Applikationen

Tragbare Raman-Geräte werden zur Quantifizierung von Trigonellin eingesetzt, einem Alkaloid, das zum gesundheitsfördernden Effekt einiger Nahrungsmittel beiträgt. Es wird eine einfache Methode zur Quantifizierung des Vorhandenseins von verdünntem Trigonellin in Lösungen mittels oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie beschrieben. Tragbares Raman ist ein Werkzeug, das zur Qualitätskontrolle von Lebensmitteln wie Kaffee und Quinoa eingesetzt werden könnte.

Methanol, das häufig in Spirituosen enthalten ist, die mit industriellen Lösungsmitteln wie Holzalkohol zubereitet werden, kann bei Einnahme zur Erblindung und sogar zum Tod führen. Nach einem Vorfall mit methanolhaltigem Alkohol in der Tschechischen Republik haben sie sich nach einer umfassenden Studie mit verschiedenen Screening-Tools für die Raman-Spektroskopie als bevorzugte Methode zur Identifizierung und Quantifizierung von Methanol in kontaminiertem Alkohol entschieden. In dieser Anwendungsnotiz werden die Gründe erörtert, warum die Raman-Spektroskopie die ideale Wahl für diese Anwendung ist, und ein reales Beispiel der Raman-Analyse von methanolhaltigem Rum gezeigt.

Speiseöle sind nicht nur eine wichtige Nährstoffquelle, sondern auch ein zentraler Grundstoff der Lebensmittelindustrie. Pflanzenöle nehmen aufgrund ihres hohen Gehalts an einfach und mehrfach ungesättigten Fettsäuren im Vergleich zu tierischen Fetten eine immer wichtigere Rolle ein. In dieser Application Note wird die Analyse der Hauptbestandteile von Olivenöl, Kamelienöl, Erdnussöl, Sonnenblumenöl und Rapsöl mit einem tragbaren Raman-Spektrometer in Verbindung mit Chemometrie-Software beschrieben.

Moderne Raman-Geräte sind schneller, robuster und kostengünstiger als ihre Vorgänger. Die Bauweise leistungsstarker, tragbarer Handgeräte hat der Technologie die Türen für neue Anwendungsgebiete geöffnet, die für ältere, umständlichere Geräte bisher nicht in Frage kamen. Raman-Handgeräte wie das NanoRam® von B&W Tek eignen sich aufgrund der extrem hohen molekularen Selektivität des Verfahrens hervorragend für pharmazeutische Anwendungen wie das Testen von Rohmaterialien, die Überprüfung von Endprodukten und die Identifikation gefälschter Arzneimittel.

Es werden ternäre Gemische aus wässrigen Zuckerlösungen gemessen und multivariate Modelle der Analytkonzentration mithilfe der Software BWIQ erstellt.

Cellulose ist ein gängiger Hilfsrohstoff natürlichen Ursprungs, der in vielen pharmazeutischen Erzeugnissen zum Einsatz kommt. Um sicherzustellen, dass Verbraucher hochwertige Cellulose und Cellulosederivate erhalten, müssen die Rohstoffe überprüft werden. Das NanoRam®-1064 bietet einen echten Mehrwert für die pharmazeutische Identifikationsanalyse, da es die von herkömmlichen Raman-Handspektrometern mit 785-nm-Lasern erzeugte Fluoreszenz auf ein Minimum reduziert. Das NanoRam®-1064 wird daher zur Identifikation von Cellulosederivaten verwendet, die bei einem 785-nm-Laser für gewöhnlich fluoreszieren.

Das TacticID®-GP Plus unterstützt Sicherheitspersonal und Einsatzkräfte mit mehreren Messmodi. Der A-Modus ermöglicht Benutzern die Erstellung von Raman- oder SERS-Spektrenbibliotheken mit anpassbarem Spektrensuchbereich und einem Grenzwert für den Index der Trefferqualität (Hit Quality Index, HQI). Besonders vorteilhaft ist der A-Modus für forensische Labore, die die SERS-Detektion auf speziell in ihrer geografischen Region vorkommende Designerdrogen erweitern wollen, oder für die Lebensmittelsicherheit in zukunftsorientierten Märkten. In diesem Beispiel wird der A-Modus zum Erstellen einer SERS-Bibliothek für Melamin verwendet, um es in Säuglingsanfangsnahrung einfach anhand eines einzelnen Indikator-Peaks erkennen zu können.

Forschungslabore müssen ihre Kapazitäten zur routinemäßigen Analyse von Mikroplastikkandidaten aus Umweltproben erweitern, um deren Herkunft zu bestimmen und biologische Auswirkungen vorherzusagen. Spektroskopische Techniken eignen sich gut zur Polymeridentifizierung. Die Labor-Raman-Spektroskopie ist eine Alternative zu konfokalen Raman-Mikroskopen und Fourier-Transformations-Infrarot-Mikroskopen (FTIR) zur schnellen Identifizierung von Polymermaterialien. In dieser Application Note wurde Raman-Mikroskopie verwendet, um sehr kleine Mikroplastikpartikel zu identifizieren.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Eine komplette Leitungswasseranalyse umfasst die Bestimmung des pH-Werts, der Alkalinität sowie der Gesamtwasserhärte. Sowohl pH-Messung als auch pH-Titration mit einer Standard-pH-Elektrode weisen verschiedene Nachteile auf. Erstens ist die Ansprechzeit einige Minuten zu lang, und was noch viel wichtiger ist: die Rührgeschwindigkeit beeinflusst ganz entscheidend den gemessenen pH-Wert. Anders als diese Standard-pH-Elektroden garantiert die Aquatrode Plus mit ihrer speziellen Glasmembran schnelle, korrekte und sehr genaue pH-Messungen und pH-Titrationen in Lösungen, die eine niedrige Ionenstärke aufweisen oder schwach gepuffert sind. Die Gesamtwasserhärte wird am besten durch eine calciumionen-selektive Elektrode (Ca ISE) bestimmt. In einer komplexometrischen Titration können Calcium und Magnesium simultan bis zu einem Calcium-/Magnesiumverhältnis von 10:1 bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen für beide Ionen liegen im Bereich von 0.01 mmol/L.

Eine zweckmässige adsorptive katodische stripping-voltammetrische (AdCSV-) Methode wurde für die Spurenbestimmung von Uran(VI) in Trinkwasserproben mit Hilfe von Chloranilsäure (CAA) entwickelt. Die Anwesenheit verschiedener Matrix-Komponenten (KNO3, Cl-, Cu2+, organische Stoffe) kann die Bestimmung von Uran-CAA-Komplexen beeinträchtigen. Die Störungen können jedoch durch eine entsprechende Auswahl an voltammetrischen Parametern gemindert werden. Während problematische Wasserproben immer noch eine Uranbestimmung im unteren µg/L-Bereich erlauben, kann Uran in leicht verschmutzten Leitungswasserproben bis zu einem ng/L-Bereich bestimmt werden, der mit der Analyse der gängigen ICP-MS-Methoden vergleichbar ist.

Aus einer Vielzahl von Gründen ist der Wassergehalt in Schokolade von essentieller Bedeutung und muss deshalb sehr genau bestimmt werden. Dieses Poster vergleicht eine automatische Version der Karl-Fischer-Titration (KFT) unter Verwendung der sequenziellen Zugabe verschiedener Lösungsmittel mit der weitverbreiteten manuellen Titration bei hohen Temperaturen mit Hilfe einer Mischung aus Chloroform und Methanol. Der anhand dieser beiden Prozeduren ermittelte Wassergehalt zeigt eine sehr hohe Übereinstimmung. Allerdings erfordert die manuelle Titration eine arbeitsintensive Probenvorbereitung, die Nebenreaktionen sind schwer zu bestimmen und darüber hinaus müssen gefährliche halogenisierte Lösungsmittel eingesetzt werden. Demgegenüber ist die automatische KFT eine unkomplizierte Methode; sie verwendet ungefährliche Lösungsmittel, ermöglicht die quantitative Analyse von Nebenreaktionen und ist problemlos auf die Bestimmung von Wasser in zucker- und fetthaltigen Matrices anzuwenden.

Die Herausforderung bei der Analyse der vorliegenden Arbeit besteht in der Bestimmung von Chlorid, Phosphat und Sulfat in Anwesenheit schwieriger Probenmatrices, die in Wechselwirkung mit der stationären Säulenphase stehen oder sie sogar unbrauchbar machen. Metrohms patentierte Stopped-Flow-Dialyse in Verbindung mit dem neuen Ionenchromatographen 881 Compact IC pro überwindet diese Probleme. Zwei Standardlösungen für die Konzentrationsbereiche von 1.0 bis 3.6 mg/L und 10 bis 36 mg/L sowie zwei Proben, eine ultrahocherhitzte (UHT-) Milch und ein Babymilchpulver, wurden in Bezug auf Analytkonzentration, relative Standardabweichung, Kalibrierqualität, Verschleppung und Wiedergewinnungsraten charakterisiert. Während die Kalibrierkurven mit fünf Punkten einen Korrelationskoeffizienten (R) besser als 0.9999 ergaben, war die Verschleppung (zwischen zwei nachfolgenden Injektionen einer konzentrierten und einer Blindprobe) niedriger als 0.49 %. Die Wiedergewinnung für geringe (10…36 mg/L) und hohe Standardkonzentrationen (1.0…3.6 mg/L) lag zwischen 91 und 99 % bzw. 94 und 100 %. Die automatisierte und kompakte Stopped-Flow-Dialyse gehört zu den Spitzentechniken bei der Probenvorbereitung und gewährleistet optimale Trennleistung durch effizienten Schutz der Säule vor schädlichen Matrixverbindungen.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Psychoaktives Gamma-Hydroxybutyrat (GHB) und sein Prodrug Gamma-Butyrolacton (GBL) sind Substanzen, die immer stärker als Date-Rape- und Partydrogen missbraucht werden. Da sich das nicht kontrollierte GBL sowohl in-vivo als auch in-vitro in illegales GHB umwandeln lässt, ist deren rechtliche Unterscheidung von entscheidender Bedeutung. Für die forensische Bestimmung illegal hinzugefügter GHB und GBL in häufig konsumierten Getränken stellt diese Arbeit eine einfache und empfindliche Methode dar, bei der Ionenchromatographie mit direkter Injektion in Kombination mit spektrophotometrischer Detektion eingesetzt wird. Die Methode ermöglicht die Verfolgung der GHB-GLB-Interkonversion, entweder als in vivo- oder in vitro-Lactonspaltung oder als zwischenmolekulare GHB-Veresterung, und erfüllt somit die entsprechenden Anforderungen von Strafverfolgungsbehörden.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Die Rancimat-Methode ist eine allgemein gängige Methode zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von natürlichen Fetten und Ölen. Sie wird hauptsächlich für die Qualitätskontrolle in Ölmühlen und in der ölverarbeitenden Industrie eingesetzt. Fettsäuren werden bei höheren Temperaturen und unter Luftausschluss oxidiert. Die Reaktionsprodukte werden von Reinstwasser, das ständig auf Leitfähigkeit überwacht wird, absorbiert. Nach einer Induktionszeit mit langsamer Reaktion wird die Bildung von flüchtigen Carbonsäuren beschleunigt. Ab diesem Zeitpunkt ist eine rapide Erhöhung der Leitfähigkeit zu verzeichnen. Anstatt eines Aufwands von Wochen oder Monaten kann jetzt die Probe innerhalb weniger Stunden oxidiert werden. Die Methode kann ebenfalls zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von festen Nahrungsmitteln, die natürliche Fette oder Öle enthalten, eingesetzt werden. Oftmals ist sogar eine direkte Bestimmung ohne Extraktion des Fetts möglich, wenn der Fettgehalt einen bestimmten Wert übersteigt. In diesen Fällen ist eine einfache und zuverlässige Einschätzung der Qualität des produzierten Lebensmittels möglich. Eine Reihe von fetthaltigen festen Lebensmitteln wie Mandeln, Erdnüsse, Erdnussflips, Kartoffelchips, Muffins, Butterkekse, Pommes frites und Fertignudeln wurden mit der Rancimat-Methode erfolgreich getestet. Die Experimente haben gezeigt, dass die Zerkleinerung der Probe einer der wichtigsten Schritte ist. Der Mahlvorgang der getesteten Proben wurde so einfach wie möglich gehalten, um den Einsatz teurer Mahlvorrichtungen zu vermeiden.

Das Poster beschreibt den Einfluss der Parameter pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodid-Methode.

Das Poster beschreibt die Entwicklung einer automatisierten Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in verschiedenen Speiseölen.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.

Diese Applikation beschreibt eine einfache und schnelle Methode für die elektrokatalytische Bestimmung von Ethanol mittels Einweg-Karbon-Dickfilm-Elektroden (SPCEs). Durch Zugabe von Platin-Nanopartikeln (PtNPs) wird die Probe für die Analyse modifiziert.

Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

Die Feuchtigkeit in Cannabis beeinträchtigt die Wirksamkeit und muss daher genau bestimmt werden. Der Trocknungsverlust ist die gebräuchlichste Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit von Cannabis. Leider ist dieses Verfahren nicht feuchtigkeitsspezifisch und der Verlust jeglicher flüchtiger Komponenten, z. B. von Terpenen, wird fälschlicherweise als Feuchtigkeitsverlust gewertet. Die Karl-Fischer-Titration ist der einzige chemisch spezifische Test für Feuchtigkeit. Auf diesem Poster ist das zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration verwendete Gerät beschrieben und ein Vergleich der Resultate mit den Daten des Trocknungsverlusts ersichtlich.

LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Fructose (Fruchtzucker) ist die einzige in der Natur vorkommende Ketose. Man findet sie frei in der Mischung mit Traubenzucker (Honig, süsse Früchte, Tomaten) oder gebunden als Komponente des Rohrzuckers und verschiedener stärkeähnlicher Kohlehydrate. Da die Fructose süsser als Traubenzucker schmeckt, findet sie als Versüssungsmittel grosse Verwendung.Bereits 1932 wurde die polarographische Reduzierbarkeit von Zucker erstmals von Heyrovsky und Smoler beschrieben. Mit der nachstehenden Methode kann auf einfache Weise der Fructosegehalt in Früchten, Fruchtsäften und Honig quantitativ bestimmt werden.

Die Qualität von Eierteigwaren wird im Wesentlichen durch deren Eigehalt bestimmt. Daneben sind jedoch auch der Wassergehalt, der die Haltbarkeit des Produkts beeinflusst, sowie der Säuregrad, der bei erhöhtem Wert eine unerwünschte Säuerung während der Teigzubereitung oder beim Trocknen erkennen lässt, von Bedeutung. Mit der Prüfung auf Chlorid lassen sich etwaige Kochsalzzusätze feststellen.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Die Qualität eines Essigs hängt von verschiedenen Faktoren ab. Da bereits von Flasche zu Flasche Gehaltsschwankungen der Einzelkomponenten auftreten, können keine Durchschnittswerte angegeben werden. Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Essig: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, flüchtige und nichtflüchtige Säure, freie Mineralsäure sowie freie und gesamte schweflige Säure.

Das Bulletin beschreibt Analysenmethoden zur Bestimmung der folgenden Parameter: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, Aschenalkalität, Formolzahl, gesamte schweflige Säure, Chlorid, Sulfat, Calcium und Magnesium. Die Methoden eignen sich für die Analyse von Konfitüren, Frucht- und Gemüsesäften und deren Konzentraten.

In diesem Bulletin werden pH-Messungen in Molkereiprodukten beschrieben. Dabei wird der Handhabung, Wartung und Aufbewahrung der pH-Elektroden besondere Aufmerksamkeit geschenkt.

In diesem Bulletin werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Bestimmung des Säuregehalts von Milch und Joghurt nach DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 und IDF 86 sowie des Chloridgehalts von Milch, Butter und Käse nach EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 und IDF 242 beschrieben. Darüber hinaus wird die Bestimmung des Natriumgehalts von Milch mittels thermometrischer Titration erläutert. Ebenfalls beschrieben wird die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter nach AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 und GB/T 21121 sowie die Bestimmung von Laktose in laktosefreier Milch mittels Ionenchromatographie.Zur Bestimmung des pH-Werts von Molkereiprodukten siehe Application Bulletin AB-086 und zur Bestimmung von Calcium und Magnesium siehe Application Bulletin AB-235.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Speiseöle und -fette enthalten natürliche Tocopherole und in einigen Fällen auch als Antioxidantien zugefügte synthetische Tocopherole. Die unten beschriebene Methode ermöglicht die einfache und schnelle Bestimmung des Tocopherolgehalts mittels Voltammetrie. Die Tocopherole werden elektrochemisch an der Elektrode aus Glassy Carbon (GCE) oxidiert. Die Bestimmungsgrenze liegt bei etwa 5 ppm (mg/kg) Tocopherol.

Neben dem natürlichen Vorkommen in Obst und Gemüse, wird Ascorbinsäure (Vitamin C) als Antioxidationsmittel in Lebenmitteln und Getränken verwendet. Darüber hinaus ist Ascorbinsäure auch in zahlreichen Arzneimitteln vorhanden.Ascorbinsäure sowie deren Salze und Ester können durch Titration oder mittels Polarographie bestimmt werden, wobei die Ascorbinsäure jeweils zu Dehydroascorbinsäure oxidiert wird.Bei der titrimetrischen Bestimmung kann eine bi-voltametrische oder photometrische Äquivalenzpunktindikation verwendet werden. Dabei ist zu beachten, dass nur die bi-voltametrische Indikation von Eigenfärbungen der Probe unabhängig ist. Die Polarographie ist die selektivste der beschriebenen Methoden, da andere reduzierende oder oxidierende Substanzen nicht erfasst werden.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.

Weine enthalten Schwermetalle, die durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. In der Regel handelt es sich um Eisenmengen zwischen 1 und 5 mg, selten bis 9 mg Fe/Liter. Daneben können Zink, Kupfer und Blei – in dieser Reihenfolge mit abnehmenden Gehalten – vorhanden sein. Um die für die Schönung nötige Menge Kaliumferrocyanid abzuschätzen, sind bis jetzt recht komplizierte und relativ ungenaue Methoden beschrieben worden.Mit Hilfe dieses Bulletins ist es möglich, auf einfache Art und mit kleinem apparativen Aufwand zu genauen Resultaten zu kommen. Die Untersuchungsergebnisse stehen nach kurzer Zeit zur Verfügung.

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Das Bulletin beschreibt eine einfache polarographische Methode zur Bestimmung von Chinin in Getränken und Tabletten. Während sich Chinin in Getränken direkt bestimmen lässt, muss es aus Tabletten extrahiert werden. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.2 mg/L bzw. 4 μg/Tablette.

Nitrit kann nach seiner Umsetzung zu Diphenylnitrosamin (C6H5)2NNO polarographisch bestimmt werden. Damit die Umwandlung schnell und quantitativ erfolgt, wird Kaliumthiocyanat als Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in saurer Lösung bei einem pH-Wert von ca. 1.5. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 μg/L NO2-.

Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Kalium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente und ist in vielen verschiedenen Mineralien und anderen Kaliumverbindungen zu finden. Es ist an vielen zellulären Funktionen wie dem Zellstoffwechsel und Zellwachstum beteiligt und daher ein lebenswichtiger Mineralstoff für Menschen, Tiere und Pflanzen. Aus diesen Gründen und zur Vermeidung von Problemen, die durch einen Mangel oder eine übermässige Aufnahme von Kalium verursacht werden können, ist es wichtig, den Kaliumgehalt von Lebensmitteln oder des Bodens deklarieren zu können.Dieses Bulletin beschreibt eine Alternative zur flammenphotometrischen Methode unter Verwendung einer ionenselektiven Elektrode und mittels Direktmessung oder Standardaddition. Es werden mehrere Kaliumbestimmungen in verschiedenen Matrices mithilfe der kombinierten kaliumselektiven Elektrode vorgestellt. Darüber hinaus sind allgemeine Hinweise, Tipps und Tricks für bewährte Messpraktiken enthalten.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Malein- und Fumarsäure lassen sich elektrochemisch zu Bernsteinsäure reduzieren. In sauren Lösungen ist dabei eine Differenzierung der beiden Säuren nicht möglich, da beide bei dem gleichen Potential reduziert werden. Hingegen ist eine Trennung bei pH = 7.8 ... 8.0 gut möglich, da sich Fumarsäure bei niedriger Protonenkonzentration (infolge cis-trans-Isomerie) schwerer reduzieren lässt als Maleinsäure.

Die Formolzahl stellt einen weiteren Parameter zur Charakterisierung von Frucht und Gemüsesäften dar. Da es sich hierbei um eine reine Kennzahl handelt (die Formolzahl geht weder auf die Molekülgrösse, noch auf die Menge der Aminosäuren ein), können die Bedingungen der Titration den praktischen Bedürfnissen angepasst werden. Dies betrifft insbesondere den pH-Wert des Endpunkts der SET-Titration (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2 usw.).

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Nach dem Abbau biologischer Proben (z. B. Milch, Wolle usw.) ist es häufig wichtig, das Cystin/Cystein-Verhältnis zu kennen. Dieses Application Bulletin beschreibt die gleichzeitige polarographische Bestimmung der beiden Aminosäuren. Die Bestimmung erfolgt in Perchlorsäurelösung an der DME. Bei Proben mit hohem Eiweissgehalt muss die Bestimmung in einer alkalischen Lösung erfolgen.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Dieses Dokument beschreibt Rancimat-Tests für flüssige und feste Lebensmittelproben, einschließlich direkter und PEG-Methoden, für die Qualitätskontrolle der Oxidationsstabilität in der Lebensmittelindustrie.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Pyridoxin (Vitamin B6). Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung in Monovitamin- und teilweise in Multivitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Analyse wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 µg/L Pyridoxin · HCl.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie und gesamte schweflige Säure sowie Ascorbinsäure (Vitamin C) und andere Reduktone.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Die Wirksamkeit von Antioxidantien kann als Antioxidationsaktivität ausgedrückt werden. Sie lässt sich bequem mittels Rancimat-Methode ermitteln. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit einer Mischung aus Schmalz und des zu untersuchenden Antioxidans und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient drückt die Effizienz des jeweiligen Antioxidans aus und wird als Antioxidationsaktivitäts-Index (AI) bezeichnet.Diese Applikation beschreibt die Bestimmung des Antioxidationsaktivitäts-Index von fünf verbreiteten Antioxidantien.

Das Bulletin beschreibt eine einfache Methode zur Bestimmung des Calciumgehalts in Milchprodukten. Durch Verwendung von CuEGTA und der ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) als Indikatorelektrode lässt sich die Bestimmung ohne aufwendige Probenvorbereitung durchführen. Wird anstelle von EGTA der Komplexbildner EDTA als Titriermittel eingesetzt, so erhält man die Summe aus Calcium und Magnesium. Der Magnesiumgehalt lässt sich dann aus der Differenz der Resultate der beiden Titrationen berechnen.

Die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Lebensmitteln mit geringem Fettanteil ist eine Herausforderung. Als Alternative kann die Oxidationsstabilität indirekt angegeben werden. Dabei wird bestimmt, inwieweit eine Probe, die mit einem Fett als Standard, z. B. Schmalz, vermischt wird, die Oxidationsstabilität des Standards verändert. Dazu bestimmt man zum einen die Induktionszeit der Mischung aus Schmalz und Probe und zum anderen die des reinen Schmalzes. Der Quotient wird als Stabilitätsindex (SI) bezeichnet.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt, was eine Analyse durch thermometrische Titration ermöglicht. Es wurden mehrere Lebensmittel analysiert, nämlich Brühe, Bratensoße, Tomatenketchup, Maischips, Laugenstangen und Cracker. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse war gut. Nach dem Einwiegen und Zugeben der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Zusätzlich zu diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Die freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen können durch thermometrische Titration bestimmt werden. Da die exotherme Reaktion zwischen den FFA und dem alkoholischen TBAOH zu schwach ist, wird eine katalytisch verstärkte thermometrische Titration verwendet. Der Katalysator dient als Indikator für den Endpunkt. Für die FFA-Titration wird Paraformaldehyd als Katalysator verwendet, da Paraformaldehyd in Gegenwart von überschüssigen Hydroxidionen endotherm hydrolysiert. Dies führt zu einem stark exothermen Endpunkt, der zuverlässig nachgewiesen werden kann.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Kalzium und Magnesium in handelsüblichen Milchfertigprodukten unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Calcium und Magnesium in Milch können schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Na4EDTA als Titriermittel titriert werden. Die Molarität des Titriermittels wird in tiamo (Software) mit dem Befehl SLO automatisch berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Ca und Mg/100 mL angegeben.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung des Natriumgehalts in Milchprodukten, die für die Öffentlichkeit zugänglich sind, unter Verwendung eines 859 Titrotherm und eines 814 USB Sample Processor. Der Natriumgehalt von Milch kann schnell und einfach thermometrisch mit einer Standardlösung von Al3+ als Titriermittel titriert werden. Thermometrische Titrationen werden unter Bedingungen einer konstanten Titriermittelzugaberate durchgeführt. Die Molarität des Titriermittels wird automatisch in tiamoTM (Software) mit dem SLO-Befehl berechnet. Die Ergebnisse werden in mg Na/100 ml angegeben. Zusätzlich zu diesem Anwendungsbulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Anwendungsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Application Bulletin liefert Informationen zum System MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 ist ein komplett konfiguriertes System für die automatische volumetrische Karl-Fischer-Titration mit der sich der Wassergehalt in flüssigen und festen Proben bestimmen lässt. Bis zu 24 Proben können direkt in 75-mL-Titriergefässen analysiert werden. Die Proben werden in den Titriergefässen eingewogen und mit einer Al-Folie abgedeckt. Dies verhindert eine Verfälschung des Wassergehalts.

Die Rancimat-Methode bestimmt die Oxidationsstabilität (OSI) und die antioxidative Kapazität (SI) von festen Lebensmitteln. OSI-Messungen werden direkt, mit extrahiertem isoliertem Fett oder mit der Polyethylenglykol-Methode durchgeführt. Die SI kann bestimmt werden, wenn die Probe mit einem Referenzfett ohne Antioxidantien gemischt wird.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) ist ein vollständig konfiguriertes System für die Wasserbestimmung in festen oder flüssigen Proben mittels automatisierter volumetrischer Karl-Fischer-Titration. Es beinhaltet ein Polytron PT 1300 D für die Homogenisierung der Proben. Bis zu 53 Proben werden direkt in 120-mL-Titrierbechern analysiert. Die Proben werden im Titrierbecher gewogen und mit Aluminiumfolie und einem Folienhalter verschlossen, so dass sie weder Wasser verlieren noch absorbieren.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.

Diese Applikation enthält Informationen zur Titerbestimmung in der Karl-Fischer-Titration, insbesondere zu den für eine Titerbestimmung geeigneten Wasserstandards und den richtigen Umgang mit denselben.Die Titerbestimmung für Karl-Fischer-Titriermittel ist unverzichtbar, da sich der Titer aufgrund der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Die Häufigkeit der Bestimmung hängt vom Titriermittel und der Dichtigkeit des Systems ab.In der Karl-Fischer-Titration hat der Titer die Einheit mg/mL. Der in einer Titerbestimmung ermittelte Wert gibt an, wieviel Milligramm Wasser in einem Milliliter Titriermittel reagiert.

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.

Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Instant-Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Dialyse als Probenvorbereitung.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in 4 % Borsäure mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Betain mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einem Grapefruit-Softdrink mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die Dialyse wird als Inline-Probenvorbereitungstechnik eingesetzt.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in einem funktionellen Fruchtsaft mittels Kationenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion. Als Inline-Probenvorbereitungstechnik wird die Dialyse eingesetzt.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Kalzium, Magnesium, Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Weinprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Dimethylamin (DMA), Trimethylaminoxid (TMAO), Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Fischprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Cholin in Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Orangensaft mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Verdünnung und nachfolgenden Metrohm Inline-Ultrafiltration.

Bestimmung von Kupfer, Zink, Eisen(II) und Mangan in Rotwein mittels Kationenchromatographie mit UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium in Leitungswasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Partial Loop-Injektionstechnik ist ein überaus bekannter Weg der Probeneinführung in ein HPLC-System. In der Ionenchromatographie wird sie noch nicht allzu oft verwendet. Dank dem Liquid Handling mit der Dosino-Technologie von Metrohm ist es möglich, Partial-Loop-Injektionen mit Blick auf Reproduzierbarkeit und Genauigkeit auf hohem Niveau durchzuführen. Sie schliesst auch eine Multi-Level-Kalibrierung aus einer Standardlösung ein. Diese Application Note findet Anwendung bei der parallelen Bestimmung von Anionen und Kationen in Leitungswasser unter Verwendung eines einzigen Sample Processors. Die Ergebnisse bezüglich der Anionen werden in der AN S–287 beschrieben.

Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.

Die Bestimmung der Kationen in Leitungswasser ist eine einfache IC-Anwendung. Hier wird sie eingesetzt um Metrohm’s intelligent Pick-up-Technik (MiPuT) vorzustellen. MiPut erlaubt die Injektion kleinster Volumina aus sehr kleinen Probemengen. Aktuell werden je 10 µL aus einer Probe von 100 µL für die Anionen- resp. Kationenanalyse eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgt durch Injektion von verschiedenen Volumina einer einzigen Standardlösung. AN-S-302 beschreibt die entsprechende Anionenbestimmung.

Das Verkürzen der Analysenzeit ist eine anspruchsvolle Aufgabe, weil sich parallel dazu die Peakauflösung verringert. Mit einer 100 mm langen Microbore-Säule können Standardkationen in Leitungswasser in nur 5 Minuten bestimmt werden. Verlängert man die Analysenzeit auf 6.5 Minuten, lässt sich auch Strontium bestimmen.

Schnelle und schöne IC! Hervorragende Peakformen auf Säulen mit der Standardflussrate und einem starken Eluenten. Wird die hochkapazitive Metrosep C 6 - 250/4.0 eingesetzt, bedeutet das üblicherweise lange Retentionszeiten. Ein starker Eluent erlaubt jedoch die Bestimmung der Kationen in Trinkwasser in einer kurzen Laufzeit bei sehr symmetrischen Peaks.

Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.

Biogene Amine und Trimethylamin-N-oxid (TMAO) sind Indikatoren für die Qualität der Traubengärung. Konsum von aminreichen Weinen führt häufig zu Kopfschmerzen, weshalb die Aminkonzentrationen im Wein überwacht werden muss. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin-N-oxid, Putrescin, Cadaverin und Histamin neben diversen Standardkationen mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 100/4.0 und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

In Tabak ist Ammoniak enthalten, entweder natürlich oder hinzugefügt, der beim Rauchen freigesetzt wird. Ammoniak steigert den Anreiz zu rauchen, weshalb davon auszugehen ist, dass er das Suchtpotenzial erhöht. Die Bestimmung von Ammoniak in Tabak erfolgt durch Säureextraktion und Trennung mittels Ionenchromatographie gefolgt von nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Tabak-Zusatzstoffe können Kationen wie Ammonium (siehe AN-C-168) sowie andere Kationen als Gegenionen organischer Säuren enthalten. Zu diesen Zusatzstoffen zählen Verbindungen zum Speichern von Feuchtigkeit und zum Erhalt des Tabakgeschmacks. Ammonium wird hinzugefügt, um den Anreiz zum Rauchen zu steigern, weshalb davon auszugehen ist, dass es das Suchtpotenzial erhöht. Die Bestimmung von Kationen in Tabak-Zusatzstoffen erfolgt durch die Trennung mittels Ionenchromatographie gefolgt von nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Kationenanalyse in Trinkwasser ist eine Routineaufgabe in der Ionenchromatographie und kann mit diversen Trennsäulen erreicht werden. Die Verwendung einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit einer hohen Eluentenkonzentration ermöglicht es, die Analysezeit auf weniger als 12 Minuten zu reduzieren. Es werden auch sehr symmetrischen Peaks mit einer hohen Empfindlichkeit für die zweiwertigen Kationen erreicht. Direkte Leitfähigkeitsdetektion wird eingesetzt.

Holzspäne und Sägemehl können in der Herstellung von Futtermitteln, z. B. für Wiederkäuer, eingesetzt werden. Die Verwendung von Melamin, ein Rohstoff für Harze in Holzklebstoffen, in Futtermitteln ist begrenzt. Die Melaminkonzentration in Sägemehl muss daher analysiert werden. Das Melamin wird nach der ionenchromatographischen Trennung mittels UV/VIS-Detektion bestimmt.

Molke ist die nach der Käseherstellung zurückbleibende Flüssigkeit. Sie wird hauptsächlich als Futtermittel verwendet. Darüber hinaus kommt sie auch als Nahrungsergänzungsmittel in Form von Getränken oder Pulver zum Einsatz. Bei dieser Anwendung werden Milchsäure und Kationen mit nur einer Analyse bestimmt. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 trennt Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium durch Ionenaustausch. Sie übernimmt zudem die Funktion einer Ionenausschlusssäule zur Trennung der Milchsäure. Sowohl die Milchsäure als auch die Kationen lassen sich durch Anwendung der direkten Leitfähigkeitsdetektion im gleichen Ablauf bestimmen. Während Kationen für gewöhnlich als negative Peaks eluieren, erfolgt die Elution bei Milchsäure als früher positiver Peak. MagIC Net zeigt beide in der üblichen positiven Richtung.

Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Diese Application Note beschreibt, wie SDM-Messungen (Stepwise Dissolution Measurement) die schrittweise Auflösung von beschichteten Aluminiumproben aufzeigen. Ziel ist es dabei, Korrosionsvorgänge besser zu verstehen. Zusammen mit der NOVA-Software und der 1-L-Korrosionszelle ist der Autolab PGSTAT204 eine ausgezeichnete Wahl, um schnelle und akkurate SDM- und andere Korrosionsmessungen durchzuführen.

In dieser Application Note wird die EIS bei drei beschichteten Aluminiumproben vor und nach der SDM-Messung (Stepwise Dissolution Measurement) angewendet. Diese Methode wurde in der Application Note AN-COR-08 behandelt.

Die Konzentrationen von toxischen, biogenen Aminen in Lebensmitteln, insbesondere in Fisch und Wein, sind ein wichtiges Qualitätsmerkmal. Die vorliegende Application Note zeigt die Trennung von Putrescin, Cadaverine und Histamin neben den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf einer Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 mit Dose-in Gradient; die Quantifizierung über Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Choline ist wichtig für die Biosynthese zahlreicher Moleküle, wie z. B. des Neurotransmitters Acetylcholine, und kommt als Zwischenprodukt im menschlichen Stoffwechsel vor. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt nach Mikrowellenaufschluss. Die Trennung wird auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 nach sequenzieller Suppression durchgeführt. Die Trennung von den Standardkationen ist ausgezeichnet.

Biogene Amine werden während des Herstellungsprozesses von Wein freigesetzt. Im Wein kommen sie als geruchlose Salze vor. Im Mund entfaltet sich jedoch teilweise ihr Aroma und beeinflusst den Geschmack des Weins. Darüber hinaus werden biogene Amine mit mangelnder Hygiene oder unzulänglichen Herstellungsverfahren in Verbindung gebracht. Die biogenen Amine werden mittels suppressierter Kationenchromatographie bestimmt.

Diese Anwendung konzentriert sich auf die gleichzeitige Analyse von Kationen und unterdrückten Anionen mit einem Zweikanal-Metrohm-IC, der von OpenLab CDS betrieben wird.

Durch die Verwendung eines enzymatischen Sensors mit einer im Siebdruckverfahren hergestellten Elektrode können Hersteller die Milchsäureproduktion messen und so die Fermentationsprozesse überwachen.

Bestimmung von geringen Mengen Chlorid (bis ca. 5mg/L Cl-) durch thermometrische Titration.

Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Ölen.

Bestimmung von Na, P und [Na]/[P] in Precursor-Lösungen und Feststoffen in der Fertigung von Natriumtripolyphosphat.

Bestimmung von Natrium als Chlorid in Ketchups, Saucen und ähnlichen Lebensmitteln.

Bestimmung von Natrium in Salzen, Prozesslösungen und Lebensmitteln.

Die Iodzahl ist ein Mass der Gesamtzahl an Doppelbindungen, die in Fetten und Ölen vorkommen. Er beschreibt die «Menge an Gramm Iod, die mit den Doppelbindungen in 100 g Fett oder Öl reagiert». Die Bestimmung wird mittels Auflösung der Einwaage in einem unpolaren Lösungsmittel wie Cyclohexan durchgeführt, anschliessend wird Eisessig hinzugefügt. Die Doppelbindungen werden mit einem Überschuss einer Lösung aus Iodmonochlorid («Wijs-Lösung») zur Reaktion gebracht. Quecksilberionen werden beigefügt, um die Reaktion zu beschleunigen. Nach Abschluss der Reaktion wird das überschüssige Iodmonochlorid durch die Zugabe von wässriger Kaliumiodidlösung in Iod überführt, welches anschliessend mit einer handelsüblichen Natriumthiosulfatlösung titriert wird.

Die Titration einer ungefilterten Suspension der Probe mit einer standardisierten Aluminiumlösung, die einen stöchiometrischen Überschuss an Kaliumionen enthält, in Anwesenheit von Ammoniumhydrogendifluorid bei einem ungefähren pH-Wert von 3 führt zu einer exothermen Reaktion, bei der nichtlösliches NaK2AlF6 entsteht. Das Titriermittel ist gegenüber einer Lösung, die mit wasserfreiem Natriumsulfat oder Natriumcarbonat vorbereitet wurde, standardisiert. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Eine gemessene Salzmenge wird direkt mit einer Lösung aus 1 mol/L Tetranatrium-EDTA bis zu den thermometrisch festgelegten Endpunkten für Ca und Mg titriert. Acetylaceton wird hinzugefügt, um die Ca- und Mg-EDTA-Stabilitätskonstanten für bessere Endpunktschärfe zu ändern.

Eine abgemessene Milchmenge wird mit Trichloressigsäure behandelt, damit die Milchtrockenmasse gerinnt und Calcium sowie Magnesium als dissoziierte Ionen freigesetzt werden. Die geronnene Milch wird gefiltert oder geschleudert, und ein Aliquot des klaren Serums wird mit einer Standardlösung aus 1 mol/L Tetranatrium-EDTA bis zu thermometrisch festgelegten Endpunkten für Ca und Mg titriert. Acetylaceton wird hinzugesetzt, um die Ca- und Mg- EDTA-Stabilitätskonstanten für eine bessere Endpunktschärfe zu verändern.

Sulfat wird durch eine Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Der Überschuss an Bariumchromat wird ausgefällt, indem es mittels einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht wird. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.

Sulfat wird als Bariumsulfat durch Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Das überschüssige Bariumchromat wird durch Zugabe einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Fischkonserven mittels thermometrischer Titration. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Instant-Nudeln. Diese Produkte enthalten erhebliche Mengen an Natrium (mindestens 50 % der empfohlenen Tagesdosis), was eine präzise Analyse des Natriumgehalts erfordert. Die argentometrische Titration des Chloridgehalts (unter der Annahme, dass der Natriumgehalt in den Nudeln ausschliesslich von der Natriumchloridzugabe herrührt) ist ungeeignet für die präzise Analyse, da die Nährwertangaben auf der Verpackung belegen, dass neben Natriumchlorid weitere Natriumsalze in den Produkten vorkommen. Die thermometrische Titration ermöglicht eine schnelle und direkte Bestimmung von Natrium. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamtkonzentration von Natrium in Vorstufen, die zur Herstellung von Margarine dienen. Um Margarine herzustellen, werden die Lösungen der Vorstufen mit Speisefetten und -ölen gemischt. Dabei können der Margarine Spuren von Natriumchlorid und von anderen Natrium- sowie Kaliumsalzen zugegeben werden; dies geschieht meist in Form von Emulgatoren, Stabilisatoren, Antioxidantien, Vitaminen, Lebensmittelfarbstoffen oder Geschmacksverstärkern. Für die Hersteller ist die Analyse des Natriumgesamtgehalts in den Vorstufen effizienter und kostengünstiger als die spätere Analyse des Natriumgesamtgehalts im Endprodukt.Der Natriumgehalt von Lebensmitteln wird in der Regel indirekt mit einer argentometrischen Titration des Chlorids bestimmt. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Chloridionen in einem molaren Verhältnis von 1:1 zu den Natriumionen stehen. Das ist allerdings dann nicht der Fall, wenn – wie bei natriumhaltigen Lebensmitteln üblich – weitere natriumhaltige Verbindungen in der Margarine vorliegen. Die Verwendung von Kaliumchlorid als Teilersatz für Natriumchlorid in einigen Rezepturen ist eine weitere Fehlerquelle.Durch direkte Titration von Natrium mittels thermometrischer Endpunkttitration (TET) werden diese Probleme beseitigt. Die TET ist eine direkte Bestimmungsmethode, die den gesamten Natriumgehalt in der Lösung berücksichtigt und die nicht durch die Anwesenheit von Kaliumionen beeinträchtigt wird. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des gesamten Natriumgehalts in Sojamilchprodukten. Die Methode ist auch geeignet zur Bestimmung von Natrium in Kuh-, Schafs- und Ziegenmilchprodukten. Mittels Standardaddition erzielt man genaue und präzise Bestimmungen, auch bei relativ geringen Natriumkonzentrationen.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit durch thermometrische Endpunkttitration mit Sulfaminsäure. Der Nitritgehalt einer Lösung kann bis auf 0.2 mmol/L analysiert werden.

Natrium kann in Käse thermometrisch ohne Probenvorbereitung und Zugabe von Zusatzstoffen bestimmt werden. Ein Homogenisierer übernimmt das Verteilen und Rühren. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Nitrat ist in allen gewöhnlichen landwirtschaftlichen Erzeugnissen enthalten und der Nitratgehalt in Gemüse sowie daraus hergestellten Produkten, z. B. Säften, kann aufgrund des grossflächigen Einsatzes von Düngemitteln beunruhigend hoch sein. Der Nitratgehalt ist in vielen Ländern reguliert, da Nitrat im menschlichen Körper Nitrosamine bilden kann. Nitrosamine sind möglicherweise krebserregend und die Weltgesundheitsorganisation (WHO) hat für Nitrat daher eine erlaubte Tagesdosis (ETD) von 3,7 mg/kg festgelegt. Um den Nitratgehalt, beispielsweise von Säften, zu kontrollieren, erfolgt mittels Standardaddition mit einer ionenselektiven Nitratelektrode eine schnelle und kostengünstige Bestimmung der Nitratkonzentration. Die Methode kann automatisiert werden und ist verglichen mit konkurrierenden chromatographischen oder spektroskopischen Methoden schneller und kostengünstiger.

Der Fluoridgehalt in Trinkwasser kann mit Hilfe der potentiometrischen Titration und der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE) schnell und bequem bestimmt werden. Vor der Messung wird die F-ISE mit geeigneten Standards kalibriert.

Die Bestimmung des Kaliumgehalts spielt in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie eine entscheidende Rolle. Kalium ist für den menschlichen Körper ein essentieller Mineralstoff. Es ist ein wichtiges intrazelluläres Kation und auch für Prozesse innerhalbder Zellen von grosser Bedeutung, da es dort die Regulierung zahlreicher Körperfunktionen wie Blutdruck, Zellwachstum und Muskelkontrolle übernimmt.Für die Deklaration des Kaliumgehalts von Lebensmitteln und Getränken wird dieser üblicherweise mittels Flammenphotometrie bestimmt. Die Flammenphotometrie ist allerdings nur über einen begrenzten Konzentrationsbereich linear und erfordert oft auch eine Probenverdünnung. Darüber hinaus sind die benötigten Geräte ziemlich komplex und mit hohen Anschaffungs- und Wartungskosten verbunden. Die hier vorgestellte Ionenmessung ist eine schnelle, kostengünstigere und zuverlässige Alternative zur Bestimmung des Kaliumgehalts von Getränken.

Die Bestimmung des Kaliumgehalts von Nahrungsmitteln spielt in der Lebensmittel- und Nahrungsergänzungsmittelindustrie eine entscheidende Rolle, da Kalium für den menschlichen Körper ein essentieller Mineralstoff ist. Es ist ein wichtiges intrazelluläres Kation und auch für Prozesse innerhalb der Zellen von grosser Bedeutung, da es dort die Regulierung zahlreicher Körperfunktionen wie Blutdruck, Zellwachstum und Muskelkontrolle übernimmt.Als Nahrungsergänzungsmittel kommt Kalium beispielsweise in Elektrolytpulver, Elektrolytgetränken und Nahrungszusätzen vor. Für die Quantifizierung des Kaliumgehalts in solchen Produkten eignet sich z. B. die Flammenphotometrie. In diesem Artikel wird als Alternative die schnelle, kostengünstige und einfach durchzuführende Ionenmessung mittels Standardaddition beschrieben.

One of the major sources of fluoride intake for humans comes from foodstuff, such as tea. Tea actually has one of the highest potentials to increase the daily fluoride intake. Excessive fluoride intake may lead to dental or skeletal fluorosis. The World Health Organization does not recommend consuming water with a fluoride content higher than 1.5 mg/L. In the presented method according to DIN 10807, the fluoride content can be assessed quickly with an ion selective electrode.

Dissolved oxygen (DO), incorporated into juices during processing, affects quality parameters of the beverage during storage such as Vitamin C concentration, color, and aroma. Various oxygen removal methods are used during juice production, such as vacuum-deaeration or gas sparging to increase product quality and extend shelf life. However, these methods have the drawback that the aroma might be affected since the volatile compounds are also removed. By assessing the DO content in fruit juices, manufacturers can improve the overall product quality. This application note describes a fast and accurate determination of dissolved oxygen in juices by using an optical sensor.

Dissolved oxygen (DO) is generally considered detrimental to wine quality, especially if introduced after fermentation, storage, or bottling. The presence of oxygen after primary fermentation and during the later stages of winemaking can enhance browning reactions, chemical and microbiological instability, and the formation of off-flavors such as acetaldehyde. Knowing the DO content in wine is important through the entire wine production process, because oxidation is a common fault in bottled wines. With the 913 pH/DO meter and the 914 pH/DO/Conductometer, the oxygen content of wine can be determined quickly and easily directly on site.

In municipal water supplies, higher dissolved oxygen (DO) content is desirable because it improves the taste of drinking water. However, high DO levels also speed up corrosion in water pipes. For this reason, industries utilize water with as little DO as possible, and add scavengers such as sodium sulfite to remove any oxygen from a water supply. Municipal water supply pipes are normally coated inside with polyphosphates to protect the metal from contact with oxygen, thus allowing higher DO contents. Therefore, monitoring the DO content online in a water supply is important to assess its DO content to either improve taste or minimize pipe corrosion. Using an optical sensor, such as the O2-Lumitrode, allows a fast and reliable determination according to ISO 17289.

In der Lebensmittelindustrie ist es unerlässlich, bestimmte Qualitätsparameter zu ermitteln und zu überwachen, um die Konsistenz zu gewährleisten. Dies ist besonders wichtig für flüssige Milchprodukte, die einer strengen Kühlkette unterliegen. Sowohl der gelöste Sauerstoff (DO) als auch der pH-Wert haben sich als zuverlässige Qualitätskriterien erwiesen. Sauerstoff verkürzt die Haltbarkeit und beeinflusst die Produktqualität (z. B. Nährwert, Farbe und Geschmack). Der DO-Gehalt hängt vom Salzgehalt in der Probe ab, der vom 914 pH/DO/Conductometer während der parallelen Leitfähigkeitsmessung automatisch berechnet und korrigiert wird. Der Säuregehalt ist ein weiteres wichtiges Messmerkmal, das sich leicht anhand des pH-Werts überprüfen lässt. Mit dem 914 pH/DO/Conductometer können alle wichtigen Qualitätskriterien mit einem Gerät überwacht werden.

Diese Application Note bietet eine einfache Möglichkeit, den Ammoniakgehalt in Kakaonibs mithilfe der Ionenmessung zu bestimmen und dabei die Standardadditionstechnik auf zuverlässige, kosten- und zeitsparende Weise anzuwenden.

Eine übermäßige Natriumzufuhr erhöht das Risiko von Gesundheitsproblemen. Ionenselektive Elektroden (ISEs) bieten eine schnelle, genaue und kostengünstige Methode zur Messung von Natrium in Lebensmitteln.

Grundwasser enthält viele Mineralien, kann aber durch natriumreiches Sickerwasser aus Mülldeponien verunreinigt sein. Eine genaue Na-Bestimmung in Wasser ist nach AOAC 976.25 unter Verwendung des Na-ISE möglich.

Bestimmung des Wassergehalts in Joghurtpulver mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des relativ hohen Wasser- und Fettgehalts wird die Probe zuerst mit einer 1:1-Mischung aus Chloroform und Methanol verdünnt.

Bestimmung des Wassergehalts in süsser Lakritze mittels Karl-Fischer-Titration. Zur Auflösung der Probe werden eine Mischung aus Methanol und Formamid als Lösungsmittel und ein Hochfrequenz-Homogenisator als Rührvorrichtung eingesetzt.

Bestimmung des Wassergehalts in Lemongrasöl mittels Karl-Fischer-Titration. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, werden spezielle KF-Reagenzien für Aldehyde und Ketone eingesetzt. Des Weitern erfolgt die Bestimmung bei 0 ... 4 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in Mehl mittels Karl-Fischer-Titration. Um die Analysendauer zu kürzen und präzisere Ergebnisse zu erhalten, erfolgen die Bestimmungen bei 50 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in einem tierischen Fettextrakt mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in geräuchertem Lachs und geräucherter Forelle mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Kartoffelchips mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (140 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in Gewürzen mittels Karl-Fischer-Titration. Um das Wasser der Zellen freizusetzen, muss ein Hochfrequenz-Homogenisator eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in Margarine mittels Karl-Fischer-Titration.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts in Gelatine mittels Ofentechnik.

Diese Application Note beschreibt die automatisierte Bestimmung des Wassergehalts in Likör (30% v/v) mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration (MATi 10).

In dieser Application Note wird die Karl-Fischer-Titration zur Bestimmung des Wassergehalts in Natriumacetat-Trihydrat verwendet. Mit dem MATi 10 kann diese Bestimmung automatisiert werden, was dem Anwender Zeit im Labor spart.

Die Wassergehaltsbestimmung mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration ist eine der wichtigsten Analysen weltweit. Mit dem aus einem OMNIS Titrator und einem OMNIS Sample Robot bestehenden OMNIS-System kann eine vollautomatische Analyse des Wassergehalts verschiedener Produkte und Matrices durchgeführt werden. Der OMNIS Sample Robot kann mehrere verschiedene Titrationen parallel durchführen. In dieser Application Note präsentieren wir die Ergebnisse einer volumetrischen Karl-Fischer-Titration, die parallel zu einer wässrigen Säure-Base-Titration auf demselben System durchgeführt wurde. Der Wassergehalt wird durch die parallel laufende wässrige Titration nicht beeinträchtigt, was die Kombination von potentiometrischen Titrationen und Karl-Fischer-Titrationen auf dem gleichen automatisierten System ermöglicht.

Die Branche für E-Zigaretten und sogenannte „Dampfer‟ wächst stetig. Die in diesen Produkten verwendeten Gemische werden für gewöhnlich als E-Liquid, E-Fluid oder E-Juice bezeichnet. Zur Sicherung der Qualität dieser E-Liquids müssen die wichtigsten Qualitätsparameter geprüft werden. Ein wichtiger Qualitätskontrollparameter ist der Wasser- oder Feuchtigkeitsgehalt.Die Bestimmung des Wasser-/Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration (KFT) ist ein bewährtes und zuverlässiges Verfahren. Die Vorteile der KFT im Vergleich zu anderen Methoden sind ihre Genauigkeit, Geschwindigkeit und Selektivität. Bei Proben mit einem hohen Wassergehalt, wie z. B. E-Liquids, ist die volumetrische KFT die bevorzugte Methode.In dieser Application Note wird ein System für die schnelle und zuverlässige Bestimmung des Wassergehalts von E-Liquids vorgestellt. Dieses vollautomatisierte System führt die Analyse vollkommen unbeaufsichtigt durch, einschliesslich Systemvorbereitung, Blindprobe, Titer- und Probenbestimmung. Der Arbeitsaufwand des Bedieners wird somit auf das Abwiegen der Probe und das Einsetzen der verschlossenen Probengefässe in das System reduziert.

Die Wassergehaltsbestimmung mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration ist eine der wichtigsten Analysen weltweit, vor allem im Hinblick auf die Lebensmittelqualität. Dieser Parameter hat einen wesentlichen Einfluss auf das Wachstum von Mikroorganismen und wirkt sich daher indirekt auf die Lagerfähigkeit von Rohmaterialien und Endprodukten aus. Eine gleichbleibende Qualität kann nur durch präzise Messungen während des Prozesses erzielt werden. Diese Messung wird mit dem Metrohm Eco KF Titrator für Mehl, Teig und Backwaren durchgeführt.

Karl-Fischer-Reagenzien enthalten Puffersubstanzen (üblicherweise Imidazol), da die Reaktionskonstante vom pH-Wert abhängt. Ein konstanter pH-Wert sorgt daher für wiederholbare Resultate. Im Jahr 2015 wurde Imidazol von der Europäischen Union als CMR-Stoff (karzinogen, mutagen oder toxisch) eingestuft und es wurde der Sicherheitshinweis H360D eingeführt, um vor einer möglichen Beeinträchtigung der Fruchtbarkeit oder Schädigung des Säuglings im Mutterleib zu warnen. Mittlerweile sind auch andere imidazolfreie Reagenzien käuflich zu erwerben. Diese Application Note enthält eine Zusammenfassung der Testmessungen mit dem 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Testmessungen an Wasserstandards werden mit einem OMNIS KF Titrator und den Karl-Fischer-Reagenzien Aquagent® Complet 5 und Methanol Fast der Firma Scharlau durchgeführt.

Bestimmung von Bromid und Bromat in Trinkwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender MS-Detektion.

Anorganische Arsen- und Selenspezies sollten im Trinkwasser maximale Schadstoffkonzentrationen (Maximal Contaminant Level, MCL) von 10 und 50 µg/L nicht übersteigen. Da beide Elemente jeweils in zwei Oxidationsstufen – der drei - und fünfwertigen – auftreten, ist vor der ICP/MS-Detektion ein Trennungsschritt nötig. Diese Application Note zeigt die gleichzeitige Bestimmung der beiden Arsen- (Arsenit und Arsenat) und Selenspezies (Selenit und Selenat). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Eine Verunreinigung von Trinkwasser mit Perchlorat kann verschiedene Ursachen haben. Neben natürlichen Vorkommen können anthropogene Quellen wie Düngemittel und Raketentreibstoff zu einer gefährlichen Wasserkontamination beitragen. Perchlorat beeinträchtigt die Iodaufnahme der Schilddrüse. Neugeborene und Kinder sind davon besonders betroffen, da Schilddrüsenhormone essenziell für das Wachstum sind. Neben der Ionenchromatographie (IC) mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion kann die IC in Verbindung mit einem MS-Detektor verwendet werden, um Perchlorat unterhalb des µg/L-Bereichs zu messen. In dieser Application Note wird die IC zur Erfüllung der Anforderungen von EPA 332.0 in Verbindung mit einem Triple-Quadrupol-MS durchgeführt (IC-MS/MS). Mit diesem IC-MS/MS-Aufbau wird eine mögliche Störung durch Sulfat vermieden.

Bei der Chlorung von Trinkwasser können krebserregende Nebenprodukte entstehen. Die EPA-Methode 557 ermöglicht die Quantifizierung von Halogenessigsäuren im µg/L-Bereich mit der IC-MS/MS-Technologie von Metrohm.

Bei der Trinkwasserdesinfektion mit Chlor, Chloramin oder Ozon können potenziell giftige halogenierte Nebenprodukte entstehen. Die Desinfektionsmittel können mit natürlich vorkommenden Bromiden und/oder organischen Stoffen im Quellwasser reagieren und eines der häufigsten und hochgiftigen Desinfektionsnebenprodukte (DBPs) bilden: Halogenessigsäuren (HAAs). Zum Schutz der menschlichen Gesundheit sind die maximal tolerierbaren Mengen an HAA im Trinkwasser reguliert (EPA 816-F-09-004). Die EPA-Methode 557 spezifiziert die Analyse von HAAs neben Bromat und Dalapon durch Ionenchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektroskopie (IC-MS/MS) mit LODs zwischen 0,02 und 0,11 µg/L. Allerdings wird auch mit Einzel-MS eine hohe Empfindlichkeit erreicht, um die aktuellen MCLs mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Bromat, Chlorit, Monochloressigsäure (MCAA), Monobromessigsäure (MBAA), Bromchloressigsäure (BCAA), Bromdichloressigsäure (BDCAA), Dibromessigsäure (DBAA), Dichloressigsäure (DCAA), Tribromessigsäure ( TBAA), Chlordibromessigsäure (CDBAA) und Trichloressigsäure (TCAA) mit IC/MS. Der Metrohm Driver 2.1 für EmpowerTM bietet die Analyse als einzige Softwarelösung mit EmpowerTM.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Bestimmung von Methylarson- und Dimethylarsinsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Oxalat in getrockneten Kartoffeln mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in zuckerhaltigen Lösungen ohne Matrixeliminierung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter konduktometrischer Detektion.

Bestimmung von Silicat in Leitungswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.