Applikationen

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.

So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Dieses Dokument beschreibt die komplexometrische und potentiometrische Bestimmung von Metallionen mittels EDTA-Titration unter Verwendung einer kupferselektiven Elektrode (Cu-ISE) mit einem langlebigen Epoxid-Schaft und einer Kristallmembran. Da die Elektrode gegenüber Komplexbildnern unempfindlich ist, muss vor der Analyse ein vorgeformter Cu–Metall-Komplex in die Probe eingebracht werden. Das Verfahren, das sowohl für die Direkt- als auch für die Rücktitration geeignet ist, nutzt die EDTA-Metall-Bildungskonstanten zur Bestimmung der Äquivalenzpunkte und ermöglicht die Quantifizierung in verschiedenen Matrizen.

Weine enthalten Schwermetalle, die durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. In der Regel handelt es sich um Eisenmengen zwischen 1 und 5 mg, selten bis 9 mg Fe/Liter. Daneben können Zink, Kupfer und Blei – in dieser Reihenfolge mit abnehmenden Gehalten – vorhanden sein. Um die für die Schönung nötige Menge Kaliumferrocyanid abzuschätzen, sind bis jetzt recht komplizierte und relativ ungenaue Methoden beschrieben worden.Mit Hilfe dieses Bulletins ist es möglich, auf einfache Art und mit kleinem apparativen Aufwand zu genauen Resultaten zu kommen. Die Untersuchungsergebnisse stehen nach kurzer Zeit zur Verfügung.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen (II), Magnesium und Kalzium in einem Monoethylen-Glykolextrakt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Nickel, Zink, Kobalt, Eisen (II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Zink- und Eisen(II)spuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Kesselwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kupfer, Zink, Eisen(II) und Mangan in Rotwein mittels Kationenchromatographie mit UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit PAR.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Fortschritte bei Polymermembranen und Siebdrucktechnologien haben miniaturisierte, tragbare potentiometrische Sensoren ermöglicht, die sich ideal für die Point-of-Care-Analyse eignen.

Bestimmung der Eisenionen in Wärmeaustausch- und sauren Waschlösungen für Gefässe, um die Wirksamkeit saurer Inhibitoren der Lösungen zu messen. Die niedrige anwendbare Grenze für die Bestimmung wird zwischen etwa 20-100mg/kg Fe2+ variieren, abhängig vom Zustand der Probe. Proben mit hohen Kieselsäuregehalten erfordern eine relativ grosse Verdünnung, um sie leichtflüssig zu machen. Dies begrenzt die aliquote Grösse und damit die Fe2+ Menge, die analysiert werden kann.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Standardisierung von 0.1 mol/L Ammoniumeisensulfat-Lösung für den Gebrauch in der thermometrischen Titration von Cr (VI)-Lösungen.

Standardisierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Metallbestimmung.

Standardisierung des Titranten durch Rücktitration von Kupfer mittels normiertem Tetranatrium-EDTA-Titranten in der Metallbestimmung.

Bestimmung von Fe3+ und Cu2+ in Lösungen zur Kupferveredelung durch thermometrische Titration. Es wurde entdeckt, dass die konventionelle Methode zur Maskierung von Fe3+ für die iodometrische Bestimmung von Cu2+ in einigen Lösungen zur Kupferveredelung unmöglich ist.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird darüber hinaus mit Schwefelsäure angesäuert, bevor die Titration mit einer handelsüblichen Kaliumdichromatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt durchgeführt wird. Daraus folgt: 1 mol K2Cr207 ≡ 6 mol Fe2+.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird im pH-Wert mit Hilfe einer kleinen Menge an Eisessig geändert; der Fe(III)-Gehalt wird zu Fe(II) mit einem Iodidion reduziert. Das freigesetzte Iod wird mit einer handelsüblichen Thiosulfatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt titriert. Daraus folgt: 1 mol Fe3+= 1 mol S2O32-.

Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.

Eisen-Saccharose-Injektionen werden bei der Behandlung von Eisenmangelanämie verwendet. Sie enthalten ein Gemisch aus dreiwertigem Eisen (Fe3+) und zweiwertigem Eisen (Fe2+). Der Gehalt an zweiwertigem Eisen kann durch Abzug des Gehalts an dreiwertigem Eisen vom ermittelten Gesamteisengehalt bestimmt werden. Dies erhöht aufgrund der Fehlerfortpflanzung allerdings den Messfehler. Die alternative Bestimmung von Eisen(II) mit Cer(IV) mittels potentiometrischer Titration wird dadurch erschwert, dass der Äquivalenzpunkt nicht eindeutig bestimmt werden kann. Die Bestimmung mittels thermometrischer Titration ist eine robustere und damit zuverlässigere Alternative, da diese Methode von der Probenmatrix unabhängig ist. Hier wird der Endpunkt der Titration von einem reaktionsschnellen thermometrischen Sensor angezeigt. Die Endpunktdetektion lässt sich weiter verbessern, indem die Probe mit 0,2 % Ammoniumeisen(II)-sulfat (FAS) aufgestockt wird, damit die Bestimmung noch zuverlässiger erfolgen kann. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer, da sie keine Sensorwartung erfordert. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 2 bis 3 Minuten.

Das sechswertige Chrom, auch als Chromat oder Cr(VI) bezeichnet, gilt als toxisch und potenziell krebserregend, weshalb seine Konzentration im Trinkwasser so gering wie möglich sein sollte. Die Bestimmung von Cr(VI) erfolgt durch die Kopplung der Ionenchromatographie mit ICP/MS. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep A Supp 1 Guard/4.6.

Chromat (Cr(VI)) gilt als toxisch und potentiell krebserregend, weshalb dessen Konzentration in Kinderspielzeug so gering wie möglich sein sollte. Die EU-Richtlinie 2009/48/EC definiert Grenzwerte für die Migration von Chromat aus Kinderspielzeug. Die salzsäuresaure Migrationslösung wird mit einem Puffer verdünnt. 2000 μL dieser Lösung werden automatisch mittels der intelligenten Anreicherungstechnik und Matrixeliminierung injiziert. Die Detektion erfolgt durch ICP/MS.

Boden enthält in der Regel geringe Anteile an Chrom, die meist aus Gesteinsverwitterungen, aber auch aus anthropogenen Quellen stammen. Die Speziationsanalytik von dreiwertigem – Cr(III) – und sechswertigem Chrom – Cr(VI) – ist wichtig, da ersteres ein Spurenelement und letzteres sehr toxisch ist. Die beiden Chromspezies werden als Cr(III)-EDTA-Komplex und Chromat auf der Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 getrennt. Die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse (SIDMS) dient der Quantifizierung.

Die Speziationsanalytik von Eisen ist wichtig, da dessen Oxidationsstufe einen grossen Einfluss auf das Umweltverhalten hat, sowohl was die Aufnahme durch Organismen als auch den Transport und die Speicherung des Elements angeht. Eisen(II) und Eisen(III) werden auf der Säule Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0 getrennt. IC-ICP/MS mit Isototopenverdünnung dient der Quantifizierung.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Bestimmung von Chromat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion.

Diese Process Application Note widmet sich der Online-Analyse von Zink, Eisen und Schwefelsäure in verschiedenen Stadien der Zinkproduktion. Darüber hinaus können auch Spuren von Germanium, Antimon sowie Übergangsmetalle (z. B. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) in den Reinigungsfiltraten und Reaktorstrecken genau bestimmt werden (< 50 µg/L).

Bei der Stahlproduktion dient das Beizen dazu, die Stahloberfläche für die nachfolgenden Verfahrensschritte vorzubereiten. Diese Beizbäder enthalten HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. Deren Zusammensetzung muss für eine reproduzierbare Oberflächenbehandlung ständig überwacht werden. Das geschieht am besten mit Titration und den robusten Prozessanalysatoren von Metrohm, die nachfolgend vorgestellt werden.

Chrom wird aus Chromiterz gewonnen und ist ein wichtiger Bestandteil in der Edelstahlherstellung. Chrom tritt in seinen Verbindungen vorwiegend zwei-, drei- und sechswertig auf. Im Unterschied zu Chrom(III), das ein wichtiges Spurenelement und in Wasser schwer löslich ist, ist das sechswertige Chrom äusserst toxisch und sehr wasserlöslich. Cr(VI) ist zudem ein wichtiger Rohstoff der Industrie. In deren Abwässern muss es schnell und präszise bis in den unteren µg/L-Bereich bestimmt werden. Metrohm Applikon bietet für die Analytik von Abwasserströmen eine Reihe von Prozessanalysatoren an, die Chrom präzise und reproduzierbar über die Photometrie bestimmen.

Korrosion im Wasser-Dampf-Kreislauf von Kraftwerken führt zu einer kürzeren Lebensdauer der meisten Metallkomponenten und zu potenziell gefährlichen Situationen. Ein Sonderfall ist die strömungsbeschleunigte Korrosion (FAC), die zu dünner werdenden Rohren und erhöhten Fe-Konzentrationen im Kreislauf führt. Darüber hinaus können Metalltransportprobleme, wie etwa bei Cu aus Kupferwärmetauschern, zu Ablagerungen auf den Hochdruckturbinenschaufeln führen und deren Effizienz verringern. Aktuelle Methoden können diese Probleme überwachen, aber nicht verhindern, und die Analysezeiten sind extrem lang (bis zu drei Wochen). In Kombination mit dem Distributed Control System (DCS) des Kraftwerks sorgt die Online-Überwachung von Fe und Cu mit dem Prozessanalysator 2060 von Metrohm Process Analytics dafür, dass Korrosion kontrolliert werden kann, bevor sie die Kraftwerkseffizienz beeinträchtigt, was letztlich zu kürzeren Ausfallzeiten und niedrigeren Wartungskosten führt. Die Ergebnisse liegen innerhalb von 20 Minuten vor und ermöglichen schnelle Anpassungen des Wasser-Dampf-Kreislaufs zum Schutz der Unternehmenswerte.

Die Möglichkeit der Online-Beprobung ist wichtig für die direkte und kontaminationsfreie Analyse von Kraftwerkswässern. Diese Applikation empfiehlt eine Messanordnung, welche die gleichzeitige Anionen und Kationenbestimmung ermöglicht. Die automatische Inline-Probenvorbereitung vereint variable Probenanreicherung (MiPCT) und Kalibrierung mit einem einzigen Multiionenstandard. AN-Q-004 beschreibt die Bestimmung der Kationen.

Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Chromat, Methansulfonsäure (MSA), Methandisulfonsäure (MDSA) und Ethandisulfonsäure (EDSA) in einem Chromgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrat, Phosphat, Sulfat und Chromat in einem kataphoretischen Galvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat, Molybdat und Chromat in einem galvanischen Bad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Qualitative Bestimmung von Chlorid, Phosphat und Sulfat sowie Chlorit, Nitrit, Chlorat, Bromid und Chromat in Urin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigketisdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chromat in Zement mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Hypophosphit, Chlorit, Bromat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Chlorat, Nitrat, Phosphit, Phosphat, Sulfat, Arsenat, Iodid, Chromat und Perchlorat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Gradientenelution und chemischer Suppression.

Wasser im Wasser-Dampf-Kreislauf eines Siedewasserreaktors (SWR) muss frei von korrosiven Anionen sein. Die Spurenanalyse der Anionen erlaubt die parallele Bestimmung des Chromats – eines Korrosionsproduktes. Die automatisierte Probenvorbereitung beinhaltet eine variable Inline-Anreicherung (MiPCT) und automatische Kalibrierung mit einem einzigen Multiionenstandard.

Die Entwicklung einer neuartigen Reflexionszelle für herkömmliche Elektroden erleichtert die Durchführung von spektroelektrochemischen Messungen. Dieses Gerät ermöglicht es den Forschern, sowohl in wässrigen Lösungen als auch in organischen Medien zu arbeiten, da es chemisch resistent ist.

Bestimmung von Cr(VI) und Cr(III) in Chrombädern durch iodometrische, potentiometrische Titration mit Thiosulfat mittels der kombinierten Pt-Elektrode.

Bestimmung des Eisengehalts von Eisenpulver durch potentiometrische Titration mit Kalilumdichromat mittels der Pt-Titrode.

Gleichzeitige Bestimmung von Titan und Eisen durch potentiometrische Titration mit Kaliumdichromat mittels einer Platin-Elektrode. Vor der Bestimmung werden Ti4+ und Fe3+ mit Cr2+ reduziert.

Bestimmung von Eisen und Nickel in Zweistoffgemischen durch potentiometrische Titration mit EDTA bei unterschiedlichen pH-Werten mittels der Cu-ISE.

Dieses Application Note beschreibt den Aufschluss einer Zementprobe und die photometrische Bestimmung von Eisen gemäss der DIN EN 196-2 mittels Optrode bei 610 nm. Für die Bestimmung wurde Sulfosalicylsäure als Indikator und EDTA als Titrant eingesetzt.

Dieses Application Note beschreibt die vollautomatische komplexometrische Bestimmung des Gesamteisengehalts in Zement mit einer Kupfer-ionenselektiven Elektrode.

Der Gesamteisengehalt im Eisenerz spielt für Bergbauunternehmen eine zentrale wirtschaftliche Rolle. Je höher der Eisengehalt im Erz ist, desto rentabler ist der Abbau. Daher ist eine schnelle und genaue Analyse wichtig, um die profitabelsten Einsatzgebiete zu ermitteln. Das Eisenerz wird bei 80 °C in Salzsäure gelöst. Anschließend wird das Eisen durch potentiometrische Titration unter Verwendung der Pt-Ring-Elektrode und Kaliumdichromat als Titriermittel schnell und genau bestimmt.

Bestimmung von Nickel, Zink, Eisen(II) und Mangan in Lithiumbromid mittels Kationenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (520 nm) nach Nachsäulenderivatisierung.

Bestimmung von Chrom(VI) (Chromat) in einem Lederextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) und inline Dialyse für die Probenvorbereitung.

Die Bestimmung von Chrom auf Metallplatten mittels Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung. Diese Methode beinhaltet Abläufe zur Bestimmung der Anwesenheit von Chrom(VI) in farblosen und farbigen Chromatierungen auf metallischen Proben.

Die Bestimmung von Chrom(VI)-Polymeren durch Anwendung der Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung.

Chromat (Cr(VI)) oder sechswertiges Chrom ist krebserregend. Vom Trink- und Abwasser (z. B. der Lederproduktion) über Spielzeuge bis hin zu RoHS-regulierten Stoffen ist die maximal erlaubte Chromatkonzentration durch Normen geregelt. Für die Analyse wird die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion eingesetzt. Das hier beschriebene Verfahren ist besonders für niedrigere Konzentrationen geeignet.

Hexavalentes Chrom ist bekanntlich cancerogen beim Einatmen; beim Verschlucken vermutet man dies derzeit nur. Die EPA-Methode 218.7 ermöglicht die Chromatbestimmung im Trinkwasser bis in den unteren µg/L-Bereich (Nachweisgrenze: 15 ng/L). Der Nachweis erfolgt durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und der anschliessenden Detektion bei 530 nm.

Farbproben werden auf Spuren von Chromat untersucht. Chromat (Cr(VI)) ist toxisch und potentiell carcinogen, weshalb seine Konzentrationen so niedrig wie möglich sein sollten. Die Proben werden mittels C18-Kartuschen gereinigt und mit Hilfe der intelligenten Anreicherungstechnik (MiPCT) injiziert. Um Matrixeffekte auszuschliessen, muss die Anreicherungssäule nach jeder Injektion gespült werden. Dazu benötigt man keine anderen Liquid-Handling-Instrumente als einen 800 Dosino. Das System ist für Probenvolumina zwischen 20 und 2000 µL optimiert. Bei den meisten Proben muss die Säule nicht extra gespült werden.

Speisekesselwasser für die Dampfproduktion in Siedewasserreaktoren (SWR) muss auf Korrosionsprodukte analysiert werden. Die Anwesenheit von Übergangsmetallen, insbesondere von Nickel und Eisen, weist auf Korrosionsprobleme. Der Spurennachweis erfolgt über Inline-Anreicherung (MiPCT). Nach der Trennung erfolgt eine Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol (PAR) und die VIS-Detektion bei 510 nm.

Die Speziationsanalyse ist ein wichtiges Instrument der Analytischen Chemie, welches die Konzentrationen ein und desselben Metalls in seiner jeweiligen Oxidationsstufe ermittelt. Die Speziation von Eisen(II) und Eisen(III) (Fe2+/Fe3+) erfolgt über die ionenchromatographische Trennung der entsprechenden anionischen Dipicolinsäurekomplexe. Die Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol ermöglicht die VIS-Detektion bei 510 nm.

Übergangsmetalle können mit der Ionenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden (siehe AN-C-137), aber auch mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion. In dieser Applikation werden die Kationen als anionische Komplexe getrennt und nach Nachsäulenreaktion mit PAR mittels UV/VIS detektiert. Dabei ist auch eine Eisenspeziation (Trennung von Fe(II) und Fe(III)) möglich. Für die Spurenanalyse wird die Metrohm-Inline-Anreicherungstechnik MiPCT eingesetzt.

Chromat (Cr(VI)) wird als kanzerogen, mutagen und DNS-schädigend eingestuft, weshalb Cr(VI)-Konzentrationen so gering wie möglich zu halten sind. In der EU-Spielzeugrichtlinie 2018/725 sind Migrationsgrenzwerte für die Freisetzung von Chromat aus Spielzeug festgelegt. Die „HCl-Migrationslösungen‟ werden mit einem Puffer verdünnt, bevor 2000 µL via „Metrohm intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination‟ (MiPCT-ME) injiziert werden. Die Bestimmung erfolgt mit VIS-Detektion nach Derivatisierung mit Diphenylcarbazid.

Hexavalentes Chrom (Cr(VI)) wird als toxisch und potentiell karzinogen eingestuft. Folglich soll dessen Konzentration in Trinkwasser so niedrig wie möglich sein. Die Bestimmung von Cr(VI) wird mittels Ionenchromatographie durchgeführt. Die Trennung erfolgt auf der Trennsäule Metrosep A Supp 10 - 250/2.0. Im Anschluss an die Nachsäulenreaktion (PCR) mit Diphenylcarbazid wird Cr(VI) photometrisch bestimmt.

Der Gehalt an sechswertigem Chrom (Chromat) im Boden muss möglichst gering gehalten werden, weil es als krebserregender Stoff gilt. Chromat kann durch den Einsatz Cr(VI)-haltiger Düngemittel in den Boden gelangen. Ein Grossteil dieses Chromats wird durch oxidierende organische Masse zu Cr(III) reduziert. Das restliche Chromat wird nach EN ISO 15192 mittels alkalischem Aufschluss gefolgt von einer Ionenchromatographie mit einer Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und anschliessender Detektion im sichtbaren Spektrum bei 538 nm bestimmt. Nach Verfahren B von EN 16318 wird für Düngemittel ein alkalischer Aufschluss und die gleiche Analysemethode angewendet.

Chromat und Dichromat sind die beiden Oxoanionen von Chrom. In beiden ist Chrom in seiner sechswertigen Form (Cr(VI)) enthalten. In wässrigen Lösungen kommt Chromat unter alkalischen und Dichromat unter sauren Bedingungen vor. Sechswertiges Chrom ist hochgiftig und krebserregend. Es muss daher sowohl in Industrieerzeugnissen als auch in der Umwelt intensiv überwacht werden. DIN 38405-52 beschreibt die Bestimmung von Cr(VI) in Wasser, Abwasser und Schlamm mittels photometrischer Methoden. In Anhang C, Kapitel C.6 wird der Einsatz der Ionenchromatographie erläutert. Diese Application Note veranschaulicht die Anwendung der Methode auf Trinkwasserproben.

Bestimmung von Fe, Pb, Cd und Cu in einer Co(Ac)2-Lösung mittels der MME.

Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

Bestimmung von Ni, Co und Fe in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu und Cr in Triglycerid.

Simultane Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni und Co in 50% NaOH.

Bestimmung von Ni, Fe und Cu in einem Silbergalvanisierbad.

Bestimmung von Cr und Se in einem Silbergalvanisierbad.

Bestimmung von Cu und Cr in einem Ätzbad. Aufgrund der hohen Mn- und Ni-Konzentrationen wird Cu als EDTA-Komplex und Mn als DTPA-Komplex bestimmt.

Bestimmung von Fe und Zn in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co und Fe in gefriergetrocknetem Hopfen nach einem Nassaufschluss.

Bestimmung von Zn, Pb, Cu und Fe in Zucker nach Nassaufschluss.

Bestimmung von Mangan, Eisen und Molybdän (nach Aufschluss) in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.

Die genaue Bestimmung von Fe(II) und Fe(III) in Wasser ist für viele Branchen von entscheidender Bedeutung. Die kathodische Sweep-Voltammetrie (CSV) bietet eine robuste und kostengünstige Lösung.

Bestimmung von Kupfer, Eisen und Vanadium in Salzproben im µg/kg-Konzentrationsbereich durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Probenvorbereitung ist nicht nötig.

Cr(III) bildet einen elektrochemisch aktiven Komplex mit Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA), ebenso Cr(VI) nach der in-situ-Reduktion auf der Oberfläche der HMDE. Vom Probenvorbereitungsverfahren und der Wartezeit nach der Zugabe des Komplexbildners abhängig, können die verschiedenen Chromspezies unterschieden werden:Gesamter aktiver Chromgehalt [Gesamtkonzentration von Cr(VI) und freiem Cr(III)]: Die Messung erfolgt umgehend nach der Zugabe von DTPA.; Cr(VI): Zwischen der Zugabe von DTPA und dem Analysenbeginn ist eine Mindestwartezeit von 30 Minuten nötig. Während dieser Wartezeit wird der Cr(III)-DTPA-Komplex elektrochemisch inaktiv.; Cr(III): Unterschied zwischen dem total aktiven Cr und Cr(VI).; Gesamtchrom: Bestimmung des gesamtem aktiven Cr nach UV-Aufschluss.;

Um den Gesamtchromgehalt in Abwasserproben zu bestimmen, ist ein UV-Aufschluss nötig, um störende organische Substanz vor der Analyse zu entfernen. Eine vollständige Oxidation des Cr(III) zu Cr(VI) ist durch einen UV-Bestrahlungsschritt bei einem pH-Wert > 4 garantiert.

Bestimmung von Cr(VI) mit dem Komplexbildner DTPA bei einem pH von 6.2 durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.

Bestimmung von Cr(VI) mit der HMDE in einem ethylendiamin- und acetathaltigen Elektrolyt. Da Cr(III) elektrochemisch inaktiv ist, muss alles Cr vor der Analyse oxidiert sein.

Bestimmung von Cr(VI) durch Polarographie mit der SMDE in einer Acetatlösung, welche Ethylendiamin enthält, um störende Kupferionen zu maskieren.Nur Cr(VI) ist elektrochemisch aktiv. Deshalb müssen vor der Analyse alle Chromverbindungen als Cr(VI) vorliegen, was mit einer UV-Bestrahlung bei pH > 4 garantiert ist.

Bestimmung von Eisen in Ethanol durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Ein PIPES-Puffer wird als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin bei einem pH-Wert von 7.0 als Komplexbildner verwendet.

Die Gesamtkonzentration an Fe in Abwasser lässt sich nach UV-Aufschluss bestimmen. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis in den tiefen µg/L-Bereich geeignet. Die Stripping Voltammetrie ist für diese Methode nicht geeignet. Fe(II) und Fe(III) ergeben Signale mit identischer Empfindlichkeit.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in destilliertem Wasser. Die Methode ist für Eisenkonzentrationen bis zum mittleren µg/L-Bereich geeignet. Elekrochemische Abscheidung ist für diese Methode nicht verwendbar. Es wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen. Fe(II) und Fe(III) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in Monoethylenglykol durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit 2,3-Dihydroxy-Naphthalen als Komplexbildner. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei ca. 0.1 µg/L in Bezug auf den Gehalt des Messgefässes. Wenn kein Bromat zum Trägerelektrolyt zugefügt wird, ist die Empfindlichkeit der Methode etwa 10 mal geringer. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) und Fe(II) geben Signale mit derselben Empfindlichkeit. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen, hauptsächlich das 2,3-Dihydroxynaphthalen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Fe(III)-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit Solochromviolet RS als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) zeigt kein Signal. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Fe-Konzentration in Wasserproben durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit 1-Nitroso-2-Naphthol als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblankwerts empfohlen. Fe(II) und Fe(III) zeigen unterschiedliche Empfindlichkeiten. Daher sollte die Probe nur eine der Eisenspezien enthalten. Ascorbinsäure (Vitamin C) kann zur Mess- und zur Fe(III)-Standardlösung hinzugefügt werden, sofern Fe(II) und Fe(III) in der Lösung vorhanden sind, um die Konzentration des Gesamteisengehalts zu bestimmen. Eine Endkonzentration von 0.002 mol/L Ascorbinsäure ist geeignet.

Eisensaccharose-Injektion ist eine dunkelbraune Flüssigkeit, die Saccharose und Eisen(III)-hydroxid in einer wässrigen Lösung enthält und häufig zur Behandlung von Eisenmangelanämie verwendet wird. Als Medizinprodukt unterliegt Eisensaccharose strengen Kontrollen. Unter anderem verlang das amerikanische Arzneibuch (USP) die Überwachung des Fe(II)-Grenzwerts in der Eisensaccharose-Injektionslösung mittels Polarographie. Der Vorteil der Polarographie liegt darin, dass Fe(II) und Fe(III) Signale bei unterschiedlichen Potentialen zeigen und somit eine einfachere Bestimmung von Fe(II) ohne vorherige Trennung der beiden Oxidationsstufen möglich ist. Der 884 Professional VA ermöglicht zusammen mit der viva Software eine einfache Bestimmung des Fe(II)-Gehalts von Eisen-Saccharose-Injektionslösung gemäß den Anforderungen der USP. Der Fe(II)-Gehalt wird automatisch berechnet und zusammen mit allen relevanten Bestimmungs- und Berechnungsparametern in einer Datenbank gespeichert.

Polarographische Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration in einem Chromgalvanisierbgad. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Polarographische Bestimmung von Fe-Konzentrationen in Phosphorsäure. Die Methode ist für Eisen in Konzentrationen im ppm-Bereich geeignet. Fe(II) und Fe(III) zeigen Signale mit derselben Empfindlichkeit.

Bestimmung der Fe-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit 1-Nitroso-2-Naphthol (1N2N) als Komplexbildner.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem Oxalatpuffer mit pH 2. Diese Methode ist für Eisenkonzentrationen im mg/L-Bereich geeignet.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem alkalischen Elektrolyten, welcher Triethanolamin (TEA) und KBrO3 enthält. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem Alkalielektrolyten, welcher Triethanolamin (TEA) und KBrO3 enthält. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Fe-Verunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Um einen zuverlässigen und sicheren Betrieb des Wasser-Dampf-Kreislaufs zu gewährleisten, muss die Eisenkonzentration im Kesselspeisewasser überwacht werden. Verschiedene Richtlinien legen Grenzwerte für den maximalen Eisengehalt fest. Die Konzentration an Gesamteisen im Kesselspeisewasser kann mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Verwendung von 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) als Komplexbildner mit hoher Empfindlichkeit bestimmt werden. Die Voltammetrie ist eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder zur induktiv gekoppelten Plasmaspektroskopie (ICP) zur Bestimmung von Eisen. Sie erfordert nur einen moderaten Hardware-Investment und die Betriebskosten sind gering.

Bestimmung der Cr(VI)-Konzentration in Zement in einem Tartratelektrolyten nach Entsäuerung der Probe.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in elektronischen Bauteilen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) in Polymerwerkstoffen durch eine Polarographie mit einem Ammoniumpuffer von pH 9.6 durchgeführt werden.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) fordert die Prüfung von vier reglementierten Schwermetallen (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in elektrotechnischen Produkten. Nach einer der IEC-Norm 62321 entsprechenden Probenvorbereitung kann die Bestimmung von Chrom(VI) bei der Chromatierung von metallischen Werkstoffen durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) mit Hilfe von DTPA (Diethylentriamin-Pentaacetat) durchgeführt werden.

Eisen ist ein essentieller Bestandteil der menschlichen Ernährung. Es kann durch die Wasseraufbereitung oder durch Korrosion im Wasserleitungssystem in Trinkwasser vorhanden sein. In den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation gibt es keinen Richtwert für Eisen, da die im Trinkwasser üblicherweise vorkommenden Konzentrationen unbedenklich sind. Allerdings gibt es in verschiedenen Ländern nationale Grenzwerte. Die Europäische Union hat einen Richtwert für Eisen von 200 μg/l festgelegt. Die Voltammetrie ist eine praktikable, weniger aufwändige Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Eisen im Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, können voltammetrische Bestimmungen mit anodischer Stripping-Methode konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analysator 946 durchgeführt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Verwendung von 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) auf der scTRACE Gold-Elektrode.

Das Vorhandensein von Eisen im Trinkwasser kann zu einem unangenehmen Geschmack, Flecken oder sogar zum Wachstum von „Eisenbakterien“ führen, die die Leitungen verstopfen und einen unangenehmen Geruch verursachen können. In vielen industriellen und landwirtschaftlichen Anwendungen ist die Bildung von unlöslichen Eisenablagerungen über einen längeren Zeitraum problematisch. Um diese Probleme zu vermeiden, Die Environmental Protection Agency (EPA) definiert den sekundären maximalen Schadstoffwert (SMCL) für Wasseraufbereitungs- und -verarbeitungsanlagen als 0,3 mg/l Fe im Trinkwasser. Die voltammetrische Bestimmung des Eisen-Triethanolamin-Komplexes an der ungiftigen Bi-Tropfenelektrode ermöglicht sowohl die Erkennung bei sehr niedrigen Konzentrationen (Nachweisgrenze von 0,005 mg/l) als auch Messungen in einem weiten Konzentrationsbereich von bis zu 0,5 mg/l.

Der Richtwert für Chrom in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) beträgt 50 µg/L. Dabei ist zu beachten, dass Chromkonzentrationen häufig als Gesamtchrom und nicht als Chrom(III) oder (VI) angegeben werden. Chrom(VI) ist für Veränderungen des Erbguts verantwortlich und kommt in deutlich geringeren Konzentrationen vor als Cr(III). Daher ist eine äußerst empfindliche Methode erforderlich, um Cr(VI) im Trinkwasser zu überwachen. Zur Bestimmung solch niedriger Konzentrationen kann die leistungsstarke adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) an einer ex-situ mit Quecksilberfilm modifizierten Glaskohlenstoffelektrode unter Verwendung von DTPA als Komplexbildner eingesetzt werden.

Der Richtwert für Gesamtchrom in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) beträgt 50 µg/L. Chrom(VI) ist giftiger als seine dreiwertige Form (Cr(III)) und kommt auch seltener vor. Daher ist eine robuste und empfindliche Methode erforderlich, um die Konzentration im Trinkwasser zu überwachen. Die mit einem Quecksilberfilm modifizierte scTRACE Gold kann zur Überwachung von Chrom(VI) eingesetzt werden und bietet eine einfache Handhabung und ein hohes Maß an Stabilität.

Lithium-Eisenphosphat-Batterien bieten dem Anwender Sicherheit und Langlebigkeit. Die polarographische Speziation ermittelt Fe(II) und Fe(III) im Kathodenmaterial und ist für verschiedene Tests nützlich.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Die Komplexität der analytischen Herausforderungen bei der Umweltanalyse nimmt Jahr für Jahr zu. Neben der Analyse besonders toxischer Metalle wie Chrom(VI) stehen gegenwärtig die unterschiedlichsten und teilweise persistenten organischen Fluorverbindungen (z. B. Trifluoressigsäure) im Mittelpunkt. Die Analyse toxischer Oxidhalogenide wie Bromat und Perchlorat ist ebenfalls Gegenstand aktueller Untersuchungen.

Korrosion ist ein Prozess, der die Zersetzung oder Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Zersetzung von Metallen oder Legierungen. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls. Eine dieser Reaktionen ist die Oxidation (z. B. die Auflösung von Eisen), die auch als anodische Teilreaktion bezeichnet wird. Die andere ist eine Reduktionsreaktion (z. B. die Reduktion von Sauerstoff) und wird auch kathodische Teilreaktion genannt. Die Produkte dieser elektrochemischen Reaktionen können chemisch miteinander reagieren, um das Endprodukt zu bilden (z. B. Rost).

In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.