Applications

Différentes procédures de contrôle, telles que la détermination de l'indice d'acidité et d'iode dans le biodiesel, ainsi que l'analyse des chlorures et sulfates dans le bioéthanol sont décrites.

La méthode de titrage thermométrique présentée ici permet une détermination simple et directe de l'indice d'acidité totale (TAN) dans les produits pétroliers. Elle constitue une alternative précieuse aux méthodes manuelles et potentiométriques actuelles. Le titrage thermométrique utilise un capteur de température sans entretien qui ne nécessite pas de réhydratation et qui est exempt d'encrassement et d'effets de matrice. La procédure ne nécessite qu'une préparation minimale de l'échantillon. Les résultats correspondent étroitement à ceux de la procédure potentiométrique titrimétrique conformément à la norme ASTM D664, mais la méthode de titrage thermométrique est de loin supérieure en termes de reproductibilité et de rapidité d'analyse, les déterminations étant achevées en une minute environ.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

Les polyuréthanes sont l’un des types de plastique les plus couramment utilisés. Ils résultent de la réaction de polyols bruts avec des isocyanates. Une grande variété de plastiques est obtenu en fonction de la matière initiale utilisée. La détermination de l'indice d'acide, de l'indice d'hydroxyle et de la teneur en isocyanates joue un rôle prépondérant dans l'analyse des matières premières des plastiques.L'indice d'acide de la matière première polyol est généralement utilisé pour le contrôle de sa qualité pour assurer l'uniformité entre les lots fabriqués. Il est en outre utilisé comme facteur de correction pour le calcul de l'indice d'hydroxyle réel. Cet Application Bulletin présente la détermination de l'indice d'acide selon ASTM D4662 et ASTM D7253.Les polyols constituent une matière première des polyuréthanes. Les polyols contiennent plusieurs groupes hydroxyles. L'indice d'hydroxyle d'une matière première est donc directement corrélé à la quantité de polyols présents et constitue un paramètre de contrôle de la qualité important. Cet Application Bulletin présente la détermination de l'indice d'hydroxyle selon ASTM E1899 et DIN 53240-3.Comme les polyols réagissent de manière stœchiométrique avec les isocyanates, la connaissance de la teneur en isocyanates est un paramètre de qualité important pour la production des polyuréthanes. Ce document présente la détermination selon les normes EN ISO 14896 méthode A, ASTM D5155 méthode A et ASTM D2572.

Ce bulletin donne un aperçu sur la détermination potentiométrique du titre des solutions volumétriques courantes. De nombreuses publications ne décrivent que des méthodes utilisant des indicateurs colorés. On devrait cependant choisir les mêmes conditions de titrage pour la détermination du titre que pour lanalyse correspondante. Les tableaux du bulletin contiennent, pour une sélection de réactifs de titrage importants, les substances titrimétriques étalons et les électrodes appropriées, ainsi que des informations supplémentaires intéressantes. De plus, un exemple de procédure permettant une détermination de titre est décrit.

La détermination de l'indice d'acide joue un rôle significatif dans l'analyse des produits pétroliers. Cela se manifeste par l'existence de nombreuses procédures normalisées utilisées à travers le monde (spécifications internes aux compagnies multinationales, spécifications nationales et internationales ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Ces procédures se différencient surtout par la composition des solvants et des titrants utilisés. Ce bulletin décrit la détermination de l'indice d'acide dans les produits pétroliers à l'aide de différents types de titrage. La détermination potentiométrique est décrite selon la norme ASTM D664, la détermination photométrique selon la norme ASTM D974 et le titrage thermométrique selon la norme ASTM D8045.

This Application Bulletin shows the determination of the total base number in petroleum products by applying different titration types according to various standards.

This Application Bulletin describes the determination of the total acid number in various oil samples by catalytic thermometric titration as per ASTM D8045.

Détermination des indices d'acidité totale (Total Acid Number: TAN) dans des huiles minérales et des liquides similaires.

Standardisation de l'acide perchlorique 0.1 mol/L dans de l'acide acétique glacial par titrage thermométrique à point final catalysé.

Détermination de l'indice d'acide total (TAN) dans le biodiesel à <0,05 mg KOH/g d'échantillon.

Détermination automatisée de l'indice d'acidité total (TAN) dans les huiles lubrifiantes neuves et usagées et dans les huiles brutes à l'aide du processeur d'échantillons 814 USB. Dissoudre l'échantillon d'huile dans un mélange de toluène et de propanol-2, ajouter du paraformaldéhyde et titrer avec 0,1 mol/L ou 0,01 mol/L de KOH dans du propanol-2. Le point final est indiqué par une réponse endothermique causée par la dépolymérisation du paraformaldéhyde catalysée par une base : 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, et O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Dissolution de l’huile dans le toluène et titrage de 0,1 mol/L de solution standard d’acide trifluorométhanesulfonique dans l’acide acétique avec l’éther isobutylique de vinyle comme indicateur du point final thermométrique.

Détermination de la concentration totale en acide des mélanges d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique destinés au décapage de substrats de silicium.

Thermometric titration can determine the total acid number (TAN) of various crude oil products according to ASTM D8045 without requiring any sensor maintenance.

Determination of the diethylene glycol content, isophthalic acid content, intrinsic viscosity (ASTM D4603), and the acid number (AN) of polyethylene terephthalate (PET) is a lengthy and challenging process due to the sample’s limited solubility and the need to use different analytical methods. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient and fast solution for a simultaneous determination of these parameters in PET. Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of PET in less than one minute without sample preparation or using any chemical reagents.

Pour l'analyse des lubrifiants, la détermination de l'indice d'acidité (ASTM D664), de la viscosité (ASTM D445), de la teneur en eau (ASTM D6304) et de l'indice de coloration (ASTM D1500) nécessite l'utilisation de plusieurs technologies analytiques et, en partie, de grands volumes de produits chimiques. Cette note d'application démontre que le XDS RapidLiquid Analyzer fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une alternative rapide et rentable pour la détermination de l'AN, de la viscosité, de la teneur en eau et de l'indice de coloration des lubrifiants. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet une analyse multiparamétrique des lubrifiants en moins d'une minute.

Cette Application Note démontre le transfert de données d'un instrument de transformation de Fourier à un instrument NIR dispersif à l'exemple du contrôle de la qualité des huiles lubrifiantes. Il y est montré qu'il est possible de remplacer les instruments FT-NIR par des appareils dispersifs sans nécessiter une nouvelle et longue mesure des échantillons suivie d'un développement de méthodes.

Acid Number (AN) analysis of lubricants (ASTM D664) can be a lengthy and costly process due to usage of large amounts of chemicals and required cleaning steps of the analytical equipment between each measurement. This application note demonstrates that the XDS RapidLiquid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient, fast alternative for the determination of the acid number of lubricants. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of AN in less than a minute.

Les additifs alcalins dans les lubrifiants pour moteurs sont utilisés pour empêcher l'accumulation d'acides et, par conséquent, ils inhibent la corrosion. L'indice de basicité totale (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents dans les échantillons et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du lubrifiant. La méthode de test standard pour le TBN dans les lubrifiants est le titrage potentiométrique conformément à la norme ASTM D2896. Cette méthode nécessite l'utilisation de réactifs toxiques et implique une procédure de nettoyage à forte intensité de main-d'œuvre. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique rapide qui ne produit aucun déchet chimique et permet d'effectuer l'analyse du TBN en moins d'une minute.

L'analyse en ligne de l'indice d'acide dans divers produits pétroliers est possible grâce à la titration catalytique thermométrique selon la norme ASTM D8045 à l'aide du 2060 TI Ex Proof Process Analyzer.

This Process Application Note presents a way to closely monitor multiple parameters simultaneously during the dioctyl terephthalate production process with near-infrared spectroscopy.

The acid number (AN) of insulating, transformer, and turbine oils is crucial to ensure safe operation, operating equipment control, and corrosion prevention. These oils generally have low AN specifications and their AN determination by manual color-indicator titration is difficult, especially when analyzing colored samples.Using a Titrator with a photometric sensor to detect the end point ensures that the titrations are always carried out under the same conditions. This greatly increases the precision and reliability of the results, which in turn results in improved monitoring for your operations.

Des additifs basiques sont ajoutés aux produits pétroliers pour inhiber la corrosion, étant donné leur effet neutralisant sur les composés acides formés lors du processus de dégradation. L'indice de base total (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du produit pétrolier.L'utilisation d'un système de titrage automatique doté d'un capteur photométrique pour détecter le point final garantit que les titrages sont toujours effectués dans les mêmes conditions. La précision et la fiabilité des résultats sont ainsi améliorées.Cette Application Notes décrit la détermination photométrique entièrement automatisée de l'indice TBN de l'huile de moteur usagée à l'aide de l'Optrode de Metrohm pour l'indication du point final du méthylorange (à 520 nm).

L'unité de distribution de 50 mL est utilisée pour le mélange automatisé des suspensions avec des solvants. On ajoute pour ce faire une quantité clairement définie d'un mélange de suspension et de solvant à une solution d'échantillon sans que la suspension non diluée ne bouche alors l'unité de distribution ni le tuyau.Cette méthode est décrite en prenant l'exemple de la détermination thermométrique de l'indice d'acide (TAN) dans les produits pétroliers pour laquelle on ajoute un mélange de solvant et de paraformaldehyde comme catalyseur à la solution de titrage pour une meilleure reconnaissance du point final.

Les produits pétroliers frais ou usagés peuvent contenir des composants acides en tant qu'additifs ou produits de dégradation. L'indice d'acide (AN) est une mesure de la quantité relative d'acides présents, exprimée en mg de KOH par g d'échantillon. De plus, l'AN est utilisé comme paramètre de qualité des huiles lubrifiantes à la fois pour évaluer la qualité des nouvelles formulations et comme indicateur de la dégradation de ces formulations en cours de service. L'utilisation d'une électrode de pH adaptée aux titrages non aqueux garantit la détermination fiable du point d'équivalence. Un diaphragme à manchon flexible facilite son nettoyage, notamment après utilisation dans des échantillons fortement contaminés, comme dans les huiles moteur usagées. L'utilisation de la bonne électrode augmente considérablement la précision et la fiabilité des résultats. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'acide selon ASTM D664 et IP 177 en utilisant l'électrode de pH Solvotrode easyClean.

Des produits chimiques de base sont ajoutés aux produits pétroliers pour prévenir la corrosion, car ils neutralisent les composants acides qui se forment lors de l'utilisation et du vieillissement de ces produits. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice de basicité selon ISO 3771, ASTM D2896, et IP 276 en utilisant la Metrohm Solvotrode easyClean et un système OMNIS entièrement automatisé.

Cette Application Note décrit la détermination conductimétrique de l’indice de base total conformément à IP 400.

La présente Application Note décrit un système automatisé permettant de déterminer la teneur en acide dans des échantillons de jus les plus divers. Le haut niveau d'automatisation (par ex. le calibrage et la détermination du titre automatiques) permet de réduire les erreurs à un niveau minime et offre une excellente reproductibilité.

La basicité et la vitesse de polymérisation contrôlée sont de très importants paramètres de la qualité des polyols utilisés dans la production de polyuréthane. La connaissance de ces valeurs est cruciale pour empêcher la gélification lors de manipulations en production. Cette Application Note décrit leur détermination par titrage potentiométrique automatisé conformément à la norme ISO 14899.

L'acide acrylique se dimérise spontanément. La détermination de la teneur en dimères est donc un élément clé du contrôle qualité de l'acide acrylique. Un paramètre de contrôle de la qualité de la dimérisation est l'indice d'acide. Cette Application Note décrit sa détermination par titrage potentiométrique automatisé.

L'indice d'acide partiel indique la quantité d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser tous les groupes à terminaison carboxyle et les acides libres plus la moitié des groupes anhydrides dans une résine de polyester insaturé (résine UP). Cette Application Note décrit la détermination de l'indice d'acide partiel par titrage potentiométrique automatisé conformément à la norme EN ISO 2114 avec comme titrant du KOH en solution dans l'éthanol.

L'indice d'acide total (TAN) indique la quantité d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser tous les groupes à terminaison carboxyle et les acides libres plus la moitié des groupes anhydrides libres dans une résine de polyester insaturé (résine UP). Cette Application Note décrit la détermination du TAN par titrage potentiométrique automatisé conformément à la norme EN ISO 2114 avec comme titrant du KOH en solution dans l'éthanol.

Le titrateur OMNIS permet de déterminer de manière entièrement automatisée l'indice d'acide total et l'indice de base total dans les huiles moteur conformément aux normes ASTM D664 et ASTM D2896.

L'éthanol dénaturé de qualité carburant peut contenir des additifs, tels que des inhibiteurs de corrosion et des détergents de même que des contaminants résultant de la fabrication, pouvant altérer l'acidité de l’éthanol-carburant produit. Une augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes, tels qu'une stabilité au stockage plus courte ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode avec de la phénolphthaléine comme indicateur, l'acidité est déterminée en tant qu'acide acétique par titrage avec, comme titrant, de l'hydroxyde de sodium.

L'éthanol dénaturé de qualité carburant peut contenir des additifs, tels que des inhibiteurs de corrosion et des détergents de même que des contaminants résultant de la fabrication, pouvant altérer l'acidité de l’éthanol-carburant produit. Une augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes, tels qu'une stabilité au stockage plus courte ou une corrosion chimique. En utilisant la dSolvotrode à des fins d'indication, l'acidité est déterminée en tant qu'acide acétique par titrage avec, comme titrant, de l'hydroxyde de sodium.

La présence de composants acides dans les solvants volatils peut résulter d'une contamination, d'une décomposition au cours du stockage, de la distribution ou de la fabrication. Une augmentation de la teneur en acide dans les solvants peut entraîner divers problèmes tels qu'une diminution de la stabilité au stockage ou une corrosion chimique. En utilisant l'Optrode comme indicateur, l'acidité est déterminée par titrage photométrique avec de l'hydroxyde de sodium comme réactif titrant et de la phénolphtaléine comme indicateur. Si le solvant volatil est soluble dans l'eau, il est dissous dans de l'eau déionisée, sinon il est dissous dans de l'éthanol exempt de dioxyde de carbone.

L'indice d'acidité total (TAN) est un paramètre important pour évaluer l'acidité des huiles et des carburants. Cette note d'application détermine l'indice d'acidité totale par titrage conductimétrique.

The acid value of fatty acid methyl esters (FAME) like biodiesel can be determined according to EN 14104 using photometric titration with OMNIS and the Optrode.

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Ce livre électronique explique comment les spectroscopies Raman et proche infrarouge (NIR) permettent une analyse rapide et non destructive des polymères, garantissant une qualité élevée tout en réduisant les coûts et les déchets.

De nombreux exploitants de raffineries utilisent des types de pétrole brut moins chers et difficiles à traiter afin d'améliorer leurs marges bénéficiaires. Le nombre de pétroles bruts moins chers de ce type présents sur le marché prend de l'ampleur, cependant ils comportent des risques pour l'acheteur, en raison d'une forte teneur en acides naphténiques et en soufre par exemple. Les composés soufrés et les acides naphténiques font partie des substances qui confèrent aux pétroles bruts et aux produits pétroliers leur caractère corrosif. C'est pour cette raison que le risque de corrosion est plus élevé lors du traitement de pétroles bruts à fortes teneurs en acide naphténique et en soufre. Pour traiter ces pétroles bruts, les exploitants des raffineries doivent peser le « pour » économique et le « contre » du risque et des coûts liés au contrôle de la corrosion. Une détermination fiable de l'indice d'acide est essentiel pour le contrôle de la corrosion. Nos auteurs invités – Bert Thakkar, Bryce McGarvey et Colette McGarvey d'Imperial Oil ainsi que Larry Tucker et Lori Carey de Metrohm USA – ont participé au développement de la nouvelle méthode ASTM D8045 de détermination de l'indice d'acide. Ils nous expliquent ici cette méthode et comment elle a vu le jour.

L'indice d'acidité (AN) est une mesure de la qualité des huiles et de leur capacité à favoriser la corrosion. Lors de l'analyse d'huiles fraîches et non utilisées, l'AN est utilisé pour garantir la qualité spécifiée par le fabricant, tandis que pour les huiles usagées, l'AN est déterminé pour observer son augmentation jusqu'à ce qu'un niveau critique soit atteint. Bien que l'on suppose généralement que le NA est en corrélation avec le potentiel corrosif de l'huile, ce n'est pas tout à fait exact, car c'est le changement de la valeur du NA qui indique ce problème. Plusieurs normes existent déjà pour déterminer l'AN par des méthodes de titrage, mais il est également possible de mesurer ce paramètre par une méthode spectroscopique (NIRS). Quelle que soit la technique choisie, Metrohm vous propose des instruments performants adaptés aux normes publiées.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.