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La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.

El NanoRam es capaz de probar el material a través de varias capas de bolsas de plástico transparentes. Se obtuvo una identificación positiva del material en bolsas de PE desde 1 hasta 9 capas, demostrando una interferencia mínima de las bolsas de PE en el resultado de la identificación del material.

La tecnología ST Raman de Metrohm permite una identificación rápida y sin contacto de sustancias a través de envases opacos, ampliando el uso seguro y listo para el campo de la espectroscopia Raman.

Lo ideal es que los métodos analíticos para realizar pruebas de CU sean rápidos, no invasivos y se logren con una preparación de muestras limitada. Recientemente, la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) de transmisión y la espectroscopía Raman de transmisión se han explorado como métodos alternativos para pruebas de CU en línea rápidas y no destructivas sin preparación de muestras. Aunque es rápida y no destructiva, la espectroscopía NIR de transmisión tiene una selectividad química deficiente y es sensible a los cambios en el entorno de pruebas. La espectroscopía Raman de transmisión combinada con el modelado quimiométrico está emergiendo rápidamente como una técnica valiosa para las pruebas de CU debido a su alta especificidad química, que es particularmente útil cuando se trata de formulaciones farmacéuticas complejas que contienen múltiples componentes.

Se muestran las dos representaciones gráficas matemáticas más comunes utilizadas con la espectroscopía Raman portátil como herramientas de toma de decisiones para datos espectroscópicos: el índice de calidad de confianza (HQI, por sus siglas en inglés) y el nivel de significación (valor p).

La finalidad de este documento técnico es demostrar la identificación del material NanoRam a través de bolsas de plástico de color marrón oscuro. Se ha demostrado que NanoRam es apto para la identificación de materiales dentro de una bolsa de polivinilo marrón oscuro.

La espectroscopía Raman de mano se utiliza para el análisis de materias primas de diferentes tipos y formas de muestras. El uso de accesorios de muestreo optimizados mejora la utilidad del Raman portátil sin comprometer la calidad de los datos ni complicar las pruebas.

En esta nota, usamos un fármaco modelo, el paracetamol, para demostrar la capacidad de QTRamreg; para cuantificar bajas concentraciones de API en tabletas comprimidas.QTRamreg; es un analizador Raman de transmisión compacto diseñado específicamente para el análisis de uniformidad de contenido de productos farmacéuticos en formas de dosificación sólidas.

La prueba de identificación del 100 % de los materiales de partida es una de las directivas de la FDA según 211.84 para industrias reguladas por la FDA, como la farmacéutica, vacunas, cosméticos, tabaco, productos veterinarios para animales, alimentos, etc. STRam®-1064 es un analizador Raman especialmente adecuado para este propósito. Mide muestras a través de materiales de embalaje gruesos, como plásticos, sacos de papel kraft multicapa y contenedores de HDPE. Se utiliza un láser de longitud de onda larga para suprimir la fluorescencia. El algoritmo de identificación aísla la firma de la muestra restando la del material de embalaje y la compara con los espectros de la biblioteca para lograr la identificación.

Por medio del análisis de azidas en el Irbesartan, se describe un método de cromatografía iónica simple, rápido, preciso y exacto para la determinación de trazas de sustancias orgánicas contaminantes en productos farmacéuticos. Trazas de azidas tóxicas en productos farmacéuticos pueden determinarse con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de matriz «inline Metrohm usando la cromatografía iónica (CI) isocrática con detección de conductividad con supresión. Mientras los aniones de azida son retenidos en la columna de preconcentración, la matriz farmacéutica interferente se elimina por lavado en una solución de transferencia que, en el caso ideal, contiene 70% de metanol y 30% de agua ultrapura. Se obtiene un pico de azida bien determinado y, por lo tanto, se reduce el problema habitual de interferencia de excipientes, especialmente de aniones de nitrato. La calibración con patrones de azida es lineal en la gama de 5…80 ppb, con un coeficiente de determinación de 0.9995. El límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) de azidas en Irbesartan es de 5 y 30 µg/L, respectivamente; las desviaciones estándar relativas (RSD) para el área de pico, altura de pico y tiempo de retención son inferiores al 3.9%. La prueba de robustez incluyó la variación de la temperatura del horno de columna y composición de la solución de transferencia y, en término de área de pico, la RSD fue interior al 2.8% y 3.1%, respectivamente

El benzobromarona es uno de los medicamentos uricosúricos más empleados. Además de los métodos LC-MS and y MS complicados y caros, el benzobromarona se puede determinar efectivamente por valoración con una solución de hidróxido sódico usando una preparación de muestras sencilla y totalmente automatizada. Un homogeneizador de alta frecuencia pulveriza uno o tres comprimidos en 90 o 120 seg., respectivamente. El tiempo total del análisis es de 8 minutos. Multiplicando por diez las determinaciones con uno o tres comprimidos el resultado es un contenido de benzobromarona de 99.2 y 98.7 mg por comprimido, respectivamente. Aumentando el número de comprimidos de uno a tres, el RSD baja de 1.36 a 0.88%. Estos resultados coinciden ampliamente con el contenido de benzobromarona declarado por el fabricante (aprox. 100 mg/comprimido).Además de la combinación Titrando/homogeneizador, los otros dos miembros de la familia de procesadores de muestras robóticos 815 Robotic Soliprep ofrecen amplias posibilidades de preparación de muestras en los campos de CI, HPLC, ICP o voltametría.

El contenido en agua de comprimidos determina la liberación de sus sustancias activas así como sus propiedades químicas, físicas, microbianas y su duración de vida. Por esta razón, el contenido en agua tiene una importancia crucial y debe determinarse con precisión. Este documento describe la determinación directa del contenido en agua mediante la valoración volumétrica automática según Karl Fischer (KFT). Se eliminan los tediosos pasos de preparación de muestras usando un homogeneizador de alta frecuencia que sirve además como agitador. Antes de la valoración, el homogeneizador pulveriza los comprimidos directamente en la solución KF. Como este proceso tiene lugar directamente en los recipientes de valoración herméticamente cerrados, la humedad atmosférica no interfiere en absoluto. Incluso después de 24 h en los recipientes, el contenido de humedad de cuatro muestras de comprimidos diferentes correspondía al 93…108% de los valores determinados inicialmente. Con un coeficiente de determinación de 0.99993, el método KF es altamente lineal para contenidos en agua de entre 4 y 215 mg. Para todos los tipos de comprimidos estudiados, KFT ofrece resultados dentro de la gama esperada por el fabricante.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

El 800 Dosino, controlado mediante el tiamo™ o Touch Control, puede emplearse de forma universal para tareas de dosificación y de «Liquid Handling», así como en el laboratorio de síntesis de forma tanto analítica como directa. Este póster describe tres posibilidades de uso típicas, primero la síntesis de enlaces organometálicos, luego la el aboración de patrones y por último la determinación de principios activos en pastillas.

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

Este póster describe la dosificación automática y precisa de muestras líquidas en la célula de titulación Karl Fischer mediante la tecnología Dosino. Primero se describe la determinación de título automática de los productos químicos Karl Fischer empleados al usar agua pura. El mismo principio de dosificación permite también la determinación automática del contenido de agua en mezclas de agua y glicol muy viscosas y en disolventes orgánicos con una temperatura de ebullición baja, como el n-pentano. Además, el método está indicado para ocuparse de los ensayos de calificación laboriosos y propensos al error de conformidad con el capítulo 2.5.12 de Farmacopea Europea.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos desarrollado y validado con éxito un único procedimiento de cromatografía iónica para el ensayo de potasio y la identificación en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para la suspensión oral efervescente. Las condiciones cromatográficas optimizadas pueden utilizarse para otras impurezas catiónicas, como magnesio, calcio, sodio y amonio en bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en suspensión oral efervescente. El método cromatográfico único para el ensayo y la identificación simplifica el flujo de trabajo global de evaluación y control de la calidad.

Este póster presentado conjuntamente con la USP en la reunión de la AAPS muestra que hemos validado con éxito un método de cromatografía iónica para determinar el cloruro y el sulfato en sustancias farmacológicas, bicarbonato de potasio y carbonato de potasio. El método de cromatografía iónica propuesto supera las limitaciones de los métodos de turbidimetría/comparación visual.

El boletín describe un sencillo método polarográfico para determinar la quinina en bebidas y comprimidos. Mientras que en las bebidas, la quinina se puede determinar directamente, de los comprimidos debe ser extraída. El límite de determinación se sitúa en 0,2 mg/L resp 4 μg/comprimido.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de nicotinamida (vitamina PP), una vitamina de la serie B. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama de linealidad de la determinación. El límite de detección es de aproximadamente 50 μg/L de nicotinamida.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica del ácido fólico, una vitamina de la serie B, también conocida como vitamina B9 o vitamina BC. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 75 μg/L de ácido fólico.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la tiamina (vitamina B1). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. También se proporciona la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 50 µg/L de tiamina.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la riboflavina (vitamina B2). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. El límite de determinación es de aprox. 100 µg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la piridoxina (vitamina B6). El método proporcionado permite la determinación en monovitamina y en algunos preparados multivitamínicos. También se especifica la gama lineal del análisis. El límite de detección es de aprox. 100 µg/L de clorhidrato de piridoxina.

El diazepam es un compuesto del grupo de las 1,4-benzodiazepinas que se usa en medicina como tranquilizante y antidepresivo. En este Boletín se describe la determinación de diazepam en comprimidos y fluidos del cuerpo (sangre, suero, orina) mediante el uso de la polarografía de impulso diferencial. Si como electrolito de base se usa una solución Britton-Robinson pH = 2,8 con un porcentaje de metanol del 20%, a aprox. -0,73 V se obtiene un marcado pico de reducción que permite determinar concentraciones de diazepam en la sangre de hasta <0,05 µg/mL. También se explican los pasos de preparación de muestras necesarios.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

Este Application Bulletin describe el método de la espectroscopia del infrarrojo cercano en reflexión difusa para determinar la humedad residual en en un fármaco liofilizado. Para la calibración se sustituyeron numerosos frascos de muestra por un fármaco congelado en seco con diferentes cantidades de agua. Se estableció correlación entre las diferencias resultantes en las bandas de absorción de la oscilación OH mediante el algoritmo de la regresión lineal múltiple (MLR) con el contenido de agua determinado mediante la titulación Karl Fischer.

El presente boletín de la aplicación contiene las aplicaciones NIR y estudios de implementación mediante sistema NIR en la industria farmacéutica. Los análisis cualitativos y cuantitativos de diferentes muestras son un componente de este boletín. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado para el análisis así como para el análisis del sistema recomendado y los resultados obtenidos de ello.

Este Application Bulletin compara la exclusiva tecnología de enfoque del sistema Metrohm Raman portátil «Mira» con los métodos convencionales. El método descrito aquí se denomina Orbital Raster Scan (ORS). Los experimentos demuestran las ventajas de la tecnología ORS tomando como ejemplo la determinación y la cuantificación de medicamentos. Mejora la reproducibilidad de las señales de Raman de principios activos farmacéuticos (API) de forma selectiva en medicamentos efervescentes fríos. Otras ventajas de la tecnología ORS son el tiempo de análisis más rápido y una asignación coherente mejorada de espectros del medicamento conocido con ayuda de una biblioteca de espectros.

Determinación de trans-4-metilciclohexilamina en un producto farmacéutico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de tributilamina en un producto farmacéutico (gabapentina) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y calcio en comprimidos usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro de betanecol y HPTA (cloruro de amonio 2-hidroxi-propil-trimetil) junto con sodio y calcio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de bencilamina en un beta bloqueante (Nebivolol) usando la cromatografía de cationees con detección de conductividad directa. Se aplica un gradiente de paso para la elución rápida del componente principal.

Determinaciónde dimetilamina en Metformina (diamida N,N-dimetilimidodicarbonimídica, fármaco contra la diabetes) diamida.

El betanecol es un principio activo farmacéutico con el que se trata la retención de orina. Se puede determinar por medio de la cromatografía de cationes con detección directa de conductividad. Se obtiene una buena separación del betanecol de su producto de degradación 2-hidroxipropiltrimetilamonio (HPTA) y los cationes estándar. La forma y resolución del pico del betanecol cumplen los requisitos de USP.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en bitartrato de potasio aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "bitartrato de potasio" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el potasio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio y el sodio se determinan en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio y sodio en comprimidos efervescentes de bicarbonatos y de ácido cítrico para solución oral" realiza el ensayo de potasio por fotometría de llama.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el potasio se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Potasio en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de potasio por espectroscopía de absorción atómica.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el sodio se determina en tartrato sódico-potásico aplicando cromatografía catiónica con detección directa de conductividad. La monografía USP41 para "tartrato sódico-potásico" todavía no hace referencia a un ensayo para el sodio. La separación se realiza en una columna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). El ensayo de potasio se realiza con dos productos disponibles en el mercado de acuerdo con las definiciones de la USP. Se cumplen todos los criterios de aceptación. Consulte la AN-C-182 para conocer la determinación de potasio correspondiente. La aplicación de este método permite determinar simultáneamente sodio y potasio según la USP.

El carbonato de calcio tiene una amplia gama de aplicaciones en la industria farmacéutica como excipiente y también como ingrediente activo, y en la industria alimentaria como un importante suplemento dietético. Los Estados Unidos Las monografías de la Farmacopea (USP) para las tabletas de carbonato de calcio y magnesio, así como las tabletas masticables de carbonato de calcio y magnesia, actualmente describen la titulación manual como el procedimiento de ensayo para el calcio y el magnesio. La USP se ha embarcado en una iniciativa global para modernizar muchas de las monografías existentes en todos los compendios. En respuesta a esta iniciativa, se desarrollaron dos métodos analíticos alternativos para determinar los analitos calcio y magnesio. Esta nota de aplicación presenta procedimientos de cromatografía iónica (IC) que utilizan detección de conductividad que brindan una mejor precisión y especificidad y son adecuados para el propósito previsto. Estos métodos IC validados (según el capítulo general <1225> de la USP) ofrecen una mejora significativa a los ensayos existentes porque pueden determinar simultáneamente los analitos calcio y magnesio, ahorrando tiempo y esfuerzo.

El ensayo de acetato de calcio, a menudo utilizado como aglutinante de fosfato para pacientes en diálisis, se puede realizar con cromatografía iónica (CI) según USP <621> y <1225>.

La atorvastatina es un producto farmacéutico que se emplea para reducir el nivel de colesterol. Puesto que el tetrabutilamonio (TBA) deja rastros en la atorvastatina y sus derivados, se necesita un método sensible y fiable para la comprobación de TBA. Uno de ellos es la separación cromatográfica iónica de Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 seguida de la detección de conductividad y la supresión secuencial.

La determinación del contenido de potasio en los alimentos desempeña un papel fundamental en la industria alimentaria y de los complementos alimenticios, ya que el potasio es un nutriente mineral esencial para los seres humanos. Es un catión intracelular importante y también tiene un cometido fundamental en los procesos internos de las células, donde participa en la regulación de numerosas funciones corporales como la presión arterial, el crecimiento celular y el control muscular.Como suplemento dietético, el potasio está presente, por ejemplo, en polvos electrolíticos, bebidas electrolíticas y suplementos alimenticios. Para cuantificar el contenido de potasio de estos productos, se puede utilizar, por ejemplo, la fotometría de llama. En este trabajo, se describe una alternativa: la medida de iones por adición de patrón, que es rápida, económica y fácil de usar.

Esta Application Note describe la determinación del contenido de agua en comprimidos por medio de la titulación volumétrica automática, incluida la preparación de muestras (MATi 11).

El alendronato sódico o ácido alendrónico es un bisfosfonato usado para la osteoporosis. Es el componente principal de las pastillas y se utiliza de acuerdo con el recetario chino (2015). La separación se realiza en la columna Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 y la detección de conductividad se usa para la cuantificación directa.

El contenido de sustancias activas en dos de los principales analgésicos, aspirina y acetaminofén, se compara mediante espectroscopia del infrarrojo cercano con el contenido de sustancias activas de diversos analgésicos genéricos. El procedimiento de adición de patrón sirve para la cuantificación. Para minimizar los efectos secundarios causados por el tamaño de partícula y los materiales de embalaje, se amplía la segunda derivada de los espectros.

Esta Application Note muestra el potencial de NIRS como herramienta de comprobación rápida (< 30 s) y no destructiva para formas de dosificación sólidas (p. ej., comprimidos). NIRS no necesita ni preparación de muestras ni disolvente alguno. Las interferencias por dispersión se minimizan al ampliar la segunda derivada de los espectros.

En la industria farmacéutica es imprescindible que las sustancias activas de los medicamentos estén bien mezcladas. Esto se aplica para la sustancia activa farmacéutica, así como para los lubricantes, aglomerantes, explosivos, oxidantes y colorantes. El análisis de estas sustancias auxiliares es costoso, por ello también son analizadas raras veces. Con la espectroscopia NIR se puede seguir cómodamente el progreso de los procesos de mezcla, una vez mediante comparación visual y la otra mediante algoritmos espectrales. A través de estos últimos y con ayuda del espectro puede predecirse el progreso de los procesos de mezcla.

Esta Application Note describe las posibilidades de uso de un nuevo diseño de sensor, que combinado con un NIRS XDS Process Analyzer permite determinar las cantidades restantes del disolvente durante la fase de secado en un High-Shear Granulator. Esta configuración del sistema reduce la dispersión de la distribución del grosor de las muestras en polvo, de tal manera que es posible es posible que se pueda modelar directamente en el proceso el contenido de disolvente y agua de forma precisa.

Esta Application Note muestra qué modelos de pronóstico por NIR son los que mejor están adecuados para medir, de forma no destructiva, los perfiles de liberación de los principios activos de los comprimidos. Esto se encuentra sen consonancia con la iniciativa Process Analytical Technology (PAT) de la FDA. Los resultados demuestras cómo el NIRS reduce de forma significativa los costes de trabajo para los estudios de liberación en el laboratorio.

Los sulfatiazoles son sulfonamidas con efecto antibiótico que existen en diferentes formas polimórficas y se utilizan frecuentemente en la medicina veterinaria. Esta Application Note muestra la diferencia entre la forma I y la forma comercial de sufatiazol mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS) observando los armónicos de la vibración de estiramiento N-H. La forma I es la forma polimórfica menos estable. La cristalización y el polimorfismo deben vigilarse en los controles de calidad. Para ello, la NIRS es un método mucho más rápido y fiable que los métodos de laboratorio convencionales.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía de infrarrojo cercano visible (Vis-NIRS) puede usarse para cuantificar el contenido de baicalina en suplementos herbales. La espectroscopía Vis-NIRS es una buena alternativa al método de laboratorio convencional (es decir, la cromatografía líquida de alta resolución, HPLC) y permite ahorrar a la vez costes y tiempo.

La uniformidad de las unidades de dosificación debe probarse para fines de control de calidad en la industria farmacéutica. NIRS proporciona resultados en segundos junto con la cuantificación de API y excipientes.

Esta nota de aplicación presenta diversas aplicaciones posibles de los analizadores Vis-NIR de Metrohm para evaluar la uniformidad de contenido en productos farmacéuticos, como comprimidos. Esta técnica analítica exclusiva permite reducir costos y ahorrar tiempo en comparación con los métodos de análisis de referencia estándar.

La actividad del agua es un parámetro importante para medir la calidad y la estabilidad de los productos farmacéuticos no estériles. El analizador OMNIS NIR proporciona estos datos en segundos.

La cuantificación de la humedad residual en los péptidos liofilizados de uso farmacéutico es una medida importante para el control de calidad en la industria farmacéutica. En proyectos de desarrollo, esas medidas son necesarias y se realizan de manera rutinaria durante los estudios de estabilidad y para optimizar el proceso de liofilización. Actualmente, la titulación Karl Fischer se utiliza ampliamente para la determinación de la humedad en los análisis rutinarios. Sin embargo, este método consume mucho tiempo y destruye la muestra durante el análisis. Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método rápido, sin reactivos y no destructivo para determinar el contenido de humedad en productos liofilizados de uso farmacéutico.

Esta nota de aplicación muestra lo fácil que es determinar el contenido de agua en el excipiente farmacéutico lactosa con espectroscopia de infrarrojo cercano sin reactivos.

Determinación de ácido cítrico y ácido ascórbico en comprimidos vitamínicos usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Esta nota de aplicación del proceso proporciona una descripción detallada de la evaluación en línea de la humedad durante un proceso de granulación a escala piloto utilizando un analizador NIR 2060.

En la industria farmacéutica, el granulador/secador de lecho fluidizado es un punto integral en la fabricación de materiales en polvo. La humedad residual debe mantenerse dentro de ciertas especificaciones para evitar la fracturación de partículas o el apelmazamiento (pegajosidad) del material a granel. Los métodos actuales son lentos y engorrosos, lo que puede acarrear productos dañados o degradados. Con la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) es posible monitorear el contenido residual de humedad inline después del secado. El NIRS XDS Process Analyzer ofrece un análisis rápido, libre de reactivos y no destructivo de la humedad residual de los polvos con una sonda de lecho fluidizado específicamente diseñada para estas aplicaciones.

Algunas muestras, como las de cosméticos y alimentos, no se pueden medir directamente con el Rancimat, ya que no se obtiene un tiempo de inducción evaluable. Hay muchas razones para ello, por ejemplo: un gran contenido de agua, un contenido de grasa demasiado bajo o varios efectos de matriz. Sin embargo, utilizando polietilenglicol (PEG) como material portador, muchas de estas muestras pueden medirse de forma directa y reproducible sin necesidad de preparación de muestras. Esto se debe a los antioxidantes que están presentes de forma natural en la matriz de la muestra y que estabilizan el tiempo de inducción del PEG. Por lo tanto, el tiempo de inducción puede estar directamente relacionado con la estabilidad a la oxidación de la muestra.Además, con una adición de patrón es posible medir el contenido de antioxidantes (AOC, por sus siglas en inglés) como la vitamina E, la vitamina C o un equivalente de ella. Así, la disminución de los antioxidantes a lo largo del tiempo (por ejemplo, durante el almacenamiento de la muestra) puede medirse y evaluarse. Además, este método elimina la costosa preparación de la muestra. Con el 892 Professional Rancimat se puede realizar una determinación reproducible y precisa de la estabilidad a la oxidación.

Los productores de marcas genéricas ofrecen cosméticos, medicinas y otros productos en competencia con las marcas, a menudo a un precio más bajo. Este menor coste puede reflejar una falta de investigación, desarrollo y costes de publicidad, pero nunca debe implicar una menor calidad, especialmente en el caso de los medicamentos de venta libre. Por ejemplo, los comprimidos fríos efervescentes Equate (una marca de Walmart) prometen a los clientes los mismos ingredientes activos que Alka-Seltzer, en las mismas proporciones y con idéntica eficacia, a un precio mucho más bajo. Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Raman puede verificar satisfactoriamente que estos comprimidos para el resfriado de la competencia no son idénticos. El proceso de verificación de ingredientes implica un p-test, que mide la variabilidad aceptable de un espectro de muestra, en comparación con un conjunto de referencia.

Los espectrómetros Raman utilizan haces muy precisos para producir espectros de alta resolución, pero no consiguen analizar sustancias heterogéneas porque no pueden identificar espacialmente todos los componentes para el análisis. El ORSTM (Orbital Raster Scan) aumenta el área de interrogación en una muestra, al mismo tiempo que se mantiene una alta resolución espectral. Los medicamentos efervescentes para el resfriado, por ejemplo, contienen muchos ingredientes activos en cada comprimido heterogéneo. Las técnicas tradicionales de identificación y verificación requieren la recogida de varios espectros en diferentes puntos del comprimido. Los espectrómetros Mira equipados con tecnología ORS capturan un área de interrogación grande en un tiempo muy corto, analizando todos los ingredientes en una sola exploración.

Los espectrómetros Raman portátiles se valoran por su capacidad para identificar materiales in situ en cuestión de segundos. En el caso de los fármacos combinados, un solo comprimido contiene más de un ingrediente activo en diferentes proporciones. El MIRA DS es el único capaz de identificar múltiples compuestos en dichos comprimidos utilizando la espectroscopia Raman para el componente principal y la SERS (espectroscopía Raman mejorada en superficie) para el componente menor. Esta aplicación describe un análisis dual rápido de un medicamento recetado que contiene paracetamol e hidrocodona. La aplicación es fácilmente extrapolable al estudio de las drogas callejeras.

La yaba, producida en el sudeste asiático, es una droga ilícita popular que las brigadas policiales se esfuerzan por detectar y combatir. La yaba está compuesta por dos potentes estimulantes altamente adictivos: la cafeína, que comprende hasta el 60% de cada comprimido, y la metanfetamina, que comprende un 20% aproximadamente. Identificar estos dos ingredientes activos incluidos en diferentes proporciones en un comprimido de gran colorido junto con otros excipientes podría ser una pesadilla a la hora de analizarlo. Con Raman portátil, la identificación de material a granel se logra en segundos en el sitio con un análisis simple de apuntar y disparar. El análisis SERS (espectroscopía Raman mejorada en superficie) se utiliza para detectar el componente menor en las mezclas sin interferencia de rellenos, colorantes y revestimientos. El espectrómetro MIRA DS es el único capaz de realizar ambos análisis: el análisis Raman identifica positivamente la cafeína en la yaba, mientras que la metanfetamina puede detectarse con el muestreo SERS. Esta aplicación describe el doble análisis rápido de los comprimidos de yaba con MIRA DS.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

Determinación de fluoruro, sulfato, ioduro y molibdato en comprimidos minerales mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro en comprimidos de betanecol mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fosfato de flúor en comprimidos efervescentes mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química usando un gradiente de paso para la elución de componentes fuertemente retenidos.

Determinación de acetato y metansulfonato (MSA) en olsalazina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

El topiramato es un fármaco antiepiléptico. De acuerdo con la USP, las tabletas de topiramato deben analizarse para detectar impurezas. La determinación de sulfato y sulfamato se menciona en 'Pruebas específicas'. El método isocrático aplica una combinación de eluyentes de columna utilizada principalmente para CI no suprimida. Pero como el sulfamato muestra un pico negativo en estas condiciones, el uso de la supresión es ventajoso.

En el marco de la modernización de las monografías USP, el cloruro se determina en comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral aplicando la cromatografía catiónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial. La separación se realiza en una columna Metrosep A Supp 16 - 100/4,0 (L91). Se cumplen todos los criterios de aceptación. La monografía USP41 para "Comprimidos efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para suspensión oral" realiza el ensayo de cloruro por titulación.

El fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. En la monografía propiamente dicha (USP 42) se utilizan tres métodos diferentes para la identificación, el ensayo y el contenido de cloruro como impureza. La cromatografía iónica permite la medida de estos tres parámetros en dos determinaciones en un solo sistema. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica aporta una mayor facilidad de uso para este tipo de análisis.

Los comprimidos de fluoruro de sodio para uso farmacéutico deben cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza dos métodos diferentes para la identificación y el ensayo. La cromatografía iónica permite la determinación de estos dos parámetros en un solo análisis. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

Como alternativa a la titulación, la USP aprobó la Cromatografía Iónica (IC) con detección de conductividad suprimida como método validado para cuantificar el contenido de cloruro en tabletas de NaCl para solución o uso oral.

La presencia de nitrosamina en los medicamentos, incluso a nivel de trazas, plantea grandes riesgos para la seguridad de los pacientes (cancerígena). La formación de nitrosaminas se puede evitar controlando y monitorizando la concentración de nitritos en productos y sustancias farmacéuticas. Esta nota de aplicación describe el análisis de nitrito en clorhidrato de duloxetina con cromatografía iónica (IC).

La formación de nitrosaminas se puede evitar controlando la concentración de nitrito en productos y procesos farmacéuticos. Para controlar la formación de nitrosaminas son esenciales métodos analíticos sensibles, como la cromatografía iónica para la determinación de nitritos en productos y sustancias farmacéuticas.

Esta nota de aplicación demuestra la voltamperometría de onda cuadrada para la cuantificación sensible y reproducible de paracetamol utilizando un electrodo serigrafiado e INTELLO.

Determinación del antihistamínico astemizol en materias primas mediante titulación potenciométrica no acuosa con ácido perclórico usando electrodos diferentes.

Esta nota de aplicación describe la determinación fotométrica del sulfato de condroitina con cloruro de 1-hexadecilpiridinio como reactivo de titulación y el Optrode (660 nm). El método cumple con las exigencias de Farm. Eur. y de USP.

Esta nota de aplicación describe la determinación fotométrica de nitrato de bismuto con el Optrode (520 nm). La muestra se titula hasta pasado el punto final con solución EDTA; como indicador se utiliza naranja de xilenol. El método cumple con las especificaciones para el nitrato de bismuto determinadas en la Farm. Eur. y en USP.

Esta Application Note describe la determinación fotométrica de sulfato de manganeso usando el Optrode (610 nm). El manganeso se titula con EDTA según el punto final de negro de eriocromo T. El método corresponde a las directivas establecidas en la Farmacopea Eur. y USP.

Esta Application Note describe la determinación fotométrica del sulfato de zinc utilizando el Optrode a una longitud de onda de 610 nm. La titulación complexométrica del zinc requiere EDTA como reactivo de titulación y negro de eriocromo T como indicador. El método cumple plenamente con la Ph. Eur. y la USP.

El sulfato de sodio se determina según la Farmacopea Europea con PB-ISE.

Esta Application Note describe la titulación ácido-base no acuosa de ketoconazol conforme a la Farmacopea europea. El Solvotrode easyClean se utiliza como electrodo.

La composición de las sales con efectos laxantes y supresoras de la tos se debe determinar en los medicamentos de forma precisa. El contenido de sulfato se determina mediante titulación potenciométrica automática con EGTA como reactivo de titulación conforme a la Ph. Eur. 8.0.

La metformina pertenece al grupo de las biguanidas y es uno de los fármacos utilizados con más frecuencia para la diabetes tipo 2. Esta Application Note describe la determinación del ensayo de clorhidrato de metformina según la USP utilizando anhídrido acético como disolvente.

Esta nota de aplicación detalla la determinación de la capacidad de neutralización de ácido (ANC) en varias muestras farmacéuticas de acuerdo con los estándares USP<301>.

La penicilina y los antibióticos relacionados se usan para prevenir y tratar diversas infecciones bacterianas como infecciones del tracto respiratorio, infecciones del tracto urinario, meningitis, etc. También se puede utilizar para prevenir la infección estreptocócica del grupo B en recién nacidos. El anillo de penicilina β-lactam se une a la enzima DD-transpeptidasa, que previene la formación de enlaces cruzados durante la formación de la pared celular de una nueva célula bacteriana, es decir, la división de las células bacterianas.La norma USP <425> describe un método de titulación inversa para determinar el ensayo de fármacos antibióticos de penicilina y sus formas de dosificación por titulación yodométrica. El método se ilustra mediante la determinación del contenido de aminopenicilina en una cápsula de ampicilina.

Las sulfonamidas son medicamentos utilizados para tratar las alergias y la tos. También tienen algunas funciones antimicóticas y antipalúdicas. La USP<451> describe el método de titulación de nitritos para la determinación de numerosos fármacos con sulfonamidas y sus formas de dosificación, así como de otros fármacos con, por ejemplo, grupos de hidrazida (por ejemplo, en isoniazida) y éster amínico (por ejemplo, en procaína) o derivados amídicos de aminoácidos.Aquí, para ilustrar el análisis de este último, se describe el ensayo del agente de diagnóstico ácido aminohipúrico.

El método Kjeldahl se utiliza para determinar el contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas. El método Kjeldahl consta de tres pasos: digestión, destilación y titulación. Durante la fase de digestión catalítica, el nitrógeno orgánico1 se convierte en amonio. El hidróxido de sodio se añade justo antes del paso de destilación para convertir el amonio en amoníaco. A través de la destilación por vapor, este último se transfiere al recipiente receptor que contiene un agente absorbente (por ejemplo, ácido bórico). Finalmente, el amoníaco separado se titula con ácido sulfúrico. El contenido de proteínas en las muestras también se puede determinar a partir del contenido de nitrógeno obtenido mediante la configuración de Kjeldahl. La USP describe el método de titulación para determinar el contenido de nitrógeno en productos orgánicos utilizando la configuración de nitrógeno Kjeldahl. Esta Application Note ilustra la determinación de nitrógeno en heparina sódica. ______________________ 1Kjeldahl no funciona para todos los compuestos que contienen nitrógeno; No se incluyen los grupos nitro y azo ni el nitrógeno en los anillos.

La vitamina C, también conocida como ácido ascórbico o ácido L-ascórbico, es un nutriente esencial que interviene en la reparación de los tejidos y en la producción enzimática de ciertos neurotransmisores. Es necesaria para el funcionamiento de varias enzimas y el rendimiento inmunológico, y también es un importante antioxidante. Este nutriente se encuentra en muchos alimentos y a menudo se utiliza como suplemento dietético.Capítulo general de la USP <580> describe una técnica de titulación para determinar el ensayo de vitamina C como ácido ascórbico, ascorbato de sodio y ascorbato de calcio deshidratado, o su mezcla en formas de dosificación terminadas como cápsulas, tabletas y suspensiones orales. Esta nota de aplicación demuestra la determinación de vitamina C en tabletas de vitaminas solubles en agua. La metodología también se puede aplicar para tabletas de vitaminas o minerales solubles en aceite, así como cápsulas de vitaminas o minerales solubles en aceite y agua.

La titulación directa es una forma simple y precisa de medir con precisión el contenido de cafeína en diferentes productos no acuosos. El OMNIS Titrator equipado con un dSolvotrode determina de forma fiable la cafeína a través de análisis flexibles combinados con un software de alta gama.

La valoración por retroceso yodométrica es un método preciso que se utiliza para medir con precisión el contenido de cafeína en varias muestras acuosas. Las determinaciones fiables se facilitan con el OMNIS Titrator equipado con un dPt Titrode.

El valor de amina es un parámetro importante y un indicador de calidad a determinar en procesos químicos y farmacéuticos. Esta nota de aplicación presenta la valoración de trietanolamina con ácido perclórico no acuoso.

Determinación de N-acetilcisteína y fenilalanina en comprimidos contra la sinusitis, usando la cromatografía de aniones con detección UV/VIS según USP.

Determinación de ácido salicílico y ácido acetilsalicílico según USP 28-NF 23 (segundo suplemento), usando la cromatografía RP con detección UV.

Determinación de teofilina y teobromina según USP 28-NF 23 (segundo suplemento) usando cromatografía RP con detección UV.

Determinación de valerofenona e ibuprofeno según USP 28-NF 23 (segundo suplemento) usando cromatografía RP con detección UV.

Determinación de ranitidina hidrocloruro según USP 28-NF 23 (segundo suplemento), usando la cromatografía RP con detección UV.

Determinación de Cefadroxil según USP 28-NF 23 (segundo apéndice) mediante cromatografía RP con detección UV. Palabra clave: antibióticos

El paracetamol es un eficaz analgésico y antipirético. Su determinación en pastillas mediante cromatografía de fase inversa y detección UV es rápida y sencilla con la preparación de muestras descrita en esta nota. El 815 Robotic Soliprep for LC lo hace todo de forma totalmente automática: desde la resolución de las pastillas, la homogeneización y el filtrado hasta la inyección mediante 250-nL-Loop.

Determinación (después de digestión) de zinc, cadmio, plomo, cobre, níquel y cobalto en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

Determinación de manganeso, hierro y molibdeno (después de digestión) en polvo para la producción de comprimidos vitamínicos.

Determinación de artemisinina y artesunato en estándar

Determinación de ácido ascórbico (vitamina C) en comprimidos de vitaminas después de digestión.

Riboflavina (vitamina B2) en preparados vitamínicos se puede determinar en DME.

Nicotinamida (vitamina B3, vitamina PP) en preparados vitamínicos se puede determinar con el DME.

El sistema Raman de mano NanoRam, con un espectrómetro enfriado por TE, y la tecnología patentada CleanLaze integrada en una pequeña unidad operativa con pantalla táctil, ofrece capacidades de prueba de materia prima de alta calidad para los fabricantes farmacéuticos.

El NanoRam es un espectrómetro Raman portátil de última generación para la rápida identificación de los productos químicos utilizados en el proceso de fabricación farmacéutica. Ha sido diseñado específicamente para estas aplicaciones y cumple totalmente con todas las principales agencias reguladoras, de seguridad y de pruebas comerciales mundiales aplicables a la industria farmacéutica.

La espectroscopía Raman es una herramienta valiosa para proporcionar un análisis rápido y específico para la identificación de materias primas, reduciendo así el riesgo de utilizar materiales deficientes o incorrectos en la fabricación. La utilidad de la unidad portátil Raman aumenta la productividad y la capacidad de realizar pruebas completas sin crear cuellos de botella en el proceso de producción. La integración de los datos Raman en el sistema de gestión de datos de una empresa proporciona un medio seguro para manejar los datos y los resultados, con un riesgo reducido de errores de transcripción y pérdida de datos.

La uniformidad del contenido de las formas de dosificación de sólidos se puede realizar de forma no destructiva en la línea de proceso utilizando el sistema Raman de transmisión portátil QTRam.

La industria farmacéutica está más regulada que ningún otro sector. Por lo tanto, se precisan métodos de análisis que cumplan con las normativas y, al mismo tiempo, resulten prácticos. Esto es especialmente cierto para grandes volúmenes de muestras, como los que existen en los controles de recepción de mercancías. Aquí se necesita un análisis especialmente rápido y simple que facilite los análisis rutinarios y sea más eficiente. Este documento técnico describe algunas de las regulaciones más importantes en el análisis farmacéutico y muestra cómo la espectroscopia Vis-NIR puede resolver los problemas de análisis de la industria farmacéutica, de conformidad con los reglamentos.

La cromatografía iónica es una tecnología flexible con una gran variedad de usos en la industria farmacéutica. – Aquí se analizan algunas de las tendencias y los últimos avances.

La quimiometría es una poderosa herramienta ampliamente utilizada para el desarrollo de métodos en la industria farmacéutica. Este documento técnico describe el ciclo de vida de los modelos multivariados y resume el flujo de trabajo del desarrollo de modelos quimiométricos según el nuevo capítulo <1039> de la USP.

La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y la cromatografía iónica (CI) se utilizan comúnmente en los sectores farmacéutico, alimentario y medioambiental para analizar muestras de componentes específicos y verificar el cumplimiento de normas y estándares. Sin embargo, los usuarios de la HPLC pueden encontrarse con las limitaciones de esta técnica, por ejemplo, al analizar aniones estándar o ciertas impurezas farmacéuticas. Este documento técnico describe cómo se pueden superar estos retos con la CI.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.