Applications

Portable Raman spectroscopy is an invaluable tool in the study of archaeological sites, allowing for in situ analysis which minimizes the impact of such studies on important cultural sites. The flexibility of the use of a fiber optic probe and tripod-mounted video microscope with a light weight instrument reduces the need for sampling, and increases the ability to make representative measurements over what can be very large sample areas. The information content of Raman spectroscopy aids in the understanding of the materials used in the construction and restoration of important archaeological sites, and in understanding the degradation that is occurring which should aid in preservation and restoration work.

For SERS developers and end users of SERS for specific applications to investigate low concetation levels of compounds, the centerpiece of their technological platform must be a Raman setup that provides reliable lab grade performance and is affordable and portable, allowing them to tackle real world problems. The portable i-Raman Plus system coupled with a BAC151 video microscope sampling accessory provides an ideal setup. With the performance and flexibility of use with different laser spot size and power for SERS research.

Portable Raman is used to quantify trigonelline, an alkaloid that contributes to the health benefits of some foods. A simple method to quantify the presence of diluted trigonelline in solutions using surface enhanced Raman spectroscopy is described. Portable Raman is a tool that could be used in quality control of food items such as coffee and quinoa.

Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

L'identification correcte des phases minérales de minces sections de roches est essentielle pour l'analyse pétrographique et pétrologique des roches. La spectroscopie Raman portable couplée à un microscope optique délivre des informations chimiques associées aux images optiques permettant d'augmenter la certitude d'identification par rapport à la seule microscopie optique.

Les avantages d'un spectromètre à refroidissement TE (thermoélectrique) dans les systèmes Raman sont discutés dans le cadre de la réduction du bruit par allongement de la durée d'intégration et de l'amélioration des limites de sensibilité.

Les timbres sont des objets du patrimoine culturel qui fournissent une quantité inestimable d'informations historiques. Les encres historiques contrefaites sont en augmentation, il devient impératif d'identifier les timbres frauduleux et de les retirer du marché. Le spectromètre Raman portable i-Raman EX® équipé d'un laser à 1064 nm est utilisé, vu qu'il atténue la fluorescence de l'encre. Le i-Raman EX® offre également la fonctionnalité de réduction à une faible puissance laser, jusqu'à 1 %, pour éviter la brûlure des échantillons. Le système de microscope vidéo Raman analyse les moindres détails, ce qui est impératif pour l'analyse du patrimoine culturel d'une enveloppe historique datant de 1885.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

La détermination chromatographique simultanée de traces de lanthanides a pu être réalisée en utilisant, soit la détection de conductivité directe sans suppression, soit en utilisant la détection UV/VIS, après réaction post-colonne (PCR) avec l'arsenazo III à 655 nm. La détection de conductivité dans des conditions isocratiques a pu être effectuée en un temps d'analyse total d'approximativement 70 minutes. En revanche, la détermination des lanthanides par élution avec gradient et détection spectrophotométrique successive des complexes arsenazo III-lanthanide(III) a pu être réalisée en 22 minutes. En plus du temps d'analyse remarquable, la détection UV/VIS excelle de par ses sélectivité et sensitivité exceptionnelles et ne souffre pas d'interférences par l'omniprésence d'impuretés non-lanthanides, telles que le fer(III) ou autres métaux de transition. Pour les deux détections, de conductivité et de spectrophotométrique, l'utilisation d'étapes de préconcentration d'échantillons a permis de réduire la limite de détection (LOD) au niveau de la gamme des sub-ppb.

La combinaison entre 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et le logiciel MagIC NetTM offre une diversité sophistiquée de techniques de préparation d'échantillons par chromatographie ionique. La dilution en ligne automatisée des échantillons représente l'une d'entre elles.Après la première injection d'échantillon, le logiciel MagIC NetTM vérifie si la surface du pic de l'échantillon se situe bien à l'intérieur du domaine de calibrage. Si le pic mesuré est en dehors de ces limites, le logiciel calcule le facteur de dilution approprié, dilue et ré-injecte automatiquement l'échantillon. Pour tous les ions analysés (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilution automatique logique a permis d'obtenir des coefficients de détermination (R2) supérieurs à 0.9999. Les résultats obtenus par injection directe pour les cations et anions étaient de l'ordre de 98.6…99.5% et 93.4…100.4%, respectivement. En revanche, après dilution logique, les résultats pour les cations et anions se situaient entre 100.1…102.9% et 98.2…102.6%, respectivement. Les déviations relatives standard pour toutes les déterminations prenant en compte les solutions d'échantillons diluées étaient inférieures à 0.91%.

Le travail a été réalisé sur la colonne de séparation Metrosep C 2 - 150, les paramètres d'éluant suivants étant examinés: concentration en acides nitrique, tartrique, citrique et oxalique et concentration de l'anion complexant de l'acide dipicolinique (DPA). Le but était de déterminer l'effet de ces paramètres plus celui de la température de colonne sur les temps de rétention des métaux alcalins, alcalino-terreux, ammonium et amines, utilisant la chromatographie ionique par échange d'ion, avec détection sans suppression. À cause de leurs affinités respectives similaires sur la colonne échangeuse d'ions, les métaux de transition sont difficiles à séparer avec les éluants classiques d'acide nitrique, tartrique, citrique et oxalique. Une formation de complexe partielle avec le ligand dipicolinate permet de diminuer significativement les temps de rétention et d'augmenter l'efficacité de séparation. Cependant une complexation trop forte a pour résultat un passage trop rapide à travers la colonne et donc une perte complète de séparation. À part un changement de l'ordre d'élution entre le magnésium et le calcium à une forte concentration en DPA, les autres cations (non-aminés) sont seulement peu affectés par la composition de l'éluant. Indépendamment de la concentration en acide tartrique et nitrique dans l'éluant, une augmentation de la température de colonne permet de réduire les temps de rétention et d'améliorer légèrement les symétries des pics des cations amines organiques, tout particulièrement dans le cas du cation triméthylamine cation. En revanche, une augmentation de la température de colonne en présence de concentrations en DPA dépassant 0.02 mmol/L résulte en une augmentation du temps de rétention des métaux de transition. Suivant le problème de séparation, une variation de la valeur pH, l'utilisation d'un agent complexant et/ou une augmentation de la température de la colonne sont des outils puissants, permettant d'élargir le spectre de la chromatographie cationique.

Les iColumns de Metrohm sont les premières colonnes IC au monde équipées d'une puce de données qui enregistre des données librement définissables, des données de colonne fixe ainsi que des données entrées par le logiciel MagIC NetTM. Toutes les informations nécessaires comme le type de colonne, les paramètres standard, la pression maximale, etc., peuvent être appelés à tout moment. Des données d'analyse continuellement entrées par le logiciel MagIC NetTM garantissent une surveillance complète de colonne selon les BPL sans distinction du système CI dans lequel la colonne intervient. Le logiciel MagIC NetTM passe en revue les données de la colonne critique et indique toute transgression de limites.

En utilisant le 800 Dosino et le contrôleur de niveau 849 Level Control comme uniques accessoires supplémentaires, le système de chromatographie ionique (CI) intelligente de Metrohm, le 850 Professional IC et la famille Compact IC, se laisse facilement compléter pour réaliser une préparation d’éluant in-line sans surveillance. Sous le contrôle complet de MagIC NetTM, le 849 Level Control surveille le niveau d’éluant pendant que le Dosino effectue l’ensemble des opérations de distribution et de manipulation de liquides. L’injection consécutive d’un standard à 250 µg/L pendant 20 jours montre une stabilité des temps de rétention excellente. Après plus de 800 injections successives, la déviation relative standard pour les anions (F , Cl , NO , Br , NO , PO , SO ) et les cations (Li , Na , NH , K , Ca , Mg) est inférieure respectivement à 0,55 et 0,41 %. Sur des répétabilités effectuées sur 24 heures, la précision du temps de rétention des anions et des cations était inférieure à 0,09 et 0,08 % respectivement. Le préparateur d’éluant in-line présenté fournit une meilleure reproductibilité du temps de rétention et permet la détermination des anions et des cations sur une période d’un mois sans préparation manuelle d’éluant.

Des mesures comparatives ont montré que la nouvelle colonne cationique Metrosep C 4 possède de meilleures caractéristiques de séparation que les types de colonne précédents Metrosep C 2 et Metrosep Cation 1-2s. La colonne Metrosep C 4 présente une forme de pic nettement améliorée qui mène à une meilleure séparation des pics individuels. Avec la Metrosep C 4, le nombre de plaques théoriques par mètre était sensiblement supérieur à celui obtenu avec les colonnes Metrosep C 2 ou C 1-2. De plus, pour les métaux et les amines de transition à cations standard, la colonne Metrosep C 4 obtient de meilleurs résultats en terme de forme de pic, hauteur de pic, résolution et facteur d’asymétrie. La résolution nettement améliorée de la colonne C 4 avec ses pics étroits et hauts réalise la séparation de base pour six cations standard et six cations métalliques de transition. Les durées d’analyse et les zones de pics obtenues avec la colonne C 4 se situent dans la même plage que celles obtenues avec ses prédécesseurs. Grâce aux méthodes et matériaux de production les plus récents, la colonne Metrosep C 4 prometteuse fournit d’excellentes performances en séparation pour des mélanges complexes comprenant des cations standard, des cations de métaux de transition et des amines.

La combinaison d’un 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et du logiciel MagIC NetTM offre une grande variété de techniques automatisées de préparation d’échantillon par chromatographie ionique et de calibrage disponibles en tant que système pour anions, cations ou bicanal. Le calibrage est simple et n’exige qu’une solution standard multi-ions. Le calibrage in-line permet de calibrer toute concentration de solution standard en ppt à l’aide d’une solution standard stable et unique au niveau du ppb. Au moyen d’une colonne de préconcentration et de la commutation des valves à une, deux ou plusieurs reprises, il est possible de créer différentes concentrations de calibrage à l’état d’ultra-traces avec une reproductibilité sans précédent. La technique de préconcentration in-line fait appel à une colonne de préconcentration et est parfaitement adaptée à l’analyse de traces dans des matrices complexes, en particulier lorsqu’elle est associée une élimination de matrice. En plus de faciliter la préparation de graphiques d’étalonnage g/L à ng/L, les techniques intelligentes de Metrohm sont en mesure de prendre des décisions logiques Alors que la technique intelligente Partial Loop de Metrohm (MiPT) permet d’utiliser des échantillons avec une large gamme de concentrations pour l’injection sans dilution manuelle préalable, la technique de dilution in-line intelligente, après la première injection d’échantillon, compare les zones de pics, calcule le facteur de dilution si nécessaire, opère la dilution et ré-injecte automatiquement l’échantillon. Les techniques in-line présentées permettent d’écourter les durées, de réduire les erreurs et de rationaliser la préparation manuelle onéreuse des solutions standard. Elles garantissent que les concentrations d’échantillon déterminées se situent toujours dans la plage de calibrage. Un débit d’échantillon plus élevé au même titre que des coûts d’analyse réduits et une plus grande fiabilité des données sont obtenus.

Dans l’analyse chimique de routine, le principal enjeu consiste à obtenir un débit plus élevé d’échantillons, une meilleure reproductibilité, la flexibilité du Liquid Handling et à réduire les coûts de personnel. En réponse à ces exigences, le 872 Extension Module Liquid Handling, en combinaison avec le logiciel MagIC NetTM et la technologie Dosino éprouvée, étend les possibilités de la préparation d’échantillons in-line et ouvre de nouveaux champs d’application. Le module peut être utilisé, entre autres, avec un récipient de mélange en option, pour les ajustements de pH, les dérivatisations pré-colonne ou le mélange des solutions. En tant que technique de préparation d’échantillon in-line représentative, ce poster décrit les performances des dilutions précises. En utilisant une seule solution standard unique et stable, les courbes de calibrage multi-points peuvent être automatiquement enregistrées par dilution d’une solution standard concentrée dans un récipient externe.

La taille de l’échantillon disponible, la sensibilité de masse, l’efficacité et le type de détecteur sont des critères importants dans le choix des dimensions de la colonne de séparation. Comparé aux colonnes classiques de 4 mm i.d., les colonnes microbores se distinguent, notamment, par leur faible consommation d’éluant. Une fois qu’un éluant est préparé, il peut être utilisé pendant une longue période. En outre, les vitesses d’écoulement inférieures des colonnes microbores facilitent la liaison avec les spectromètres de masse du fait de l’efficacité améliorée de l’ionisation dans la source ionique. Avec la même quantité d’échantillon injectée, un diamètre de colonne réduit de moitié implique un flux faible d’éluant et fournit une augmentation au quadruple de la sensibilité. Inversement, cela signifie qu’avec une quantité d’échantillon moindre, les colonnes microbores atteignent la même sensibilité et résolution chromatographiques que les colonnes bores normales. Elles sont ainsi idéales pour les échantillons en quantité disponible limitée.

La technique de préconcentration intelligente de Metrohm avec élimination de matrice (MiPCT-ME) se distingue par sa capacité à effectuer des déterminations automatiques par chromatographie ionique sur six ordres de grandeur. Les conditions essentielles sont l’intelligence du système et la mesure exacte du volume de l’échantillon. Alors que l’intelligence permet de comparer les résultats et de prendre des décisions, le dispositif de distribution se charge du Liquid Handling de haute précision, même en présence de volume de l’ordre du microlitre pour la colonne de préconcentration. En utilisant un seul système analytique et sans rinçage supplémentaire, il est possible d’analyser des échantillons contenant à la fois des ultra-traces et de fortes concentrations. Comme les autres techniques de Metrohm in-line, la technique MiPCT-ME présentée réduit la charge de travail, assure une traçabilité complète, est libre d’effets rémanents et améliore de manière significative la précision et la reproductibilité des résultats.

Le poster décrit le mode de fonctionnement et les possibilités d'application des suppresseurs MSM et MCS.

En combinant les informations obtenues par les techniques électrochimiques et spectroscopiques, la spectro-électrochimie UV/VIS (UV/VIS-SEC) permet une analyse complète des processus de transfert d’électrons et des réactions d’oxydo-réduction complexes. L’oxydation anodique d’un dérivé N-aryl-D 2-pyrazoline a été étudiée en combinant la voltampérométrie cyclique et la spectroscopie UV/VIS. L’absorbance UV/VIS mesurée in situ montre les changements d’absorption qui ont accompagné l’oxydation anodique et pourrait de cette manière prouver la stabilité du cation radical électrogénéré. La technique UV/VIS-SEC fournit un outil puissant pour l’étude in situ des espèces à vie courte, des mécanismes de réaction et de la cinétique dans une grande variété d’agents actifs électrochimiques organiques, inorganiques et dans les molécules biologiques.

Les électrodes Ag sont utilisées pour indiquer les points finaux en potentiométrie des titrages par précipitation entre les ions argent et les ions halogénures ou sulfures. Un revêtement sur l'anneau d'argent peut augmenter la sensibilité de l'électrode et, par conséquent, réduire la limite de détection. Ceci explique la diversité des électrodes Ag disponibles dans le commerce. Ce bulletin décrit comment l’anneau en argent des électrodes Ag peut être revêtu par électrolyse d’AgCl, AgBr, AgI ou Ag2S.

Avant de procéder à l'analyse de l'échantillon, il est essentiel de vérifier l'état de l'électrode. Une électrode de travailen bon état élèvera la qualité de vos résultats du fait de l'augmentation de l'exactitude et de la fidélité. Ceci évite, par ailleurs, la recherche fastidieuse des erreurs et le gaspillage d'échantillon suite à une électrode défectueuse ou trop ancienne. Il existe plusieurs façons de vérifier les électrodes de métal, comme la mesure des potentiels redox, les titrages potentiométrique ou bivoltamétrique. Ce bulletin décrit les meilleures méthodes applicables aux diverses électrodes de métal disponibles chez Metrohm.

Les électrodes de platine peuvent être très facilement revêtues de noir de platine par un dépôt électrolytique dans une solution de platinage.

Ce Bulletin comporte deux parties. La première partie propose un aperçu global de la théorie, tandis que la monographie de Metrohm « Conductimétrie » en fait une description plus détaillée. Dans la seconde partie, destinée aux aspects pratiques, les sujets suivants sont abordés :Généralités sur la mesure de la conductivité; Détermination des constantes de cellule; Détermination des coefficients de température; Mesure de la conductivité dans des échantillons d'eau; TDS – Total Dissolved Solids; Titrages conductimétriques;

Dans le mode d'emploi du Détecteur électrochimique 656, l'utilisateur trouve toutes les données fondamentales concernant le fonctionnement et le maniement de l'appareil ainsi que le traitement des électrodes. Il contient aussi les prescriptions concernant le système de séparation et des conseils sur les causes et l'élimination des perturbations de la détection.Ce bulletin d'application est destiné à donner une vue d'ensemble sur les principales classes de substances, ainsi que quelques composés facilement détectables par les méthodes oxydantes, disposant de limites de détection dans la gamme pg. Il a pour but également d'illustrer les conditions de travail possibles pour la séparation et la détection électrochimique.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Grâce à des réflexions pertinentes et des exemples pratiques, ce bulletin devrait aider l'utilisateur à optimiser ses mesures de pH. Comme les bases théoriques sont traitées dans de nombreux livres et publications, ce bulletin se concentre seulement sur l'aspect pratique de ce genre de mesure.

Ce bulletin donne un aperçu sur la détermination potentiométrique du titre des solutions volumétriques courantes. De nombreuses publications ne décrivent que des méthodes utilisant des indicateurs colorés. On devrait cependant choisir les mêmes conditions de titrage pour la détermination du titre que pour lanalyse correspondante. Les tableaux du bulletin contiennent, pour une sélection de réactifs de titrage importants, les substances titrimétriques étalons et les électrodes appropriées, ainsi que des informations supplémentaires intéressantes. De plus, un exemple de procédure permettant une détermination de titre est décrit.

La préparation des échantillons a deux buts principaux, l'un est la préservation de la colonne et l'autre est d'obtenir de meilleurs chromatogrammes. La substance à analyser doit être mise sous forme d'ions dissous et libre de matières perturbatrices.

Ce bulletin décrit la détermination d'anions par chromatographie ionique, en particulier celle du fluorure, du chlorure, du nitrite, du bromure, du nitrate et du sulfate, utilisant la colonne CI pour anions Hamilton PRP-X100 sans suppression chimique.

Cet Application Bulletin décrit des méthodes de vérification des électrodes pour tensio-actifs pour le titrage des agents tensio-actifs. Une détermination du dodécylsulfate de sodium (SDS ou SLS) avec du TEGO®trant est réalisée pour les électrodes pour tensio-actifs destinées au titrage des tensio-actifs ioniques (Ionic Surfactant electrodes). Pour les électrodes pour tensio-actifs utilisées pour le titrage des tensio-actifs cationiques (Cationic Surfactant electrodes), le TEGO®trant est titré en revanche avec du SDS.Pour les électrodes destinées au titrage de tensio-actifs non ioniques (NIO surfactant electrode), le titrage de PEG 1000 est effectué à l'aide de tétraphénylborate de sodium (sodium tetraphenylborate, STPB).Pour tester les électrodes Surfactrode Resistant et Surfactrode Refill, le SDS est titré avec du TEGOtrant. La hauteur du saut de potentiel et la forme de la courbe de titrage sont des critères de test appropriés.Mot-clé : NaPh4B

Les piles lithium-ion doivent être totalement exemptes d'eau (teneur en H2O < 20 mg/kg), car l'eau réagit avec le sel conducteur, le LiPF6 par ex., pour former de l'acide fluorhydrique.La teneur en eau de plusieurs matériaux utilisés dans les piles lithium-ion peut être déterminée de manière fiable et précise par titrage coulométrique Karl-Fischer. Cette Application Note décrit la détermination des matériaux suivants :les matières premières pour la fabrication de piles lithium-ion (par ex., les solvants pour électrolytes, le noir de carbone ou le graphite); les préparations de revêtement d'électrode (suspension) pour anode et cathode; les feuilles d’anode et de cathode ainsi que dans la feuille de séparation et le matériau combiné; les électrolytes pour piles lithium-ion;

Le traitement automatique des échantillons et leur analyse apportent de grands avantages aux mesures de routine pour un grand nombre d'échantillons. Metrohm propose une large gamme d'appareils performants pour la manipulation des liquides (Liquid Handling), qui sont associés à la gamme Autolab et pilotés directement par le logiciel NOVA.

Le 800 Dosino de Metrohm est le véritable cheval de labeur de tout dispositif de manipulation des liquides automatisé. Cet appareil peut être utilisé de manière pratique avec le logiciel NOVA et sans aucun problème dans les mesures électrochimiques réalisées avec des systèmes Autolab.

Le 858 Professional Sample Processor de Metrohm est un système robotique destiné à la manipulation des liquides (Liquid Handling), capable de traiter automatiquement un grand nombre d'échantillons. Cet appareil constitue une plateforme commandée directement par le logiciel NOVA, qui réalise conjointement avec les potentiostats/galvanostats Autolab des mesures électrochimiques automatisées à grand débit.

Dans cette Application Note, nous montrons comment déterminer le coefficient de diffusion binaire d'un électrolyte binaire liquide commercial pour batterie lithium-ion, basé sur une méthode de polarisation par impulsions galvanostatiques.

Cette Application Note présente les détails et un aperçu des principales conclusions de l'expérience SIE et CV pour étudier la structure d'un modèle d'interface solide-électrolyte se formant sur une électrode de carbone vitreux plane en contact avec un électrolyte de batterie organique typique.

Dans cette Application Note, nous montrons comment déterminer la tortuosité à travers le plan τ d'un matériau de cathode commercial pour batterie lithium-ion, connaissant sa porosité et l'épaisseur de revêtement, sur la base d'une méthode de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE).

Dans cette Application Note, nous montrons comment déterminer l'indice de transfert lithium-ion d'un électrolyte binaire liquide commercial pour batterie lithium-ion, sur la base d'une méthode de spectroscopie d'impédance électrochimique à très basse fréquence (SIE-TBF).

In battery research, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) is a necessary tool to investigate the processes occurring at the electrodes. With a common three-electrode battery, EIS can be performed sequentially first at one electrode and then at the other electrode.

This Application Note explains how researchers can determine the underlying chemistry and potential failure mechanisms from cycle testing batteries with INTELLO.

This Application Note discusses differential capacity analysis (DCA) and its impact on enhancing battery performance, with a focus on using the INTELLO platform.

This application shows how EIS, combined with INTELLO and NOVA, tracks changes in internal battery resistance across SOC levels to study performance and aging mechanisms.

L'utilisation d'une pleine échelle (full scale) appropriée en combinaison avec la fonction «auto zero» du détecteur 732 IC Detector permet de minimiser le bruit de fond de la ligne de base de manière importante et d'obtenir des limites de détection inférieures.

Détermination de l'aluminium utilisant la chromatographie cationique avec réaction post-colonne et la détection UV.

Détermination de plomb, zinc, indium, cadmium, cobalt, ammonium, potassium, manganèse, magnésium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de mono-, di- et triéthanolamine (MMA, DMA, TMA, respectivement), en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium, césium, calcium et strontium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de méthylamine, isopropylamine diéthyléthanolamine et diéthylamine en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination des traces d'ammonium en présence de sodium, potassium, magnésium et calcium en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination des traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane en utilisant la chromatographie cationique avec élution de gradient et détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec Arsenazo III.

Détermination de l'hydroxylamine, éthanolamine, triéthanolamine et hydrazine utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de la méthylamine à côté de sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination à long terme de cations standard avec une préparation d’éluant in-line automatique utilisant le Dosino et des instruments Level Control par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Calibrage du lithium, du sodium, de l’ammonium, du zinc, du potassium, du magnésium et du calcium faisant appel à la technique en boucle partielle par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. Cette technique autorise une gamme de calibrage de 1:100 (p. ex. 1 μg/L pour 100 μg/L correspondant à 2 μL pour un volume injecté de 200 μL) à partir d’une seule solution de calibrage. En appliquant toute la gamme d’injection de la boucle partielle aux échantillons, un calibrage suffit pour couvrir une gamme de concentration de l’échantillon de 1 à 10 000, p. ex. 2 μL d’une solution à 10 mg/L correspondent au niveau de calibrage le plus élevé (100 μg/L) tandis que 200 μL d’une solution à 1 μg/L correspondent au niveau de calibrage le plus bas.

Détermination d’impuretés de lithium, sodium, ammonium, zinc, potassium, magnésium et calcium dans des filtres de seringue par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de monoéthanolamines (MEA), de diéthanolamines (DEA) et de triéthanolamines (TEA) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de monométhylamines (MMA), diméthylamines (DMA) et triméthylamines (TMA) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, césium, calcium et magnésium par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, manganèse, calcium, magnésium, strontium et baryum par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) est une manière flexible et convaincante de produire de l'éluant automatiquement. Le 849 Level Control, en commun avec le 800 Dosino et une unité de distribution de 50 mL, assure la dilution d'un concentré d'éluant à la concentration requise. L'emploi de concentrés d'éluants est possible avec tout éluant et autorise un mode CI sans surveillance pendant plusieurs semaines (AN-S-296 décrit la production d'éluants pour anions).

La technique Partial-Loop intelligente de Metrohm (MiPT) est une technique d'injection polyvalente en CI. Avec cette application, les volumes d'injection vont de 4 à 200 µL (ce qui correspond à 0,5 à 10 mg/L) en utilisant la boucle d'échantillon de 250 µL. Les unités de distribution de 2 et 5 mL sont comparés entre elles.

Les colonnes Metrosep C 6 disposent d'une capacité supérieure à celle de la Metrosep C 4. La présente Application Note décrit l'exceptionnelle performance de séparation pour les cations standard à l'aide des trois longueurs de colonne disponibles de la Metrosep C 6. L'excellente séparation sodium/ammonium est particulièrement remarquable.

La dilution des échantillons est un travail de routine intensif dans un laboratoire d'analyse. Une dilution en deux étapes automatique a pour effet de multiplier le facteur de dilution – 1:100 – pour atteindre un facteur de dilution de 10000. La dilution intelligente est possible avec MagIC Net qui calcule les étapes de dilution essentielles ainsi que les caractéristiques de la distribution du 800 Dosino et de la station de LQH. L'Application Note présente des résultats statistiques d'une dilution inline avec le facteur 10000.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. Des cations standard sont ici séparés en l'espace de onze minutes sur la Metrosep C 4 - 250/2.0. Ces conditions permettent de séparer les pics de sodium et d'ammonium les uns des autres.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé. La séparation sur la Metrosep C 4 - 150/2.0 à un débit de 1,1 mL/min est encore plus rapide que ne l'indique la AN-C-150. Les cations standard sont séparés en l'espace de cinq minutes. Ces conditions ne permettent plus de séparer le sodium et l'ammonium intégralement.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monoéthanolamine, diéthanolamine et triéthanolamine est réalisée en l'espace de deux minutes et demi sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monométhylamine, diméthylamine et triméthylamine est réalisée en l'espace de quatre minutes sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

La colonne cationique haute capacité Metrosep C 6 - 150/4,0 fait l'unanimité grâce à d'excellentes séparations, de faibles pics et un grand nombre d'éluants mis à disposition. Cette note présente la sélectivité pour les métaux alcalins, alcalino-terreux et quelques métaux de transition ainsi que pour les méthylamines et éthanolamines en utilisant un éluant à l'acide nitrique et par la détection de la conductivité directe.

La température de la colonne influence la durée de la séparation par la colonne haute performance Metrosep C 6 - 150/4,0. Les temps de rétention du lithium, sodium, ammonium, magnésium et calcium restent pratiquement constants à température croissante de la colonne alors que ceux du potassium, du strontium et du baryum se réduisent nettement. Il est donc possible, en jouant sur la température, de réduire considérablement le temps d'analyse avec la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0.

La préconcentration inline intelligente avec élimination de la matrice inline (MiPCT-ME) est utilisée pour la détermination de traces de six cations standard ainsi que du zinc et de la diéthylamine. Cette analyse est terminée en 24 minutes sur la colonne microbore Metrosep C 4 - 250/2,0. Les taux de reproductibilité sont supérieurs à 95 %. Avec un volume de préconcentration de 4 mL, les limites de sensibilité calculées avec le logiciel MagIC Net se situent dans la plage inférieure des ng/L.

L'analyse parallèle des anions et des cations est généralement appliquée lorsqu'il s'agit d'analyser anions et cations dans un échantillon. La partie cationique d'une telle analyse est présentée ici. L'échantillon est injecté dans le canal cationique par l'injecteur de l'appareil CI, contournant l'injecteur du 889 IC Sample Center. Le système dans son ensemble est contrôlé sous Empower par application du Metrohm IC Driver 2.0. Pour l'analyse des anions, consulter l'AN-S-350.

La dilution automatique réduit les opérations manuelles et améliore la reproductibilité et l'exactitude des résultats. Jusqu'à présent, la technique de dilution inline (MIDT) avait été testée dans une gamme n'excédant pas le 100ème. Cette gamme est considérablement élargie lorsqu'une aiguille d'échantillon dédiée est utilisée. Cette Application Note décrit les performances d'une dilution inline au 2000ème et présente une comparaison entre dilution manuelle et dilution inline au 1000ème.

L'AOF (fluor organique adsorbable) est utilisé pour rechercher les substances alkylées per- et polyfluorées dans les matrices aqueuses par combustion pyrohydrolytique et chromatographie ionique.

La chromatographie ionique de combustion (CIC) mesure les AOX (halogènes organiques adsorbables, c'est-à-dire AOCl, AOBr, AOI) et les AOF ainsi que les CIC AOX(Cl) conformément à la norme DIN 38409-59 et à la norme ISO 18127.

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

La norme ASTM G100 décrit une méthode électrochimique pour tester la corrosion localisée de l'aluminium 3003-H14 et d'autres alliages. Une polarisation galvanostatique cyclique en escalier (galvanostaircase en angl.) se compose d'un balayage ascendant et d'un balayage descendant. Les valeurs de potentiel obtenues à la fin de chaque étape sont collectées et ajustées linéairement, et les valeurs de potentiel à courant nul sont trouvées.

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

L'électrode à cylindre tournant (RCE) est utilisée pour générer un écoulement turbulent à la surface d'un échantillon, simulant des conditions réalistes d'écoulement à l'intérieur de conduits. Dans cette Application Note, le taux de corrosion est mesuré et comparé dans des conditions d'écoulement turbulent et sans sans turbulence, toutes les autres conditions expérimentales restant inchangées. La technique de polarisation linéaire (PL) a été employée avec la RCE (avec et sans rotation).

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

Tafel analysis is an important electrochemical technique used to understand reaction kinetics. By studying the Tafel slope, it reveals the rate-determining steps in electrode reactions, aiding fields like corrosion and fuel cell research. This method helps industries optimize processes and improve device performance by tailoring materials and conditions for greater efficiency.

La chromatographie cationique avec suppression séquentielle permet de déterminer les cations sous la forme hydrogénocarbonate. L'éluant (il s'agit fréquemment d'acide nitrique) est transformé en acide carbonique. Après sa désagrégation en dioxyde de carbone et en eau, le suppresseur CO2 élimine en continu le dioxyde de carbone. La réduction ainsi obtenue du bruit de la ligne de base permet d'abaisser les limites de sensibilité et d'améliorer la reproductibilité, même en présence de très faibles concentrations cationiques. Cette Note présente les taux de reproductibilité déterminés pour la concentration en cations de 10 µg/L.

La détermination de l'ammonium après suppression séquentielle présente souvent des droites de calibrage non linéaires. Ceci est dû à l'apparition d'hydroxyde d'ammonium sous une forme faiblement dissociée. La suppression cationique séquentielle génère l'hydrogénocarbonate d'ammonium plus fortement dissocié. L'ammonium et les autres cations standard présentent des courbes de calibrage linéaires (R > 0,9997).

Cette Application Note décrit la sélectivité de la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 pour les alkylamines et les éthanolamines, en plus de cations standard, dans des conditions isocratiques. La quantification est effectuée par détection de conductivité après suppression séquentielle.

L'électrochimie, la spectroscopie et la spectroélectrochimie (SEC) sont des techniques largement utilisées dans de nombreux domaines. Cependant, les courbes de données obtenues à partir de ces analyses sont très variées, et tous les pics électrochimiques et toutes les bandes spectroscopiques ne peuvent pas être mesurés avec les mêmes procédures. Cette note d'application examine quatre outils inclus dans les logiciels DropView 8400 et DropView SPELEC pour faciliter la mesure et l'analyse des courbes et des données collectées. Les options de mesure suivantes sont expliquées en détail : mesure automatique, mesure sur la courbe, mesure libre et mesure par palier.

The mass transport characteristics of the diffusion controlled oxidation and reduction of the ferri/ferro cyanide couple was studied using the Autolab RDE with a low noise liquid Hg contact.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

This application explains ohmic iR drop in electrochemical cells, its causes, and strategies to minimize its impact for accurate and reliable potential measurements.

This application introduces two tools (current interrupt and positive feedback) that measure and compensate for up to 90% of the ohmic iR drop, a common error in electrochemistry.

The Autolab Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (EQCM) is an optional module for the Autolab PGSTAT which can be used to control a 6 MHz crystal oscillator. This technique can be used to perform electrogravimetric measurements with detection limits in the sub μg range.

Ce document décrit une séquence très simple que l'on peut utiliser pour produire de petits dépôts de platine sur unsubstrat en or. Cette séquence simple repose sur un processus électrochimique connu sous le nom de dépôt par déplacement (displacement deposition) au cours duquel le dépôt d'un métal précieux est obtenu par l'oxydation d'une couche additionnelle de métal précurseur déposée sur le substrat au potentiel de circuit ouvert (open circuit potential, OCP).

Dans cette Application Note, des signaux de potentiel analogiques et numériques en forme de marches d'escalier sont appliqués à une électrode de travail en platine dans une solution acide. Les différences entre les courants mesurés sont mises en relief et comparées à une expérience similaire dans laquelle le courant est calculé à partir de la charge mesurée.

Cette Application Note fournit un aperçu général du principe de fonctionnement d'un potentiostat/galvanostat. Selon l'application, les connexions de l'appareil à la cellule électrochimique peuvent (ou doivent) être réalisées de différentes manières. Les trois structures les plus fréquentes de cellules électrochimiques sont présentées ci-après avec le rôle des électrodes employées lors de mesures électrochimiques.

In this application note, the combination between electrochemistry and spectroscopy is shown, with the oxidation of ferrocyanide to ferricyanide monitored with IR spectra taken at defined potential steps. The increase in absorbance at 425 nm corresponding to the formation ferricyanide.

To improve the performance of electrochemical energy storage devices like batteries and supercapacitors, one can focus on enhancing the ion conductivity (ƠDC) of the electrolyte. It is a common method for obtaining ƠDC values of different electrolyte systems, to carry out electrochemical impedance spectroscopy (EIS) experiments, at different temperatures, in a 2-electrode setup.

Le cuivre est probablement l'un des métaux les plus importants sur le plan technologique, notamment dans l'industrie des semi-conducteurs. Le processus de déposition mis en œuvre dans l'industrie est connu sous le nom de procédé « double damascène » et comporte une électrodéposition du cuivre depuis un composé de cuivre acide en présence d'additifs.Cette Application Note décrit comment l'électrode tournante à disque et à anneau (Rotating Ring Disc Electrode) d'Autolab peut servir à l'analyse de l'électrodéposition du cuivre et à la détection du produit intermédiaire Cu+.

La permittivité relative εr, également appelée constante diélectrique, est d'une grande importance pour la caractérisation des matériaux. Elle peut être définie comme le rapport entre la quantité d'énergie électrique stockée dans un matériau et la quantité d'énergie électrique stockée dans le vide. L'un des moyens les plus simples de connaître la permittivité relative est de la calculer à partir des valeurs de capacité. Cette Application Note compare cinq techniques permettant d'extraire les valeurs de capacité.

Dans cette Application Note, la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) est appliquée pour tester une batterie du commerce connectée selon deux manières différentes. Pour la première mesure SIE, la batterie est connectée selon une configuration de mesure à deux bornes. Pour la seconde mesure SIE, la batterie est connectée selon une configuration de mesure à quatre bornes (détection Kelvin). La différence entre les manières de connecter les conducteurs fournit différentes valeurs d'impédance mesurées pour la batterie.

The oxygen reduction reaction (ORR) is important to the functional readiness of a fuel cell. Rotating ring disk electrode (RRDE) experiments allow the reaction to be studied in hydrodynamic conditions to determine kinetic properties via the Levich and Koutecký-Levich equations. Mechanistic information is simultaneously obtained from the reaction of intermediates at the secondary (ring) electrode. This application note describes how the RRDE from Metrohm Autolab can be used to study the ORR.

Les cellules TSC SW Closed et TSC Battery sont des systèmes compacts conçus pour mesurer des matériaux sensibles à l'air ou à l'humidité, comme ceux utilisés dans les piles. Ce document explique deux séquences d'essai. La première séquence fait appel à la voltampérométrie cyclique potentiostatique (CV) alors que la seconde opère par spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE).

La voltampérométrie avec convolution consiste essentiellement en une expérience voltampérométrique, chronoampérométrique ou chronocoulométrique, suivie d'une transformation mathématique : la convolution. La méthode de convolution permet d'éliminer l’effet de la diminution du gradient de concentration de la réponse totale de l’électrode. Cette Application Note explique comment la convolution fonctionne dans NOVA.

Pour calculer la conductivité d'un électrolyte, la constante de cellule de la cellule doit être connue. La combinaison d'un Autolab PGSTAT204 de Metrohm équipé du module FRA32M avec le système Autolab Microcell HC a été utilisée pour déterminer les constantes de la cellule de conductivité de la cellule électrochimique TSC1600 à température contrôlée.

La conductivité protonique des membranes faites d'un matériau conducteur de protons est une grandeur qu'il est essentiel de déterminer. Cette Application Note présente, à titre d'exemple, les résultats d'une étude de la σDC(T) déterminée par spectroscopie d'impédance pour un nouveau conducteur protonique solide à l'état sec.

Les paramètres cinétiques et de transfert de masse de la réaction d'électro-oxydation de TEMPO ont été mesurés à l'aide de la cellule de mesure TSC Surface pour le système Autolab Microcell HC. La cellule permet l'étude à température contrôlée des processus électrochimiques dans les électrolytes liquides dans une configuration à trois électrodes.

The study of the electrochemical behavior of platinum in acidic media is of crucial importance in fundamental electrochemistry and electrocatalysis. Most electrocatalytic processes occurring at Pt electrodes are highly sensitive to the structure of the platinum surface. Cyclic voltammetry (CV) is a widely used rapid measurement technique that provides both a qualitative and quantitative fingerprint of platinum surfaces. A comparison of results given by linear and staircase CVs is presented in this Application Note.

Many different configurations are made possible when using two-, three-, or four-electrode cell setups in research. Depending on the experimental requirements, one setup may be preferred over another. Therefore, the proper electrode arrangements for these three situations are defined in this Application Note. As an example, the potential at the counter electrode is measured during the platinum oxidation in acidic media, with the second sense (S2) of VIONIC powered by INTELLO. Since dissolved Pt in solution could bias the results, it is important to be able to monitor the potential of the counter electrode.

In this Application Note, the electrochemical properties of electrodes with a micrometer-size surface area are compared with the electrochemical properties of electrodes with millimeter-size surface area. The comparison is made through cyclic voltammetry in a Fe3+/Fe2+ (ferro/ferri) solution, and the differences in the voltammograms are explained with the different diffusion profiles at the electrode-electrolyte interface.

Cette note d'application met en évidence l'utilisation des solutions Metrohm Hyphenated EC-Raman pour surveiller l'oxydation réversible du ferrocyanure sur une électrode en or. Les variations de l'intensité des bandes en fonction du potentiel peuvent être utilisées pour suivre les changements relatifs du profil de concentration du ferrocyanure et du ferricyanure à la surface de l'électrode pendant la voltampérométrie cyclique (CV).

This Application Note presents a walkthrough of an experiment on 4-nitrothiophenol using hyphenated EC-Raman, a combination of Raman spectroscopy and electrochemistry.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

By using an enzymatic sensor with a screen-printed electrode, producers can measure lactic acid production, thereby monitoring fermentation processes.

This Application Note explains manual and automated iR drop correction with electrochemical impedance spectroscopy and cautions against using less accurate methods.

Spectro electrochemiluminescence experiments comparing photodiode and microspectrometer detectors, showing how each sensor captures ECL signals for the analysis of single and dual luminophore systems.

This Application Note presents an electrochemiluminescence (ECL) method for a fast, accessible, and cost-effective alternative method to detect fentanyl.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une technique efficace de caractérisation des systèmes électrochimiques. Au cours des dernières années, la SIE a trouvé de nombreuses applications dans le domaine de la caractérisation des matériaux. Elle est couramment utilisée pour caractériser des revêtements, des batteries, des piles à combustible et des phénomènes de corrosion. Cette Application Note expose les principes d'une mesure SIE.

Cette Application Note explique le dispositif permettant d'effectuer une SIE et présente les différents types de connexions dans la cellule électrochimique et les paramétrages des appareils.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

This Application Note presents the Mott-Schottky measurement, an extension of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), on a popular semiconducting material.

Une pile à combustible est un appareil de transformation électrochimique de l'énergie, qui génère de l'électricité et de la chaleur en combinant un combustible (généralement de l'hydrogène) à un oxydant (l'oxygène dans les cas typiques). L'efficacité plus élevée résulte, en comparaison avec des technologies reposant sur les combustibles fossiles et présentant la même puissance, d'émissions de dioxyde de carbone plus faibles et de quantités négligeables en SOx et NOx (en utilisant un combustible reformé).

De nombreux types de piles à combustible différents ont été développés pour faire face aux nombreux problèmes techniques de cette technique. Cette Application Note présente de manière détaillée la membrane d'échange de proton, les piles à combustible à méthanol direct et à oxydes solides.

In this Application Note the use of Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) for the characterisation of PEM fuel will be demonstrated. It will be shown that EIS is a powerful diagnostic tool for the determination of the following factors that can influence the performance of a PEM fuel cell.

Dans cette Application Note, une combinaison de PGSTAT et charge électronique est utilisée pour effectuer une spectroscopie d'impédance électrochimique sur une pile à combustible fonctionnant à courant élevé.

Les mesures d'impédance dans le cas de piles à combustible sous charge permettent d'analyser l'influence des différentes piles à combustible en termes de comportement et de vieillissement (si détectable) de la pile à combustible. Afin de réaliser des mesures à densité de courant élevée, les systèmes Autolab peuvent être raccordés à la charge électronique d'un système tiers. La plage mesurable de l'appareil est ainsi agrandie de plusieurs puissances de dix du courant.

Le fonctionnement d'un bloc à pile à combustible est normalement jugé par la détermination de la polarisation et par les courbes de densité de la puissance de la cellule. Ces courbes servent à caractériser rapidement la puissance du bloc et à évaluer ses conditions de fonctionnement optimales (température, humidité, électrocatalyseur, membrane d'échange d'ions).

Ces dernières années, les transistors à effet de champ (FET) ont été de plus en plus utilisés comme plate-forme de détection pour une multitude d'applications électrochimiques et biologiques. Ces dispositifs sont des transducteurs bioélectroniques prometteurs qui permettent à la fois un fonctionnement à faible potentiel et des mesures potentiométriques stables. Dans la communauté scientifique, les FET sont désormais considérés comme une alternative intéressante aux systèmes de détection électrochimique conventionnels. Cette note d'application donne des indications approfondies sur le fonctionnement des bipotentiostats Metrohm DropSens pour la caractérisation des FET et leur utilisation en tant que transducteurs. Un seul appareil μStat-i 400, un bipotentiostat et galvanostat petit et portable, est utilisé pour démontrer les expériences.

Dans cette note d'application, l'instrument Metrohm DropSens SPELEC est utilisé avec le KIT FLUORESCENCE pour la surveillance résolue en temps des réactions électrochimiques dans un régime de diffusion semi-infini en réalisant une spectroélectrochimie de fluorescence du couple redox [Ru(bpy)3]2+/3+.

Alamar Blue is monitored with fluorescence spectroelectrochemistry during its irreversible reduction to resorufin and further reversible reduction to dihydroresorufin.

Standardisation d'une solution de tétraphényle borate de sodium (NaTPB), utilisée pour la détermination du potassium et pour les tensioactifs non ioniques.

Standardisation d'une solution de 0.1 mol/L KOH dans du propane-2-ol, pour une utilisation dans les applications de détermination de substances légèrement acides dans des milieux non aqueux.

Standardisation d'une solution de sulfate d'ammonium ferreux à 0.1 mol/L utilisée lors de titrage thermométrique de solutions de Cr(VI).

Standardisation des solutions de chlorure de cétyle pyridinium utilisées comme titrant pour tensioactifs cationiques dans la détermination detensioactifs anioniques, tels que le lauryl éther sulfate de sodium.

Standardisation du titrant thiosulfate utilisé lors de la détermination du cuivre.

Standardisation du titrant tétrasodium EDTA utilisé lors de la détermination de métaux.

Standardisation du titrant tétrasodium EDTA utilisé lors de la détermination du magnésium.

Standardisation du titrant retour du cuivre utilisant le titrant tétrasodium EDTA lors de la détermination de métaux.

Standardisation du diméthylgloximate disodique par titrage thermométrique avec une solution standard de Ni(II).

Standardisation du titrant à base d'acétate de baryum, utilisé lors de la détermination du sulfate dans l'acide phosphorique. La même procédure est appliquée si le chlorure de baryum est choisi comme titrant.

Standardisation du titrant à base de fluorure de sodium pour la détermination de l'aluminium.

Standardisation de l'acide perchlorique 0.1 mol/L dans de l'acide acétique glacial par titrage thermométrique à point final catalysé.

Standardisation de titrant pour le titrage direct du sodium.

Détermination d'hydrogénocarbonate et carbonate dans un mélange par titrages thermométriques séquentiels.

Détermination du titre de solutions d’EDTA tétrasodique 1mol/L pour l'analyse complexométrique thermométrique.

Un échantillon pesé du matériau à haute surface est mis en suspension dans du cyclohexane ou du toluène secs et fait réagir avec un volume connu de n-butylamine standard dans du cyclohexane ou du toluène. La base en excès est titrée en retour avec de l'acide méthane sulfonique standard dans du 2-propanol sec.

Un échantillon pesé du matériau à haute surface est mis en suspension dans du cyclohexane ou du toluène secs et fait réagir avec un volume connu d'acide méthane sulfonique standard dans du 2-propanol sec. La base en excès est titrée en retour avec de la n-butylamine standard dans du cyclohexane ou du toluène.

Standardisation de solutions d’1 mol/L d’EDTA de tétrasodium (Na 4EDTA) par titrage avec une solution standard de magnésium.

Cette Application Note décrit en détail comment on peut déterminer la valeur à blanc et le titre pour les titrages thermométriques au moyen de tiamo ™.

La détermination de l'ammoniac à l'aide d'électrodes ioniques spécifiques au NH3 requiert un calibrage précis. La présente Application Note donne plus de détails à ce propos.

Cette note d'application traite de la formation du carbonate de calcium à partir d'une solution.

Des volumes d'échantillon importants génèrent souvent des valeurs à blanc élevées. Cette Application Note décrit la détermination d'une valeur à blanc relative et améliore de cette façon la précision des résultats.

The new DIN draft standard 38407-53 outlines TFA analysis in water using direct injection LC-MS/MS, enabling quantification from 0.1–3.0 μg/L as shown in this Application Note.

Détermination d'anions dans une solution d'absorption selon Schöniger d'un mélange test sans décomposition de H2O2 utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de cyanure utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de chromate utilisant la chromatographie anionique avec réaction post-colonne et détection UV/VIS.

Détermination du borate et silicate dans de l'eau ultrapure utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

La présente Application Note décrit comment il est possible d'améliorer l'exactitude de la mesure NIR grâce au calibrage de l'appareil.

La présente Application Note décrit comment il est possible d'améliorer l'exactitude de la mesure NIR en appliquant des normes de référence.

Cette Application Note présente le transfert des méthodes d'analyse de spectroscopie proche infrarouge du FOSS NIRSystems System II (5000/6500) Analyzer aux analyseurs de Metrohm NIRS XDS et DS2500 Analyzer. Par ailleurs, elle décrit les avantages des nouveaux analyseurs NIRS XDS et DS2500 Analyzer à plage spectrale élargie et résolution améliorée, en particulier par rapport aux analyseurs de FOSS NIRSystem System II.

Détermination des acides laurique, myristique, palmitique et stéarique utilisant la chromatographie par paire d'ions et la détection de conductivité directe.

Détermination d'acides organiques et de phosphate utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'acide gluconique et de l'acide glycolique utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de formiate, acétate, propionate, butyrate, valérate et capronate dans des solutions aqueuses d'absorption utilisant la méthode de chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de lactate, formiate, acétate, propionate, butyrate, isobutyrate, valérate et isovalérate dans une solution standard utilisant la méthode de chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acide glycolique, acide formique, acide glutarique, acide acétique, acide propionique et acide butyrique dans des solutions standard utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité avec et sans suppression.

Détermination de carbonate dans une solution d'ammoniaque aqueuse utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité avec suppression.

Détermination de formiate, acétate, propionate, isobutyrate, butyrate, isovalérate, valérate et capronate ajoutés dans l'eau du robinet utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression. Le MCS est placé devant le suppresseur chimique pour éliminer le CO2 interférant.

Détermination de sulfite, nitrite, nitrate, sulfate, imidodisulfonate et peroxodisulfate utilisant la chromatographie par paire d'ions avec détection de conductivité après suppression.

Séparation des carbohydrates sur la colonne Hamilton RCX-30 - 250/4.6 et dépistage par la détection ampérométrique pulsée.

Séparation des hydrates de carbone sur la colonne Hamilton RCX-30 - 150/4.6 et dépistage par la détection ampérométrique pulsée.

La détermination de sucres et d'alcools de sucres est très importante dans les analyses d'aliments. Le système Gradient Dose-in constitue une extension du système CI standard par la capacité des gradients. Il est possible, avec seulement un 800 Dosino et un T, de transformer ce système isocratique en un système gradient binaire.

Cette Application Note montre la détermination du glucose et du galactose dans une solution à 2 % de lactose. La séparation est réalisée sur une colonne Hamilton RCX-30 - 250/4,6 par application de la détection ampérométrique pulsée (PAD) sur une électrode en or. Empower 3.0 assure la commande de l'instrument, l'acquisition des données et leur traitement à l'aide du Metrohm IC Driver 2.0 pour Empower.

Worldwide, milk and dairy products are vital sources for human nutrition. A major component and energy source in dairy products is lactose. To efficiently metabolize lactose, the enzyme lactase is indispensable. However, globally nearly 70% of the population is lactose intolerant and they have difficulties to digest lactose. Lactose malabsorption leads to numerous gastrointestinal and extra-intestinal symptoms and other complaints with varying extents. Therefore, consumers rely on accurate food labels and for manufacturers appropriate sensitive analytical techniques are a must to comply with these demands. Ion chromatography with pulsed amperometric detection (IC-PAD) enables the determination of very low lactose contents. Validation according to AOAC requirements shows the high sensitivity and reliability of this method as a routine analysis.

Les cellules solaires à pigments photosensibles (en anglais, dye-sensitized solar cells ou DSC) font actuellement l’objet de recherches approfondies dans le cadre des énergies renouvelables en tant que système photovoltaïque (PV) à faible coût. Pour caractériser les équipements photovoltaïques, il est possible d'utiliser deux autres méthodes ayant recours à la gamme de fréquences et basées sur la modulation de l'intensité lumineuse. Ces deux méthodes sont, d'une part, la spectroscopie de la phototension par modulation de l'intensité lumineuse (IMVS, intensity-modulated photovoltage spectroscopy), laquelle mesure la fonction de transmission entre l'intensité de la lumière modulée et la tension en CA générée, et d'autre part, la spectroscopie du photocourant par modulation de l'intensité lumineuse (IMPS, intensity-modulated photocurrent spectroscopy) qui, elle, mesure la fonction de transmission entre l'intensité de la lumière modulée et le courant en CA généré.Cette Application Note décrit l'utilisation du PGSTAT302N de Metrohm Autolab équipé d'un module FRA32M en association avec le kit Autolab Optical Bench pour la caractérisation des équipements photovoltaïques par IMVS et IMPS.

Cette Application Note montre comment récupérer des informations avec les Metrohm Autolab PGSTAT et le Metrohm Autolab Optical Bench sur le mécanisme et la cinétique de la réaction inverse, réaction secondaire qui limite les performances des cellules solaires à pigment photosensible.

Ce document présente une méthode pour calibrer la lumière des LED du Metrohm Autolab Optical Bench. Cette méthode peut s'appliquer aux LED à longueur d'onde unique. Le calibrage est effectué afin de relier l'intensité lumineuse de la LED au courant du driver de LED. De cette manière, il est possible de corriger les valeurs d'intensité lumineuse en cas de modification de la distance entre la cellule solaire à tester et la LED. Le calibrage permet à l'utilisateur de procéder en outre à des mesures sur des cellules solaires en spécifiant les valeurs d'intensité lumineuse au lieu de celles du courant du driver de LED.

Cette Application Note décrit la méthode pour déterminer la valeur de sensibilité du calibrage des DEL à lumière blanche du Metrohm Autolab Optical Bench.

Carbon materials are a remarkable choice as electrode surfaces. They are not only cost-effective and chemically inert, but also have a low background current and a wide potential window. Physical and chemical properties of new carbon nanomaterials depend mainly on their structure, so their characterization is essential to choose the right material for different applications.Raman spectroscopy is a very attractive technique for this purpose, effortlessly distinguishing information about the bond structure of carbon materials, and, therefore, about their possible properties. DropSens screen-printed electrodes (SPEs) are low-cost, disposable devices, available with working electrodes fabricated in several carbon materials. This Application Note describes how their properties can be studied by Raman spectroscopy.

Substrates for surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) are typically fabricated with complex (micro/nano)structures of noble metals, enabling trace level detection of analytes. Due to the high costs and reactivity of these SERS substrates, they often have a limited shelf life. Development of new substrate materials which minimize these issues yet maintain the same performance standards is a constant concern.Screen-printed electrodes can be easily fabricated using different metallic materials with the well-established screen-printing method, leading to mass production of versatile, cost-effective, and disposable devices. In this Application Note, the feasibility of using readily-available screen-printed metal electrodes as suitable substrates for the fast and sensitive detection of different chemical species by in situ electrochemical SERS (EC-SERS) is shown.

Spectroelectrochemistry is a multi-response technique that provides both electrochemical and spectroscopic information about a chemical system in a single experiment, i.e., it offers information from two different points of view. Spectroelectrochemistry focused on the UV/VIS region is one of the most important combinations because this allows us to obtain not only valuable qualitative information, but also outstanding quantitative results. In this application note, the degradation kinetics for 4-nitrophenol, a known pollutant, were determined using SPELEC.

Spectroelectrochemistry is a multi-response technique that provides electrochemical and spectroscopic information about a chemical system in a single experiment, i.e., it offers information from two different points of view. Raman spectroelectrochemistry could be considered as one of the best techniques for both the characterization and behavioral understanding of carbon nanotube films, as it has traditionally been used to obtain information about their oxidation-reduction processes as well as the vibrational structure. This application note describes how the SPELEC RAMAN is used to characterize single-walled carbon nanotubes by studying their electrochemical doping in aqueous solution as well as to evaluate their defect density.

Many electrochemical methods have been developed but are traditionally limited to aqueous media. Raman spectroelectrochemistry in organic solutions is an interesting alternative, but developing new EC-SERS procedures is still required. This Application Note demonstrates that the electrochemical activation of gold and silver electrodes enables the detection of dyes and pesticides in organic media.

Fentanyl, a powerful synthetic opioid, is illegally distributed worldwide. Overdosing can be fatal, causing symptoms like stupor, pupil changes, cyanosis, and respiratory failure. Just 2 mg of fentanyl can be lethal, depending on factors like body size and past usage. Given its severe impact, identifying and detecting fentanyl is crucial, as it has become a major public health crisis. Combining electrochemical surface-enhanced Raman spectroscopy (EC-SERS) with screen-printed electrodes (SPEs) offers a fast, effective, and precise method for detecting fentanyl.

Low sensitivity has limited the use of Raman spectroscopy as a detection method. However, the surface-enhanced Raman scattering (SERS) effect has improved its effectivity for analytical use. Aldehyde dehydrogenase (ALDH) and cytochrome c are analyzed by Raman spectroelectrochemistry as a proof of concept in this Application Note.

This Application Note compares SPELEC RAMAN and a standard Raman instrument by analyzing their performance in measuring single-walled carbon nanotubes (SWCNT).

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Raman spectroscopy with PLS modeling enables rapid, accurate, nondestructive quantification of the total phosphate content in solution with minimal sample preparation.

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Détermination de chlorure, sulfate, oxalate et fumarate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Séparation de fluorure, chlorure, nitrite, bromure, nitrate, phosphate, phosphite, sulfate et tétrafluoroborate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de 1 (3) µg/L de chlorure, nitrite, bromure, nitrate, phosphate et sulfate injectés directement, utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Reproductibilité pour fluorure, chlorure, nitrite, bromure, nitrate et sulfate dans la gamme des ppb utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'acétate, chlorure, nitrite, nitrate, benzoate, phosphate et sulfate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de traces de fluorure, chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans NaOH 15% utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique après neutralisation de l'échantillon «inline».

Détermination d'acétate, monochloroacétate et dichloroacétate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de gluconate, fluorure, formiate, chlorure, nitrate et salicylate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du lactate, acétate, chlorure, méthylsulfate, bromure et sulfate en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.