Applikationen

Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.

Das NanoRam kann Materialien durch mehrere Schichten transparenter Kunststoffbeutel analysieren. Materialien konnten durch ein bis neun Schichten von Kunststoffbeuteln erfolgreich identifiziert werden, was die minimale Beeinträchtigung der Materialidentifikation durch die PE-Beutel belegt.

Die ST-Raman-Technologie von Metrohm ermöglicht eine schnelle, berührungslose Identifizierung von Substanzen durch undurchsichtige Verpackungen hindurch und erweitert damit den sicheren, feldtauglichen Einsatz der Raman-Spektroskopie.

Analysemethoden zum Testen der Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts sollten idealerweise schnell, nichtinvasiv und mit überschaubarer Probenvorbereitung durchführbar sein. Unlängst wurden die Transmissions-Nahinfrarotspektroskopie (NIR) und die Transmissions-Raman-Spektroskopie als alternative Methoden für die schnelle und zerstörungsfreie Online- und Atline-Analyse der Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts ohne Probenvorbereitung entdeckt. Obwohl sie schnell und zerstörungsfrei erfolgt, hat die Transmissions-NIR-Spektroskopie den Nachteil, dass sie eine schlechte chemische Selektivität bietet und anfällig gegenüber Veränderungen in der Testumgebung ist. Die Transmissions-Raman-Spektroskopie hat sich in Verbindung mit der chemometrischen Modellierung aufgrund ihrer hohen chemischen Spezifität schnell als angesehene Methode für die Analyse der Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts etabliert. Besonders hilfreich hat sie sich bei der Untersuchung komplexer pharmazeutischer Formulierungen erwiesen, die mehrere Komponenten enthalten.

Es werden die beiden gebräuchlichsten mathematischen Darstellungen behandelt, die bei Raman-Handspektrometern als Entscheidungshilfen für spektroskopische Daten herangezogen werden: Hit Quality Index (HQI) und Signifikanzniveau (p-Wert).

In diesem technischen Artikel wird die Materialidentifikation mit dem NanoRam durch dunkelbraune Kunststoffbeutel veranschaulicht. Es wird dargelegt, dass sich das NanoRam für die Identifikation von Materialien in dunkelbraunen Polyvinyl-Beuteln eignet.

Raman-Handgeräte werden für die Analyse von Rohmaterialien bei verschiedenen Probentypen und -formen eingesetzt. Durch Verwendung von optimiertem Probennahmezubehör verbessert sich die Wirksamkeit der Raman-Handspektrometer, ohne die Datenqualität zu beeinträchtigen oder die Analyse zu erschweren.

In dieser Anmerkung verwenden wir ein Modellmedikament, Paracetamol, um die Fähigkeit von QTRam® zu demonstrieren, niedrige Konzentrationen von API in komprimierten Tabletten zu quantifizieren. QTRam® ist ein kompakter Transmissions-Raman-Analysator, der speziell für die Analyse der Inhaltsgleichmäßigkeit von Arzneimitteln in festen Darreichungsformen entwickelt wurde.

100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.

Mit Hilfe der Azidanalyse in Irbesartan wird eine einfache, schnelle, genaue und akkurate ionenchromatographische Methode zur Spurenbestimmung von anorganischen Kontaminanten in Pharmazeutika beschrieben. Spuren von toxischen Aziden in pharmazeutischen Produkten können im Sub-ppb-Bereich nach einer Metrohm-Inline-Matrixeliminierung unter Anwendung isokratischer Ionenchromatographie (IC) mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion ermittelt werden. Während die Azidanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende pharmazeutische Matrix durch eine Transferlösung, idealerweise aus 70 % Methanol und 30 % Reinstwasser bestehend, ausgewaschen. Der analytische Aufbau sorgt für einen gut aufgelösten Azidpeak und mindert den häufigen Nachteil der Störungen durch Arzneistoffträger, insbesondere von Nitratanionen. Die Kalibrierung mit Azidstandardlösungen ist über einen Bereich von 5 bis 80 ppb linear und ergibt ein Bestimmtheitsmass von 0.9995. Die Nachweisgrenze (LOD) sowie die Bestimmungsgrenze (LOQ) von Azid in Irbesartan betragen 5 bzw. 30 µg/L; die relative Standardabweichungen (RSD) für den Peakbereich, die Peakhöhe sowie die Retentionszeit liegen unter 3.9 %. Die Stabilitätsprüfung beinhaltete eine Abweichung bei der Säulenofentemperatur und in der Zusammensetzung der Transferlösung; in Sachen Peakbereich lagen die RSD-Werte unter 2.8 % bzw. 3.1 %.

Benzbromaron ist derzeit eines der wichtigsten urikosurischen Wirkstoffe. Neben den aufwändigen und teuren LC-MS- und GC-MS-Methoden kann Benzbromaron erfolgreich durch Titration mit einer Natriumhydroxidlösung bei einer direkten, voll automatisierten Probenvorbereitung bestimmt werden. Ein Hochfrequenz-Homogenisierer zerkleinert eine oder drei Tabletten innerhalb von 90 bzw. 120 s. Die Gesamtanalyse dauert 8 Minuten. Zehnfache Bestimmungen mit einer oder drei Tabletten ergaben einen Benzbromarongehalt von 99.2 bzw. 98.7 mg pro Tablette. Wird die Anzahl der Tabletten von eine auf drei erhöht, verringert sich der RSD-Wert von 1.36 auf 0.88 %. Diese Ergebnisse zeigen eine sehr grosse Übereinstimmung mit den vom Hersteller angegebenen Benzbromaronwerten (ca. 100 mg/Tablette). Neben der vorgestellten Kombination aus Titrando und Homogenisierer bieten auch die Geräte der 815 Robotic Soliprep Sample Processor-Familie umfangreiche Möglichkeiten zur Probenvorbereitung in den Bereichen IC, HPLC, ICP oder Voltammetrie.

Der Wassergehalt von Tabletten bestimmt neben der Freigabe ihrer aktiven Wirkstoffe auch ihre chemischen, physikalischen und mikrobiellen Eigenschaften sowie die Haltbarkeit. Demzufolge ist der Wassergehalt von ausserordentlicher Wichtigkeit und muss deshalb exakt bestimmt werden. Dieses Dokument beschreibt die direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der automatischen volumetrischen Karl-Fischer-Titration (KFT). Mühsame Probenvorbereitungsschritte werden durch einen Hochfrequenz-Homogenisierer, der zusätzlich als Rührer fungiert, eliminiert. Vor der Titration zerkleinert dieser Homogenisierer die Tabletten direkt in der KF-Lösung. Da dieser Vorgang unmittelbar in den hermetisch abgeschlossenen Titriergefässen abläuft, treten keine Beeinträchtigungen durch die Luftfeuchtigkeit auf. Selbst nach 24 h in den Gefässen betrug der Feuchtigkeitsgehalt von vier Tablettensortenproben zwischen 93 und 108 % der ursprünglich bestimmten Werte. Mit einem Bestimmtheitsmass von 0.99993 ist das KF-Verfahren höchst linear für Wassermengen zwischen 4 und 215 mg. Für alle untersuchten Tablettensorten liegen die durch die KFT gelieferten Ergebnisse in dem vom Hersteller erwarteten Bereich.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Konzentrationen in niedermolekularen Aminen in Anwesenheit nachdrücklich zurückgehaltener kationischer Wirkstoffe unter Einsatz der Chromatographie (IC) mit nachgeschalteter Inline-Matrixeliminierung mit zwei gekoppelten Säulen (Coupled-Column Matrix Elimination - CCME). Im Gegensatz zur IC mit direkter Injektion, bei der die spätere Elution von nachdrücklich zurückgehaltenen Wirkstoffen Eluenten mit hinzugefügtem Acetonitril erfordert, nutzt die CCME-Technik zwei Anreicherungssäulen hintereinander. In einem umgekehrten Matrixeliminierungsschritt werden kationische Wirkstoffe und Ziel-Amine auf zwei Anreicherungssäulen mit hoher bzw. sehr hoher Kapazität eingeschlossen. Während der Aminbestimmung spült eine Lösung den Wirkstoff aus. Dadurch wird die Analysezeit beträchtlich verkürzt, ausserdem werden Empfindlichkeit und Trennschärfe verbessert. Neben der hier behandelten Bestimmung von Monomethylamin in Nebivololhydrochlorid ist die CCME-Technik ein vielversprechendes Werkzeug zur Detektion weiterer niedermolekularer Amine in einem breiten Wirkstoffbereich.

Der durch tiamo™ oder Touch Control gesteuerte 800 Dosino kann universell für Dosier- und «Liquid Handling»-Aufgaben sowohl im analytischen als auch direkt im Syntheselabor eingesetzt werden. Dieses Poster beschreibt drei typische Einsatzmöglichkeiten, zunächst die Synthese metallorganischer Verbindungen, dann die Herstellung von Standards und zuletzt die Bestimmung von Wirkstoffen in Tabletten.

Das Poster beschreibt die Wasserbestimmung in Arzneistoffen mittels der Karl-Fischer-Ofen-Technik.

Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.

Die pharmazeutische Analyse gewährleistet die Arzneimittelsicherheit durch die Bereitstellung von Daten zu Identität, Gehalt, Qualität, Reinheit und Stabilität von pharmazeutischen Produkten mittels der analytischen Chemie. Die Ionenchromatographie (IC) bietet ein breites Spektrum an Anwendungen für die Qualitätskontrolle, Überwachung und Verbesserung der Arzneimittelherstellung in Übereinstimmung mit dem Arzneibuch.Als äusserst präzise und vielseitige Methode erfüllt die IC die Anforderungen vieler pharmazeutischer Anwendungen. Die IC ist eine vom amerikanischen Arzneimittelbuch USP anerkannte Standardmethode zur Bestimmung von pharmazeutischen Wirkstoffen (API), Hilfsstoffen, Verunreinigungen,pharmazeutischen Lösungen sowie pharmazeutischen Ausgangsstoffen, pharmazeutischen Fertigerzeugnissen (FPP) und sogar Körperflüssigkeiten.Auf diesem Poster sind einige typische Beispiele beschrieben.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich ein einziges IC-Verfahren zur Analyse und zur Identifikation von Kalium in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid entwickelt und validiert haben, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Die optimierten chromatographischen Bedingungen könnten auch für andere kationische Verunreinigungen wie Magnesium, Calcium, Natrium und Ammoniak in Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid Anwendung finden, das für Brauselösungen zum Einnehmen verwendet wird. Ein einziges chromatographisches Verfahren zur Analyse und zur Identifikation vereinfacht den gesamten Ablauf der Qualitätssicherung- und -kontrolle.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt, dass wir erfolgreich eine IC-Methode zur Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Arzneimittelwirkstoffen, Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat validiert haben. Mit der vorgeschlagenen IC-Methode werden die Einschränkungen der Turbidimetrie bzw. des visuellen Vergleichs überwunden.

Das Bulletin beschreibt eine einfache polarographische Methode zur Bestimmung von Chinin in Getränken und Tabletten. Während sich Chinin in Getränken direkt bestimmen lässt, muss es aus Tabletten extrahiert werden. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.2 mg/L bzw. 4 μg/Tablette.

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Pyridoxin (Vitamin B6). Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung in Monovitamin- und teilweise in Multivitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Analyse wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 µg/L Pyridoxin · HCl.

Diazepam ist eine Verbindung aus der Gruppe der 1,4-Benzodiazepine, die in der Medizin als sogenannte Tranquilizer (Beruhigungsmittel) und Antidepressiva eingesetzt werden. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Diazepam in Tabletten und Körperflüssigkeiten (Blut, Serum, Urin) unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Wird als Grundelektrolyt Britton-Robinson-Puffer pH = 2,8 mit einem Methanol-Volumenanteil von 20% eingesetzt, so erhält man bei ca. -0,73 V einen ausgeprägten Reduktionspeak, der es erlaubt, in Blut selbst noch Diazepam-Konzentrationen <0,05 µg/mL zu bestimmen. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methode der Nahinfrarotspektroskopie in diffuser Reflektion, um Restfeuchte in einem lyophilisierten Pharmazeutikum zu bestimmen. Zum Kalibrieren wurden zahlreiche Probenvials mit gefriergertrocknetem Pharmazeutikum mit unterschiedlichen Wassermengen versetzt. Die resultierenden Unterschiede in den Absorbtionsbanden der OH-Schwingung wurden mittels des Algorithmus der multiplen linearen Regression (MLR) mit dem via Karl-Fischer-Titration bestimmten Wassergehalt korreliert.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen und Durchführbarkeitsstudien für NIRSystems in der Pharma-Industrie. Qualitative und Quantitative Analysen verschiedenster Proben sind Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Das vorliegende Application Bulletin vergleicht die einzigartige Fokustechnik des tragbaren Metrohm Raman Systems "Mira" mit herkömmlichen Methoden. Die hier beschriebene Methode nennt sich Orbital Raster Scan (ORS). Experimente zeigen die Vorteile der ORS-Technik am Beispiel der Bestimmung und Quantifizierung von Medikamenten. Es verbessert sich die Reproduzierbarkeit der Ramansignale von zielgerichteten aktiven pharmazeutischenen Inhaltsstoffen (APIs) in sprudelnden, kalten Medikamenten. Schnellere Analysenzeit und eine verbesserte, konsistente Zuordnung von Spektren des bekannten Medikaments mit Hilfe einer Spektrenbibliothek sind weitere Vorteile der ORS-Technik.

Bestimmung von Trans-4-Methylcyclohexylamin in einem pharmazeutischen Produkt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Tributylamin in einem pharmazeutischen Produkt (Gabapentin) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und Calcium in Tabletten mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und HPTA (2-hydroxypropyl-trimethylammoniumchlorid) neben Natrium und Calcium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Benzylamin in einem Betablocker (Nebivolol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Für eine schnelle Elution der Hauptkomponente kommt hier ein Stufengradient zum Einsatz.

Bestimmung von Dimethylamin in Metformin (1,1-Dimethylbiguanid, Antidiabetikum) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bethanechol ist ein pharmazeutischer Wirkstoff mit dem die Harnverhaltung behandelt wird. Er kann mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden. Es wird eine gute Trennung von Bethanechol von seinem Abbauprodukt 2-Hydroxypropyltrimethylammonium (HPTA) und den Standardkationen erzielt. Peakform und Peakauflösung für Bethanechol erfüllen die USP-Anforderungen.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kaliumbitartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kaliumbitartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kalium-Natrium-Tartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie werden Kalium- und Natriumhydrogencarbonat in Brausetabletten mit Hydrogencarbonaten und Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kalium- und Natriumhydrogencarbonaten sowie Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Flammenphotometrie.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Natrium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für „Kalium-Natrium-Tartrat‟ sieht aktuell noch keine Analyse für Natrium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Siehe AN-C-182 zur entsprechenden Bestimmung von Kalium. Die Anwendung dieser Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Natrium und Kalium nach USP.

Calciumcarbonat findet in der pharmazeutischen Industrie als Hilfsstoff und auch als Wirkstoff sowie in der Lebensmittelindustrie als wichtiges Nahrungsergänzungsmittel breite Anwendung. Die USA Monographien der Pharmakopöe (USP) für Calcium- und Magnesiumcarbonat-Tabletten sowie Calciumcarbonat- und Magnesia-Kautabletten beschreiben derzeit die manuelle Titration als Testverfahren für Calcium und Magnesium. Die USP hat eine globale Initiative gestartet, um viele der bestehenden Monographien in allen Kompendien zu modernisieren. Als Reaktion auf diese Initiative wurden zwei alternative Analysemethoden zur Bestimmung der Analyten Calcium und Magnesium entwickelt. In dieser Application Note werden Verfahren der Ionenchromatographie (IC) mit Leitfähigkeitsdetektion vorgestellt, die eine höhere Genauigkeit und Spezifität bieten und für den beabsichtigten Zweck geeignet sind. Diese validierten IC-Methoden (gemäß USP General Chapter <1225>) stellen eine deutliche Verbesserung gegenüber den bestehenden Assays dar, da sie gleichzeitig beide Analyten Kalzium und Magnesium bestimmen können, was sowohl Zeit als auch Aufwand spart.

Die Bestimmung von Calciumacetat, das häufig als Phosphatbinder für Dialysepatienten verwendet wird, kann mittels Ionenchromatographie (IC) gemäß USP <621> und <1225> durchgeführt werden.

Atorvastatin ist ein Arzneistoff, der zur Senkung des Cholesterinspiegels eingesetzt wird. Da Tetrabutylammonium (TBA) Atorvastatin und seine Derivate in Spuren begleitet, ist eine empfindliche und zuverlässige Methode zum TBA-Nachweis erforderlich. Eine solche ist die ionenchromatographische Trennung auf der Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und sequenzieller Suppression.

Die Bestimmung des Kaliumgehalts von Nahrungsmitteln spielt in der Lebensmittel- und Nahrungsergänzungsmittelindustrie eine entscheidende Rolle, da Kalium für den menschlichen Körper ein essentieller Mineralstoff ist. Es ist ein wichtiges intrazelluläres Kation und auch für Prozesse innerhalb der Zellen von grosser Bedeutung, da es dort die Regulierung zahlreicher Körperfunktionen wie Blutdruck, Zellwachstum und Muskelkontrolle übernimmt.Als Nahrungsergänzungsmittel kommt Kalium beispielsweise in Elektrolytpulver, Elektrolytgetränken und Nahrungszusätzen vor. Für die Quantifizierung des Kaliumgehalts in solchen Produkten eignet sich z. B. die Flammenphotometrie. In diesem Artikel wird als Alternative die schnelle, kostengünstige und einfach durchzuführende Ionenmessung mittels Standardaddition beschrieben.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts in Tabletten mittels automatischer volumetrischer Titration inklusive Probenvorbereitung (MATi 11).

Alendronat oder Alendronsäure ist ein Bisphosphonat, das bei Osteoporose angewendet wird. Es ist der Hauptbestandteil der Tabletten und wird gemäss dem chinesischen Arzneibuch bestimmt (2015). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0, zur Quantifizierung dient die direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Der Wirkstoffgehalt in zwei führenden Schmerzmitteln, Aspirin und Acetaminophen, wird mittels Nahinfrarotspektroskopie mit dem Wirkstoffgehalt in verschiedenen Generika verglichen. Das Standardadditionsverfahren dient der Quantifizierung. Um Nebeneffekte durch Partikelgrösse und Verpackungsmaterialien zu minimieren, wertet man die zweite Ableitung der Spektren aus.

Diese Application Note zeigt das Potenzial von NIRS als schnelles (< 30 s) und zerstörungsfreies Prüfwerkzeug für feste Darreichungsformen (z. B. Tabletten). NIRS benötigt weder Probenvorbereitung noch irgendwelche Lösungsmittel. Interferenzen durch Streuung werden minimiert, indem man die zweite Ableitung der Spektren auswertet.

In der Pharmazie sind gut durchmischte Arzneimittelwirkstoffe unerlässlich. Dies gilt für den pharmazeutischen Wirkstoff ebenso wie für Gleit- , Binde-, Spreng- und Oxidationsmittel sowie Farbstoffe. Die Analyse dieser Hilfststoffe ist aufwändig; in der Regel werden sie auch selten analysiert. Mit der NIR-Spektroskopie kann der Fortschritt von Mischvorgängen bequem verfolgt werden, einmal mittels visuellem Vergleich und das andere Mal über spektrale Algorithmen. Über letztere lässt sich mit Hilfe des Spektrums der Fortschritt von Mischprozessen in Echtzeit vorhersagen.

Dieses Application Note beschreibt die Einsatzmöglichkeiten eines neuen Sensordesigns, welches es in Kombination mit einem NIRS XDS Process Analyzer erlaubt, Restmengen von Lösungsmittel während der Trocknungsphase in einem High-Shear Granulator zu bestimmen. Diese Systemkonfiguration reduziert die Streuung der Dichteverteilung der Pulverproben, so dass es direkt im Prozess möglich ist, Wasser- und Lösungsmittelgehalt präzise zu modellieren.

Dieses Application Note zeigt, dass NIR-Prognosemodelle bestens geeignet sind, um Freisetzungsprofile von Wirkstoffen aus Tabletten zerstörungsfrei zu messen. Dies ist im Einklang mit der Initiave Process Analytical Technology (PAT) der FDA. Die Ergebnisse demonstrieren, wie NIRS den Arbeitsaufwand für Freisetzungsstudien im Labor erheblich reduziert.

Sulfathiazole sind Sulfonamide mit antibiotischer Wirkung, die in verschiedenen polymorphen Formen auftreten und häufig in der Veterinärmedizin eingesetzt werden. Diese Application Note zeigt die Unterscheidung von kommerziellem und Form-I-Sulfathiazol durch die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) mithilfe der Obertöne der N-H-Streckschwingung. Form I ist die am wenigsten stabile polymorphe Form. Kristallisation und Polymorphie müssen in der Qualitätskontrolle überwacht werden. Darin ist NIRS wesentlich schneller und zuverlässiger als herkömmliche Labormethoden.

Diese Application Note zeigt, dass die Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) zur Quantifizierung des Baicalin-Gehalts in pflanzlichen Nahrungsergänzungsmitteln eingesetzt werden kann. Vis-NIRS ist eine gute Alternative zur herkömmlichen Labormethode (HPLC) und kann Zeit und Geld sparen.

In der Pharmaindustrie muss zu Zwecken der Qualitätskontrolle die Einheitlichkeit der Dosierungseinheiten getestet werden. NIRS liefert Ergebnisse in Sekundenschnelle und ermöglicht die Quantifizierung von APIs und Hilfsstoffen.

Diese Application Note zeigt verschiedene Anwendungsmöglichkeiten für Metrohm Vis-NIR-Analysengeräte zwecks Bestimmung von Parametern auf, mit denen die Einheitlichkeit von Wirkstoffen in pharmazeutischen Produkten wie Tabletten ermittelt werden kann. Diese einzigartige Analysemethode bietet im Vergleich zur herkömmlichen Referenzanalyse eine erhebliche Kosten- und Zeitersparnis.

Die Wasseraktivität ist ein wichtiger Parameter für die Messung der Qualität und Stabilität nicht steriler Arzneimittel. Der OMNIS NIR Analyzer liefert diese Daten innerhalb von Sekunden.

Die Quantifizierung der Restfeuchte in lyophilisierten pharmazeutischen Peptiden ist eine wichtige Maßnahme zur Qualitätskontrolle in der Pharmaindustrie. Für Entwicklungszwecke sind solche Messungen notwendig und werden routinemäßig im Rahmen von Stabilitätsstudien und zur Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses (Lyophilisierung) durchgeführt. Derzeit wird die Karl-Fischer-Titration häufig zur Feuchtigkeitsbestimmung in der Routineanalytik eingesetzt. Allerdings ist diese Methode zeitaufwendig und zerstört die Probe während der Analyse. Diese Anwendungsnotiz zeigt, dass die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) eine schnelle, reagenzienfreie und zerstörungsfreie Methode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in gefriergetrockneten pharmazeutischen Produkten ist.

Diese Application Note zeigt, wie einfach es ist, den Wassergehalt im pharmazeutischen Hilfsstoff Laktose mit reagenzienfreier Nahinfrarotspektroskopie zu bestimmen.

Bestimmung von Zitronen- und Ascorbinsäure in Vitamintabletten mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Dieser Prozessanwendungshinweis bietet einen detaillierten Bericht über die Inline-Bewertung der Feuchtigkeit während eines Granulationsprozesses im Pilotmaßstab mit einem 2060 The NIR-Analysator.

In der pharmazeutischen Industrie ist der Fliessbettgranulator/-trockner eine wichtige Station bei der Herstellung von pulverförmigen Materialien. Die Restfeuchtigkeit muss innerhalb bestimmter Spezifikationen gehalten werden, um zu verhindern, dass die Partikel auseinanderbrechen oder das Schüttgut zusammenbackt (Klebrigkeit). Die aktuell angewendeten Methoden sind langsam und aufwendig und können zu beschädigtem oder mangelhaftem Produkt führen. Die Inline-Überwachung des Restfeuchtegehalts ist mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) möglich. Der NIRS XDS Prozessanalysator bietet eine schnelle, reagenzienfreie und zerstörungsfreie Analyse der Restfeuchtigkeit von Pulvern mit einer speziell für diese Anwendungen entwickelten Fliessbett-Sonde.

Bei einigen Proben, z. B. Kosmetika und Lebensmittel, ist eine direkte Messung mit dem Rancimat nicht möglich, da keine auswertbare Induktionszeit erreicht wird. Dafür gibt es viele Gründe, z. B. einen zu hohen Wassergehalt, einen zu niedrigen Fettgehalt oder verschiedene Matrixeffekte. Durch die Verwendung von Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial können jedoch viele dieser Proben direkt und reproduzierbar ohne Probenvorbereitung gemessen werden. Das liegt an den natürlich in der Probenmatrix vorkommenden Antioxidantien, die für eine Stabilisierung der Induktionszeit des PEG sorgen. Die Induktionszeit hängt daher unmittelbar mit der Oxidationsstabilität der Probe zusammen.Mit einer Standardaddition kann darüber hinaus auch der Gehalt an Antioxidantien (AOC) wie Vitamin E, Vitamin C oder deren Entsprechungen gemessen werden. Auf diese Weise kann der Rückgang des Antioxidantiengehalts im Lauf der Zeit (z. B. während der Lagerung der Probe) gemessen und ausgewertet werden. Zudem macht diese Methode eine teure Probenvorbereitung überflüssig. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.

Producers of generic brands offer cosmetics, medicines and other goods in competition with name brands, often at a lower price point. This lower cost may reflect a lack of research, development, and advertising costs, but should never imply lower quality, especially in the case of over-the-counter drugs. As an example, Equate (a Walmart brand) effervescent cold tablets promise customers the same active ingredients in the same proportions and with identical effectiveness as Alka-Seltzer, at a much lower price. This Application Note demonstrates that Raman spectroscopy can successfully verify that these competing cold tablets are not identical. The process of ingredient verification involves a p- test, which measures the acceptable variability of a sample spectrum, as compared to a representative training set.

Raman spectrometers use tightly focused beams to produce high resolution spectra, but fail at analyzing heterogeneous substances because they cannot spatially target all components. ORSTM (Orbital Raster Scan) increases the interrogation area on a sample while maintaining high spectral resolution. Effervescent cold medicines, for example, contain many active ingredients in each heterogeneous tablet. Traditional identification and verification techniques require the collection of several spectra at different points on the tablet. Mira spectrometers equipped with ORS capture a large interrogation area in a very short time, analyzing all of the ingredients in a single scan.

Handheld Raman spectrometers are valued for their ability to provide onsite material identification in seconds. In the case of combination pharmaceuticals, a single tablet contains more than one active ingredient in different proportions. MIRA DS is uniquely capable of identifying multiple compounds in such tablets by using Raman to identify the major component and SERS (surface-enhanced Raman spectroscopy) for the minor component. This application describes quick, dual analysis of a prescription medication containing acetaminophen and hydrocodone. The application is easily extrapolated to the study of street drugs.

Yaba, produced in Southeast Asia, is a popular drug of abuse and is actively targeted by police squads. Two strong and highly addictive stimulants make up Yaba: caffeine, which comprises up to 60% of each tablet, and methamphetamine at approximately 20%. Identifying these two active ingredients in different proportions in a colorful tablet with other excipients could be an analytical nightmare. With handheld Raman, bulk material identification is achieved in seconds onsite with simple point-and-shoot analysis. SERS (surface-enhanced Raman spectroscopy) analysis is used to detect the minor component in mixtures without interference from fillers, dyes, and coatings. MIRA DS is uniquely capable of both analyses—Raman testing positively identifies caffeine in Yaba, while methamphetamine can be detected with SERS sampling. This application describes quick, dual analysis of Yaba tablets with MIRA DS.

Bestimmung von Fluorid, Sulfat, Iodid und Molybdat in mineralischen Tabletten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid in Bethanechol-Tabletten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorophosphat in Brausetabletten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung eines Stufengradienten, um stark zurückgehaltene Komponenten zu eluieren.

Bestimmung von Acetat und Methansulfonat (MSA) in Olsalazin unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Topiramat ist ein Antiepileptikum. Nach USP müssen Topiramat-Tabletten auf Verunreinigungen getestet werden. Die Bestimmung von Sulfat und Sulfamat wird unter 'Spezifische Tests' beschrieben. Bei der isokratischen Methode kann der Eluent so gewählt werden, dass ohne chemischen Suppressor gearbeitet werden kann. Zeigt sich aber, wie beim Sulfamat, eine negativer Peak, ist der Einsatz des chem. Suppressors von Vorteil.

Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Chlorid in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit einer Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep A Supp 16 - 100/4.0 (L91). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Chlorid mittels Titration.

Natriumchlorid für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt drei verschiedene Methoden für die Identifikation, die Analyse sowie die Bestimmung des Chloridgehalts als Verunreinigung. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Messung dieser drei Parameter in zwei Bestimmungen an einem System. Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Natriumfluorid-Tabletten für die pharmazeutische Verwendung müssen den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt zwei verschiedene Methoden für die Identifikation und Analyse. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Bestimmung dieser beiden Parameter mit einer einzigen Analyse. Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.

Als Alternative zur Titration wurde die Ionenchromatographie (IC) mit unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion von der USP als validierte Methode zur Quantifizierung des Chloridgehalts in NaCl-Tabletten zur Lösung oder oralen Anwendung zugelassen.

Das Vorhandensein von Nitrosamin in Arzneimitteln stellt selbst in Spuren ein hohes Sicherheitsrisiko für Patienten dar (krebserregend). Durch die Kontrolle und Überwachung der Nitritkonzentration in pharmazeutischen Produkten und Substanzen kann die Bildung von Nitrosaminen vermieden werden. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Nitrit in Duloxetinhydrochlorid mittels Ionenchromatographie (IC).

Durch die Kontrolle der Nitritkonzentration in pharmazeutischen Produkten und Prozessen kann die Bildung von Nitrosaminen vermieden werden. Zur Überwachung der Nitrosaminbildung sind empfindliche Analysemethoden wie die Ionenchromatographie zur Bestimmung von Nitrit in pharmazeutischen Produkten und Substanzen unerlässlich.

Diese Application Note demonstriert die Square-Wave-Voltammetrie zur empfindlichen, reproduzierbaren Quantifizierung von Paracetamol mithilfe einer Siebdruckelektrode und INTELLO.

Bestimmung des Antihistaminikums Astemizol in Roherzeugnissen durch nichtwässrige, potentiometrische Titration mit Perchlorsäure mittels Trennelektroden.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Chondroitinsulfat mit 1-Hexadecylpyridiniumchlorid als Titriermittel und der Optrode (660 nm). Die Methode erfüllt die Anforderungen der Ph. Eur. und der USP.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Bismutnitrat mittels Optrode (520 nm). Die Probe wird mit EDTA-Lösung bis über den Endpunkt titriert; Xylenolorange dient als Indikator. Die Methode erfüllt die für Bismutnitrat in der Ph. Eur. und USP festgelegten Richtlinien.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Mangansulfat unter Verwendung der Optrode (610 nm). Mangan wird mit EDTA gegen den Endpunkt von Eriochromschwarz T titriert. Die Methode entspricht den in der Ph. Eur. und USP festgelegten Richtlinien.

In dieser Application Note wird die photometrische Bestimmung von Zinksulfat mittels der Optrode bei einer Wellenlänge von 610 nm beschrieben. Für die komplexometrische Titration von Zink werden EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator benötigt. Die Methode entspricht vollständig Ph. EUR. und USP.

Natriumsulfat wird nach der Europäischen Pharmakopöe mit der PB-ISE bestimmt.

Dieses Application Note beschreibt die nicht-wässrige Säure-Base-Titration von Ketoconazol nach dem europäischen Arzneibuch. Als Elektrode wurde die Solvotrode easyclean eingesetzt.

Die Zusammensetzung von abführend wirkenden und hustenlösenden Salzen muss in Medikamenten präzise bestimmt werden. Der Sulfatgehalt wird durch automatische potentiometrische Titration mit EGTA als Titriermittel gemäss Ph. Eur. 8.0 bestimmt.

Metformin ist eines der gebräuchlichsten Arzneimittel für Diabetes Typ 2 und gehört zur Gruppe der Biguanide. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Metforminhydrochlorid nach USP unter Verwendung von Essigsäureanhydrid als Lösungsmittel.

In dieser Application Note wird die Bestimmung der Säureneutralisierungskapazität (ANC) in mehreren pharmazeutischen Proben gemäß den USP<301>-Standards detailliert beschrieben.

Penicillin und seine verwandten Antibiotika werden dazu verwendet, einer ganzen Reihe an bakteriellen Infektionen vorzubeugen und diese zu behandeln, darunter z. B. Atemwegs- und Harnwegsinfektionen, Meningitis usw. Es kann ausserdem bei Neugeborenen eingesetzt werden, um eine Infektionen mit Streptokokken der Gruppe B zu verhindern. Der β-Lactam-Ring von Penicillin geht eine Bindung mit dem Enzym DD-Transpeptidase ein, sodass bei der Zellwandbildung neuer Bakterienzellen die Entstehung von Querverbindungen verhindert wird, d. h. die Teilung von Bakterienzellen. USP <425> beschreibt eine Rücktitrationsmethode zur Bestimmung von im Arzneimittelbuch aufgeführten Penicillin-Antibiotika und deren Darreichungsformen mittels iodometrischer Titration. Diese Methode wird anhand der Bestimmung des Aminopenicillin-Gehalts in einer Ampicillin-Kapsel veranschaulicht.

Sulfonamide sind zur Behandlung von Allergien und Husten eingesetzte Arzneimittel. Sie haben ausserdem eine antimykotische und antimalariale Wirkung. USP <451> beschreibt die Nitrit-Titrationsmethode zur Bestimmung zahlreicher im Arzneimittelbuch aufgeführter Sulfonamid-Arzneimittel und deren Darreichungsformen sowie weiterer Medikamente aus dem Arzneimittelbuch, die beispielsweise Hydrazid (z. B. in Isoniazid) und Aminoestergruppen (z. B. in Procain) oder Amidderivate von Aminosäuren enthalten.Zur Veranschaulichung der Analyse letztgenannter Stoffe wird hier die Untersuchung des Diagnostikums Aminohippursäure beschrieben.

Mit der Kjeldahlometrie wird der Stickstoffgehalt organischer und anorganischer Proben bestimmt. Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung besteht aus drei Schritten: Aufschluss, Destillation und Titration. Beim Schritt des katalytischen Aufschlusses wird organischer Stickstoff1 in Ammonium-Ionen umgewandelt. Kurz vor dem Schritt der Destillation wird Natriumhydroxid zur Umwandlung des Ammoniums in Ammoniak zugegeben. Mittels Dampfdestillation wird dieses in den Auffangbehälter überführt, der ein Absorptionsmittel (z. B. Borsäure) enthält. Abschliessend wird der abgeschiedene Ammoniak gegen Schwefelsäure titriert. Der Proteingehalt in Proben kann auch anhand des Stickstoffgehalts bestimmt werden, der mit dem Kjeldahl-Aufbau ermittelt wird. USP beschreibt die Titrationsmethode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in organischen Produkten mithilfe des Kjeldahl-Stickstoffaufbaus. Diese Application Note veranschaulicht die Stickstoffbestimmung in Heparin-Natrium. ______________________ 1Kjeldahl funktioniert nicht bei allen stickstoffhaltigen Verbindungen; Nitro- und Azogruppen sowie Stickstoff in Ringen sind nicht enthalten.

Vitamin C, auch bekannt als Ascorbinsäure oder L-Ascorbinsäure, ist ein lebenswichtiger Nährstoff, der an der Reparatur von Gewebe und der enzymatischen Produktion bestimmter Neurotransmitter beteiligt ist. Es wird für die Funktionsfähigkeit mehrerer Enzyme und die Immunabwehr benötigt, ist aber auch ein wichtiges Antioxidans. Dieser Nährstoff kommt in vielen Lebensmitteln vor und wird häufig als Nahrungsergänzungsmittel verwendet. Das allgemeine USP-Kapitel <580> beschreibt eine Titrationstechnik zur Bestimmung des Gehalts an Vitamin C als Ascorbinsäure, Natriumascorbat und Calciumascorbat-Dehydrat oder deren fertige Mischung Darreichungsformen wie Kapseln, Tabletten und orale Suspensionen. Diese Application Note demonstriert die Bestimmung von Vitamin C in wasserlöslichen Vitamintabletten. Die Methode kann auch für öllösliche Vitamin- oder Mineralstofftabletten sowie öl- und wasserlösliche Vitamin- oder Mineralstoffkapseln angewendet werden.

Die direkte Titration ist eine einfache und präzise Methode, um den Koffeingehalt in verschiedenen nichtwässrigen Produkten genau zu messen. Der mit einer dSolvotrode ausgestattete OMNIS Titrator bestimmt Koffein zuverlässig durch flexible Analysen kombiniert mit High-End-Software.

Die iodometrische Rücktitration ist eine präzise Methode zur genauen Messung des Koffeingehalts in verschiedenen wässrigen Proben. Mit dem OMNIS Titrator, der mit einer dPt-Titrode ausgestattet ist, werden zuverlässige Bestimmungen leicht gemacht.

Der Aminwert ist ein wichtiger Parameter und Qualitätsindikator zur Bestimmung in chemischen Prozessen und Arzneimitteln. In dieser Application Note wird die Titration von Triethanolamin mit nichtwässriger Perchlorsäure vorgestellt.

Bestimmung von N-Acetylcystein und Phenylalanin in Tabletten gegen Sinusitis durch Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach USP.

Bestimmung von Salicyl- und Acetylsalicylsäure nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Theophyllin und Theobromin nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Valerophenon und Ibuprofen nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Ranitidin-Hydrochlorid nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Cefadroxil nach USP 28-NF 23 (zweites Supplement) mit Hilfe der RP-Chromatographie mit UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika

Paracetamol ist ein wirksames Schmerz- und Fiebermittel. Seine Bestimmung in Tabletten durch Umkehrphasenchromatographie und UV-Detektion ist mit der in dieser Note beschriebenen Probenvorbereitung einfach und schnell. Der 815 Robotic Soli Prep for LC macht alles vollautomatisch: von der Auflösung der Tabletten, dem Homogenisieren und Filtrieren bis hin zur Injektion mittels 250-nL-Loop.

Bestimmung (nach Aufschluss) von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Nickel und Kobalt in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.

Bestimmung von Mangan, Eisen und Molybdän (nach Aufschluss) in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.

Bestimmung von Artemisinin und Artesunat in einem Standard.

Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C) in Vitaminpräparaten nach Probenaufschluss.

Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2) in Vitamintabletten mit der DME.

Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin B3, Vitamin PP) in Vitamintabletten mit der DME.

Das Raman-Handgerät NanoRam mit TE-gekühltem Spektrometer und patentierter CleanLaze-Technologie ist in einer kompakten Bedieneinheit mit Touchscreen untergebracht und bietet Pharmaherstellern Funktionen für die zuverlässige Überprüfung von Rohmaterialien.

Das NanoRam ist ein modernes Raman-Handspektrometer für die schnelle Identifikation von Chemikalien, die in pharmazeutischen Fertigungsprozessen eingesetzt werden. Es wurde speziell für diese Anwendungen entwickelt und erfüllt alle wichtigen Anforderungen von Regulierungs- und Sicherheitsbehörden sowie kommerzieller Prüfstellen, die weltweit für die Pharmaindustrie gelten.

Die Raman-Spektroskopie ist ein nützliches Hilfsmittel, das schnelle und genaue Analysen zur Identifikation von Rohstoffen ermöglicht und so die Gefahr der Verwendung minderwertiger oder falscher Stoffe bei der Produktion verringert. Die Nutzung von Raman-Handgeräten steigert die Produktivität und es können umfangreiche Tests durchgeführt werden, ohne Engpässe im Produktionsprozess zu verursachen. Die Einbindung der Raman-Daten in das Datenverwaltungssystem eines Unternehmens bietet eine sichere Handhabung der Daten und Resultate, sodass die Gefahr von Übertragungsfehlern und das Risiko eines Datenverlusts verringert werden.

Die Einheitlichkeit des Wirkstoffgehalts fester Darreichungsformen kann unter Verwendung des tragbaren Transmissions-Raman-Systems QTRam zerstörungsfrei an der Prozesslinie erfolgen.

Die pharmazeutische Industrie ist so umfassend reguliert wie wohl keine andere Branche. Sie bedarf daher Analysenmethoden, die die Regulierungen erfüllen und gleichzeitig praktikabel sind. Dies gilt insbesondere für grosse Probemengen, wie sie etwa bei der Wareneingangskontrolle vorliegen. Hier sind besonders schnelle und einfache Analysemethoden gefragt, die die Routineanalytik vereinfachen und effizienter gestalten. Dieses White Paper beschreibt einige der wichtigsten Regulierungen in der pharmazeutischen Analytik und zeigt auf, wie die Vis-NIR-Spektroskopie die analytischen Problemstellungen der Pharmaindustrie gemäss den Regulierungen lösen kann.

Die Ionenchromatografie ist eine flexible Technik mit einer grossen Auswahl an Verwendungszwecken in der Pharmaindustrie. – Hier werden einige Entwicklungstrends und neuste Fortschritte aufgezeigt.

Die Chemometrie ist ein leistungsstarkes Hilfsmittel, das in der pharmazeutischen Industrie weithin für die Methodenentwicklung genutzt wird. Dieses Whitepaper beschreibt den Lebenszyklus multivariater Modelle und fasst den Ablauf bei der Entwicklung chemometrischer Modelle nach dem neuen USP-Kapitel <1039> zusammen.

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und Ionenchromatographie (IC) sind in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sowie im Umweltbereich gängige Methoden, um Proben auf bestimmte Bestandteile zu analysieren und die Einhaltung von Normen und Standards zu überprüfen. Benutzer der HPLC stossen jedoch früher oder später an die Grenzen dieses Verfahrens, z. B. bei der Analyse von Standardanionen oder bestimmten pharmazeutischen Unreinheiten. Dieses White Paper erläutert, wie sich diese Herausforderungen mittels IC bewältigen lassen.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.