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Urea in widely employed as a nitrogen-release fertilizer with more than 90 % of urea production destined for agricultural applications. Urea is also known to form complexes with fatty acids, which have been employed for separation of complex mixtures and purification processes. In this application note, we present the quantification of the concentration of urea in ethanol by Raman Spectroscopy and show how this method can be employed for determining the percentage of urea in a solid inclusion compound with stearic acid.

Trois systèmes de suppression différents sont évalués par chromatographie ionique. Différents phosphates en présence d'anions mono- et divalents sont détectés par élution à gradient.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès :NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid. This bulletin deals with the determination of sulfate in granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of elemental sulfur, %S.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.

Phosphate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Mg2+ as titrant. The phosphate-containing solution is basified and buffered with NH3/NH4Cl solution before titration. The formation of insoluble MgNH4PO4 is exothermic. The method is a titrimetric adaptation of a classical gravimetric procedure. This bulletin deals with the determination of phosphate in phosphoric acid and granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of P and P2O5.

The phosphoric acid content can be easily titrated with a standardized solution of 2 mol/L NaOH. The interfering calcium content in phosphoric fertilizer can be eliminated by adding a saturated oxalate solution.

Détermination de l'ammonium, magnésium et calcium dans de l'engrais utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'ammonium, potassium, magnésium et calcium dans de l'engrais liquide utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'ion orthophosphate soluble, par exemple du phosphate soluble dans les engrais tel que DAP.

Détermination de faibles teneurs en sulfate (jusqu'à environ 20 mg/L SO42-) par titrage thermométrique.

Le phosphore est un macronutriment primaire pour les végétaux et un constituant de l'ADN et de l'adénosine triphosphate (ATP), impliqué dans de nombreux processus biologiques nécessitant de l'énergie. Dans les engrais, le phosphore est présent sous la forme de phosphate, étant donné que la forme du phosphore la mieux accessible pour les plantes est le dihydrogénophosphate. Connaître la teneur en phosphore aide à choisir le bon engrais pour les végétaux.Habituellement, le phosphate est déterminé par gravimétrie (une procédure très longue) ou par spectrophotométrie (instrumentation coûteuse). Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le phosphate par titrage par précipitation au magnésium. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en phosphore comprises entre 6,5 et 17 % ont été analysés. L'analyse par titrage thermométrique n'exige aucune préparation des échantillons dans le cas des engrais NPK liquides et une préparation minimale des échantillons dans le cas des engrais NPK solides. Une détermination prend environ 5 minutes.

Détermination de l'ammonium dans des sels et mélanges d'ammonium contenant des ions ammonium.

Cette Application Note élargit AN-H-003 en traitant l’addition standard de sulfate sous forme d’acide sulfurique. Cette technique est utile dans les cas où la fidélité et l’exactitude des résultats sont altérées par le fait que la teneur en sulfate est trop faible pour un titrage direct et que la matrice d’échantillon rend la détection du point final difficile.

Le soufre est un macronutriment secondaire pour les végétaux, essentiel à la croissance et à la fonction des chloroplastes. Le soufre est généralement présent sous la forme de sulfate dans les engrais. Habituellement, la teneur en sulfate est déterminée par gravimétrie par précipitation au baryum. L'inconvénient de cette méthode est d'exiger de nombreuses étapes d'analyse longues et laborieuses.Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le sulfate par titrage par précipitation au chlorure de baryum. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en soufre comprises entre 1 et 8 % ont été analysés. L’analyse par titrage thermométrique du sulfate dans les engrais n'exige aucune préparation des échantillons dans le cas des engrais NPK liquides et une préparation minimale des échantillons dans le cas des engrais NPK solides. Une détermination ne prend que 3 minutes environ. Pour accroître la sensibilité de la méthode, les échantillons sont enrichis d’une solution standard d'acide sulfurique, qui est ensuite prise en compte pour le calcul du résultat.

Les engrais sont utilisés dans le secteur agricole pour fournir davantage d'éléments nutritifs essentiels aux plantes en croissance. Les engrais dits "NPK" fournissent ces éléments nutritifs aux plantes grâce à leurs trois principaux composants (N - azote, P - phosphore, K - potassium). Dans les engrais, l'azote est principalement fourni sous trois formes : le nitrate d'ammonium (NH4NO3), l'ammoniac (NH3) et l'urée (H2NCONH2). La détermination des différents composants contribuant à l'azote est souvent un travail laborieux. Le titrage thermométrique offre la possibilité de déterminer rapidement la quantité d'azote ammoniacal et d'azote uréique en un seul titrage en utilisant l'hypochlorite de sodium comme réactif de titrage.

Le potassium est un macronutriment primaire pour les végétaux, étant donné son rôle important dans la régulation de l'eau et la croissance végétale. Le potassium est présent dans les engrais NPK en plus de l'azote et du phosphore, les deux autres macronutriments primaires. Connaître la qualité et la teneur en potassium d'un engrais NPK permet une gestion optimale de l'engrais pour une culture planifiée, à moindres coûts et rentabilité accrue.Habituellement, le potassium est déterminé par gravimétrie ou par photométrie d'émission de flamme. Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le potassium par titrage par précipitation. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en potassium comprises entre 10 et 27 % ont été analysés. Une fois l'ammoniac entièrement éliminé, le potassium peut être déterminé de manière fiable en 5 minutes environ.

La potasse est généralement extraite d'un minerai déposé après l'évaporation d'anciens océans intérieurs. Le sel de potassium est ensuite purifié dans des bassins d'évaporation. À la fin de ce processus, la potasse est généralement obtenue sous forme de chlorure de potassium. La potasse est principalement utilisée comme engrais, fournissant du potassium - un nutriment essentiel - aux plantes. Elle est également utilisée dans l'industrie chimique et dans la fabrication de médicaments. La teneur en potassium de la potasse est généralement déterminée par photométrie de flamme (F-AES) ou ICP-OES. Cependant, ces techniques ont des coûts d'investissement et de fonctionnement élevés. En appliquant la réaction de précipitation gravimétrique historiquement utilisée comme un titrage thermométrique, il devient possible de déterminer rapidement et à peu de frais la teneur en potassium de la potasse en quelques minutes.

En tant que nutriment essentiel pour les végétaux, l'azote est un des constituants essentiels de nombreux engrais. Il y est présent sous différentes formes, principalement sous forme d'ammonium ou de nitrate. Connaître la concentration en azote et la forme sous laquelle il est présent permet de choisir le bon engrais pour les végétaux. Pour les producteurs d'engrais, il est donc nécessaire d'indiquer la concentration d'azote ammoniacal dans leur produit.Cette Application Note montre comment déterminer l'ammonium dans les engrais liquides par addition standard.

Les engrais NPK sont essentiellement composés de trois éléments nutritifs de base indispensables à la croissance d'une plante en bonne santé : l'azote, le phosphore et le potassium. Ils sont disponibles sous forme liquide ou granulaire, cette dernière étant la plus utilisée. Connaître la qualité et la composition d'un engrais permet son utilisation optimale pour une culture planifiée, visant à optimiser la quantité d'engrais utilisée. Cela permet de réduire les coûts et d’améliorer la croissance des plantes, et ainsi d'obtenir une meilleure récolte.Pour évaluer le potassium, plusieurs méthodes peuvent être utilisées, comme la photométrie de flamme, le titrage ou la mesure ionique. Cette étude décrit la mesure de la teneur en potassium par addition standard, une méthode rapide, peu coûteuse et simple à appliquer.

La teneur en eau dans la mélamine est déterminée selon Fischer dans un mélange de solvant tamponné à 50 °C.

Les produits chimiques spécialisés doivent répondre à de multiples exigences de qualité. L'un de ces paramètres de qualité, que l'on retrouve dans presque tous les certificats d'analyse et spécifications, est la teneur en humidité. La méthode standard pour la détermination de la teneur en humidité est le titrage Karl Fischer. Cette méthode nécessite une préparation reproductible des échantillons, des produits chimiques et l'élimination des déchets. Il est également possible d'utiliser la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIR) pour déterminer la teneur en humidité. Avec cette technique, les échantillons peuvent être analysés sans aucune préparation et sans utiliser de produits chimiques.

La teneur en eau est l'une des propriétés les plus couramment mesurées des engrais. Les réglementations applicables aux différents engrais varient d'un pays à l'autre, mais les limites légales locales garantissent que la quantité maximale d'eau ne doit pas être dépassée. Comparée à ces méthodes, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) offre des avantages uniques : elle produit des résultats fiables en quelques secondes et ne génère pas de déchets chimiques. Cette note d'application explique comment la NIRS peut offrir une analyse rapide et sans réactif de la teneur en eau de divers produits fertilisants.

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Raman spectroscopy with PLS modeling enables rapid, accurate, nondestructive quantification of the total phosphate content in solution with minimal sample preparation.

Raman spectroscopy is a fast alternative method to detect phosphate and sulfate species in solution for optimized phosphorus fertilizer production and improved product quality.

Détermination du nitrate et sulfate dans un engrais après digestion à l'acide en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du nitrate et phosphate dans un engrais liquide en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de nitrite dans des solutions aqueuses par titrage potentiométrique en retour de l'excès de permanganate ajouté avec du sulfate de fer (II) ammonium utilisant la Pt-Titrode.

Les agents complexants sont utilisés dans les engrais pour lier des oligoéléments comme le cobalt, le fer, le manganèse, etc. EN 13368-1 décrit la détermination de EDTA, HEDTA et DTPA. En tant que préparation des échantillons, du Fe3+ est ajouté afin de former des complexes avec les trois agents complexants. Les complexes sont séparés sur une colonne d'échange d'anions et séparés par détection UV/VIS après ajout d'acide perchlorique.

Le chrome hexavalent (chromate) dans le sol doit être réduit autant que possible étant donné son action cancérigène. Le chromate peut être introduit dans le sol par l'utilisation d'engrais contenant du Cr(VI). Une grande partie de ce chromate est réduite en Cr(III) par oxydation de la matière organique. Le chromate résiduel est déterminé selon la norme EN ISO 15192 par digestion alcaline suivie d'une chromatographie ionique avec réaction post-colonne à la 1,5-diphénylcarbazide et détection ultérieure dans le visible à 538 nm. La procédure B proposée par la norme EN 16318 applique la digestion alcaline et la même procédure d'analyse aux engrais.

L'agriculture à grande échelle sans engrais n'est plus possible dans le monde moderne. Pour cultiver une quantité suffisante de produits pour près de 8 milliards de personnes ainsi que pour les animaux domestiques et les utilisations industrielles, des engrais de différentes compositions nutritives sont disponibles pour répondre aux besoins uniques de divers types de sols. Des informations sur la composition de l’engrais (par ex. azote total, phosphore et potassium) sont disponibles pour vous aider à sélectionner l’engrais idéal pour un sol spécifique. Classiquement, ces constituants sont déterminés soit par gravimétrie (par ex. phosphore, potassium ou sulfate) ou avec ICP-OES (par ex. phosphore ou potassium). Ces méthodes présentent soit les inconvénients d'analyses longues combinées à une préparation laborieuse des échantillons (gravimétrie), soit nécessitent une instrumentation coûteuse avec des coûts d'exploitation élevés (ICP-OES). Ce livre blanc explique comment le titrage thermométrique est une méthode alternative rapide et peu coûteuse pour fournir des informations sur la teneur en divers nutriments dans différents engrais.

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