Applikationen

Speiseöle sind nicht nur eine wichtige Nährstoffquelle, sondern auch ein zentraler Grundstoff der Lebensmittelindustrie. Pflanzenöle nehmen aufgrund ihres hohen Gehalts an einfach und mehrfach ungesättigten Fettsäuren im Vergleich zu tierischen Fetten eine immer wichtigere Rolle ein. In dieser Application Note wird die Analyse der Hauptbestandteile von Olivenöl, Kamelienöl, Erdnussöl, Sonnenblumenöl und Rapsöl mit einem tragbaren Raman-Spektrometer in Verbindung mit Chemometrie-Software beschrieben.

Die Rancimat-Methode ist eine allgemein gängige Methode zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von natürlichen Fetten und Ölen. Sie wird hauptsächlich für die Qualitätskontrolle in Ölmühlen und in der ölverarbeitenden Industrie eingesetzt. Fettsäuren werden bei höheren Temperaturen und unter Luftausschluss oxidiert. Die Reaktionsprodukte werden von Reinstwasser, das ständig auf Leitfähigkeit überwacht wird, absorbiert. Nach einer Induktionszeit mit langsamer Reaktion wird die Bildung von flüchtigen Carbonsäuren beschleunigt. Ab diesem Zeitpunkt ist eine rapide Erhöhung der Leitfähigkeit zu verzeichnen. Anstatt eines Aufwands von Wochen oder Monaten kann jetzt die Probe innerhalb weniger Stunden oxidiert werden. Die Methode kann ebenfalls zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von festen Nahrungsmitteln, die natürliche Fette oder Öle enthalten, eingesetzt werden. Oftmals ist sogar eine direkte Bestimmung ohne Extraktion des Fetts möglich, wenn der Fettgehalt einen bestimmten Wert übersteigt. In diesen Fällen ist eine einfache und zuverlässige Einschätzung der Qualität des produzierten Lebensmittels möglich. Eine Reihe von fetthaltigen festen Lebensmitteln wie Mandeln, Erdnüsse, Erdnussflips, Kartoffelchips, Muffins, Butterkekse, Pommes frites und Fertignudeln wurden mit der Rancimat-Methode erfolgreich getestet. Die Experimente haben gezeigt, dass die Zerkleinerung der Probe einer der wichtigsten Schritte ist. Der Mahlvorgang der getesteten Proben wurde so einfach wie möglich gehalten, um den Einsatz teurer Mahlvorrichtungen zu vermeiden.

Das Poster beschreibt die Entwicklung einer automatisierten Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in verschiedenen Speiseölen.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Speiseöle und -fette enthalten natürliche Tocopherole und in einigen Fällen auch als Antioxidantien zugefügte synthetische Tocopherole. Die unten beschriebene Methode ermöglicht die einfache und schnelle Bestimmung des Tocopherolgehalts mittels Voltammetrie. Die Tocopherole werden elektrochemisch an der Elektrode aus Glassy Carbon (GCE) oxidiert. Die Bestimmungsgrenze liegt bei etwa 5 ppm (mg/kg) Tocopherol.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Dieses Dokument beschreibt Rancimat-Tests für flüssige und feste Lebensmittelproben, einschließlich direkter und PEG-Methoden, für die Qualitätskontrolle der Oxidationsstabilität in der Lebensmittelindustrie.

Die freien Fettsäuren (FFA) in Speiseölen können durch thermometrische Titration bestimmt werden. Da die exotherme Reaktion zwischen den FFA und dem alkoholischen TBAOH zu schwach ist, wird eine katalytisch verstärkte thermometrische Titration verwendet. Der Katalysator dient als Indikator für den Endpunkt. Für die FFA-Titration wird Paraformaldehyd als Katalysator verwendet, da Paraformaldehyd in Gegenwart von überschüssigen Hydroxidionen endotherm hydrolysiert. Dies führt zu einem stark exothermen Endpunkt, der zuverlässig nachgewiesen werden kann.

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Bestimmung von freien Fettsäuren (FFA) in Ölen.

Die Iodzahl ist ein Mass der Gesamtzahl an Doppelbindungen, die in Fetten und Ölen vorkommen. Er beschreibt die «Menge an Gramm Iod, die mit den Doppelbindungen in 100 g Fett oder Öl reagiert». Die Bestimmung wird mittels Auflösung der Einwaage in einem unpolaren Lösungsmittel wie Cyclohexan durchgeführt, anschliessend wird Eisessig hinzugefügt. Die Doppelbindungen werden mit einem Überschuss einer Lösung aus Iodmonochlorid («Wijs-Lösung») zur Reaktion gebracht. Quecksilberionen werden beigefügt, um die Reaktion zu beschleunigen. Nach Abschluss der Reaktion wird das überschüssige Iodmonochlorid durch die Zugabe von wässriger Kaliumiodidlösung in Iod überführt, welches anschliessend mit einer handelsüblichen Natriumthiosulfatlösung titriert wird.

Bestimmung des Wassergehalts in Lemongrasöl mittels Karl-Fischer-Titration. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, werden spezielle KF-Reagenzien für Aldehyde und Ketone eingesetzt. Des Weitern erfolgt die Bestimmung bei 0 ... 4 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in einem tierischen Fettextrakt mittels Karl-Fischer-Titration.

Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Palmöl, nämlich der freien Fettsäuren (FFA), der Jodzahl (IV), des Feuchtigkeitsgehalts, des Bleichbarkeitsindexes (DOBI) und des Karotins, erfordert den Einsatz mehrerer verschiedener Analysemethoden, die mühsam sind und an Genauigkeit verlieren können. Dieser Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die Bestimmung dieser Qualitätskontrollparameter in Palmöl darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Palmöl in weniger als einer Minute und kann von jedermann verwendet werden.

Wie in dieser Application Note gezeigt, können mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie mehrere Qualitätsparameter von Speiseölen gleichzeitig und ohne Probenvorbereitung schnell bestimmt werden.

Mittels Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) lassen sich wichtige Qualitätsparameter von Palmöl, wie etwa Jodwert und Fettsäureprofil, schnell und ohne Probenvorbereitung ermitteln.

Die Überwachung des Jodwerts in Speiseölmischungen ist entscheidend für die Herstellung von Pflanzenölen mit den gewünschten Eigenschaften. Diese Application Note zeigt die Vorteile der Verwendung des Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysators für die Qualitätskontrolle in Lebensmittellabors.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) bietet eine schnelle, lösungsmittelfreie Alternative zu herkömmlichen Methoden zur Beurteilung der Olivenölqualität und zur Erkennung potenziellen Lebensmittelbetrugs.

NIR spectroscopy is an alternative method for olive pomace fat analysis. Unlike other conventional methods, NIRS requires no sample preparation nor chemical solvents.

Near-infrared spectroscopy (NIRS) enables rapid, nondestructive quality control of intact olives, supporting optimal harvest timing and improved oil yield estimation. NIRS provides fast, reagent-free determination of oil content, moisture, and maturity index without sample preparation. Its analytical performance is comparable to established methods such as NMR and Soxhlet extraction, while being significantly faster and easier to implement in mills or quality control laboratories.

Bestimmung der Oxidationsstabilität von Süssmandelöl mittels Rancimat-Methode

Bei einigen Proben, z. B. Kosmetika und Lebensmittel, ist eine direkte Messung mit dem Rancimat nicht möglich, da keine auswertbare Induktionszeit erreicht wird. Dafür gibt es viele Gründe, z. B. einen zu hohen Wassergehalt, einen zu niedrigen Fettgehalt oder verschiedene Matrixeffekte. Durch die Verwendung von Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial können jedoch viele dieser Proben direkt und reproduzierbar ohne Probenvorbereitung gemessen werden. Das liegt an den natürlich in der Probenmatrix vorkommenden Antioxidantien, die für eine Stabilisierung der Induktionszeit des PEG sorgen. Die Induktionszeit hängt daher unmittelbar mit der Oxidationsstabilität der Probe zusammen.Mit einer Standardaddition kann darüber hinaus auch der Gehalt an Antioxidantien (AOC) wie Vitamin E, Vitamin C oder deren Entsprechungen gemessen werden. Auf diese Weise kann der Rückgang des Antioxidantiengehalts im Lauf der Zeit (z. B. während der Lagerung der Probe) gemessen und ausgewertet werden. Zudem macht diese Methode eine teure Probenvorbereitung überflüssig. Eine reproduzierbare und genaue Bestimmung der Oxidationsstabilität ist mit dem 892 Professional Rancimat möglich.

Die oxidative Stabilität von Sonnenblumenöl mittels AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 und einer auf EN ISO 6886 basierenden Methode von Metrohm wird verglichen. Es lassen sich keine signifikanten Unterschiede feststellen.

Die Bestimmung der Identität und Reinheit von Inhaltsstoffen ist für die Produktqualität von funktionellen Lebensmitteln (Neutraceuticals) und Kosmetika unerlässlich. Sie verhindert die Verwendung von minderwertigen Substanzen im Produktionsprozess und vermeidet so teure Verzögerungen und Produkte, die nicht den Spezifikationen entsprechen. Diese Application Note beschreibt die Identifizierung und Überprüfung von Fettsäuren in funktionellen Lebensmitteln und Kosmetika mit dem Metrohm Instant Raman Analyzer MIRA P.

Fenthion is a multi-purpose insecticide used in many countries for mosquito control. To minimize human exposure and the unintentional poisoning of wildlife, the US EPA has classified fenthion as a restricted-use insecticide. However, the widespread spraying of olive orchards in Mediterranean countries results in olive oils that occasionally exceed the maximum residue limits established for olives.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) easily achieves sensitive trace detection of fenthion in spiked olive oil after a simple organic solvent extraction. This Application Note presents an excellent example of how the signal from SERS substrates can compete with the target signal at very low levels of detection.

Diese Application Note präsentiert eine modifizierte zeitsparende Methode zur Bestimmung der Iodzahl (IV) in Speiseölen basierend auf mehreren Standards (EN ISO 3961, ASTM D5554 usw.).

Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts von Speisefetten und -ölen basierend auf den aktuellen EN ISO, AOAC, Ph. Eur und USP-Normen.

Die Verseifungszahl ist ein Maß für die Qualität eines Speiseöls, da sie das durchschnittliche Molekulargewicht der Fettsäuren angibt. Ihre titrimetrische Bestimmung in Raps- und Olivenöl wird hier beschrieben.

Diese Application Note beschreibt die Titration der Säurezahl und der freien Fettsäuren in verschiedenen Speiseölen, basierend auf den Normen EN ISO 660, USP<401> und Ph.Eur. 2.5.1.

Die Hydroxylzahl (OHZ) ist ein wichtiger Summenparameter für die Quantifizierung vorhandener Hydroxylgruppen in Chemikalien. Als wichtiger Qualitätsparameter wird sie für verschiedene Stoffe bestimmt. Die Bestimmung für pharmazeutische Proben wird im USP, Kapitel <401>, und im Ph. Eur., Kapitel 2.5.3, beschrieben. Diese Methoden nutzen jedoch entweder toxisches Pyridin und erfordern ein Refluxieren oder haben lange Reaktionszeiten.In dieser Application Note wird eine alternative Methode nach ASTM E1899 vorgestellt. Diese Methode ist pyridinfrei und kommt ohne Refluxieren oder lange Reaktionszeiten aus. Die Bestimmung erfolgt bei Raumtemperatur mit einem kleinen Probeneinmass. Die Analyse einschliesslich aller Vorbereitungsschritte wird mit einem voll automatisierten OMNIS-System durchgeführt. Das ermöglicht die parallele Analyse mehrerer Proben und somit die Steigerung der Produktivität im Labor um 50 %.

Bestimmung von Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Sojaöl nach Extraktion durch Kochen mit HCl unter Rückfluss.

Speiseöle sind ein wesentlicher Bestandteil der Ernährung und spielen zudem eine wichtige Rolle bei der Produktion von Lebensmitteln, Kosmetika und Hautpflegeprodukten. Daher ist eine praktische und präzise Methode zur Materialidentifikation verschiedener Fette und Öle äusserst wünschenswert. Bisher erfolgte die Identifizierung von Fetten und Ölen durch aufwendige Laborverfahren, zu denen auch chromatographische Methoden zählen. Zur Materialidentifikation 16 verschiedener Speiseöle wurde hier die Raman-Spektroskopie in Verbindung mit der Hauptkomponentenanalyse (Principal Component Analysis, PCA) eingesetzt – mit ausgezeichneten Ergebnissen. Raman ist das ideale Verfahren zur Analyse von Fetten, weil Doppel- und Einfachbindungen zwischen Kohlenstoffatomen zu starken Raman-Signalen führen. Die PCA-Analyse ist in Verbindung mit der Raman-Spektroskopie ein leistungsstarkes Hilfsmittel zur Qualifizierung und Überprüfung verschiedener Fette und Öle, zumal sich die Spektren von Speiseölen optisch kaum unterscheiden.

This white paper summarizes the advantages and benefits of automated titration in comparison to manual titration. The increase in accuracy and precision of measurements as well as significant time and cost savings are discussed.

In diesem White Paper werden das Konzept und die Vorteile der NIR-Spektroskopie erörtert und mehrere praktische Laboranwendungen mit dem OMNIS NIRS, dem hochmodernen NIR-Spektrometer von Metrohm, beschrieben.

OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.