LMR) de 60 mg/mL pour la somme de l'acide monochloroacétique, de l'acide dichloroacétique, de l'acide trichloroacétique, de l'acide monobromoacétique et de l'acide dibromoacétique présents dans l'échantillon représentatif.

Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

Le titrage potentiométrique de l'azote Kjeldahl est l'une des méthodes d'analyse les plus répandues. Il fait partie de nombreuses normes, de l'industrie agro-alimentaire et celle des aliments pour animaux à l'industrie des engrais en passant par les analyses d'eaux usées et de déchets. En règle générale, les échantillons sont désagrégés avec de l'acide sulfurique concentré auquel un catalyseur est ajouté. Le sulfate d'ammonium ainsi formé est séparé par distillation dans une solution alcaline, piégé dans une solution d'absorption où il est titré.Ce Bulletin décrit en détail la détermination potentiométrique de l'azote après distillation de la solution de désagrégation. Les possibilités de titrage coulométrique (sans distillation) sont ensuite discutées.

La nicotine - un alcaloïde, constituant essentiel du tabac - peut être déterminée quantitativement par polarographie. La limite de détermination est inférieure à 0,1 mg/L dans le vase de polarographie.

Le fructose (sucre des fruits) est la seule cétose présente dans la nature. On la trouve sous la forme libre dans les mélanges contenant du sucre de raisin (miel, fruits sucrés, tomates) ou sous forme liée comme composant du sucre brut et différents hydrates de carbone proches de l'amidon. Comme le fructose a un gout plus sucré que le sucre de raisin, il est souvent employé comme édulcorant.En 1932 déjà, Heyrovsky et Smoler ont décrit pour la première fois la réduction polarographique du sucre. La méthode présentée ici permet de déterminer quantitativement et simplement la teneur en fructose dans les fruits, jus de fruits et miel.

La qualité des pâtes alimentaires aux oeufs est surtout déterminée par leur teneur en oeuf. La teneur en eau joue cependant aussi un rôle important parce qu'elle influence la durée de conservation du produit. Le degré d'acidité, lui, en cas de valeur trop élevée, indique une acidification indésirable au cours de la fabrication ou du séchage des pâtes. La teneur en chlorure permet de constater une éventuelle addition de sel de cuisine.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

Ce Bulletin décrit la détermination du fluorure dans diverses matrices à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). L'électrode F-EIS se compose d'un cristal de fluorure de lanthane et présente un comportement de Nernst sur une grande plage de concentration de fluorure.La première partie de ce Bulletin contient des informations sur la manipulation et l'entretien de l'électrode ainsi que la détermination du fluorure proprement dite. La deuxième partie démontre la détermination directe du fluorure par la technique d'addition de standard dans le sel de cuisine, le dentifrice et les bains de bouche.

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

La qualité dun vinaigre dépend de différents facteurs. Étant donné que les quantités des divers composants diffèrent déjà considérablement dune bouteille à lautre, il est impossible de donner des valeurs moyennes. Ce bulletin décrit la détermination des paramètres suivants dans du vinaigre: la valeur pH, lacide total titrable, lacide volatil et non volatil, lacide minéral libre, ainsi que lacide sulfureux libre et total.

Ce bulletin décrit des méthodes danalyse permettant la détermination des paramètres suivants: valeur pH, acide total titrable, alcalinité des cendres, indice de formol, acide sulfureux total, chlorure, sulfate, calcium et magnésium. Ces méthodes sont appropriées pour lanalyse des confitures, des jus de fruits et de légumes et de leurs concentrés.

Ce bulletin décrit les mesures de pH dans les produits laitiers. Une attention particulière est portée sur la manipulation, l'entretien et le stockage des électrodes pH.

Ce Bulletin décrit les méthodes de titrage potentiométrique permettant de déterminer l'acidité du lait et du yaourt selon les normes DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 et IDF 86 et la teneur en chlorures du lait, du beurre et du fromage selon EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 et IDF 242. La détermination de la teneur en sodium du lait par titrage thermométrique y est également décrite. La détermination de la stabilité à l'oxydation du beurre selon AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 et GB/T 21121 de même que celle du lactose dans le lait sans lactose par la chromatographie ionique sont elles aussi décrites.Voir l'Application Bulletin AB-086 pour la détermination de la valeur pH des produits laitiers et l'Application Bulletin AB-235 pour la détermination du calcium et du magnésium.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode à disque tournant en or. Avec un temps de préconcentration de 90 s, la courbe de calibrage est linéaire de 0,4 μg/L à 15 μg/L et la limite de détermination se situe à 0,4 μg/L.Cette méthode a été surtout élaborée pour l'analyse d'échantillons d'eau. Après une désagrégation correspondante, la détermination du mercure est également possible dans les échantillons ayant une forte concentration en substances organiques (eaux usées, denrées alimentaires et d'agréments, liquides biologiques, produits pharmaceutiques).

Les huiles et graisses comestibles contiennent des tocophérols naturels et, parfois, des tocophérols synthétiques ajoutés comme antioxydants. La méthode décrite ci-dessous permet une détermination rapide et simple de la teneur en tocophérols par voltampérométrie. Les tocophérols sont oxydés électrochimiquement au niveau de l'électrode en carbone vitreux (GCE). La limite de quantification est d'environ 5 ppm (mg/kg) de tocophérols.

En plus des quantités naturellement présentes dans les fruits et légumes, l'acide ascorbique (vitamine C) est utilisé comme antioxydant dans les aliments et les boissons. L'acide ascorbique est par ailleurs présente dans de nombreux médicaments.L'acide ascorbique ainsi que ses sels et esters peuvent être déterminés par titrage ou polarographie, où l'acide ascorbique est oxydé en acide déhydroascorbique.Au cours de la détermination titrimétrique, il est possible d'employer une indication du point équivalent bi-voltamétrique ou photométrique. Il faut cependant remarquer que seule l'indication bi-voltamétrique est indépendante de la coloration individuelle de l'échantillon. La polarographie est la méthode la plus sélective des méthodes décrites, car les autres substances réductibles ou oxydantes ne sont pas détectées.

Ce Bulletin comporte deux parties. La première partie propose un aperçu global de la théorie, tandis que la monographie de Metrohm « Conductimétrie » en fait une description plus détaillée. Dans la seconde partie, destinée aux aspects pratiques, les sujets suivants sont abordés :Généralités sur la mesure de la conductivité; Détermination des constantes de cellule; Détermination des coefficients de température; Mesure de la conductivité dans des échantillons d'eau; TDS – Total Dissolved Solids; Titrages conductimétriques;

Cet Application Bulletin décrit une méthode de polarographie pour la détermination du cyanure permettant de déterminer le cyanure libre rapidement et de manière fiable. Cette méthode de détermination aboutit à un résultat même dans les solutions contenant des sulfures, là où d'autres méthodes échouent. Les concentrations de cyanure comprises dans la gamme b(CN–) = 0,01 à 10 mg/L ne posent pas de problème. Les interférences causées par les anions et les cyanures complexes ont été étudiées.

Les vins contiennent des métaux lourds qui précipitent avec le ferrocyanure de potassium. Généralement, il s'agit de quantités de fer situées entre 1 mg et 5 mg, rarement à plus de 9 mg de Fe/L. D'autres métaux peuvent aussi être présents: zinc, cuivre et plomb (dont les teneurs vont en diminuant dans l'ordre cité). Pour évaluer les quantités de ferrocyanure nécessaires à la clarification, on utilisait jusqu'à présent des méthodes relativement compliquées et imprécises.Ce bulletin permet d'obtenir des résultats précis de façon simple, moyennant peu de frais au niveau de l'appareillage. Les résultats d'analyse sont disponibles en peu de temps.

Le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés simultanément dans des tampons d'oxalate par voltampérométrie anodique inverse (ASV) après digestion à l'aide d'acide sulfurique et de peroxyde d'hydrogène. L'étain présent dans l'échantillon n'interfère pas avec la détermination du plomb.Pour la détermination voltampérométrique de l'étain, veuillez vous référer à l'Application Bulletin n° 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ et Fe2+/Fe3+ sont déterminés simulaténent. Les interférences causées par la présence d'autres métaux sont mentionnées et des méthodes sont proposées pour les éliminer. La limite de détermination est ρ = 20 µg/L pour le Co et le Ni et ρ = 50 µg/L pour le Cu, le Zn et le Fe.

Cet Application Bulletin décrit les méthodes de détermination polarographique et voltampérométrique de petites quantités de chrome dans l'eau, les eaux usées et les échantillons biologiques. Les méthodes de préparation des échantillons pour différentes matrices sont indiquées.

Dans le passé, la détermination du sélénium était toujours incertaine ou bien nécessitait des méthodes compliquées. Cependant, étant donné que le sélénium est, d'une part, un élément trace essentiel (les tissus végétaux et animaux en contiennent environ 10 μg/kg) et, d'autre part, très toxique (valeur de seuil : 0,1 mg/m3), sa détermination à des valeurs très petites est très importante. La voltampérométrie cathodique inverse (CSV) permet de déterminer le sélénium à des concentrations massiques de ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Le bromure est séparé, par distillation, de l'échantillon sous forme de BrCN. Le BrCN est absorbé dans de la soude caustique, puis décomposé avec de l'acide sulfurique concentré. Les ions bromure libérés sont ensuite déterminés par titrage potentiométrique utilisant une solution de nitrate d'argent. L'iodure ne perturbe pas la détermination.L'iodure est oxydé sous la forme d'iodate à l'aide d'hypobromite. Après destruction de l'hypobromite excédentaire, on procède au titrage potentiométrique (de l'iode libéré de l'iodate), utilisant une solution de thiosulfate de sodium. Le bromure n'interfère pas, même s'il est présent en excès important.Les méthodes décrites permettent de déterminer le bromure et l'iodure en présence d'importants excès de chlorure (p.ex. dans les saumures, l'eau de mer, le sel de cuisine etc.).

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

« Une méthode sensible de détermination du manganèse est décrite. Elle convient en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de manganèse est importante. Naturellement, la méthode peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.Le manganèse est déterminé dans un tampon alcalin au borate par voltampérométrie anodique inverse (ASV). Les interférences entre composés métalliques sont évitées par un l'ajout d'ions zinc dans l'échantillon. La limite de détermination se situe à b(Mn) = 2 µg/L. »

Ce bulletin décrit la détermination du calcium, du magnésium et de l'alcalinité dans l'eau par titrage complexométrique avec EDTA comme titrant. Il est composé de deux parties, la détermination potentiométrique et la détermination photométrique.Il existe plusieurs définitions des différents types de dureté de l'eau. Dans cet Application Bulletin, on a utilisé les définitions suivantes : alcalinité, dureté du calcium, dureté du magnésium, dureté totale et dureté permanente. Vous trouverez les explications de ces définitions et d'autres expressions en annexe.Dans la partie potentiométrique, la détermination de l'alcalinité se fait dans un titrage acide-base séparé avant le titrage complexométrique du calcium et du magnésium dans l'eau. On peut calculer la dureté permanente à partir de ces valeurs. On y trouve de plus la description de la détermination du calcium et du magnésium dans les boissons (jus de fruits et de légumes, vin).La partie photométrique comprend la détermination de la dureté totale et de celle du calcium et donc ainsi indirectement aussi de celle du magnésium en utilisant du noir ériochrome T et de l'acide calconcarbonique comme indicateurs (conformément à la norme DIN 38406-3).

Ce bulletin décrit une méthode polarographique simple de détermination de la quinine dans les boissons et les comprimés. Alors qu'une détermination directe de la quinine dans les boissons est possible, il faut, pour les comprimés, tout d'abord procéder à une extraction. La limite de détermination est de l'ordre de 0,2 mg/L ou 4 μg/comprimé.

Après sa conversion en diphényl nitrosamine (C6H5)2NNO, le nitrite peut être déterminé par polarographie. Pour que la transformation ait lieu rapidement et de manière quantitative, le thiocyanate de potassium est utilisé comme catalyseur. La réaction a lieu dans une solution acide à un pH d'environ 1.5. La limite de détermination se situe à 5 μg/L NO2-.

Après digestion à l'aide d'acides, la solution d'échantillon est neutralisée avec de la soude caustique jusqu'à obtention de l'hydrogénophosphate de sodium. Un excès de nitrate de lanthane est alors ajouté et l'acide nitrique ainsi libéré est titré avec de la soude caustique.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Cette méthode de détermination convient à de fortes concentrations de phosphate.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Cet Application Bulletin décrit une méthode voltampérométrique pour la détermination de l'aluminium dans des échantillons d'eau, des solutions de dialyse, des solutions de chlorure de sodium et des solutions de digestion (par ex. de produits lyophilisés). La méthode utilise la formation d'un complexe de l'ion Al3+ avec le Calcon (Eriochrome bleu noir R). Le complexe ainsi formé se laisse facilement réduire électrochimiquement à 60 °C. La limite de quantification dépend de la pureté des réactifs utilisés et est de l'ordre de 5 μg/L.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès :NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

« Le molybdène est un oligoélément essentiel à la croissance des plantes. Comme il est présent dans les eaux naturelles uniquement sous forme de trace, une méthode de détermination très sensible est nécessaire afin de permettre sa détermination. Grâce à la méthode polarographique suivante, il est possible de déterminer 5·10-10 mol/L resp. 50 ng/L.Le principe de cette méthode est basée sur la réaction de l'ion molybdate MoO42- avec l'agent complexant 8-hydroxy-7-iodo-quinoline-5-sulfonic acid (H2L) formant un complexe de type MoO2L22 qui est adsorbé sur l'électrode de mercure. Le Mo(VI) adsorbé est ensuite réduit électrochimiquement au complexe Mo(V). Les ions hydrogène présents dans la solution oxydent de nouveau les ions Mo(V) spontanément en complexe Mo(VI), qui est ensuite à disposition pour une nouvelle réduction électrochimique. Cette réaction catalytique est la raison même de la sensibilité élevée de cette méthode.Le tungstène W(VI) a pratiquement le même comportement électrochimique que le molybdène, mais il n'est pas présenté en détails dans cet Application Bulletin. »

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

La détermination des paramètres physiques et chimiques tels que la conductivité électrique, la valeur pH, les alcalinités p et m, la teneur en chlorures, la dureté due au calcium et au magnésium, la dureté totale ainsi que la teneur en fluorure sont nécessaires pour évaluer la qualité de l'eau. Ce bulletin explique comment déterminer les paramètres mentionnés ci-dessus en une seule analyse.L'indice de permanganate (PMI) et la demande chimique en oxygène (DCO) sont d'autres paramètres importants en analyse de l'eau. Ce Bulletin décrit donc également la détermination entièrement automatisée du PMI selon la norme EN ISO 8467 et la détermination de la DCO selon la norme DIN 38409-44.

Les acides maléique et fumarique peuvent être réduits électrochimiquement en acide succinique. Une différenciation des deux acides n'est pas possible en solution acide, car ils sont réduits au même potentiel. Par contre, une séparation à pH = 7.8...8.0 est possible, car l'acide fumarique est plus difficilement réductible que l'acide maléique lorsque la concentration protonique est faible (en raison de l'isomérie cis-trans).

L'indice de formol représente un autre paramètre pour la caractérisation des jus de fruits et de légumes. Comme il s'agit ici uniquement d'un indice (l'indice de formol ne donne aucune indication sur la taille des molécules ou la quantité des acides aminés), les conditions du titrage peuvent être adaptées selon les besoins spécifiques requis. Ceci concerne surtout la valeur pH du point final du titrage SET (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2, etc.).

Ce bulletin décrit la détermination voltampérométrique de l'aluminium dans les eaux jusqu'à des concentrations de 1 μg/L. Un complexe d'aluminium est formé avec du rouge d'alizarine S (DASA), puis préconcentré sur l'HMDE.La détermination suivante a lieu en utilisant la technique DPAdSV (Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry)Les ions Zn perturbateurs sont éliminés par addition de CaEDTA.

Grâce à des réflexions pertinentes et des exemples pratiques, ce bulletin devrait aider l'utilisateur à optimiser ses mesures de pH. Comme les bases théoriques sont traitées dans de nombreux livres et publications, ce bulletin se concentre seulement sur l'aspect pratique de ce genre de mesure.

Après dégradation d'échantillons biologiques (par ex. le lait, la laine, etc.), il est souvent important de connaître le rapport cystine/cystéine. Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique simultanée de ces deux acides aminés. La détermination est réalisée dans une solution d'acide perchlorique sur la DME. Pour les échantillons ayant une forte teneur en protéines, la détermination doit être réalisée dans une solution alcaline.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

This document outlines Rancimat testing for both liquid and solid food samples, including direct and PEG methods, for oxidation stability QC in the food industry.

Cet Application Bulletin décrit la détermination de la nicotinamide (vitamine PP), une vitamine du groupe B. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de nicotinamide.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de l'acide folique, une vitamine du groupe B, également connue sous le nom de vitamine B9 ou vitamine BC. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 75 μg/L d'acide folique.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la thiamine (vitamine B1). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de thiamine.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la riboflavine (vitamine B). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La limite de détermination est de l'ordre de 100 μg/L.

Ce bulletin contient des méthodes normalisées du domaine de l'analyse de l'eau. Vous y trouverez aussi les appareils d'analyse nécessaires permettant de réaliser les déterminations et des références aux bulletins d'application et Notes d'application correspondants de Metrohm. Les paramètres suivants sont traités: conductivité électrique, valeur pH, fluorure, ammonium et azote Kjeldahl, anions et cations par chromatographie ionique, métaux lourds par voltampérométrie, demande chimique doxygène (DCO), dureté de l'eau, chlore libre, ainsi que quelques autres constituants de l'eau.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la pyridoxine (vitamine B6). La méthode décrite permet la détermination dans les préparations ne contenant qu'une seule vitamine et dans certaines préparations de multivitamines. La gamme de linéarité de l'analyse est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 100 μg/L de pyridoxine · HCI.

Ce bulletin décrit la détermination des paramètres suivants dans le vin : valeur pH, acidité totale titrable, acide libre et acide sulfureux total ainsi que l'acide ascorbique (vitamine C) et autres réductones.

Ce bulletin décrit la détermination de l'arsenic par voltampérométrie inverse anodique (en anglais: Anodic Stripping Voltammetry, ASV) à l'électrode à disque tournant en or. Lors de l'utilisation d'un volume d'échantillon de 10 mL, il est possible d'atteindre une limite de détermination de 0,5 μg/L. Selon le choix du potentiel de préconcentration, il est également possible de différencier la concentration d'As(III), de la concentration totale d'arsenic. Les analyses sont effectuées avec une électrode en or spéciale dont la surface active est latérale; c(HCl) = 5 mol/L est utilisé comme électrolyte de base. Pour la détermination de la teneur totale en arsenic, As(III) et As(V) sont réduits en As0 à -1200 mV par l'hydrogène naissant, puis enrichis à la surface de l'électrode. Si, par contre, la préconcentration a lieu à -200 mV, seul As(III) est alors réduit, permettant ainsi une différenciation entre l'arsenic total et As(III). Durant la détermination voltampérométrique suivante, lAs0 enrichi est oxydé de nouveau en As(III).

La méthode standard décrite dans la partie 16 de la norme DIN 38406 décrit la détermination du Zn, du Cd, du Pb, du Cu, du Tl, du Ni et du Co dans les eaux potables, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux de précipitation (notamment la pluie). Étant donné que la présence de substances organiques dans les échantillons d'eau peut fortement interférer avec la détermination voltampérométrique, un prétraitement sous forme d'une digestion UV utilisant du peroxyde d'hydrogène est nécessaire. Cette digestion permet l'élimination de toutes les substances organiques sans utilisation de valeurs à blanc. Ces méthodes peuvent évidemment être utilisées également pour l'analyses de traces dans d'autres matériaux, par ex. dans la production de puces semi-conductrices à base de silicium. Le Zn, le Cd, le Pb, le Cu, et le Tl sont déterminés sur l'HMDE par voltampérométrie inverse anodique (ASV), le Ni et le Co par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV).

L'efficacité des anti-oxydants peut être exprimée par l'activité anti-oxydante. Elle peut être facilement analysée par la méthode Rancimat. Il faut déterminer d'une part le temps d'induction d'un mélange de saindoux et de l'anti-oxydant à analyser et d'autre part, celui du saindoux pur. Le rapport obtenu indique l'efficacité de l'anti-oxydant examiné et est décrit comme l'indice d'activité anti-oxydante (AI).Cette application décrit la détermination de l'indice d'activité anti-oxydante de cinq anti-oxydants courants.

Ce bulletin décrit une méthode simple pour la détermination de la teneur en calcium dans les produits laitiers. L'utilisation de CuEGTA et de l'électrode ionique spécifique au cuivre (Cu-EIS) comme électrode indicatrice permet des déterminations sans préparation compliquée des échantillons. Si l'agent complexant EDTA est employé comme réactif de titrage au lieu d'EGTA, on obtient la somme du calcium et du magnésium. La teneur en magnésium est ensuite calculée par différence entre les résultats des deux titrages.

La détermination de la stabilité à l'oxydation de denrées alimentaires à faible teneur en graisse relève du défi. Une solution consiste à indiquer la stabilité à l'oxydation de manière indirecte. Il faut alors déterminer dans quelle mesure un échantillon mélangé à une graisse comme le saindoux par exemple modifie la stabilité à l'oxydation de la solution standard. Il faut analyser d'une part le temps d'induction du mélange de saindoux et d'échantillon et d'autre part, celui du saindoux pur. Le rapport est appelé indice de stabilité (SI).

Du chlore est souvent ajouté à l'eau potable pour la désinfecter. Selon la réactivité et la concentration en chlore, cela peut générer des sous-produits toxiques de la désinfection (SPD). C'est pourquoi il est nécessaire de contrôler de façon stricte la concentration en chlore dans l'eau potable. Le présent Application Bulletin montre comment déterminer la concentration en chlore selon les trois méthodes normalisées : DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Méthode B et APHA 4500-Cl Méthode I.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du titane par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) en utilisant l'acide mandélique comme agent complexant. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration de titane est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité est de l'ordre de 0,5 μg/L.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

In an acidic solution (containing NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) sodium forms NaK2AlF6 which precipitates in an exothermic solution, enabling analysis by thermometric titration. Several foods were analyzed, namely bouillon, gravy, tomato ketchup, corn chips, pretzel sticks as well as crackers. The reproducibility of the results was good. After weighing in and adding solutions, samples were crushed with a polytron to ensure homogeneity in the measuring solution. Relative standard deviations were between 0.08% and 3.75%. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Pour le titrage, le titrant réagit avec l’analyte de manière soit exothermique (en évacuant de la chaleur) soit endothermique (en absorbant la chaleur). Le Thermoprobe mesure la variation de température pendant le titrage. Quand tout l’analyte a réagi avec le réactif, la température de la solution change et le point final du titrage est indiqué par une inflexion de la courbe de température. Les titrages à activité catalytique accrue utilisant du paraformaldéhyde en tant que catalyseur sont basés sur l’hydrolyse endothermique du paraformaldéhyde en présence d’ions hydroxyde en excès. Les huiles comestibles sont dissoutes dans un mélange de toluène et de propanol-2 (1:1) et titrées avec un standard TBAH (0,01 mol/L) dans le propanol-2 à un point final catalytique accru.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

This bulletin deals with the automated determination of calcium and magnesium in commercially available finished milk products using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. Calcium and magnesium in milk can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Na4EDTA as titrant.Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamo (software) using the SLO command. Results are reported as mg Ca and Mg/100 mL.

This bulletin discusses automated determination of sodium in milk products available to the public using a 859 Titrotherm and a 814 USB Sample Processor. The sodium content of milk can be rapidly and easily titrated thermometrically with a standard solution of Al3+ as titrant. Thermometric titrations are conducted under conditions of constant titrant addition rate. The molarity of the titrant is computed automatically in tiamoTM (software) with the SLO command. Results are reported as mg Na/100 mL. In addition to this application bulletin, you can find more information on thermometric sodium determination in foods in our application video available on YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Cet Application Bulletin fournit des informations sur le système MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 est un système entièrement configuré pour le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé, qui permet de déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides et solides. Il est possible d'analyser directement un maximum de 24 échantillons dans des récipients de titrage de 75 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et recouverts d'un film d'aluminium qui empêche une altération de la teneur en eau.

The Rancimat method determines the oxidation stability (OSI) and antioxidant capacity (SI) of solid foods. OSI measurements are performed directly, with extracted isolated fat, or via the polyethylene glycol method. SI can be determined when the sample is mixed with a reference of antioxidant-free fat.

Ce bulletin d'application décrit la détermination de l'arsenic dans l'eau au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode scTRACE Gold. Cette méthode permet de différencier les concentrations en arsenic totales et la concentration en arsenic(III). Avec un temps de préconcentration de 60 s, la limite de sensibilité pour l'arsenic total est de 0,9 µg/L, et de 0,3 µg/L pour l'arsenic(III).

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système entièrement configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons solides ou liquides par le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé. Il comprend un Polytron PT 1300 D pour homogénéiser les échantillons. Jusqu'à 53 échantillons sont analysés directement dans des récipients de titrage de 120 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et refermés à l'aide d'un film d'aluminium et d'un support de film afin qu'ils ne perdent pas d'eau ni n'en absorbent.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure inorganique dans des échantillons d'eau par voltampérométrie inverse anodique sur l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 90 s, le calibrage est linéaire jusqu'à une concentration de 30 µg/L. La limite de sensibilité est de 0,5 μg/L.

Cette application contient des informations sur la détermination du titre avec le titrage Karl Fischer, en particulier sur les solutions standard appropriées pour une détermination de titre et la manipulation correcte de celles-ci.On ne peut renoncer à la détermination du titre pour titrant Karl Fischer, étant donné que le titre peut varier en fonction de l'humidité de l'air. La fréquence de la détermination dépend du titrant et de l'étanchéité du système.L'unité mg/mL est attribuée au titre en titrage Karl Fischer. La valeur obtenue lors d'une détermination de titre indique la quantité en milligrammes d'eau qui réagit dans un millilitre de titrant.

Le cuivre est l'un des quelques métaux présents dans la nature sous sa forme métallique. Ce fait et celui qu'il soit assez facile à faire fondre ont mené à une utilisation intense de ce métal dès les âges du cuivre et du bronze. De nos jours, il est plus important que jamais, en raison de sa bonne conductivité électrique et de ses autres propriétés physiques. C'est un oligo-élément essentiel pour les plantes et les animaux, en revanche, il est très toxique pour les bactéries.Cet Application Bulletin décrit la détermination du cuivre par voltampérométrie inverse anodique à l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 30 s, la limite de sensibilité est de 0,5 μg/L environ.

Ce bulletin d'application décrit les méthodes de détermination de l'urianum par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) conformément à la norme DIN 38406 partie 17. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration d'uranium est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices. L'uranium est déterminé sous la forme d'un complexe d'acide cloranilique. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 ng/L dans les échantillons à faible teneur en chlorure et de l'ordre de 1 µg/L dans l'eau de mer. Les matrices présentant une forte teneur en chlorure peuvent être seulement analysées après réduction de la concentration de chlorure par un échangeur d'ions chargé en sulfate.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments fer, cuivre et vanadium. Le Fe, le Cu et le V peuvent être déterminés sous la forme de complexe de catéchol à l'HMDE par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV). Le Fe(II) et le Fe(III) sont déterminés comme Fe(total) avec la même sensibilité pour les deux espèces dans un tampon de phosphate ou un électrolyte PIPES. Le Cu et le V peuvent être déterminés dans un tampon PIPES.Ces méthodes conviennent en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de ces métaux est importante. Mais elles peuvent également être utilisées pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité pour ces trois éléments dans un tampon PIPES est de 0,5 à 1 µg/L, pour le fer dans un tampon de phosphate, elle est de l'ordre de 5 µg/L.

Comme on le sait, le plomb est hautement toxique et les sels de plomb sont facilement absorbés par les êtres vivants. En interférant avec des réactions enzymatiques,le plomb peut affecter toutes les parties du corps humain. Il peut provoquer de graves lésions au cerveau et aux reins et traverser la barrière hémato-encéphalique. Les cas d'intoxication chronique au plomb due au plomb métallique employé dans les canalisations d'eau sont bien connus. Par conséquent, le contrôle de la teneur en plomb de l’eau potable est d’une importance capitale. Dans de nombreux pays (p. ex. UE, USA), la limite définie pour le plomb dans l'eau potable se situe entre 10 et 15 μg/L. Ces concentrations peuvent être déterminées de manière fiable en suivant la méthode décrite dans cet Application Bulletin. La détermination est réalisée par voltampérométrie anodique inverse sur un film d'argent appliqué sur l'électrode scTRACE Gold.

Les métaux lourds, en particulier le cadmium et le plomb, sont connus pour être très toxiques pour les humains. Le contrôle de la teneur en cadmium et en plomb de l'eau de boisson est donc de la plus grande importance. Dans de nombreux pays, la limite dans l'eau de boisson se situe pour le cadmium entre 3 et 5 µg/L, et pour le plomb, entre 5 et 15 µg/L. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de déterminer avec fiabilité ces concentrations à l'état de traces. La détermination est effectuée par voltampérométrie inverse anodique (ASV) à l'aide de l'électrode à goutte de bismuth non toxique dans un électrolyte légèrement acide.

Le fer, présent dans de nombreuses eaux naturelles et traitées, est un élément essentiel de l'alimentation humaine. Pour cette raison, l'Organisation mondiale de la santé (OMS) ne définit pas de valeur indicative fondée sur des critères de santé pour le fer. De fortes concentrations de fer dans les eaux de surface peuvent indiquer la présence d'effluents industriels ou d'écoulements issus d'autres activités et sources de pollution. Une détermination précise, rapide et exacte du fer à de faibles concentrations dans des échantillons environnementaux et industriels est donc particulièrement importante. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de la réaliser.

Le cobalt, composant de la vitamine B12, est à ce titre un élément essentiel pour l'être humain. Même si de légères surdoses de composés de cobalt ne sont que légèrement toxiques pour l'humain, des doses plus élevées, entre 25 et 30 mg par jour, peuvent causer des maladies de la peau, des poumons et de l'estomac, des lésions au foie, au cœur et aux reins, voire même des tumeurs cancéreuses. Il en est de même pour le nickel, susceptible de provoquer une inflammation à de fortes concentrations. Boire une grande quantité d'eau contenant du nickel peut provoquer malaises et nausées. Dans l'UE, la législation spécifie une valeur limite de 0,02 mg/L pour la concentration de nickel dans l'eau de boisson.

Détermination du sodium, potassium, calcium et magnésium dans une poudre de lait instantanée pour bébé utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans de l'acide borique 4% utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans la bétaïne utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans une boisson sans alcool à base de pamplemousse utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après dialyse avancée comme préparation d'échantillons «inline».

Détermination de sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans du jus de fruit fonctionnel utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après dialyse avancée comme préparation d'échantillons «inline».

Détermination de sodium, potassium, calcium, magnésium, putrescine, cadavérine et histamine dans un échantillon de vin utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de diméthylamine (DMA), triméthylaminoxide (TMAO), triméthylamine (TMA), putrescine, cadavérine et histamine dans un échantillon de poisson utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de choline dans le lait en poudre pour bébés en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de la dialyse «inline» de Metrohm.

Détermination du sodium, potassium, magnésium et calcium dans le jus d'orange en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe sous utilisation de la dilution automatique et ultrafiltration successive «inline» de Metrohm.

Détermination du cuivre, zinc, fer(II) et manganèse dans le vin rouge en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec PAR.

Détermination de lithium, sodium, potassium, calcium et magnésium dans l’eau du robinet par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

L’injection en boucle partielle est un procédé bien connu de l’introduction d’échantillon pour HPLC. Elle n’est pas encore beaucoup utilisée en chromatographie ionique. La manipulation des liquides (Liquid Handling) avec la technologie Dosino de Metrohm permet désormais d’utiliser l’injection en boucle partielle à un degré hautement reproductible et précis. Elle comprend le calibrage à plusieurs niveaux à partir d’une seule solution standard. Cette Note d’application montre son utilisation pour la détermination parallèle d’anions et de cations dans l’eau du robinet à l’aide d’un seul Sample Processor. Les résultats d’anions sont présentés dans la Note d’application S-287.

Les analyses d'eau potable sont sévèrement réglementées par des normes. Cette Application Note décrit la détermination des cations conformément à ISO 14911. La colonne Metrosep C 4 - 150/4.0 est la colonne qui y convient le mieux.

La détermination des cations dans de l'eau du robinet est une application de CI simple. Elle est ici utilisée pour présenter la technique intelligente d’injection pick-up de Metrohm (MiPuT). La MiPuT permet d'injecter des volumes extrêmement faibles à partir de très petits volumes d'échantillons. Dorénavant, il suffit de 10 µL d'un échantillon de 100 µL pour analyser les anions ou les cations, respectivement. Le calibrage se fait en injectant différents volumes d'une seule et même solution standard. L'AN-S-302 décrit la détermination des anions correspondante.

Réduire le temps d'analyse est une tâche exigeante, étant donné que la résolution du pic s'amoindrit parallèlement. Des cations standard peuvent être déterminés dans l'eau de robinet en seulement cinq minutes avec une colonne microbore d'une longueur de 100 mm. Si le temps d'analyse est prolongé à 6,5 minutes, il est également possible de déterminer le strontium.

Une CI non seulement rapide mais belle ! D'excellentes formes de pics sur des colonnes à débit d'écoulement standard et avec des éluants puissants. L'utilisation de la Metrosep C 6 - 250/4.0 haute capacité se traduit souvent par des temps de rétention longs. Un éluant puissant permet toutefois de déterminer les cations dans l'eau potable au cours d'un traitement de brève durée avec des pics très symétriques.

La stabilité de la colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injection par jour ont été réalisées pendant six journées consécutives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau du robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau du robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système a fonctionné en tout pendant 10 semaines, décomptant un total de 2 150 injections. .Les résultats ont montré un excellent taux de reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

L'amine biogène et l'oxyde de triméthylamine (TMAO) sont des indicateurs de la qualité de la fermentation du raisin. La consommation de vins riches en amines entraînent fréquemment des maux de tête, c'est pourquoi les concentrations en amines dans le vin doivent être surveillées. Cette Application Note décrit la détermination de l'oxyde de triméthylamine, de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine, outre divers cations standard, à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 100/4,0 avec une détection de conductivité directe consécutive.

L'ammoniac est présent? naturellement ou par ajout, dans le tabac et se dégage lorsque l'on fume. L'ammoniac augmente l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. L'ammonium dans le tabac est déterminé par extraction à l'acide et la séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

Certains additifs du tabac peuvent contenir des cations tels que l'ammonium (voir AN-C-168), ainsi que d'autres cations comme des contre-ions d'acides organiques. Ces additifs incluent des composants qui retiennent l'humidité et conservent le goût du tabac. L'ammonium est ajouté pour augmenter l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. Les cations dans les additifs du tabac sont déterminés par séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

L'analyse de cations dans l'eau potable est une analyse de routine en chromatographie ionique ; elle peut s'effectuer sur différentes colonnes de séparation. Elle peut s'effectuer en utilisant une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec une concentration élevée d'éluants ; la durée d'analyse est réduite à moins de 12 minutes. Pour les cations divalents, les pics obtenus sont bien symétriques et la sensibilité est très bonne. On utilise la détection de conductivité directe.

Les copeaux de bois et la sciure peuvent être utilisés dans la production d'aliments pour animaux, pour les ruminants, p.ex. La mélamine, une matière première utilisée pour les résines dans des adhésifs pour le bois, doit être utilisée de façon limitée dans les aliments pour animaux. C'est pourquoi, la concentration de mélamine contenue dans la sciure doit être analysée. La mélamine est déterminée après séparation par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

Le lactosérum est le liquide issu de la production de fromage. Il est principalement utilisé comme aliment ou encore comme complément alimentaire sous forme de boisson ou de poudre. Cette application détermine l'acide lactique ainsi que les cations en une seule détermination. La colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 sépare le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium par échange ionique. Elle agit aussi comme une colonne à exclusion d'ions, qui sépare l'acide lactique. L'acide lactique et les cations peuvent tous deux être déterminés au cours de la même analyse en appliquant une détection de conductivité directe. Alors que les cations éluent généralement sous forme de pics négatifs, le pic de l'acide lactique est un pic positif précoce. MagIC Net montre les deux dans la direction positive habituelle.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

L'huile de palme est une huile végétale utilisée non seulement dans l'industrie agro-alimentaire, mais aussi pour la fabrication de savons et de produits de soins du corps. Il s'agit en outre d'une matière première importante pour la production du biodiesel. Selon le degré de raffinage, l'huile de palme peut paraître rouge, rougeâtre, voire même incolore. Le raffinage élimine les carotènes responsables de la couleur et l'huile devient de plus en plus claire. Cette note traite de la détermination de la teneur en chlore et en soufre de différentes huiles de palme par la combustion CI.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'AOF (fluor organique adsorbable) est utilisé pour rechercher les substances alkylées per- et polyfluorées dans les matrices aqueuses par combustion pyrohydrolytique et chromatographie ionique.

Cette Application Note décrit comment les mesures SDM (ou Stepwise Dissolution Measurement en anglais) montrent la dissolution progressive des échantillons en aluminium revêtu. Il s'agit ici de mieux comprendre les processus de corrosion. En association avec le logiciel NOVA et la cellule de corrosion 1 L, l'Autolab PGSTAT204 constitue un excellent choix pour exécuter des mesures de corrosion SDM, ou autres, rapides et précises.

Dans cette note d'application, l'EIS est appliquée à trois échantillons d'aluminium revêtu avant et après la mesure de la dissolution progressive (stepwise dissolution measurement, SDM). Cette technique a été analysée dans l'Application Note AN-COR-08.

Les concentrations en amines biogènes toxiques dans les produits alimentaires, notamment le poisson et le vin, sont une caractéristique de qualité essentielle. La présente Application Note présente la séparation de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine en plus de cations standard. La séparation est effectuée sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec Dose-in Gradient et la quantification, par détection de conductivité après suppression séquentielle.

La choline est essentielle pour la biosynthèse de nombreuses molécules comme le neurotransmitteur, l'acétylcholine, et apparaît comme produit intermédiaire dans le métabolisme humain. La détermination de sa concentration est effectuée après une désagrégation aux micro-ondes. La séparation a lieu sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 après suppression séquentielle. La séparation des cations standard est de tout premier ordre.

Des amines biogènes sont libérées au cours de la vinification. Elles sont présentes dans le vin sous forme de sels inodores. Cependant, en bouche, leur saveur est partiellement libérée, influençant ainsi l'impression gustative du vin. Par ailleurs, les amines biogènes ont été associées à un manque d'hygiène ou à des pratiques de fabrication douteuses. Les amines biogènes sont déterminées par application de la chromatographie cationique avec suppression.

Cette application se concentre sur l'analyse simultanée des cations et des anions supprimés avec un circuit intégré Metrohm à double canal exploité par OpenLab CDS.

By using an enzymatic sensor with a screen-printed electrode, producers can measure lactic acid production, thereby monitoring fermentation processes.

Détermination de faibles concentrations de chlorure (jusqu'à environ 5 mg/L Cl-) par titrage thermométrique.

Détermination des acides gras dans les huiles (Free Fatty Acids (FFA)).

Détermination de Na, P et [Na]/[P] dans des solutions intermédiaires et solides de la fabrication du tripolyphosphate de sodium.

Détermination du sodium sous forme de chlorure dans les ketchup, sauces et autres denrées alimentaires.

Détermination du sodium dans les sels, solutions de procédés et denrées alimentaires.

L'indice d'iode (IV) indique le nombre total de double liaisons présentes dans les graisses et huiles. Il s'exprime comme la «masse en grammes d'iode qui réagira avec les doubles liaisons présentes dans 100 g de graisses ou d'huiles». La détermination se fait en dissolvant un échantillon pesé dans un solvant non polaire comme le cyclohexane, puis en ajoutant de l'acide acétique glacial. Les doubles liaisons réagissent avec un excès de solution de monochlorure d'iode dans l'acide acétique glacial («solution Wijs»). Des ions mercuriques sont ajoutés pour accélérer la réaction. Quand la réaction est terminée, le monochlorure d'iode en excès est décomposé en iode par addition d'une solution aqueuse d'iodure de potassium, qui est alors titrée avec une solution standard de thiosulfate de sodium.

Titrage d’une suspension non filtrée de l’échantillon avec une solution standard d’aluminium contenant un excès stœchiométrique d’ions de potassium en présence de bifluorure d’hydrogène d’ammonium à un pH d’env. 3, pour fournir une réaction exothermique formant du NaK2AlF6 insoluble. Le titrant est standardisé par rapport à une solution préparée à partir de sulfate de sodium anhydre ou de carbonate de sodium. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Une quantité mesurée de sel est titrée directement avec une solution d’1 mol/L d’EDTA de tétrasodium jusqu’au point final déterminé par thermométrie du Ca et du Mg. De l’acétylacétone est ajoutée pour modifier les constantes de stabilité du Ca et du Mg avec l’EDTA en vue d’une meilleure netteté du point final.

Une quantité mesurée de lait est traitée avec de l’acide trichloracétique pour faire cailler les matières solides du lait et libérer le calcium et le magnésium sous forme d’ions dissociés. Le lait caillé est filtré et centrifugé et une aliquote de sérum clair est titrée avec une solution standard de 1 mol/L d’EDTA de tétrasodium afin de déterminer par thermométrie le point final du Ca et du Mg. De l’acétylacétone est ajoutée pour modifier les constantes de stabilité du Ca et du Mg avec l’EDTA en vue d’une meilleure netteté du point final.

Le sulfate est précipité par réaction avec le chromate de baryum dans une solution acidifiée. L’excès de chromate de baryum est précipité par alcalinisation avec une solution ammoniaque. Le chromate soluble résiduel équivalent à la teneur en sulfate de l’échantillon est titré avec une solution standard d’ions ferreux avec un point final déterminé par thermométrie.

Le sulfate est précipité sous forme de sulfate de baryum par réaction avec le chromate de baryum dans une solution acidifiée. L’excès de chromate de baryum est précipité par alcalinisation avec une solution ammoniaque. Le chromate soluble résiduel équivalent à la teneur en sulfate de l’échantillon est titré avec une solution standard d’ions ferreux avec un point final déterminé par thermométrie.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur totale en sodium dans les conserves de poisson par titrage thermométrique. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur totale en sodium dans les pâtes instantanées, également appelées « pâtes 2 minutes » dans certains pays. Ces produits contiennent des quantités importantes de sodium (au moins 50 % de l'apport journalier recommandé), ce qui requiert des analyses précises de la teneur en sodium. Le titrage argentométrique de la teneur en chlorure (en admettant l'hypothèse que la teneur en sodium des pâtes provient exclusivement du chlorure de sodium ajouté) n'est pas adapté pour effectuer une analyse précise, étant donné que les valeurs nutritives déclarées sur l'emballage indiquent qu'en plus du chlorure de sodium, d'autres sels de sodium sont contenus dans les produits. Le titrage thermométrique permet une détermination rapide et directe du sodium. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Cette Application Note décrit la détermination de la concentration totale en sodium dans les solutions de précurseurs utilisées dans la fabrication de margarine. Pour fabriquer de la margarine, les solutions de précurseurs sont mélangées à des graisses et huiles alimentaires. Lors de ce procédé, des traces de chlorure de sodium et d’autres sels de sodium et de potassium peuvent être ajoutés à la margarine, cela se produisant le plus souvent sous forme d’émulsifiants, de stabilisateurs, d’antioxydants, de vitamines, de colorants alimentaires ou d’exhausteurs de goût. Pour le fabricant, l’analyse de la teneur totale en sodium dans les solutions de précurseurs est plus efficace et rentable que l’analyse ultérieure de la teneur totale en sodium dans le produit fini.La teneur en sodium des denrées alimentaires est en général déterminée indirectement par titrage argentométrique du chlorure. On admet dans cette approche que les ions de chlorure ont un rapport molaire de 1:1 avec les ions de sodium. Ce n’est toutefois pas le cas lorsque (comme c’est en général le cas dans les denrées alimentaires contenant du sodium) d’autres composés contenant du sodium sont également présents dans la margarine. L’utilisation de chlorure de potassium en remplacement partiel du chlorure de sodium dans certaines recettes constitue une source supplémentaire d’erreur.Le titrage direct du sodium par titrage thermométrique au point final (TET) élimine ces problèmes. Le TET est une méthode de détermination directe qui prend en compte la teneur totale en sodium de la solution sans être influencée par la présence d'ions de potassium. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur totale en sodium dans les produits à base de lait de soja. Cette méthode s’applique également à la détermination du sodium dans les produits à base de lait de vache, de brebis et de chèvre. On obtient des déterminations exactes et précises avec l’addition standard, même en présence de concentrations en sodium relativement faibles.

Cette Application Note décrit la détermination de nitrites par titrage à point final thermométrique avec de l'acide sulfamique. La teneur en nitrites d'une solution peut être analysée jusqu'à 0,2 mmol/L.

Le sodium peut être déterminé dans le fromage par thermométrie sans préparation des échantillons ni ajout d'additifs. Un broyeur assure la distribution et le mélange. En plus de cette Application Note, vous trouverez des informations complémentaires sur la détermination thermométrique du sodium dans les denrées alimentaires dans notre vidéo d’application disponible sur YouTube :https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Le nitrate est présent dans tous les produits courants de l'agriculture et, en raison d'une utilisation intensive des engrais, la teneur en nitrate peut être extrêmement élevée dans les légumes et leurs produits transformés, tels que les jus. La teneur en nitrate est réglementée dans de nombreux pays, car il peut former des nitrosamines dans le corps humain. Les nitrosamines sont des cancérogènes potentiels et, par conséquent, l'Organisation mondiale de la santé (OMS) a défini une dose journalière admissible (DJA) pour le nitrate de 3,7 mg/kg. Afin de contrôler la teneur en nitrate, par ex. dans des jus, une évaluation rapide et peu coûteuse de sa concentration peut être réalisée par addition standard à l'aide d'une électrode ionique spécifique au nitrate. Cette méthode peut être automatisée et elle est plus rapide et moins coûteuse que d'autres méthodes par chromatographie ou spectroscopie.

La teneur en fluorure dans l'eau potable peut être rapidement et facilement déterminée par titrage potentiométrique et une électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). La F-EIS est calibrée avant la mesure à l'aide de solutions standard appropriées.

La détermination de la teneur en potassium joue un rôle majeur dans l'industrie de l'alimentation et des boissons. Le potassium est un nutriment minéral indispensable aux êtres humains. C'est un cation intracellulaire important qui joue également un rôle prépondérant dans des processus à l'intérieur descellules où il intervient dans la régulation de nombreuses fonctions organiques telles que la pression artérielle, la croissance cellulaire et le contrôle musculaire.Une méthode par photométrie de flamme sert généralement à sa détermination pour la déclaration de la teneur en potassium des boissons et des aliments. Cependant, la photométrie de flamme n'est linéaire que sur une plage de concentration limitée, ce qui rend une dilution de l'échantillon souvent nécessaire. De plus, l'appareillage est assez complexe et coûteux à acheter et à entretenir. La méthode de mesure ionique présentée ici constitue une alternative rapide, fiable et moins coûteuse pour déterminer la teneur en potassium des boissons.

La détermination de la teneur en potassium des aliments joue un rôle majeur dans l'industrie agro-alimentaire et celle des compléments alimentaires, étant donné que le potassium est un élément nutritif minéral indispensable aux êtres humains. C'est un cation intracellulaire important qui joue également un rôle prépondérant dans des processus à l'intérieur des cellules où il intervient dans la régulation de nombreuses fonctions organiques telles que la pression artérielle, la croissance cellulaire et le contrôle musculaire.En tant que complément alimentaire, le potassium est présent par ex., dans la poudre d'électrolyte, les boissons d'électrolytes et les compléments alimentaires. La photométrie de flamme, par ex., peut être utilisée pour quantifier la teneur en potassium de tels produits. Cette étude décrit la mesure ionique par addition standard, une méthode alternative rapide, peu coûteuse et simple à appliquer.

One of the major sources of fluoride intake for humans comes from foodstuff, such as tea. Tea actually has one of the highest potentials to increase the daily fluoride intake. Excessive fluoride intake may lead to dental or skeletal fluorosis. The World Health Organization does not recommend consuming water with a fluoride content higher than 1.5 mg/L. In the presented method according to DIN 10807, the fluoride content can be assessed quickly with an ion selective electrode.

Dissolved oxygen (DO), incorporated into juices during processing, affects quality parameters of the beverage during storage such as Vitamin C concentration, color, and aroma. Various oxygen removal methods are used during juice production, such as vacuum-deaeration or gas sparging to increase product quality and extend shelf life. However, these methods have the drawback that the aroma might be affected since the volatile compounds are also removed. By assessing the DO content in fruit juices, manufacturers can improve the overall product quality. This application note describes a fast and accurate determination of dissolved oxygen in juices by using an optical sensor.

Dissolved oxygen (DO) is generally considered detrimental to wine quality, especially if introduced after fermentation, storage, or bottling. The presence of oxygen after primary fermentation and during the later stages of winemaking can enhance browning reactions, chemical and microbiological instability, and the formation of off-flavors such as acetaldehyde. Knowing the DO content in wine is important through the entire wine production process, because oxidation is a common fault in bottled wines. With the 913 pH/DO meter and the 914 pH/DO/Conductometer, the oxygen content of wine can be determined quickly and easily directly on site.

Dans les approvisionnements en eau des municipalités, une teneur élevée en oxygène dissous (OD) est souhaitable car elle améliore le goût de l'eau potable. Cependant, les niveaux élevés d'OD accélèrent également la corrosion dans les conduites d'eau. C'est pourquoi les industries utilisent de l'eau contenant le moins d'oxygène possible et ajoutent des épurateurs tels que le sulfite de sodium pour éliminer tout oxygène de l'approvisionnement en eau. Les conduites d'eau municipales sont normalement recouvertes à l'intérieur de polyphosphates pour protéger le métal du contact avec l'oxygène, ce qui permet des teneurs en OD plus élevées. Par conséquent, il est important de surveiller en ligne la teneur en OD d'un approvisionnement en eau afin d'évaluer sa teneur en OD pour améliorer le goût ou minimiser la corrosion des tuyaux. L'utilisation d'un capteur optique, tel que l'O-Lumitrode, permet une détermination rapide et fiable conformément à la norme ISO 17289.

In the food industry, it is essential to determine and monitor certain quality parameters to guarantee consistency. This is especially important for liquid dairy products, which are subject to a strict cold chain. Both the dissolved oxygen (DO) and the pH value have proven to be reliable quality criteria. Oxygen shortens the shelf life and influences the product quality (e.g., nutritional value, color, and flavor). The DO content depends on the salinity in the sample, which is automatically calculated and corrected by the 914 pH/DO/Conductometer during the parallel conductivity measurement. Acidity is another important characteristic to measure that can be checked easily using the pH value. With the 914 pH/DO/Conductometer, all important quality criteria can be monitored with one device.

This Application Note offers an easy way to determine the ammonia content in cacao nibs by using ion measurement, applying the standard addition technique in a reliable cost- and time-saving manner.

Excess sodium intake increases the risk of health issues. Ion-selective electrodes (ISEs) offer a fast, accurate, and cost-effective method for measuring sodium in food.

Groundwater contains many minerals, but can be contaminated by sodium-rich leachate from landfills. Accurate Na determination in water is possible following AOAC 976.25 using the Na-ISE.

Détermination de l'eau dans la poudre de yogourt selon Karl Fischer. Comme la teneur en eau et en graisse des échantillons est relativement élevée, les échantillons sont dilués préalablement avec un mélange 1 : 1 de chloroforme et de méthanol.

La teneur en eau de la réglisse sucrée est déterminée selon Karl Fischer. Pour dissoudre l'échantillon, un mélange de méthanol et de formamide est utilisé comme solvant et un homogénéisateur haute fréquence comme agitateur.

La teneur en eau de l'huile de citronnelle est déterminée selon Karl Fischer. Pour éviter les réactions secondaires, des réactifs KF spéciaux pour aldéhydes et cétones sont utilisés et la détermination est réalisée à 0...4 °C.

Détermination de l'eau dans la farine selon Karl Fischer. Pour diminuer la durée d'analyse et obtenir des résultats plus précis, les déterminations sont effectuées à 50 °C.

Détermination de l'eau dans les extraits de graisses animales selon Karl Fischer

Détermination de l'eau selon Karl Fischer dans le saumon fumé et la truite fumée.

La teneur en eau de chips de pommes de terre est déterminée selon Karl Fischer utilisant la méthode du four (140 °C).

Détermination de l'eau dans les épices selon Karl Fischer. Un homogénéisateur haute fréquence est utilisé pour extraire l'eau des cellules.

La teneur en eau de la margarine est déterminée selon Karl Fischer.

Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en eau dans de la gélatine par la technique avec four.

Cette Application Note décrit la détermination automatique de la teneur en eau dans les alcools par le titrage volumétrique Karl Fischer (MATi 10).

Cette Application Note décrit la détermination automatique de la teneur en eau de l'acétate de sodium par le titrage volumétrique Karl Fischer (MATi 10).

La détermination de la teneur en eau par titrage volumétrique Karl Fischer est l'une des analyses les plus importantes au monde. L'utilisation d'un système OMNIS composé d'un titrateur OMNIS et d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse entièrement automatique de la teneur en eau dans divers produits et matrices. Le robot d'échantillonnage OMNIS est capable d'effectuer plusieurs titrages différents en parallèle. Dans cette note d'application, nous présentons les résultats d'un titrage Karl Fischer volumétrique exécuté en parallèle à un titrage acide-base aqueux sur le même système. La teneur en eau n'est pas influencée par le titrage aqueux effectué en parallèle, ce qui permet de combiner les titrages potentiométriques et les titrages Karl Fischer sur le même système automatisé.

Les industries du vapotage et de la cigarette électronique sont en pleine croissance. Les mélanges utilisés dans ces produits sont appelés généralement e-liquide ou e-jus. Pour garantir la qualité de ces e-liquides, il est indispensable de tester les paramètres les plus importants. Un paramètre de contrôle de qualité important est la teneur en eau ou en humidité.La détermination de la teneur en eau ou humidité par le titrage Karl Fischer (KFT) est une procédure établie et fiable. Comparé aux autres méthodes, les avantages du KFT sont son exactitude, sa rapidité et sa sélectivité. Pour les échantillons à teneur en eau élevée (comme les e-liquides), le KFT volumétrique est la méthode de choix. Cette Application Note présente un système de détermination rapide et fiable de la teneur en eau dans les e-liquides. Ce système entièrement automatisé effectue l'analyse, incluant préparation du système, échantillon à blanc, titre et détermination de l'échantillon, sans aucune surveillance. Par conséquent, le travail de l’opérateur est réduit à une simple pesée dans l’échantillon et au placement des flacons d’échantillon scellés sur le système.

Water content determination by volumetric Karl Fischer titration is one of the most important analyses worldwide, particularly when it comes to food quality. This parameter has a major influence on the growth of microorganisms, and thus indirectly affects the storability of the raw materials and final products. Consistent quality is only possible with precise measurements during the process. This measurement is performed with the Metrohm Eco KF Titrator for flour, dough, and baked goods.

Karl Fischer reagents contain buffer substances (usually imidazole) since the reaction constant is dependent on the pH value. A constant pH therefore ensures the most repeatable results. In 2015, imidazole was classified by European Union the as a CMR (carcinogenic, mutagenic or toxic) substance and the statement H360D was added, stating possible harm to fertility or a fetus. Meanwhile, other reagents free of imidazole are available for purchase. This Application Note summarizes test measurements with 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Test measurements on water standards are performed with an OMNIS KF Titrator and Karl Fischer reagents Aquagent® Complet 5 and Methanol Fast from Scharlau.

Détermination de bromure et bromate dans l'eau potable utilisant la chromatographie anionique avec détection MS.

Les espèces de l'arsenic et du sélénium inorganiques ne doivent pas excéder dans l'eau potable des concentrations maximales en contaminants (Maximal Contaminant Level, MCL) de 10 µg/L et de 50 µg/L. Une étape de séparation est rendue nécessaire en amont de la détection ICP/MS, étant donné que ces deux éléments apparaissent sous deux nombres d'oxydation, trois et cinq. Cette Application Note décrit la détermination simultanée des deux espèces de l'arsenic (arsénite et arséniate) et du sélénium (sélinite et séléniate). La séparation s'effectue sur la colonne Metrosep Dual 3 - 100/4,0.

Differentiation between Cr(III) and Cr(VI) is possible following ISO 24384 guidelines by combining ion chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry.

La contamination par le perchlorate dans l'eau potable peut provenir de différentes sources. Outre les dépôts naturels, des sources anthropiques telles que les engrais et les résidus de carburant pour fusées viennent s'ajouter à la contamination dangereuse de l’eau. Le perchlorate interfère avec l'absorption d'iode dans la glande thyroïde. Les nourrissons et les enfants sont particulièrement vulnérables, étant donné le rôle essentiel des hormones thyroïdiennes dans la croissance. En plus de la chromatographie ionique (CI) suivie d'une détection de la conductivité, une CI couplée à un détecteur de SM peut être utilisée pour mesurer le perchlorate jusqu'à des niveaux inférieurs au µg/L. Dans cette application, la CI est couplée à un détecteur de SM à trois quadripôles (CI-SM/SM) pour déterminer le perchlorate en conformité avec les exigences de la norme EPA 332.0. Cette configuration CI-SM/SM évite les interférences possibles du sulfate.

Chlorinating drinking water can form carcinogenic byproducts. EPA Method 557 enables µg/L-level quantification of haloacetic acids using Metrohm IC-MS/MS technology.

During drinking water disinfection with chlorine, chloramine, or ozone, potentially toxic halogenated byproducts can be formed. The disinfectants can react with naturally occurring bromide and/or organic matter in the source water and form one of the most common and highly toxic disinfection byproducts (DBPs): haloacetic acids (HAAs). To protect human health, maximum tolerable levels of HAA in drinking waters are regulated (EPA 816-F-09-004). The EPA Method 557 specifies the analysis of HAAs beside bromate and dalapon by ion chromatography coupled to tandem mass spectroscopy (IC-MS/MS) with LODs varying from 0.02–0.11 µg/L. However, even with single MS, a high sensitivity is achieved to determine the current MCLs within an adequate accuracy. This Application Note describes the analysis of bromate, chlorite, monochloroacetic acid (MCAA), monobromoacetic acid (MBAA), bromochloroacetic acid (BCAA), bromodichloroacetic acid (BDCAA), dibromoacetic acid (DBAA), dichloroacetic acid (DCAA), tribromoacetic acid (TBAA), chlorodibromoacetic acid (CDBAA), and trichloroacetic acid (TCAA) with IC/MS. The Metrohm Driver 2.1 for EmpowerTM offers the analysis as a single software solution with EmpowerTM.

The new DIN draft standard 38407-53 outlines TFA analysis in water using direct injection LC-MS/MS, enabling quantification from 0.1–3.0 μg/L as shown in this Application Note.

Détermination de l'acide méthylarsonique et de l'acide diméthylarsinique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure, nitrate, phosphate, sulfate et oxalate dans des pommes de terre séchées utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure, nitrate et sulfate dans des solutions contenant du sucre sans élimination de matrice utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de silicate dans l'eau du robinet utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de fosétyle-aluminium (aluminium tris(O-éthyle phosphonate) utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.