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La espectroscopía Raman portátil es una herramienta inestimable para el estudio de yacimientos arqueológicos, ya que permite un análisis in situ que minimiza el impacto de dichos estudios en importantes yacimientos culturales. La flexibilidad del uso de una sonda de fibra óptica y un microscopio de vídeo montado en trípode con un instrumento de peso ligero reduce la necesidad de muestreo y aumenta la capacidad de realizar medidas representativas en lo que pueden ser áreas de muestreo muy grandes. El contenido informativo de la espectroscopía Raman ayuda a comprender los materiales utilizados en la construcción y restauración de importantes yacimientos arqueológicos, así como la degradación que se está produciendo, lo que debería contribuir a los trabajos de conservación y restauración.

Para que los desarrolladores SERS y los usuarios finales de SERS de aplicaciones específicas investiguen los bajos niveles de concentración de compuestos, la pieza central de su plataforma tecnológica debe ser una configuración Raman que proporcione un rendimiento fiable de calidad de laboratorio y que sea asequible y portátil, lo que les permita abordar los problemas del mundo real. El sistema portátil i-Raman Plus junto con un accesorio de muestreo de microscopio de vídeo BAC151 proporciona una configuración ideal. Con el rendimiento y la flexibilidad de uso con diferentes tamaños de punto láser y potencia para la investigación SERS.

El espectrómetro Raman portátil se utiliza para cuantificar la trigonelina, un alcaloide que contribuye a los beneficios para la salud de algunos alimentos. Se describe un método simple para cuantificar la presencia de trigonelina diluida en soluciones utilizando espectroscopia Raman mejorada de superficie. El espectrómetro Raman portátil es una herramienta que puede ser utilizada en el control de calidad de alimentos como el café y la quinoa.

Este artículo demuestra la utilidad de la espectroscopía Raman portátil como una herramienta versátil para la tecnología analítica de procesos (PAT) para la identificación de materias primas, la monitorización in situ de reacciones en el desarrollo de ingredientes farmacéuticos activos (API) y para la monitorización de procesos en tiempo real. La identificación de la materia prima se realiza para la verificación de los productos de partida según lo requerido por las normas PIC/S y cGMP, y se puede hacer fácilmente con espectrómetros Raman de mano. Los sistemas Raman portátiles permiten a los usuarios realizar medidas para facilitar la comprensión del proceso y también proporcionan pruebas de concepto para que las medidas Raman se implementen en plantas piloto o sitios de producción a gran escala. Para reacciones conocidas que se realizan repetidamente o para el proceso de monitorización continua on-line de las reacciones, el sistema Raman proporciona una práctica solución para la comprensión del proceso y la base para su control.

La identificación correcta de las fases minerales en secciones delgadas de roca es esencial para el análisis petrográfico y petrológico de las rocas. El sistema Raman portátil acoplado a un microscopio óptico proporciona información química junto con las imágenes ópticas para dar una mayor certeza de identificación que solo la microscopía tradicionalmente utilizada.

Se explican las ventajas de un espectrómetro enfriado por TE en los sistemas Raman para ofrecer un menor ruido del sistema en tiempos de integración más largos, lo que da lugar a límites de detección más bajos.

Los sellos son objetos del patrimonio cultural que proporcionan una inestimable cantidad de información histórica. Cada vez se detectan más tintas históricas falsificadas y es imperativo que los sellos fraudulentos puedan ser identificados y retirados del mercado. El aparato Raman portátil i-Raman EX® con un láser de 1064 nm se utiliza porque minimiza la fluorescencia de la tinta. El i-Raman EX® también tiene la funcionalidad de reducir la potencia del láser en hasta un 1% para evitar calcinar la muestra y el sistema de videomicroscopio Raman analiza los detalles más pequeños, lo cual es imperativo para el análisis del patrimonio cultural de un sobre histórico de 1885.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La determinación por cromatografía iónica simultánea de trazas de lantánidos se hizo usando la detección de conductividad directa sin supresión o la detección UV/VIS después de reacción post-columna (PCR) con arsenazo III a 655 nm. La detección de conductividad bajo condiciones isocráticas se realizó en un tiempo total de análisis de aprox. 70 minutos. A diferencia de ello, la determinación de los lantánidos por elución de gradiente seguida de detección espectrofotométrica de los complejos arsenazo III-lantánido(III) tuvo lugar en 22 minutos. Además de la gran rapidez del análisis, la detección UV/VIS es apreciada por su mayor sensibilidad y selectividad y por no verse afectada por las habituales impurezas de no-lantánidos como hierro(III) u otros metales de transición. Para la detección de conductividad y espectrofotométrica, la inclusión de pasos de preconcentración de las muestras bajó el límite de detección (LOD) a la gama de sub-ppb.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras para cromatografía iónica. Una de ellas es la dilución de muestras «inline automatizada.Después de la primera inyección de la muestra, MagIC NetTM verifica si el área de pico de la muestra está dentro de la gama de calibración. Si el área de pico medida está fuera de estos límites, el software calcula el factor de dilución apropiado, diluye y reinyecta automáticamente la muestra. Para todos los iones analizados (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl- , NO2-, Br-, NO3-, SO42- ), la dilución lógica automatizada permitió obtener coeficientes de determinación (R2) mejores que 0.9999. Las recuperaciones de inyección directa para cationes y aniones fueron de 98.6…99.5% y 93.4…100.4%, respectivamente. Por el contrario, después de la dilución lógica, estos valores fueron de 100.1…102.9% y 98.2…102.6%, respectivamente. Las RSD para todas las determinaciones con soluciones de muestra diluidas se situaron por debajo del 0.91%.

Este trabajo se realizó con una columna de separación Metrosep C 2 - 150, investigándose los siguientes parámetros de eluyente: concentraciones de los ácidos nítrico, tartárico, cítrico y oxálico y concentración del anión complexante de ácido dipicolínico (DPA). El objetivo era determinar el efecto de estos parámetros y el de la temperatura de la columna sobre los tiempos de retención de metales alcalinos, metales alcalinotérreos, amonio y aminas, usando la cromatografía de intercambio con detección de conductividad sin supresión. Debido a sus afinidades similares para la columna de intercambio iónico, los metales de transición pueden separarse difícilmente con los clásicos eluyentes de ácido nítrico, tartárico, cítrico y oxálico. La complexación parcial con el ligando de dipicolinato reduce significativamente los tiempos de retención y mejora la eficiencia de la separación. Sin embargo, una complexación demasiado fuerte produce un paso rápido a través de la columna y una completa pérdida de separación. Además de un cambio en el orden de elución de magnesio y calcio a elevadas concentraciones de DPA, otros cationes no-amínicos resultan poco afectados por la composición del eluyente. Sin tomar en cuenta la concentración de ácido tartárico y nítrico en el eluyente, un aumento de la temperatura de la columna reduce los tiempos de retención y mejora ligeramente la simetría de los picos de cationes de amina orgánicos, particularmente en el caso de cationes de trimetilamina. Contrariamente, un aumento de la temperatura de la columna en presencia de concentraciones de DPA superiores a 0.02 mmol/L prolonga el tiempo de retención de los metales de transición. Según el problema de separación específico, la variación del valor pH, el uso de un agente complexante y/o un aumento en la temperatura de la columna son instrumentos eficientes para ampliar el campo de aplicación de la cromatografía catiónica.

Las iColumns de Metrohm son las primeras columnas CI del mundo equipadas con un chip de datos, datos fijos y datos entrados a través del software MagIC NetTM. Toda la información importante como tipo de columna, parámetros estándar, presión máxima, etc. se puede solicitar en cualquier momento. Los datos de análisis, que se pueden introducir en cualquier momento con el software MagIC NetTM garantizan una columna completa y una vigilancia conforme a GLP independientemente del sistema CI en el que opera la columna. El software MagIC NetTM supervisa los datos críticos de la columna e indica cualquier situación en la que no se respetan los límites.

Usando el 800 Dosino y el 849 Level Control como únicos aparatos adicionales, los sistemas de CI inteligentes de Metrohm - el 850 Professional IC y la familia Compact IC - se pueden ampliar para una preparación de eluyentes «inline más completa. Controlado por el MagIC NetTM, el 849 Level Control supervisa el nivel de eluyente mientras el Dosino se encarga de todas las tareas de dosificación y manejo de líquidos. Inyecciones consecutivas de un patrón de 250-µg/L durante unos 20 días revelaron una excelente estabilidad del tiempo de retención. Después de más de 800 inyecciones consecutivas, las desviaciones de estándar relativas para aniones (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) y cationes (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) fueron inferiores a 0.55 y 0.41%, respectivamente. En el caso de una secuencia de 24 h, la precisión de los tiempos de retención para aniones y cationes fue mejor que 0.09 y 0.08%, respectivamente. El sistema de preparación de eluyentes «inline presentado aumenta la reproducibilidad del tiempo de retención y permite la determinaciónde aniones y cationes durante un mes sin preparación manual del eluyente.

Las medidas comparativas muestran que la nueva columna de cationes Metrosep C 4 tiene incluso mejores características de separación que los tipos de columna anteriores Metrosep C 2 y Metrosep Cation 1-2. La columna Metrosep C 4 tiene una forma de pico claramente mejorada que permite una mejor separación de los picos individuales. Al usar la Metrosep C 4, el número de placas teóricas por metro fue visiblemente superior que el obtenido en la columna Metrosep C 2 o C 1-2. Además, para cationes estándar, metales de transición y aminas, la columna Metrosep C 4 muestra mejores resultados respecto a la forma y altura del pico, la resolución y el factor de asimetría. La resolución claramente mejorada de la columna C 4 con sus picos estrechos y altos logra una separación en la línea de base para seis cationes estándar y seis cationes de metales de transición. Los tiempos de análisis y las áreas de pico obtenidos con la columna C 4 están en el mismo rango que los obtenidos con sus predecesores. Como resultado de los métodos y materiales de producción más recientes, la prometedora columna Metrosep C 4 destaca por unos excelentes resultados de separación para mezclas complejas que incluyen cationes estándar, cationes de metales de transición y aminas.

La combinación de 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino y software MagIC NetTM ofrece una amplia variedad de técnicas de preparación y calibración de muestras para la cromatografía iónica, como un sistema de aniones, cationes o canal doble. La calibración es sencilla y requiere solamente un estándar multiiónico. La calibración «inline permite calibrar cualquier concentración de estándar en la gama de ppt usando una sola solución patrón estable en el nivel de ppb. Usando una columna de preconcentración y conmutando las válvulas una, dos o varias veces, se pueden crear diferentes concentraciones de calibración de ultratrazas con una reproducibilidad sin precedentes. La técnica de preconcentración «inline usa una columna de preconcentración y es ideal para el análisis de trazas en matrices difíciles, especialmente si se combina con la técnica de eliminación de matriz. Además de permitir la preparación de gráficos de calibración de g/L a ng/L, las técnicas inteligentes de Metrohm pueden tomar decisiones lógicas. Mientras que la «Metrohm intelligent Partial loop Technique (MiPT) permite inyectar las muestras con una amplia gama de concentraciones sin una dilución manual previa, la técnica de dilución inteligente, después de la primera inyección de muestra, compara las áreas de pico, calcula el facto de dilución si es necesario y reinyecta la muestra automáticamente. Las técnicas «inline presentadas permiten racionalizar la preparación manual de las muestras de soluciones estándar que lleva tiempo, es propensa a errores y costosa. Esto garantiza que las concentraciones de muestras determinadas estén siempre dentro de la gama de calibración. Mayor número de muestras procesadas, más bajos costes de análisis y datos más fiables.

En los análisis químicos rutinarios, el reto predominante incluye una mayor producción de muestras, una mejora de la reproducibilidad, flexibilidad de Liquid Handling y reducción de costes de personal. En respuesta a estos requisitos, el 872 Extension Module Liquid Handling, en combinación con el software MagIC NetTM y la probada tecnología Dosino, amplía las posibilidades de la preparación de muestras inline y abre nuevos ámbitos de aplicación. Entre otros, el módulo se puede usar, junto con un recipiente de mezclas opcional, para ajustes de pH, derivatizaciones pre-columna o mezcla de soluciones. Como representación de una técnica de preparación de muestras inline, este póster describe el rendimiento de las diluciones precisas. Usando una única solución patrón estable, las curvas de calibración multipunto pueden registrarse automáticamente diluyendo un patrón concentrado en un recipiente externo.

El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.

La técnica inteligente de preconcentración con eliminación de la matriz de Metrohm (MiPCT-ME) destaca por su capacidad de efectuar determinaciones de cromatografía iónica automáticas en 6 órdenes de magnitud. Los requisitos indispensables para ello son la inteligencia del sistema y la medición exacta del volumen de muestra. Mientras que la inteligencia permite comparar los resultados y tomar decisiones, el dispositivo de dosificación lleva el Liquid Handling de alta precisión, incluso de volúmenes de microlitros de un solo dígito, a la columna de preconcentración. Al usar solo una configuración analítica y sin lavado adicional, se pueden analizar muestras que contienen tanto ultratrazas como altas concentraciones. Al igual que el resto de técnicas inline de Metrohm, la técnica MiPCT-ME presentada reduce la carga de trabajo, garantiza una trazabilidad completa, no tiene efectos de arrastre y mejora de forma significativa la exactitud y la reproducibilidad de los resultados.

El póster describe el funcionamiento y las posibilidades de aplicación de diferentes supresores (MSM y MCS).

Al combinar la información de técnicas electroquímicas y espectroscópicas, la espectroelectroquímica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permite efectuar un análisis exhaustivo de los procesos de transferencia de electrones y de las reacciones redox complejas. La oxidación anódica de un derivado de N-arilo-D 2-pirazolina se investigó combinando la voltamperometría cíclica y la espectroscopía UV/VIS. La absorbancia UV/VIS medida in situ describió los cambios de absorción que acompañaron a la oxidación anódica y por tanto pudo demostrar la estabilidad del catión radical electrogenerado. UV/VIS-SEC proporciona una herramienta poderosa para el estudio in situ de especies, mecanismos de reacción y cinética más efímeros en una amplia variedad de moléculas electroquímicas activas orgánicas, inorgánicas y biológicas.

Los electrodos de Ag se utilizan para la indicación de los puntos finales potenciométricos en las titulaciones de precipitación entre iones de plata y halogenuros o sulfuros. Un recubrimiento en el anillo de plata puede aumentar la sensibilidad del electrodo y reducir así el límite de detección. Esta es la razón por la que existe una variedad de electrodos de Ag recubiertos disponible comercialmente. Este boletín describe cómo se puede recubrir el anillo de plata de los electrodos de Ag por electrólisis con AgCl, AgBr, AgI o Ag2S.

Es imprescindible saber antes de iniciar el análisis de la muestra si el electrodo se encuentra en buen estado o no. Un electrodoen buen estado de funcionamiento mejorará la calidad de sus resultados, ya que la exactitud y la precisión aumentarán. Además, se puede omitir el tedioso seguimiento de errores y no se desperdicia ninguna muestra a causa del deterioro o envejecimiento del electrodo. Existen varias maneras de comprobar los electrodos de metal, por ejemplo, la medida de los potenciales redox, la valoración potenciométrica o la valoración bivoltamétrica. Este boletín describe los mejores métodos para los diferentes electrodos de metal disponibles en Metrohm.

Mediante deposición electrolítica desde una solución de platinado, electrodos de platino se pueden recubrir sencillamente con negro de platino.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

En nuestras instrucciones para el uso del detector 656 Electrochemical Detector, el usuario hallará todos los datos básicos sobre el funcionamiento y el manejo del aparato y sobre la manipulación de los electrodos. También se mencionan las exigencias impuestas al sistema de separación y la causa y la corrección de errores o fallos de detección.Este Application Bulletin presenta una vista de conjunto de las principales clases de sustancias y algunos compuestos que pueden detectarse bien por oxidación, es decir con límites de detección en la gama de pg. También se suministran algunos ejemplos de posibles condiciones de trabajo para la separación y la detección electroquímica.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

Este boletín proporciona una vista de conjunto de la determinación del título de reactivos de valoración habituales. En muchas publicaciones sólo se describen métodos con indicadores de color. Para la determinación del título habría que elegir en lo posible las mismas condiciones de valoración que para el análisis propiamente dicho. En las tablas se resumen sustancias de referencia y electrodos adecuados para reactivos y se proporcionan otras informaciones importantes. En un ejemplo se explica también cómo se pueden establecer las instrucciones para la determinación del título.

La preparación de muestras para la cromatografía iónica se divide en pasos que deben efectuarse generalmente para cuidar las columnas y en pasos que se ejecutan para lograr un mejor cromatograma. El objetivo es tener la sustancia que se determinará en forma iónica en la solución sin que haya impurezas.

Este Boletín describe la determinación por cromatografía iónica de aniones, en particular fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato, mediante el uso de la columna CI para aniones Hamilton PRP-X100 sin supresión química.

Este Application Bulletin describe los métodos de comprobación de los electrodos de tensioactivos para la titulación de tensioactivos. En el caso de los electrodos de tensioactivos para la titulación de tensioactivos iónicos (Ionic Surfactant electrodes), se realiza una determinación de dodecilsulfato sódico (SDS o SLS, por sus siglas en inglés) con TEGO®trant. En el caso de los electrodos de tensioactivos que se utilizan para la titulación de tensioactivos catiónicos (Cationic Surfactant electrodes), se titula, a la inversa, TEGO®trant con SDS.En el caso de los electrodos para la titulación de tensioactivos no iónicos (NIO surfactant electrode), se titula PEG 1000 con tetrafenilborato de sodio (STPB, por sus siglas en inglés).Para probar los electrodos Surfactrode Resistant y Surfactrode Refill, se titula SDS con TEGOtrant. Los criterios de prueba adecuados son la altura del salto de potencial y la forma de la curva de titulación.Palabra clave: NaPh4B

Las baterías de iones de litio no deben contener agua (concentración de H2O < 20 mg/kg), pues esta reacciona con la sal conductora, por ejemplo, LiPF6, para formar ácido fluorhídrico.El contenido de agua de varios materiales utilizados en las baterías de iones de litio puede determinarse de forma fiable y precisa mediante la titulación coulométrica Karl-Fischer. En este Application Bulletin, se describe la determinación de los siguientes materiales:materias primas para la fabricación de baterías de iones de litio (por ejemplo, disolventes para electrolitos, negro de carbón/grafito); preparaciones para el recubrimiento de electrodos (suspensiones) para el recubrimiento de ánodos y cátodos; el ánodo recubierto y las láminas de cátodo, así como en la lámina separadora y en el material combinado; electrolitos para baterías de iones de litio;

El procesamiento y análisis de muestras automatizados aportan grandes ventajas a las medidas rutinarias de un gran número de muestras. Metrohm ofrece para ello una amplia gama de potentes aparatos de LQH, que se combinan con la gama de Autolab y se controlan directamente con el software NOVA.

El 800 Dosino de Metrohm es EL caballo de batalla de todas las estructuras de LQH automatizadas. Este aparato puede usarse cómodamente junto con el software NOVA e integrarse sin problemas en medidas electroquímicas que se realizan con los sistemas Autolab.

El 858 Professional Sample Processor de Metrohm es un sistema robótico para el LQH que puede procesar una gran cantidad de muestras de forma automática. Este aparato ofrece una plataforma que se puede controlar directamente mediante el software NOVA y puede realizar medidas electroquímicas automatizadas con el potenciostato/galvanostato de Autolab con un alto rendimiento.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el coeficiente de difusión binaria de un electrolito binario de batería comercial de iones de litio basado en un método de polarización de pulso galvanostático.

Esta Application Note presenta los detalles experimentales y una visión conjunta de los hallazgos más importantes del experimento de EIS y voltamperometría cíclica (CV, por sus siglas en inglés) para estudiar la estructura de una interfaz modelo de electrolito sólido que se forma sobre un electrodo plano de Glassy Carbon en contacto con un electrolito orgánico típico de batería.

En esta Application Note, demostramos cómo determinar la tortuosidad a través del plano τ de un material de cátodo de batería de iones de litio comercial con porosidad y grosor de revestimiento conocidos, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

En esta Application Note, demostramos cómo determinar el número de transferencia de iones de litio de un electrolito líquido comercial de batería binaria de iones de litio, basado en el método de la espectroscopía de impedancia electroquímica de muy baja frecuencia (VLF-EIS).

En la investigación de baterías, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es una herramienta necesaria para investigar los procesos que ocurren en los electrodos. Con una batería común de tres electrodos, la EIS se puede realizar secuencialmente primero en un electrodo y luego en el otro electrodo.

Esta nota de aplicación explica cómo los investigadores pueden determinar la química subyacente y los posibles mecanismos de falla a partir de pruebas de ciclo de baterías con INTELLO.

Esta nota de aplicación analiza el análisis de capacidad diferencial (DCA) y su impacto en la mejora del rendimiento de la batería, con un enfoque en el uso de la plataforma INTELLO.

Esta aplicación muestra cómo EIS, combinado con INTELLO y NOVA, rastrea los cambios en la resistencia interna de la batería en todos los niveles de SOC para estudiar el rendimiento y los mecanismos de envejecimiento.

El uso de un Full Scale apropiado junto con la función Zero en el Detector CI 732 reduce drásticamente el ruido en la línea de base. Se logran limites de detección más bajos.

Determinación de aluminio usando la cromatografía de cationes, reacción post-columna y detección UV.

Determinación de plomo, zinc, indio, cadmio, cobalto, amonio, potasio, manganeso, magnesio y calcio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de mono, di y trietanolamina (MMA, DMA, TMA, respectivamente) junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio, cesio, calcio y estroncio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de trazas de metilamina, isopropilamina, dietiletanolamina y dietilamina junto a litio, sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de amonio junto a sodio, potasio, magnesio y calcio mediante cromatografía de cationes y detección de conductividad directa.

Determinación de trazas de lutecio, yterbio, tulio, ebio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio y lantanio mediante cromatografía de cationes con elución de gradiente y detección UV/VIS después de derivatización post-columna con arsenazo III.

Determinación de hidroxilamina, etanolamina, trietanolamina e hidracina usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de metilamina junto con sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación a largo plazo de cationes con preparación de eluyentes «inline automática con instrumentos Dosino y Level Control usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Calibración de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio mediante la aplicación de la técnica «partial loop» usando cromatografía de cationes con detección de la conductividad directa. Esta técnica permite una gama de calibración de 1:100 (p. ej., 1 μg/L a 100 μg/L correspondientes a 2 μL a 200 μL de volumen inyectado) de 1 solución de calibración. Aplicar la gama completa de la inyección «partial loop» a las muestras de una calibración cubre una gama de concentración de muestras de 1 a 10 000, p. ej., 2 μL de una solución de 10 mg/L corresponden al nivel de calibración más alto (100 μg/L), mientras que 200 μL de una solución de 1 μg/L corresponden al nivel de calibración más bajo.

Determinación de litio, sodio, amonio, zinc, potasio, magnesio y calcio en filtros de jeringas usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de monometilamina (MMA), dimetilamina (DMA) y trimeilamina (TMA) junto a litio, sodio, amonio, potasio, cesio y magnesio usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) es una forma convincente y flexible de producción automática de eluyentes. El 849 Level Control, junto con el 800 Dosino y una unidad de dosificación de 50, se encarga de diluir un concentrado de eluyentes con la concentración de eluyentes necesaria. Es posible usar concentrados de eluyentes para cada eluyente, lo que permite efectuar la operación CI sin vigilancia durante varias semanas (AN-S-296 describe la producción de eluyentes para aniones).

La técnica inteligente «partial loop» de Metrohm (MiPT) es una técnica de inyección versátil en la CI. En esta aplicación bastan los volúmenes de inyección de 4 a 200 µL (corresponden a un volumen de 0,5 a 10 mg/L) al usar el loop de muestra de 250 µL. Se efectúa una comparación entre las unidades de dosificación de 2 y 5 mL.

Las columnas Metrosep C 6 poseen una mayor capacidad en comparación con la Metrosep C 4. La presente Application Note describe la extraordinaria eficacia de separación para cationes de patrón con las tres longitudes de columna disponibles de la Metrosep C 6. Se debe destacar especialmente la excelente separación sodio-amonio.

La dilución de muestras es una tarea rutinaria que requiere mucho trabajo en el laboratorio de análisis. En una dilución automática de dos pasos se potencia el factor de dilución (1:100) y revela así un factor de dilución de 10'000. De esta manera se posibilita la dilución inteligente por medio del MagIC Net, que calcula los pasos de dilución esenciales, así como las características de dosificación del 800 Dosino y la Liquid Handling Station. La Application Note muestra los resultados estadísticos de una dilución inline con el factor 10'000.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. Aquí los cationes estándar se separan en Metrosep C 4 - 250/2.0 en cuestión de once minutos. En estas condiciones, los picos de sodio se separan de los de amonio.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos en las columnas de separación con un flujo relativamente alto. En Metrosep C 4 - 150/2.0 la separación es de 1,1 ml/min y, por lo tanto, más rápida que en AN-C-150. Aquí los cationes estándar se separan en cuestión de cinco minutos. En las condiciones seleccionadas, el sodio y el amonio no se separan por completo.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monoetanolamina, la dietanolamina y la trietanolamina también se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en 2,5 minutos.

Una rápida CI significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras en las columnas con un flujo relativamente alto y el eluyente estándar. La separación de la monometilamina, la dimetilamina y la trimetilamina se realiza en Metrosep C 4 - 150/2.0 en cuestión de cuatro minutos.

La columna de cationes altamente capacitiva Metrosep C 6 - 150/4,0 convence por sus separaciones excelentes, picos finos y una gran cantidad de eluyentes disponibles. En esta nota se muestra la selectividad para metales alcalinos, alcalinotérreos y algunos metales de transición, así como para metilamina y etanolamina con la utilización de ácido nítrico y una detección de conductividad directa.

La temperatura de la columna influye en la duración de la separación de cationes de la columna de alto rendimiento Metrosep C 6 - 150/4,0. Los tiempos de retención de litio, sodio, amonio, magnesio y calcio permanecen prácticamente constantes con una temperatura ascendiente, mientras que los tiempos de potasio, estroncio y bario se reducen considerablemente. De este modo, a través de la temperatura se puede reducir notablemente el tiempo de análisis en Metrosep C 6 - 150/4,0.

La preconcentración Inline inteligente con la eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) se usa para la determinación de la detección de los seis cationes estándar así como del zinc y de la dietiamina. En la columna Microbore del Metrosep C 4 - 250/2,0 se finaliza el análisis en 24 minutos. Las tasas de recuperación son del 95%. Los límites de detección que se calculan con el software MagIC Net están en un volumen de preconcentración de 4 mL en el margen de ng/L inferior.

El análisis paralelo de aniones y cationes se utiliza típicamente cuando se tienen que analizar tanto los aniones como los cationes de una muestra. Aquí se explica la parte de cationes de dicho análisis. La muestra es inyectada en el canal de cationes por el inyector del aparato de CI sin pasar por el inyector en el 889 IC Sample Center. El sistema completo se controla mediante Empower aplicando el Metrohm IC Driver 2.0. Para el análisis de aniones, consulte la AN-S-350.

La dilución automática reduce el trabajo manual y mejora la reproducibilidad y la precisión de los resultados. Hasta la fecha, la técnica de dilución inline (MIDT) se ha probado en una gama máxima de 1:100. Utilizando una aguja de muestra dedicada, esta gama se amplía significativamente. Esta AN muestra el rendimiento de una dilución inline con un factor de dilución de 1:2000, así como una comparación de la dilución manual e inline para un factor de dilución de 1:1000.

El AOF (flúor orgánico adsorbible) se utiliza para detectar sustancias alquílicas perfluoradas y polifluoradas en matrices acuosas mediante combustión pirohidrolítica y cromatografía iónica.

Esta Nota de Aplicación explica el método de cromatografía iónica de combustión (CIC) para el análisis de halógenos orgánicos adsorbibles (AOX) y flúor orgánico adsorbible (AOF) según DIN 38409-59.

Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.

La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.

La norma ASTM G100 es un método electroquímico para probar la corrosión localizada del aluminio 3003-H14 y otras aleaciones. Una polarización galvanostática cíclica en escalera se compone de un barrido hacia arriba y hacia abajo. Los valores potenciales al final de cada paso se recogen y ajustan linealmente, y se encuentran los valores potenciales a corriente cero.

Esta nota de aplicación evalúa la corrosión en acero inoxidable tipo 430 según ASTM G5 con VIONIC impulsado por INTELLO y una configuración de celda de corrosión que cumple con ASTM.

El electrodo cilíndrico rotatorio (RCE) se utiliza con éxito en un entorno de laboratorio para generar un flujo turbulento en la superficie de una muestra, simulando condiciones de flujo de tubería realistas. En esta Application Note, la tasa de corrosión se mide y compara entre las condiciones de flujo reposado y turbulento, manteniendo inalteradas todas las demás condiciones experimentales. Se utilizó la técnica de polarización lineal (LP) junto con el RCE (con y sin rotación).

Esta nota de aplicación detalla las mediciones de corrosión que cumplen con la norma ASTM G61 realizadas con VIONIC impulsado por INTELLO utilizando celdas de corrosión que cumplen con la norma ASTM de Metrohm.

La norma ASTM B825 se utiliza para determinar la película de corrosión y deslustre en superficies metálicas. Esto se logra mediante el uso del llamado método de reducción catódica. Con un Metrohm Autolab PGSTAT302N y una célula de corrosión Metrohm Autolab 1 L, se muestra un procedimiento para reproducir la norma ASTM B825.

El análisis de Tafel es una técnica electroquímica importante que se utiliza para comprender la cinética de reacción. Al estudiar la pendiente de Tafel, se revelan los pasos que determinan la velocidad en las reacciones de los electrodos, lo que ayuda a campos como la corrosión y la investigación de las pilas de combustible. Este método ayuda a las industrias a optimizar los procesos y mejorar el rendimiento de los dispositivos adaptando los materiales y las condiciones para una mayor eficiencia.

La cromatografía catiónica con supresión secuencial posibilita la determinación de cationes en su forma de hidrocarbonato. El eluyente (en la mayoría de los casos se trata de ácido nítrico) se transforma en ácido carbónico. Después de su fragmentación en dióxido de carbono y agua, el primero se elimina continuamente del supresor de CO2. La reducción del ruído de la línea básica permite la reducción del límite de detección y mejora la reproducibilidad también en las concentraciones de cationes más escasas. Esta nota muestra la reproducibilidad determinada para la concentración de cationes de 10 µg/L.

La determinación del amonio después de la supresión secuencial muestra con frecuencia rectas de calibración no lineales. El motivo es el hidróxido amónico que está en algunas formas disociadas. La supresión de cationes secuencial forma el bicarbonato de amonio disociado más fuerte. El amonio y los otros cationes estándar muestran curvas de calibración lineales (R > 0,9997).

Esta Application Note muestra la selectividad de la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 para alquilaminas y etanolaminas junto a acciones estándar en condiciones isocráticas. La cuantificación se realiza mediante detección de conductividad después de la supresión secuencial.

La electroquímica, la espectroscopía y la espectroelectroquímica (SEC) son técnicas muy utilizadas en muchos campos. Sin embargo, las curvas de datos que se obtienen a partir de estos análisis son muy variadas, y no todos los picos electroquímicos y bandas espectroscópicas pueden medirse con los mismos procedimientos. Esta nota de aplicación examina cuatro herramientas incluidas en los softwares DropView 8400 y DropView SPELEC para facilitar la medición y el análisis de las curvas y los datos recopilados. Se explican en detalle las siguientes opciones de medida: automeasurement (medida automática), set on curve measurement (medida ajustada a la curva), set free measurement (medida ajustada libremente) y set step measurement (medida ajustada en puntos concretos).

Las características de transporte de masa de la oxidación y la reducción controladas por difusión del par ferri/ferrocianuro fueron estudiadas utilizando el Autolab RDE con un contacto de mercurio líquido de bajo ruido.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

Esta aplicación explica la caída óhmica de iR en celdas electroquímicas, sus causas y estrategias para minimizar su impacto para lograr mediciones de potencial precisas y confiables.

Esta aplicación presenta dos herramientas (interrupción de corriente y retroalimentación positiva) que miden y compensan hasta el 90% de la caída óhmica de iR, un error común en electroquímica.

La microbalanza electroquímica de cristal de cuarzo (EQCM) de Autolab es un módulo opcional para el PGSTAT de Autolab que se puede utilizar para controlar un oscilador de cristal de 6 MHz. Esta técnica se puede utilizar para realizar mediciones electrogravimétricas con límites de detección en el rango de sub μg.

Este documento describe una secuencia muy simple que se puede utilizar para producir pequeños depósitos de platino sobre un sustrato deoro. Esta sencilla secuencia se basa en un proceso electroquímico conocido como depósito por desplazamiento, durante el cual se deposita un metal noble por oxidación de una capa precursora de metal depositada sobre el sustrato, a potencial de circuito abierto (OCP, por sus siglas en inglés).

En esta Application Note, las señales de potencial de escalera analógicas y digitales se aplican a un electrodo de trabajo de platino en una solución ácida. Las diferencias en las corrientes medidas se resaltan y se comparan con un experimento similar en el que la corriente se calcula a partir de la carga medida.

En esta AN se realiza una vista general del funcionamiento de un potenciostato/galvanostato. En función de la aplicación, las conexiones del aparato con la celda electroquímica pueden (o deben) establecerse de distintas formas. A continuación, se comentan las tres estructuras más habituales de células electroquímicas junto con la función de los electrodos que se emplean en las medidas electroquímicas.

En esta Application Note, se muestra la combinación entre la electroquímica y la espectroscopía, con la oxidación del ferrocianuro a ferricianuro monitorizada con espectros de IR tomados a determinados niveles de potencial. El aumento de absorbancia a 425 nm correspondiente a la formación de ferricianuro.

Para mejorar el rendimiento de los sistemas de almacenamiento de energía electroquímica, como las baterías y los supercondensadores, cabe centrarse en mejorar la conductividad iónica (ƠDC) del electrolito. Es un método común para obtener valores de ƠDC de diferentes sistemas de electrolitos, para llevar a cabo experimentos de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), a diferentes temperaturas, en una configuración de dos electrodos.

Se puede decir que el cobre es uno de los metales más importantes desde el punto de vista tecnológico, especialmente para la industria de los semiconductores. El proceso de deposición utilizado en esta industria se conoce como proceso de doble damasquinado e implica la electrodeposición del cobre de un compuesto cúprico ácido, en presencia de aditivos.Esta Application Note ilustra el uso del electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE) para el estudio de la electrodeposición del cobre y la detección del intermedio de Cu+.

La permitividad relativa εr, también conocida como constante dieléctrica, es de gran importancia en la caracterización de materiales. Puede definirse como la relación entre la cantidad de energía eléctrica almacenada en un material y la cantidad de energía eléctrica almacenada en el vacío. Una de las maneras más fáciles de obtener la permitividad relativa es calcularla a partir de los valores de la capacidad eléctrica. En esta Application Note, se han comparado cinco técnicas para obtener valores de capacidad eléctrica.

En esta Application Note, la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se utiliza para probar una batería comercial conectada de dos maneras diferentes. En la primera medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de dos terminales. En la segunda medida de EIS, la batería se conecta en una configuración de detección de cuatro terminales (detección Kelvin). La diferencia en la forma en que se conectan los cables da como resultado diferentes valores de impedancia medidos para la batería.

La reacción de reducción de oxígeno (ORR) es importante para la preparación funcional de una celda de combustible. Los experimentos con electrodos de disco de anillo giratorio (RRDE) permiten estudiar la reacción en condiciones hidrodinámicas para determinar las propiedades cinéticas a través de las ecuaciones de Levich y Koutecký-Levich. La información mecanicista se obtiene simultáneamente de la reacción de los intermedios en el electrodo secundario (anillo). Esta nota de aplicación describe cómo se puede utilizar el RRDE de Metrohm Autolab para estudiar el ORR.

Las celdas TSC SW Closed y TSC Battery son sistemas compactos diseñados para las medidas de materiales sensibles al aire o a la humedad, como los materiales utilizados en las baterías recargables. En este documento se explican dos procedimientos de prueba. El primer procedimiento es la voltamperometría cíclica (CV) potenciostática, mientras que el segundo es la espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).

La voltamperometría de convolución consiste esencialmente en un experimento voltamperométrico, cronoamperométrico o cronocoulométrico seguido de una transformación matemática: la convolución. Utilizando un método de convolución, el efecto de la disminución del gradiente de concentración puede ser eliminado de la respuesta total del electrodo. Esta Application Note explica cómo funciona la convolución en NOVA.

Para poder calcular la conductividad de un electrolito, es necesario conocer la constante de la celda. Para la determinación de las constantes de celda de conductividad de la celda electroquímica de temperatura controlada TSC1600 se ha utilizado una configuración de Autolab PGSTAT204 de Metrohm equipado con el módulo FRA32M en combinación con el Autolab Microcell HC.

La conductividad protónica de las membranas hechas de un material conductor de protones es una magnitud cuya determinación resulta fundamental. En esta Application Note, presentamos los resultados de un estudio de σDC(T) a modo de ejemplo, determinado por espectroscopía de impedancia para un nuevo conductor de protones sólido en estado seco.

Los parámetros cinéticos y de transferencia de masa de la reacción de electrooxidación de TEMPO se midieron con la célula de medida TSC Surface para el sistema Autolab Microcell HC. La célula permite el estudio de los procesos electroquímicos en electrolitos líquidos en una configuración de tres electrodos bajo control de temperatura.

El estudio del comportamiento electroquímico del platino en medios ácidos es de crucial importancia en la electroquímica fundamental y la electrocatálisis. La mayoría de los procesos electrocatalíticos que tienen lugar en los electrodos de Pt son muy sensibles a la estructura de la superficie del platino. La voltamperometría cíclica (CV) es una técnica de medición rápida ampliamente utilizada que proporciona una huella digital tanto cualitativa como cuantitativa de las superficies de platino. En esta Application Note se presenta una comparación de los resultados obtenidos mediante CV lineal y en escalera.

El uso de células de dos, tres o cuatro electrodos en la investigación permite muchas configuraciones diferentes. Dependiendo de los requisitos experimentales, se puede preferir una configuración sobre otra. Por lo tanto, en esta Application Note se definen las disposiciones de electrodos adecuadas para estas tres situaciones. Como ejemplo, el potencial en el contraelectrodo se mide durante la oxidación del platino en medios ácidos, con el segundo sentido (S2) de VIONIC alimentado por INTELLO. Dado que el Pt disuelto en la solución podría sesgar los resultados, es importante poder controlar el potencial del contraelectrodo.

En esta Application Note, se comparan las propiedades electroquímicas de los electrodos con una superficie de tamaño micrométrico con las propiedades electroquímicas de los electrodos con una superficie de tamaño milimétrico. La comparación se realiza mediante voltamperometría cíclica en un Fe3+/Fe2+ (ferro/ferri), y las diferencias en los voltamogramas se explican con los diferentes perfiles de difusión en la interfaz electrodo-electrolito.

Esta nota de aplicación destaca el uso de soluciones EC-Raman con guion de Metrohm para monitorear la oxidación reversible de ferrocianuro en un electrodo de oro.

Esta nota de aplicación presenta un recorrido por un experimento con 4-nitrotiofenol utilizando EC-Raman con guión, una combinación de espectroscopia Raman y electroquímica.

Los avances en membranas poliméricas y tecnologías serigrafiadas han hecho posible la creación de sensores potenciométricos portátiles y miniaturizados ideales para el análisis en el punto de atención.

Mediante el uso de un sensor enzimático con un electrodo serigrafiado, los productores pueden medir la producción de ácido láctico, monitoreando así los procesos de fermentación.

Esta nota de aplicación explica la corrección manual y automatizada de Ohmic iR drop con espectroscopia de impedancia electroquímica y advierte contra el uso de métodos menos precisos.

Experimentos de espectroelectroquimioluminiscencia que comparan detectores de fotodiodo y microespectrómetro, mostrando cómo cada sensor captura las señales de ECL para el análisis de sistemas de luminóforos simples y duales.

Esta nota de aplicación presenta un método de electroquimioluminiscencia (ECL) como una alternativa rápida, accesible y rentable para la detección de fentanilo.

Esta nota de aplicación demuestra el uso de EQCM D para el análisis simultáneo de masa y disipación en la electrodeposición de Ni(OH)₂.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

Esta nota de aplicación presenta la medición de Mott-Schottky, una extensión de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en un material semiconductor popular.

Una celda de combustible es un aparato electroquímico de conversión de energía que genera electricidad y calor al combinar un combustible (en la mayoría de casos, hidrógeno), con un oxidante (normalmente, oxígeno). La mayor eficiencia se logra en comparación con tecnologías basadas en combustibles fósiles y que muestran la misma potencia, incluso con emisiones de dióxido de carbono reducidas y cantidades insignificantes de SOx y NOx (al usar un combustible reformado).

Para resolver los numerosos problemas técnicos de esta técnica, se han desarrollado muchos tipos diferentes de celdas de combustible. En esta Application Note se detallan en profundidad la membrana de intercambio de protones, y las células de combustible de metanol directo y de óxido sólido.

En esta nota de aplicación se demostrará el uso de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para la caracterización del combustible PEM. Se demostrará que EIS es una poderosa herramienta de diagnóstico para la determinación de los siguientes factores que pueden influir en el rendimiento de una celda de combustible PEM.

En esta Application Note, se utiliza una combinación de PGSTAT y carga electrónica para realizar espectroscopía de impedancia electroquímica en una celda de combustible que funciona a intensidades elevadas.

Las medidas de impedancia en celdas de combustible sometidas a carga permiten analizar la influencia de los distintos elementos de la celda de combustible en relación con el procedimiento y (si se puede establecer) el envejecimiento de la celda de combustible. Para realizar medidas de altas densidades de corriente, se pueden conector los sistemas Autolab a la carga electrónica de un sistema externo. Así, se amplía la gama medible del aparato en varias potencias decimales de corriente.

El funcionamiento de un bloque de células de combustible se evalúa normalmente a partir de la determinación de la polarización, así como las curvas de la densidad de potencia de la celda. Estas curvas sirven para una caracterización rápida de la potencia del bloque y una evaluación de sus condiciones de uso óptimas (temperatura, humedad, electrocatalizador y membrana intercambiadora de iones).

En los últimos años, los transistores de efecto de campo (FET) se han utilizado muy comúnmente como una plataforma de detección para múltiples aplicaciones electroquímicas y biológicas. Estos aparatos son prometedores transductores bioelectrónicos que permiten tanto el funcionamiento a bajo potencial como las medidas potenciométricas estables. En la actualidad, los FET se consideran una alternativa atractiva al uso de sistemas de detección electroquímica convencionales en la comunidad científica. Esta nota de aplicación brinda una guía detallada sobre cómo operar los dispositivos de bipotenciostato Metrohm DropSens para la caracterización de los FET y su uso como transductores. Se utiliza un único aparato μStat-i 400, un bipotenciostato y galvanostato pequeño y portátil, para demostrar los experimentos.

En esta Application Note, el aparato DropSens SPELEC de Metrohm se utiliza con el KIT DE FLUORESCENCIA para la monitorización de resolución temporal de las reacciones electroquímicas en un régimen de difusión semiinfinita realizando la espectroelectroquímica de fluorescencia del par redox [Ru(bpy)3]2+/3+.

Alamar Blue se controla con espectroelectroquímica de fluorescencia durante su reducción irreversible a resorufina y su posterior reducción reversible a dihidroresorufina.

La determinación del amoníaco mediante NH3-ISE requiere una calibración precisa. En la Application Note existente se muestran los detalles.

Esta nota de aplicación cubre la formación de carbonato de calcio a partir de una solución.

Un alto volumen de muestra origina frecuentemente valores en blanco elevados. Esta Application Note describe la determinación de un valor en blanco relativo y contribuye a la mejora de la exactitud de los resultados.

El nuevo proyecto de norma DIN 38407-53 describe el análisis de TFA en agua mediante inyección directa LC-MS/MS, lo que permite una cuantificación de 0,1 a 3,0 μg/L como se muestra en esta nota de aplicación.

Determinación de aniones en una solución de adsorción Schöniger de una mezcla de prueba sin descomposición del H2O2, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cianuro usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de plata.

Determinación de cromato, usando la cromatografía de aniones con detección UV/VIS y reacción post-columna.

Determinación de borato y silicato en agua ultrapura, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

La presente Application Note describe cómo se puede aumentar la exactitud de la medida NIR mediante la calibración de los aparatos.

La presente Application Note describe cómo se puede aumentar la exactitud de la medida NIR mediante la aplicación de normas de referencia.

Esta Application Note describe la transferencia de métodos de análisis para la espectroscopía del infrarrojo cercano desde el FOSS NIRSystems System II (5000/6500) Analyzer al NIRS XDS Analyzer o al DS2500 Analyzer de Metrohm. Además, muestra las ventajas de los nuevos analizadores NIRS XDS y DS2500 con un rango espectral más amplio y una mejor resolución, particularmente en comparación con los analizadores FOSS NIRSystems System II Analyzer.

Determinación de ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico y ácido esteárico usando la cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad directa.

Determinación de ácidos orgánicos y fosfato usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de ácido glucónico y glicólico usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.

Determinación de formiato, acetato, butirato, valerato y capronato en solución de adsorción acuosa usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de lactato, formiato, acetato, propionato, butirato, isobutirato, valerato e isovalerato en una solución estándar usando la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de ácido glicólico, ácido fórmico, ácido acético, ácido propiónico y ácido butírico en una solución estándar usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con y sin supresión.

Determinación de carbonato en solución de amoníaco acuosa usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con supresión.

Determinación de formiato, acetato, propionato, isobutirato, butirato, isovalerato, valerato y capronato agregados al agua corriente, aplicando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión. El MCS se coloca delante del supresor químico para eliminar la interferencia de CO2.

Determinación de sulfito, nitrito, nitrato, sulfato, imidodisulfonato y peroxodisulfato mediante cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad después de supresión.

Determinación de carbohidratos en la columna Hamilton RCX-30 - 250/4.6 usando la detección amperométrica pulsada.

Determinación de carbohidratos en la columna Hamilton RCX-30 - 150/4.6 usando la detección amperométrica pulsada.

La determinación de azúcares y alcoholes de azúcar es muy importante para la analítica de alimentos. El sistema de gradientes Dose-in amplia la capacidad de gradiente del sistema CI estándar. Con solo un 800 Dosino y una pieza en T, el sistema isocrático se amplia a un sistema de gradientes binario.

Esta Application Note muestra la determinación de glucosa y galactosa en una solución de lactosa al 2%. La separación se consigue en una Hamilton RCX-30 - 250/4,6 mediante la detección amperométrica pulsada (PAD) en un electrodo de oro. El control del aparato, la adquisición de datos y el tratamiento de datos se realizan con Empower 3.0 mediante el Metrohm IC Driver 2.0 para Empower.

En todo el mundo, la leche y los productos lácteos son fuentes vitales para la nutrición humana. Un componente importante y fuente de energía de los productos lácteos es la lactosa. Para metabolizar eficazmente la lactosa, la enzima lactasa es indispensable. Sin embargo, a nivel mundial casi el 70% de la población es intolerante a la lactosa y tiene dificultades para digerir la lactosa. La malabsorción de lactosa provoca numerosos síntomas gastrointestinales y extraintestinales y otras molestias de diferente magnitud. Por lo tanto, los consumidores confían en etiquetas precisas de los alimentos y los fabricantes necesitan técnicas analíticas sensibles y apropiadas para cumplir con estas demandas. La cromatografía iónica con detección amperométrica pulsada (IC-PAD) permite determinar contenidos de lactosa muy bajos. La validación según los requisitos de la AOAC muestra la alta sensibilidad y fiabilidad de este método como análisis de rutina.

Las celdas solares sensibilizadas por colorante (DSC) son actualmente objeto de una intensa investigación en el contexto de las energías renovables como dispositivo fotovoltaico (FV) de bajo coste. Para caracterizar los dispositivos fotovoltaicos, se pueden utilizar dos métodos adicionales de dominio de frecuencia, basados en la modulación de la intensidad de la luz. Estos dos métodos son la espectroscopía de fotovoltaje modulada en intensidad (IMVS): medida de la función de transferencia entre la intensidad luminosa modulada y la tensión de corriente alterna generada, y la espectroscopía de fotocorriente modulada en intensidad (IMPS): medida de la función de transferencia entre la intensidad luminosa modulada y la corriente alterna generada. Esta Application Note ilustra el uso del Metrohm Autolab PGSTAT302N equipado con un módulo FRA32M, en combinación con el kit Autolab Optical Bench para realizar la caracterización de dispositivos fotovoltaicos aplicando los métodos IMVS e IMPS.

Esta Application Note muestra cómo es posible, con los Metrohm Autolab PGSTAT y el Metrohm Autolab Optical Bench, obtener información sobre el mecanismo y la cinética de la reacción posterior, una reacción secundaria que limita el rendimiento de las celdas solares sensibilizadas por colorantes.

En este documento se presenta un procedimiento para calibrar la luz LED del Metrohm Autolab Optical Bench. El procedimiento se puede aplicar a las luces LED de longitud de onda única. La calibración se realiza para relacionar la intensidad luminosa del LED con la corriente del controlador del LED. De esta manera, es posible corregir los valores de intensidad luminosa cuando se cambia la distancia entre la célula solar sometida a pruebas y la luz LED. Además, la calibración permite al usuario realizar medidas en las células solares especificando los valores de intensidad luminosa, en lugar de la corriente del controlador de la luz LED.

Esta Application Note presenta el procedimiento para determinar el valor de respuesta para la calibración de luces blancas del Metrohm Autolab Optical Bench.

Los materiales de carbono son una opción notable como superficies de electrodos. No solo son rentables y químicamente inertes, sino que también tienen una baja corriente de fondo y ofrecen un amplio potencial. Las propiedades físicas y químicas de los nuevos nanomateriales de carbono dependen principalmente de su estructura, por lo que su caracterización es esencial para elegir el material adecuado para las diferentes aplicaciones.La espectroscopía Raman es una técnica muy atractiva para este propósito, ya que distingue sin esfuerzo la información sobre la estructura de unión de los materiales de carbono y, por lo tanto, sobre sus posibles propiedades. Los electrodos serigrafiados DropSens (SPE, por sus siglas en inglés) son dispositivos desechables de bajo coste, disponibles con electrodos de trabajo fabricados en varios materiales de carbono. Esta Application Note describe cómo se pueden estudiar sus propiedades mediante la espectroscopía Raman.

Los sustratos para la espectroscopía Raman de superficie mejorada (SERS, por sus siglas en inglés) se fabrican normalmente con complejas (micro/nano)estructuras de metales nobles, lo que permite la detección de trazas de analitos. Debido a los altos costes y la reactividad de estos sustratos SERS, a menudo tienen una vida útil limitada. El desarrollo de nuevos materiales de sustrato que minimicen estos problemas pero mantengan los mismos estándares de rendimiento es una preocupación constante.Los electrodos serigrafiados se pueden fabricar fácilmente utilizando diferentes materiales metálicos con el método de serigrafía bien establecido, lo que lleva a la producción en masa de dispositivos versátiles, rentables y desechables. En esta Application Note se muestra la viabilidad de utilizar electrodos de metal serigrafiados disponibles como sustratos adecuados para la detección rápida y sensible de diferentes especies químicas mediante SERS electroquímica in situ (EC-SERS).

La espectroelectroquímica es una técnica de respuesta múltiple que proporciona información electroquímica y espectroscópica sobre un sistema químico en un solo experimento, es decir, ofrece información desde dos puntos de vista diferentes. La espectroelectroquímica centrada en la región UV/VIS es una de las combinaciones más importantes porque nos permite obtener no solo valiosa información cualitativa, sino también resultados cuantitativos sobresalientes. En esta Application Note, se determina la cinética de degradación de 4-nitrofenol, un contaminante conocido, por medio del SPELEC.

La espectroelectroquímica es una técnica de respuesta múltiple que proporciona información electroquímica y espectroscópica sobre un sistema químico en un solo experimento, es decir, ofrece información desde dos puntos de vista diferentes. La espectroelectroquímica Raman se puede considerar una de las mejores técnicas tanto para la caracterización como para la comprensión del comportamiento de las películas de nanotubos de carbono, ya que tradicionalmente se ha utilizado para obtener información sobre sus procesos de oxidación-reducción, así como sobre la estructura vibracional. Esta Application Note describe cómo se utiliza el SPELEC RAMAN para caracterizar nanotubos de carbono de pared simple mediante el estudio del dopaje electroquímico en solución acuosa, así como para evaluar la densidad de defectos.

Se han desarrollado muchos métodos electroquímicos, pero tradicionalmente se limitan a medios acuosos. La espectroelectroquímica Raman en soluciones orgánicas es una alternativa interesante, pero aún es necesario desarrollar nuevos procedimientos EC-SERS. Esta nota de aplicación demuestra que la activación electroquímica de electrodos de oro y plata permite la detección de tintes y pesticidas en medios orgánicos.

El fentanilo, un potente opioide sintético, se distribuye ilegalmente en todo el mundo. Una sobredosis puede ser mortal y provocar síntomas como estupor, cambios en las pupilas, cianosis e insuficiencia respiratoria. Sólo 2 mg de fentanilo pueden ser letales, dependiendo de factores como el tamaño corporal y el consumo anterior. Dadas sus graves consecuencias, la identificación y detección del fentanilo es crucial, ya que se ha convertido en una grave crisis de salud pública. La combinación de la espectroscopia Raman electroquímica de superficie (EC-SERS) con electrodos serigrafiados (SPE) ofrece un método rápido, eficaz y preciso para detectar el fentanilo.

La baja sensibilidad ha limitado el uso de la espectroscopia Raman como método de detección. Sin embargo, el efecto de dispersión Raman mejorada en superficie (SERS) ha mejorado su eficacia para uso analítico. La aldehído deshidrogenasa (ALDH) y el citocromo c se analizan mediante espectroelectroquímica Raman como prueba de concepto en esta nota de aplicación.

Esta nota de aplicación compara SPELEC RAMAN y un instrumento Raman estándar analizando su rendimiento en la medición de nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT).

EC-SERS mejora la sensibilidad Raman utilizando SPE de oro activados electroquímicamente, lo que permite una detección rápida y simplificada de pesticidas sin preparación ni instrumentación complejas.

El espectrómetro Raman portátil MIRA XTR de Metrohm permite una identificación rápida y sin reactivos de especies de fosfato, lo que posibilita el monitoreo continuo de sistemas dinámicos.

La espectroscopia Raman con modelado PLS permite una cuantificación rápida, precisa y no destructiva del contenido total de fosfato en solución con una preparación mínima de la muestra.

La espectroscopia Raman de baja frecuencia amplía el análisis Raman convencional al capturar modos vibracionales de hasta 65 cm-1, lo que permite una comprensión más profunda de la estructura molecular, la caracterización de proteínas, la identificación de polimorfos y los cambios de fase.

Determinación de cloruro, sulfato, oxalato y fumarato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Separación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, fosfito, sulfato y tetrafluoroborato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de 1 (3) µg/L de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato inyectados directamente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Reproducibilidad de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato en la gama de ppb, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de acetato, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato, fosfato y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en solución de NaOH al 15%, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química y después de neutralización de muestras en línea.

Determinación de acetato, monocloroacetato y dicloroacetato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de gluconato, fluoruro, formiato, cloruro, nitrato y salicilato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de lactato, acetato, cloruro, metilsulfato, bromuro y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de bromuro, sulfato y ioduro en 1 g/L de cloruro de sodio mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de pirofosfato, trimetafosfato y tripolifosfato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de sulfito, oxalato, tiosulfato y tiocianato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de ioduro, tiosulfato y tiocianato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfato, oxalato, tiosulfato, ioduro y citrato en una solución estándar mediante cromatografía de aniones con un gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de arsenito, arsenato, selenito, selenato, cloruro y sulfato mediante cromatografía de aniones seguida de una combinación de detección de conductividad con y sin supresión.

Determinación de 21 aniones y ácidos orgánicos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química usando un gradiente de alta presión.

Determinación de flururo, cloruro, nitrito, selenito, fosfato, nitrato, sulfato y selenato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de formiato, cloruro, nitrito, fosfito, fosfato, sulfito, nitrato y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de perclorato en una muestra con alto contenido de sal mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro y sulfato en un electrólito usado en sensores para medida trascutánea de CO2, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de clorita, bromato, clorato, glicolato, acetato y formiato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones y posterior detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de sulfuro, sulfito, sulfato y tiosulfato en presencia de cloruro, nitrato y fosfato mediante cromatografía de aniones seguida de una combinación de detección de conductividad con y sin supresión.

Determinación de la contaminación cruzada de agua ultrapura por 100 mg/L de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y ultrafiltración inline.

Determinación de fluoruro, hipofosfito, clorito, bromato, cloruro, nitrito, bromuro, clorato, nitrato, fosfito, fosfato, sulfato, arsenato, ioduro, cromato y perclorato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de elución de gradiente y supresión química.

Determinación de fluoruro, hipofosfito, clorito, bromato, cloruro, nitrito, bromuro, clorato, nitrato, fosfito, fosfato, sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato, sulfato, fosfato y citrato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación a largo plazo de aniones estándar con preparación de eluyentes «inline» automática con Dosino y tecnología Level Control usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial.