Applikationen

Dieses Poster beschreibt eine direkte ionenchromatographische Bestimmung von HF, HNO3, kurzkettigen organischen Säuren sowie H2SiF6 in Ätzbadproben. Standardionen wie Fluorid, Nitrat, Acetat und Sulfat werden mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt, während gelöstes Silicat spektrophotometrisch im selben Durchlauf nach einer nachgeschalteten Nachsäulenreaktion (PCR) als Molybdokieselsäure nachgewiesen wird. Analyseergebnisse verschiedener kommerzieller HF-HNO3-H2SiF6-Gemische, die durch Ionenchromatographie (IC) und Titration entstanden sind, zeigten eine hohe Übereinstimmung, was die Anwendbarkeit der vorgestellten „Dualen Detektions-IC-Methode“ zur Kontrolle der Zusammensetzung von sauren Strukturbädern beweist.

Es wird eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Nickel in galvanischen Gold- und Silberbädern beschrieben. Die Titration erfolgt mit KCN. Gold und Silber werden vor der Titration durch Reduktion entfernt. Zur Bestimmung von Nickel in Stählen etc. wird auf die Literatur verwiesen.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Es wird eine routinemässige Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben. Nach Aufschluss der Probe und Zusatz von KI/KCNS - Lösung wird das freigesetzte Iod mit Thiosulfat zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch.

Das Bulletin beschreibt die gleichzeitige Bestimmung von Gold und Kupfer durch potentiometrische Titration mit Fe(II)-Lösung als Titriermittel. Fe(II) reduziert Au(III) direkt zum Metall, während Cu(II) nicht reagiert. Durch Zusatz von Fluoridionen wird das Fe(III) komplexiert, und es tritt eine Redoxverschiebung auf. Anschliessend wird Kaliumiodid zugesetzt, das Cu(II) damit zu Cu(I) reduziert und das freigesetzte Iod wiederum mit Fe(II)-Lösung unter Verwendung einer Pt-Titrode titriert.Chemische Reaktionen:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Es werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung der folgenden Badkomponenten beschrieben:Messingbad: Kupfer, Zink, freies Cyanid, Ammonium, Carbonat und SulfitBronzebad: Kupfer, Zinn und freies Cyanid

Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben.

Im Bulletin werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium, freier Natronlauge, Natriumcarbonat und Gesamtcyanid beschrieben. Das freie Cyanid kann aus dem Gesamtcyanid und dem Cd-Gehalt berechnet werden.

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

In diesem Bulletin wird ein Verfahren beschrieben, welches erlaubt, Molybdän auch in Stählen und anderen stark eisenhaltigen Materialien zu bestimmen. Mittels katalytischer Polarographie wird das Mo(VI) an der tropfenden Quecksilberelektrode bestimmt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 10 μg/L Mo(VI).

Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Suppressorbestimmung in sauren Kupferbädern mittels smartDT. Die Suppressorbestimmung mittels Verdünnungstitration (Dilution Titration, DT) verlangt zahlreiche Zugaben von Standardlösung oder Probe bis zum Erreichen des Auswertungsverhältnisses. In der Regel wird mit festen äquidistanten Zugabevolumina gearbeitet. Bei der smartDT werden variable Zugabevolumina, die dynamisch von der Software berechnet werden, verwendet. Anfangs sind die Volumina grösser. Zum Auswertungsverhältnis hin werden die Volumina kleiner, um genaue Resultate zu gewährleisten. Der Anwender bestimmt das erste und das kleinste Zugabevolumen. Alle restlichen Volumina werden durch die Software unter Berücksichtigung des Analysenfortschritts berechnet.Verglichen mit der klassischen DT liegt die Zeitersparnis mit der smartDT zwischen 20 und 40 % pro Bestimmung.smartDT ist geeignet für die nichtlineare und quadratische Regression sowie die lineare Interpolation. Sie kann zur Suppressorbestimmung in sauren Kupferbädern sowie in Zinn- und Zinn-Bädern verwendet werden. Dabei können 1, 2 und 3 mm Pt-Arbeitselektroden eingesetzt werden.Ein 800 Dosino wird für die automatisierte Zugabe des Suppressorstandards oder der Probe benötigt. Die Methode kann auch in vollautomatisierte CVS-Systeme integriert werden.

Bestimmung von Zink, Natrium, Kalzium und Magnesium in einem kühl- und schmiermittelhaltigen Industriebad mittels Kationenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.

Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.

Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.

Der Polarisationswiderstand (Rp) kann die Korrosionsbeständigkeit von Metallen als Alternative zur Tafel-Analyse quantifizieren. Die Methodik und die praktische Anwendung, wie sie in der ASTM G59 beschrieben sind, werden erörtert.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Diese Application Note basiert auf der Norm ASTM G150, die zur Prüfung der Beständigkeit von Edelstahl und anderenEdelstahllegierungen gegenüber der Lochfrassbildung bei erhöhten Temperaturen entwickelt wurde. Die Prüfung erfolgt mittels Bestimmung der spannungsunabhängigen kritischen Lochfrasstemperatur (Critical Pitting Temperature, CPT), die als die niedrigste Temperatur definiert ist, bei der Lochfrass auftritt. Beim CPT-Versuch wird an die Probe eine Spannung angelegt, während die Zellentemperatur erhöht und der Strom gemessen wird.

In dieser Application Note wird die EIS bei drei beschichteten Aluminiumproben vor und nach der SDM-Messung (Stepwise Dissolution Measurement) angewendet. Diese Methode wurde in der Application Note AN-COR-08 behandelt.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

In dieser Application Note wird die Korrosion in Edelstahl des Typs 430 gemäß ASTM G5 mit VIONIC powered by INTELLO und einem ASTM-konformen Korrosionszellenaufbau bewertet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) ist eine Technik, die in der Korrosionsforschung eingesetzt wird, um in einer Laborumgebung die turbulente Strömung zu simulieren, die normalerweise auftritt, wenn Flüssigkeiten durch Rohrleitungen transportiert werden. Der RCE wird verwendet, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so die Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. Experimente, an denen ein RCE beteiligt ist, werden durch die Norm ASTM G185 geregelt. In diesem Anwendungshinweis wurde der RCE mit einer Zylinderprobe aus Kohlenstoffstahl 1018 mit der linearen Polarisationsmesstechnik (LP) verwendet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) wird erfolgreich in Laborumgebungen eingesetzt, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so realistische Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. In dieser Application Note wird die Korrosionsgeschwindigkeit bei ruhigen und turbulenten Strömungsbedingungen gemessen und miteinander verglichen, während alle übrigen Versuchsbedingungen unverändert bleiben. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren der linearen Polarisation (LP) in Verbindung mit der RCE (mit und ohne Rotation) verwendet.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine effektive Methode zur Charakterisierung elektrochemischer Systeme. In den letzten Jahren hat die EIS breite Anwendung auf dem Gebiet der Materialcharakterisierung gefunden. Sie kommt routinemäßig bei der Charakterisierung von Beschichtungen, Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionserscheinungen zum Einsatz. In dieser Application Note werden die Grundsätze einer EIS-Messung dargelegt.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Erfahren Sie in dieser Application Note, wie Sie einfache und komplexe Ersatzschaltbilder zum Anpassen von EIS-Daten konstruieren. Für jedes Beispiel werden Nyquist-Diagramme angezeigt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.

Bestimmung von Kupferionen in Anwesenheit von Eisenionen in elektrochemischen Kupferauslaugungslösungen.

Bestimmung von freier Säure in Lösungen mit Metallionen, insbesondere Fe(III).

Bestimmung von Phosphorsäure-, Salpetersäure- und Essigsäuremischungen, welche zum Ätzen von Aluminium in der Fertigung von Halbleiterbauelementen benutzt werden.

Bestimmung von freier Säure in Lösungen zur Kupferveredelung.

Bestimmung von Nickel in Abwesenheit von Kobalt und anderen Interferenzen.

Bestimmung des Phosphatgehalts in einem sauren Ätzbad.

Bestimmung von Kupfer, hauptsächlich in Kupferbergbau- und Raffinierungslösungen. Des Weitern kann die Methode in der Bestimmung der Reinheit von Kupfermetallen zum Einsatz kommen. Es werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn Aliquote, welche Kupfer im Bereich von ca. 3 - 6 mmol Cu enthalten, titriert werden.

Bestimmung von Nickel in Raffinerie- und Galvanisierungslösungen. Wenn andere Metalle, welche durch EDTA komplexiert werden können, anwesend sind, wird das Ergebnis für den Nickelgehalt beeinträchtigt und erhöht.

Bestimmung einer Nickellösung durch Titration mit normiertem Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Bestimmung von Natriumhypophosphit in stromlosen Galvanisierlösungen.

Thermometrische Titration von Nickel in stromloser Galvanisierlösung mit Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Bestimmung von Aluminium in sauren, basischen und neutralen Lösungen; einschliesslich Aluminiumchlorid, Aluminiumchlorohydrat (auch in transpirationshemmenden Formulierungen), Alaun, Ätzlösungen und Aluminatlösungen.

Bestimmung von Fe3+ und Cu2+ in Lösungen zur Kupferveredelung durch thermometrische Titration. Es wurde entdeckt, dass die konventionelle Methode zur Maskierung von Fe3+ für die iodometrische Bestimmung von Cu2+ in einigen Lösungen zur Kupferveredelung unmöglich ist.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Automatisierte thermometrische Titration des Nickelgehalts von stromlosen Nickelbadlösungen. Die Bestimmung ist für eine vollautomatische Titration mit einem 814 Sample Processor geeignet.

Bestimmung von Borsäure in stromlosen Beschichtungslösungen.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Silber und Salpetersäure lassen sich in Silberelektrolytbädern mittels thermometrischer Titration bestimmen. Die Methode eignet sich in idealer Weise für die Routineanalytik im Prozess, da sie in kurzer Zeit genaueste Ergebnisse liefert.

Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.

Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.

Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.

Bestimmung von Nitrat in einem Kupfergalvanisierbad nach Umwandlung des Nitrats in Ammonium. Direkte potentiometrische Messung mit der NH3-ISE.

Bestimmung von Fluorid in einem Chromgalvanisierbad durch direkte potentiometrische Titration mit der F-ISE.

Bestimmung von Nitrat in einem Nickelgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm).

Bestimmung von Citrat und Saccharin in einem Nickelgalvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Gluconat und Salicylat in einem Zinkgalvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lactat, Formiat und Acetat in einem kataphoretischen Galvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Citrat, Fluorid, Lactat und Acetat in einem Galvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Zitronen- und Milchsäure in einem Galvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.

In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.

Durch das Eloxieren von Metalloberflächen wird die Korrosions- und Verschleißbeständigkeit verbessert. Mit dem 2060 TI Process Analyzer oder dem 2026 HD Titrolyzer können Ätzbäder präzise online überwacht werden.

Bei der Stahlproduktion dient das Beizen dazu, die Stahloberfläche für die nachfolgenden Verfahrensschritte vorzubereiten. Diese Beizbäder enthalten HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. Deren Zusammensetzung muss für eine reproduzierbare Oberflächenbehandlung ständig überwacht werden. Das geschieht am besten mit Titration und den robusten Prozessanalysatoren von Metrohm, die nachfolgend vorgestellt werden.

Die Überwachung organischer Zusätze in Kupferbeschichtungsbädern ist von entscheidender Bedeutung. Der 2060 CVS Process Analyzer optimiert die galvanische Kupferbeschichtung durch präzise Badkontrolle.

In dieser Application Note wird erläutert, wie der 2060 XRF Process Analyzer eine chemische Echtzeitüberwachung der Kupfer-, Zinn- und Zinkkonzentrationen in Weißbronze-Beschichtungsbädern ermöglicht.

Der 2060 XRF Process Analyzer überwacht kontinuierlich und online die Elementkonzentrationen in Zink-Nickel-Galvanikbädern, um die Chemikaliendosierung präzise zu steuern.

Der moderne Freizeitkonsum von DMT (N,N-Dimethyltryptamin) nimmt zu, und obwohl es in einigen Ländern gesetzlich geschützt ist, wird mit neuen Gesetzen versucht, seinen Missbrauch und die damit verbundenen negativen Auswirkungen auf die Gesundheit zu reduzieren. Der MIRA XTR DS von Metrohm Raman ermöglicht einen schnellen und empfindlichen Nachweis von DMT im Feld.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in einer NiSO4, ZnSO4-Lösung in Schwefelsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Ätzmittel mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Chromat, Methansulfonsäure (MSA), Methandisulfonsäure (MDSA) und Ethandisulfonsäure (EDSA) in einem Chromgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat in Korrosionspulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrat, Phosphat, Sulfat und Chromat in einem kataphoretischen Galvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrat und Sulfat in Natriumhypophosphit mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Galvanisierbad nach Inline-Eliminierung von Schwermetallen durch Kationenaustausch mit dem 793 IC Sample Prep Module mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Borat und Chlorid mit direkter Leitfähigkeitsdetektion (erschöpfter MSM). Nach dem Einbringen der frischen MSM-Einheit und nach dem Eluentenwechsel wird das Sulfat, nach chemischer Suppression, durch Leitfähigkeitsdetektion analysiert.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit, Tartrat, Wolframat, Phosphat, Citrat und Pyrophosphat in einem Galvanisierbad mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einer streng alkalischen Lösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit und Sulfat in einem gebrauchten Zinkbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Nitrat, Phosphat, Sulfit und Sulfat in einem Ätzbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat, Molybdat und Chromat in einem galvanischen Bad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, MSA (Methylsulfonsäure), EDSA (Ethyldisulfonsäure) und MDSA (Methyldisulfonsäure) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrat in einem Nickelgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm) nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in einem Vernickelungsbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, unter Verwendung des inline Kationenaustauschs.

Methandisulfonsäure (MDSA) wird als Katalysator in Chromatierbädern verwendet. Die MDSA-Konzentration im Bad muss bekannt sein, um die Chromatierung zu kontrollieren. Die Analyse einer Badprobe erfordert eine 2500-fache Verdünnung. Dieses Application Note zeigt die automatische Inline-Verdünnung, die in zwei Schritten verläuft. Während eine Probe analysiert wird, läuft bereits die zeitoptimierte Verdünnung der nächsten Probe. Der MSM wird mit Hilfe des 800 Dosinos und der STREAM-Anordnung regeneriert: Nach Verlassen des Detektors wird der Eluent zum Spülen des regenerierten MSMs eingesetzt.

Für einen hohen Glanz der veredelten Oberflächen werden in Galvanikbädern spezielle Glanzbildner eingesetzt. Die Konzentration an Glanzzusätzen muss stets konstant sein, um eine gleichbleibende Qualität des Endprodukts zu gewährleisten. Dieses Application Note beschreibt wie Glanzbildner parallel durch IC und CVS bestimmt werden. Die entsprechende CVS-Applikation finden Sie unter AN-V-183.

Die Verchromung ist eine wichtige Galvanotechnik, die Metall- oder Kunststoffoberflächen mit einer dünnen Chromschicht überzieht, die als Schutz und Dekoration dient. Die Sulfat- und Schwefelsäurekonzentrationen in den Bädern sind wichtige Parameter im Beschichtungsverfahren und müssen stetig überwacht werden. Die Anionen in den Chrombädern werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 getrennt und mittels Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt.

Bestimmung von anionischen Tensiden in einem Nickelgalvanisierbad durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Gleichzeitige Bestimmung von Cyanid und Silber in einem Silbergalvanisierbad durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.

Bestimmung von Cr(VI) und Cr(III) in Chrombädern durch iodometrische, potentiometrische Titration mit Thiosulfat mittels der kombinierten Pt-Elektrode.

Bestimmung von Sn(II) und Schwefelsäure in einem sauren Zinngalvanisierbad durch potentiometrische Titration.

Bestimmung von Cyanid in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.

Bestimmung von Hydroxid und Carbonat in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit HCl mittels der kombinierten Glaselektrode.

Bestimmung von Cadmium, Kupfer, Blei und Zink in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit EDTA mittels der Cu-ISE.

Bestimmung von Eisen und Nickel in Zweistoffgemischen durch potentiometrische Titration mit EDTA bei unterschiedlichen pH-Werten mittels der Cu-ISE.

Bestimmung von Palladium(II) durch potentiometrische Titration mit Hexadecylpyridiniumchlorid mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Dieses Application Note behandelt die photometrische Titration von Nickel mittels der Optrode (520 nm). Als Indikator wurde Murexid und als Titriermittel EDTA verwendet.

Saure Kupferbäder werden vorwiegend für die Kupferanreicherung an Halbleiterwafern verwendet. Kleine Mengen Chlorid erhöhen die Anreicherungsgeschwindigkeit und verringern die Polarisation der Anode. Höhere Konzentrationen sind jedoch unerwünscht, da sie die Qualität der Kupferanreicherung verschlechtern. Daher ist es sehr wichtig, die Chloridmenge zu überwachen, um einen effektiven und dennoch qualitativ hochwertigen Kupferabscheidungsprozess zu gewährleisten. In dieser Anwendungsnotiz wird eine vollautomatische Lösung basierend auf Titration vorgestellt. Im Vergleich zur Ionenchromatographie bietet die Titration den Vorteil, dass die Probe nicht verdünnt werden muss und die Hardware verhältnismässig kostengünstig ist. Darüber hinaus ermöglicht es die vollautomatisierte Lösung den Benutzern, Fehler bei der Handhabung zu minimieren, den Arbeitsaufwand zu reduzieren und für eine herausragende Reproduzierbarkeit zu sorgen.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung von Zink(II) in wässrigen Lösungen mit der Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Gemische aus Zink- und Magnesiumionen werden mittels Rücktitration bei unterschiedlichen pH-Werten analysiert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird Zink in saurer Lösung und anschliessend Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.

Kupfer lässt sich mittels photometrischer Titration mit EDTA bei einer Wellenlänge von 520 nm bestimmen.

Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Eine regelmässige Überprüfung der Badzusammensetzung ist unerlässlich, um einen einwandfreien Prozess zu gewährleisten. Typische Beispiele für Galvanikbäder sind alkalische Entfettungsbäder oder saure oder alkalische Bäder, die Metalle wie Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid enthalten. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert. Das OMNIS Sample Robot-System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen und erhöht so die Sicherheit im Labor. Verglichen mit der manuellen Titration sind die Ergebnisse zuverlässiger und das gesamte Verfahren ist zeitsparender, da verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.

Diese Application Note vergleicht den OMNIS Titrator und den 888 Titrando für Bestimmungen von Salpetersäure, Phosphorsäure und Essigsäure in einem Aluminiumätzbad sowie die Bestimmung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH). Es wurden identische Analyseparameter verwendet, was zeigt, dass OMNIS vergleichbare oder sogar bessere Ergebnisse liefert als andere etablierte Titrationssysteme.

Purity of rare earth elements (REEs) can be determined by absolute complexometric titration with xylenol orange (ISO 23597). This approach achieves around 100% recovery, eliminates the need for calibration, and offers higher accuracy and reproducibility than techniques such as AAS (atomic absorption spectroscopy). Photometric titration with the Optrode M2 offers adjustable wavelength detection, providing a fast, precise, and cost-effective alternative to other conventional methods.

Rare earth elements (REEs) are critical materials whose deposit viability and processing streams require accurate mass-fraction determination during ore dissolution and purification. This Application Note describes a rapid potentiometric back-titration using a copper ion-selective electrode (Cu-ISE) that enables selective quantification and partial separation of REEs in complex matrices with near-quantitative recovery. As an absolute, flexible, and cost-effective method with ICP-compatible sample preparation, back-titration is well suited both as a reference technique and for rapid on-site analysis.

Bestimmung von Saccharin, Benzamid und o-Toluensulfonamid in einem Nickelgalvanisierbad mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Silikat und Hexafluorosilikat (rechnerisch) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression (siehe AN S-277) und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenderivatisierung. Hexafluorosilikat wird durch Wasser in Fluorid und Silikat aufgespalten. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration verwendet werden.

Die Bestimmung von Iodat und Iodid in gebrauchten Galvanikbädern wird erschwert durch die hohen Konzentrationen anderer Ionen. Iodat wird als Stabilisator für das Bad gebraucht. Seine Konzentration muss für ein adequates Beschichten überwacht werden. Ein Natriumchlorideluent, die Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 und direkte UV/VIS-Detektion erlauben die Analyse solcher Proben ohne Matrixinterferenzen.

Bestimmung von Ni, Sb, Cd, Tl und Cu in einer neutralen, hoch konzentrierten Zinklösung aus der Galvanikindustrie.

Bestimmung von Ni, Fe und Cu in einem Silbergalvanisierbad.

Bestimmung von Cr und Se in einem Silbergalvanisierbad.

Bestimmung von Sn und Pb in einem Organogalvanisierbad.

Blei wird häufig als Stabilisator bei chemischen Vernickelungsprozessen verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der elektrochemisch aktiven Pb(II)-Konzentration ist unerlässlich, um den Beschichtungsprozess optimal und unter stabilen Bedingungen ablaufen zu lassen. Mittels Differenzialpuls-Anoden-Stripping-Voltammetrie kann der aktive Bleigehalt nach der Verdünnung ermittelt werden. Für diese Anwendung hat sich die voltammetrische Bestimmung als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode etabliert.

Bestimmung von Cu und Cr in einem Ätzbad. Aufgrund der hohen Mn- und Ni-Konzentrationen wird Cu als EDTA-Komplex und Mn als DTPA-Komplex bestimmt.

Bestimmung von Fe und Zn in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Cu in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Salzsäure (37.8%).

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Javellewasser.

Bestimmung von Kobalt in Anwesenheit hoher Goldkonzentrationen mit der DME mittels 5-Sulfosalicylsäure als Trägerelektrolyt und DMG als Komplexbildner.

Bestimmung von Nickel in konzentrierten Zinklösungen durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels einem Ammoniumpuffer als Trägerelektrolyt und Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Unter diesen Bedingungen funktioniert die Bestimmung von Kobalt nicht, da die sehr hohe Zn2+-Konzentration mit dem Co-Signal interferiert. Deshalb muss ein alternativer Komplexbildner verwendet werden: α-Benzildioxim in einem Ammoniakpuffer unter Zugabe von Natriumnitrit.

Bestimmung der Konzentration des Gesamtantimongehalts in Elektrolyten von Zinkelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in 5 mol/L HCl. Wenn 0.6 mol/L HCl gebraucht werden, wird nur die Antimon(III)-Konzentration selektiv bestimmt. Die Interferenz eines Cu-Überschusses wird durch selektive Cu-Oxidation unterdrückt. Dennoch begrenzt die Cu-Konzentration in der Probe die Probenmengen, welche für die Bestimmung eingesetzt werden können.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Actetapuffer als Trägerelektrolyt und Katechol als Komplexbildner.

Bestimmung von Thallium und Cadmium durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE (Tl) und Polarographie mit der DME (Cd) bzw. mittels wässriger Chlorwasserstoffsäure als Trägerelektrolyt. Da Cd in hohem Überschuss anwesend ist und darum die Bestimmung von Thallium beeinträchtigen würde, erfolgt ein Nachelektrolysen-Verfahren, um das mitabscheidende Metall vom Quecksilbertropfen zu entfernen.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE, mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt und Brenzkatechinviolet als Komplexbildner. Es ist möglich, 20 µg/L Ge in einer Probe, welche 150 g/L Zn, 3 g/L Cd und 1 mg/L Pb enthält, zu bestimmen.

Bestimmung von Thioharnstoff durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) mit der HMDE in einem Ammoniakpuffer bei pH 8.9. Das Chlorid in der Probe beeinträchtigt diese Bestimmung nicht.

Polarographische Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in einem Chromgalvanisierbgad. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung von Suppressor «Copper GleamTM 2001 Carrier» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «Copper GleamTM 2001 Additive» in sauren Kupferbädern durch die Modified Linear Approximation Technique (MLAT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Suppressor «Cupracid BL-CT» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «Cupracid BL» in sauren Kupferbädern durch Linear Approximation Technique (LAT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Supressor «Cupraspeed» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «Cupraspeed» in sauren Kupferbädern durch Modified Linear Approximation Technique (MLAT) mittels zyklisch voltametrischem Stripping (CVS).

Bestimmung der Sb(gesamt)-Konzentration in einem sauren Cu-Bad durch anodische Stripping Voltammetrie mittels Salzsäure als Elektrolyt. Aufgrund des Cu-Überschusses muss das Abscheidungspotential nur 50 mV negativer als das Sb-Signal gewählt werden.

Bestimmung von Suppressor «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «MACuSpecTM PPR 100 Brightener» in sauren Kupferbädern durch Modified Linear Approximation Technique (MLAT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Suppressor «MultiBondTM 100 Part A20» in einem sauren Kupferbad durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Suppressor «Ronastan TP Additive» in einem Zinn-/Bleibad durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Suppressor «Solderon ST-200» Primary in einem Zinnbad durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Suppressor «InPulse H6» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «InPulse H6» in sauren Kupferbädern durch Modified Linear Approximation Technique (MLAT) mittels zyklisch pulsvoltammetrischem Stripping (CPVS).

Bestimmung der Ni-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Sulfamatnickel-Galvanisierbad durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV), in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6 und mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Es muss speziell Acht gegeben werden, dass die Messlösung vor der Hinzugabe des Komplexbildners gut vermischt ist. Im Fall des Ausfällens von Ni-DMG ist eine weitere Verdünnung der Probe erforderlich.

Bestimmung der Cu-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in Chlorid, welches ein Acetatpuffer mit pH 4.7 enthält.

Bestimmung der Sb(III)- und Sb(gesamt)-Konzentration in einem stromlosen Nickelbad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV). In c(HCl) zeigt nur Sb(III) ein Signal. In w(HCl) = 10% wird der Sb(gesamt)-Gehalt bestimmt.

Bestimmung der Tl-Konzentration in einem cyanidischen Au-Bad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) ohne weitere Zugabe von Elektrolyten.

Bestimmung von NTA in einem cyanidischen Goldbad als Bi-NTa-Komplex durch Polarographie. Für die Standardzugabe wird eine Bi-NTA-Standardlösung verwendet.

Bestimmung von Suppressor «Thru-Cup EVF-B» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «Thru-Cup EVF-1A» in sauren Kupferbädern durch Modified Linear Approximation Technique (MLAT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Leveler «Thru-Cup EVF-R» in sauren Kupferbädern durch Response Curve Technique (RC) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Die Bestimmung der In-Konzentration in einem Sn-Bad erfolgt in HCl / Urotropin®, welches durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) einen Elektrolyten enthält. Die Bestimmung ist bis zu ca. 0.5 mg/L, in Bezug auf die In-Konzentration im Messgefäss, linear. Die Standardzugabe wird ebenfalls mit HCl und Urotropin® zubereitet.

Die Bestimmung der Bi-Konzentration in einem Sn-Bad erfolgt in einem HCl / Urotropin®, welches durch anodische Stripping Voltammetrie einen Elektrolyten enthält. Bevor die Bestimmung gestartet wird, ist eine Raktionszeit von mindestens 25 min erforderlich. Die Standardzugabe wird ebenfalls mit HCl und Urotropin® zubereitet.

Bestimmung der Pd-Konzentration in einem Beschleunigerbad durch Polarographie in einem Ammoniumchlorid-Elektrolyten.

Bestimmung der Cu-Konzentration in einem cyanidischen Cu-Bad durch Polarographie.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem Oxalatpuffer mit pH 2. Diese Methode ist für Eisenkonzentrationen im mg/L-Bereich geeignet.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem alkalischen Elektrolyten, welcher Triethanolamin (TEA) und KBrO3 enthält. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Ti-Konzentration in einem Ti-Beizbad durch Polarographie in einem Oxalsäure-Elektrolyten.

Bestimmung der Zn-Konzentration in einem Zink-Phosphatierungsbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.3.

Bestimmung der Ni-Konzentration in einem Zn-Phosphatierungsbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.3.

Bestimmung der Cd-Konzentration in einem Zn-Phosphatierungsbad durch Polarographie in einem HCl-Elektrolyten.

Bestimmung der Pb-Konzentration in einem Zn-Phosphatierungsbad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem HCl-Elektrolyten.

Bestimmung der Pb-Konzentration in Sn-Lötkontakten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Elektrolyten, welcher Citrat, Oxalsäure, HCl und Cetyltrimethyl-Ammoniumbromid enthält.

Bestimmung der Se(IV)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Die Cu-Konzentration muss der Probe und der Anreicherungszeit angepasst sein. Mit der Voltammetrie wird nur freies Selen bestimmt. Darum muss in Betracht gezogen werden, dass Selen mit zahlreichen Kationen schwer lösliche Verbindungen eingeht (z.B. Fe2(SeO3 )3 mit Ks = 2·10-31).

Bestimmung der Te(IV)-Konzentration in einem Zn-Plantelektrolyten durch katiodische Stripping Voltammetrie (CVS) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Um eine passende Komplexbildung des interferierenden Zn's zu bekommen, ist eine grosse Menge EDTA mit einem pH von 3.4 erforderlich.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten (neutrale Zinksulfatlösung) durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) in einem Ammoniakpuffer mit α-Furildioxim als Komplexbildner.

Bestimmung der Pb-Konzentration in Zinksulfat durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Salzsäure-Elektrolyten.

Bestimmung der As(gesamt)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) auf einer seitlichen Goldelektrode in einem HCl-Elektrolyten. Aufgrund des hohen Zinküberschusses in der Probe muss das Abscheidungspotential angepasst werden. Um das interferierende Antimon selektiv zu oxidieren, muss ein zweites Potential, welches ca. 100 mV negativer als das Arsensignal ist, eingesetzt werden. Für die Probenvorbereitung durchlief die Probe eine Kationenaustauschsäule, um die Zinkkonzentration in der Messlösung zu reduzieren.

Bestimmung der Sb(III)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch adsorptive Stripping Voltammetire (AdSV) mit Chloranilsäure als Komplexbildner. Hohe Kupferkonzentrationen interferieren in dieser Methode nicht. Ein ca. zehnfacher Bleiüberschuss interferiert, da er in der Nähe von Antimon ein Signal zeigt. Mit den nachstehend aufgeführten Parametern ist der Verarbeitungsbereich dieser Methode 1 - 30 µg/L Antimon(III) in Bezug auf die Konzentration im Messgefäss.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem Alkalielektrolyten, welcher Triethanolamin (TEA) und KBrO3 enthält. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Fe-Verunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung von Suppressor «Top Lucina α-M» in sauren Kupferbädern durch Verdünnungstitration (DT) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Brightener «Top Lucina α-2» in sauren Kupferbädernd urch Modified Linear Approximation Technique (MLAT) mittels zyklisch voltametrischem Stripping (CVS).

Bestimmung von Leveler «Top Lucina α-3» in sauren Kupferbädern durch Response Curve Technique (RC) mittels zyklisch voltammetrischem Stripping (CVS).