Applikationen

Die automatische Probenverarbeitung und -analyse bringt für Routinemessungen bei einer Vielzahl von Proben grosse Vorteile. Metrohm bietet dafür ein breites Sortiment an leistungsstarken Liquid-Handling-Geräten, die mit dem Autolab-Bereich kombiniert und von der NOVA-Software direkt gesteuert werden.

Der 800 Dosino von Metrohm ist DAS Arbeitstier jedes automatisierten Liquid-Handling-Aufbaus. Dieses Gerät kann bequem zusammen mit der NOVA-Software verwendet und problemlos in elektrochemische Messungen, die mit den Autolab-Systemen durchgeführt werden, integriert werden.

Der 858 Professional Sample Processor von Metrohm ist ein Robotersystem für das Liquid Handling, das eine grosse Anzahl von Proben automatisch verarbeiten kann. Dieses Gerät bietet eine Plattform, welche direkt durch die NOVA-Software gesteuert wird und zusammen mit dem Autolab-Potentiostaten/Galvanostaten automatisierte elektrochemische Messungen mit hohem Durchsatz durchführt.

Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.

Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) sind die wichtigsten Energiespeicher auf dem Markt. Eine typische Lithium-Ionen-Batterie besteht normalerweise aus einer oder mehreren Zellen. Charakteristisch für Li-Ion-Zellen und -Batterien sind die galvanostatische Auf- und Entladung während verschiedener Zyklen.

Diese Application Note beschreibt GITT, eine Schlüsseltechnik für die Untersuchung der Kinetik von Li-Ionen-Batterien, OCV und Diffusion, unter Verwendung von INTELLO für eine optimierte Steuerung und Analyse.

Während des Auf- und Entladens einer Li-Ion-Batterie wandern die Lithiumionen mittels Elektrolyt von einer Elektrode zur anderen. Hierbei ist es enorm wichtig, den chemischen Diffusionskoeffizienten des Elektrodenmaterials zu kennen. Die potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT) ist eines der am häufigsten eingesetzten Verfahren, um Erkenntnisse über den Diffusionskoeffizienten des Materials der aktiven Elektrode zu erhalten.

Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.

Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.

Der Polarisationswiderstand (Rp) kann die Korrosionsbeständigkeit von Metallen als Alternative zur Tafel-Analyse quantifizieren. Die Methodik und die praktische Anwendung, wie sie in der ASTM G59 beschrieben sind, werden erörtert.

Dabei hat sich die elektrochemische Impedanzspektroskopie, kurz EIS genannt, als sehr effektiv bei der Messung des Polarisationswiderstands gegen Korrosionssysteme und die Bestimmung von Korrosionsmechanismen erwiesen.

Diese Application Note basiert auf der Norm ASTM G150, die zur Prüfung der Beständigkeit von Edelstahl und anderenEdelstahllegierungen gegenüber der Lochfrassbildung bei erhöhten Temperaturen entwickelt wurde. Die Prüfung erfolgt mittels Bestimmung der spannungsunabhängigen kritischen Lochfrasstemperatur (Critical Pitting Temperature, CPT), die als die niedrigste Temperatur definiert ist, bei der Lochfrass auftritt. Beim CPT-Versuch wird an die Probe eine Spannung angelegt, während die Zellentemperatur erhöht und der Strom gemessen wird.

In dieser Application Note wird die Korrosion in Edelstahl des Typs 430 gemäß ASTM G5 mit VIONIC powered by INTELLO und einem ASTM-konformen Korrosionszellenaufbau bewertet.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Diese Anwendung erläutert den ohmschen iR-Drop in elektrochemischen Zellen, seine Ursachen und Strategien zur Minimierung seiner Auswirkungen für genaue und zuverlässige Potenzialmessungen.

In dieser Applikation werden zwei Methoden (Stromunterbrechung und positive Rückkopplung) vorgestellt, die bis zu 90 % des ohmschen iR-Drops, ein häufiger Fehler in der Elektrochemie, messen und kompensieren.

In dieser Application Note wird beschrieben, wie analoge und digitale stufenförmige Spannungssignale an eine Platin-Arbeitselektrode in einer sauren Lösung angelegt werden. Die Unterschiede bei den gemessenen Strömen werden aufgezeigt und mit einem ähnlichen Versuch verglichen, bei dem der Strom anhand der gemessenen Ladung berechnet wird.

Diese AN vermittelt einen generellen Überblick über das Funktionsprinzip eines Potentiostaten/Galvanostaten. Je nach Anwendung können (oder müssen) die Verbindungen des Geräts zur elektrochemischen Zelle auf unterschiedliche Arten hergestellt werden. Nachfolgend werden die drei häufigsten Strukturen elektrochemischer Zellen zusammen mit der Rolle der Elektroden, die bei elektrochemischen Messungen eingesetzt werden, diskutiert.

Die relative Permittivität εr, auch als Dielektrizitätskonstante bezeichnet, ist bei der Charakterisierung von Materialien von grosser Bedeutung. Sie kann als Verhältnis zwischen der Menge der in einem Material gespeicherten elektrischen Energie und der Menge der in einem Vakuum gespeicherten elektrischen Energie beschrieben werden. Eine der einfachsten Methoden zur Ermittlung der relativen Permittivität ist ihre Berechnung anhand der Kapazitätswerte. In dieser Application Note werden fünf Verfahren zur Ermittlung von Kapazitätswerten verglichen.

Die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) spielt eine wichtige Rolle für die Funktionsfähigkeit von Brennstoffzellen. Die rotierende Ringscheibenelektrode (Rotating Ring Disk Electrode, RRDE) ermöglicht es, die Kinetik der ORR unter hydrodynamischen Bedingungen mithilfe der Levitch- und Koutechy-Levich-Gleichung zu untersuchen. Reaktionen von Zwischenprodukten an der sekundären (Ring-)Elektrode liefern zudem Informationen zum Reaktionsmechanismus. Diese Application Note zeigt, wie wichtig die RRDE von Autolab für das Verständnis der ORR ist.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Eine Brennstoffzelle ist ein elektrochemisches Energieumwandlungsgerät, das Elektrizität und Wärme erzeugt, indem ein Brennstoff (in den meisten Fällen Wasserstoff) mit einem Oxidationsmittel (typischerweise Sauerstoff) kombiniert wird. Die höhere Effizienz ergibt sich im Vergleich mit Technologien, die auf fossilen Brennstoffen beruhen und die gleiche Leistung aufweisen, auch durch geringere Kohlendioxidemissionen und vernachlässigbare Mengen an SOx und NOx (bei Verwendung eines reformierten Brennstoffs).

Um die zahlreichen technischen Probleme bei dieser Technik zu beseitigen, wurden viele unterschiedliche Arten von Brennstoffzellen entwickelt. In dieser Application Note werden Protonenaustausch-Membran, Direktmethanol- und Festoxidbrennstoffzellen ausführlich diskutiert.

In dieser Application Note wird der Einsatz der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) zur Charakterisierung von PEM-Brennstoff dargestellt. Es wird gezeigt, dass die EIS ein leistungsstarkes Diagnose-Tool für die Bestimmung folgender Faktoren ist, welche die Leistung einer PEM-Brennstoffzelle beeinflussen können.

Impedanzmessungen bei Brennstoffzellen unter Last machen es möglich, den Einfluss der unterschiedlichen Brennstoffzellelemente in Bezug auf das Verhalten und (falls feststellbar) die Alterung der Brennstoffzelle zu untersuchen. Um hohe Stromdichtemessungen durchzuführen, können die Autolab-Systeme an die elektronische Last eines Drittsystems angeschlossen werden. Dadurch vergrössert sich der messbare Bereich des Geräts um mehrere Zehnerpotenzen des Stroms.

Das Betriebsverhalten eines Brennstoffzellen-Stacks wird normalerweise anhand der Bestimmung der Polarisation sowie der Leistungsdichtekurven der Zelle beurteilt. Diese Kurven dienen einer schnellen Charakterisierung der Stack-Leistung und einer Bewertung seiner optimalen Betriebsbedingungen (Temperatur, Feuchtigkeit, Elektrokatalyst, Ionenaustauschermembran).

Eine Solar- oder Photovoltaikzelle ist ein Bauelement, das Lichtenergie in elektrische Energie umwandelt. Im Rahmen der erneuerbaren Energien sind Farbstoffsolarzellen (DSC) als kostengünstiges Photovoltaik (PV)-Element derzeit Objekt intensiver Forschungen. Bei der Stromerzeugung mittels PV entstehen keine Schadstoffemissionen, ausserdem sind PV-Elemente modular aufgebaut und können überall dort Energie erzeugen, wo die Sonne scheint. Das Standard-Charakterisierungsverfahren für eine PV-Baugruppe besteht in der Bestimmung der DC-Strom-Spannungs-Kennlinien bei verschiedenen einfallenden Lichtintensitäten.

DC-Techniken liefern keine Informationen über die interne Dynamik einer PV-Anlage. Aus diesem Grund können zusätzliche Informationen aus zeit- und frequenzabhängigen Messungen gewonnen werden. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie bietet nun speziell die Möglichkeit, das Verhalten eines Bauelements oder einer Anlage im Frequenzbereich unter Betriebsbedingungen bei verschiedenen Lichtintensitäten zu untersuchen.

Im Rahmen der erneuerbaren Energien sind Farbstoffsolarzellen (DSC) als kostengünstiges Photovoltaik (PV)-Element derzeit Objekt intensiver Forschungen. Zur Charakterisierung von Photovoltaikanlagen können zwei weitere Frequenzbereichmethoden herangezogen werden, die auf der Modulation der Lichtintensität beruhen. Diese beiden Methoden sind die Intensitätsmodulierte Photospannung-Spektroskopie (IMVS), d. h. die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und der erzeugten AC-Spannung, und die Intensitätsmodulierte Photostrom-Spektroskopie (IMPS), also die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und dem erzeugten AC-Strom.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz des mit einem FRA32M-Modul ausgestatteten Metrohm Autolab PGSTAT302N in Verbindung mit dem Autolab Optical Bench Kit, um eine Charakterisierung von Photovoltaikanlagen mittels IMVS und IMPS durchzuführen.

Diese Application Note zeigt, wie mit Metrohm Autolab PGSTATs und der Metrohm Autolab Optical Bench Informationen über den Mechanismus und die Kinetik der Rückreaktion gewonnen werden können. Dabei handelt es sich um eine Nebenreaktion, die die Leistungsfähigkeit von Farbstoffsolarzellen einschränkt.

In diesem Dokument wird eine Methode zur Kalibrierung der LED-Leuchten bei der Metrohm Autolab Optical Bench vorgestellt. Diese kann für LED-Leuchten mit einer Wellenlänge angewendet werden. Die Kalibrierung wird durchgeführt, um die LED-Lichtintensität dem LED-Treiberstrom zuzuordnen. Auf diese Weise können die Lichtintensitätswerte bei einer Änderung des Abstands zwischen der geprüften Solarzelle und der LED-Leuchte korrigiert werden. Darüber hinaus ermöglicht die Kalibrierung dem Benutzer die Durchführung von Messungen an Solarzellen, während anstelle des LED-Treiberstroms die Lichtintensitätswerte festgelegt werden.

Superkondensatoren (auch als Ultrakondensatoren, elektrochemische Kondensatoren oder Doppelschichtkondensatoren bekannt) sind elektrochemische Geräte, mit deren Hilfe es möglich ist, Ladungen zu speichern und freizusetzen sowie hohe Leistungsdichten über kurze Zeitperioden bereitzustellen. Ihre Fähigkeit, elektrische Energie effizient zu speichern und diese schnell freizusetzen, machen sie zur idealen Wahl bei Anwendungen, in denen Kurzzeitspeicherung sowie Leistungsspitzen kritisch sind.

Für industrielle Korrosionsschutzanwendungen werden häufig elektrochemische Messungen mithilfe einer rotierenden Zylinderelektrode (RCE) durchgeführt, um in einer Laborumgebung realistische Strömungsbedingungen in Leitungsrohren zu simulieren. Dieses Whitepaper bietet tiefere Einblicke in die Besonderheiten und Parameter der elektrochemischen Messungen ‒ vor allem der Messungen bei turbulenten Strömungsbedingungen ‒ und erläutert umfassend die beste Vorgehensweise bei Anwendung dieser Methode. Die Anhänge bieten eine Übersicht über die Parameter und die Gesetze zum Strömungsverhalten in elektrochemischen Zellen mit RCE sowie eine kurze Erklärung dazu.