Applikationen

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Wegen der Giftigkeit von Arsen empfiehlt die Weltgesundheitsorganisation einen maximalen Gehalt im Trinkwasser von 10 μg/L. Eine günstige und einfache Alternative zur spektroskopischen Bestimmung bietet die anodische Stripping-Voltammetrie mit der scTRACE Gold.

Es wird eine automatische Titrationsmethode mit biamperometrischer Endpunktsindikation zur Bestimmung von Antimon in antimon-legiertem Kabelblei (ca. 1% Sb) beschrieben. Als Titriermittel dient eine 0.01 mol/L KBrO3-Lösung.

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

Bestimmung des Natrium-, Kalium- und Silicagehalts in Natrium- und Kaliumsilikaten.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

Bestimmung von Bor in Erzen dieses Elements wie Borax und Ulexit.

Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.

Anorganische Arsen- und Selenspezies sollten im Trinkwasser maximale Schadstoffkonzentrationen (Maximal Contaminant Level, MCL) von 10 und 50 µg/L nicht übersteigen. Da beide Elemente jeweils in zwei Oxidationsstufen – der drei - und fünfwertigen – auftreten, ist vor der ICP/MS-Detektion ein Trennungsschritt nötig. Diese Application Note zeigt die gleichzeitige Bestimmung der beiden Arsen- (Arsenit und Arsenat) und Selenspezies (Selenit und Selenat). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Dual 3 - 100/4.0.

Bestimmung von Siliciumdioxid (als Silicat) in reinem Wasser mit Anreicherung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (ohne Nachsäulenderivatisierung).

Bestimmung von Silicat in Leitungswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Borat und Silicat in Waschpulver mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Borat und Silicat in hochreinem Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Silicat und Borat und ihrer qualitativen (LOD) und quantitativen Bestimmungsgrenzen (LOQ) nach EPA-Verfahren für die Methodendetektionsgrenze (MDL) mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion und Metrohm Inline-Kalibrierung.

Bestimmung von Borat in borathaltigem Abwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Borat in Meerwasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach Inline-Matrixeliminierung.

Der Mensch nimmt über Nahrung und Getränke täglich etwa 2 mg Bor auf. Dieser Wert liegt weiter unter dem toxischen Niveau. Einige Pflanzen reagieren jedoch extrem empfindlich auf Borkonzentrationen über 1 mg/L, z. B. Erdbeeren und Brombeeren. Da Meerwasser 4 bis 5,5 mg/L Bor enthält, ist eine Entsalzung erforderlich, um dem Wasser neben anderen Ionen überschüssiges Bor zu entziehen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Bor (in Form von Borat) durch Ionenausschusschromatographie mittels Leitfähigkeitsdetektion nach der inversen Suppression. Die Methode wurde optimiert, um eine ausreichende Trennung von Fluorid und Borat zu erzielen.

Diese Process Application Note widmet sich der Online-Analyse von Zink, Eisen und Schwefelsäure in verschiedenen Stadien der Zinkproduktion. Darüber hinaus können auch Spuren von Germanium, Antimon sowie Übergangsmetalle (z. B. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) in den Reinigungsfiltraten und Reaktorstrecken genau bestimmt werden (< 50 µg/L).

Übermässige Konzentrationen an Siliziumdioxid in Kesselspeisewasser können zu Ablagerungen an Turbinenblättern führen und müssen deshalb vermieden werden. Die Siliziumdioxidanalyse erfolgt mittels Differentialphotometrie und einem thermostatischen Küvettenmodul der Spitzentechnologie für berührungslosen Kontakt am Detektor. Typische Konzentrationsbereiche für Siliziumdioxid liegen bei 0–50 ppb und 0–1 ppm oder höher.

Die Nachfrage nach Borsäure für verschiedene industrielle Anwendungen steigt, erfordert jedoch einen kosteneffizienteren und umweltfreundlicheren Produktionsprozess. Dieser Anwendungshinweis beschreibt die Leistung eines Raman-Prozessanalysators (PTRam) bei der Messung niedrig konzentrierter Borsäure- und Natriumsulfatlösungen (<100 mg/L) während der Borsäureproduktion.

Bestimmung von Borat und Chlorid mit direkter Leitfähigkeitsdetektion (erschöpfter MSM). Nach dem Einbringen der frischen MSM-Einheit und nach dem Eluentenwechsel wird das Sulfat, nach chemischer Suppression, durch Leitfähigkeitsdetektion analysiert.

Bestimmung von Silicat, Sulfat und Phosphat in einem Tonextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion vor und nach der chemischen Suppression. Verwendung eines Stufengradienten und eines Schaltventils, um mit oder ohne chemischer Suppression zu arbeiten.

Bestimmung von Arsenit, Arsenat, Selenit, Selenat, Chlorid und Sulfat mittels Anionenchromatographie und einer anschliessenden Kombination von suppressierter und nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von 21 Anionen und organischen Säuren mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und unter Verwendung eines Hochdruckgradienten.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Selenit, Phosphat, Nitrat, Sulfat und Selenat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Hypophosphit, Chlorit, Bromat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Chlorat, Nitrat, Phosphit, Phosphat, Sulfat, Arsenat, Iodid, Chromat und Perchlorat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Gradientenelution und chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Silikat und Hexafluorosilikat (berechnet) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenreaktion (siehe AN-U-48). Hexafluorosilikat wird hydrolisiert in Fluorid und Silikat. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration herangezogen werden.

Die Anionensäule Metrosep A Supp 15 - 150/4.0 gehört zu den hochkapazitiven Säulen. Die direkte Bestimmung von Arsenat in einer 180-mg/L-Chlorid- und 320-mg/L-Sulfatmatrix ist nicht möglich, da der Arsenatpeak im Tailing des Sulfatpeaks liegt. Eine erneute Injektion auf die Trennsäule unter Verwendung einer Anreicherungssäule erlaubt die Anreicherung des Arsenats, während Sulfat- und Chlorid weggespült werden. Im Anschluss wird Arsenat von der Anreicherungssäule auf die Trennsäule gespült.

Es wird eine Bestimmung von Arsen im Staub aus einer Müllverbrennungsanlage durchgeführt. Dies ist notwendig, weil die Umweltgefährdung vom Oxidationsgrad der Arsenspezien abhängt. Aufgrund der verschiedenen pKS-Werte der jeweiligen Anionen erfordert Selenit eine nicht suppressierte Leitfähigkeitsdetektion, während Arsenat am besten mit Suppression bestimmt wird. Die Bestimmung beider Spezien erfolgt jeweils durch Ein- und Auslagerung des Suppressors.

Bestimmung von Na2O und SiO2 in Wasserglas durch potentiometrische Titration mit HCl mittels der Sb-Elektrode.

Bestimmung von Arsenit und Arsenat in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit UV-Detektion.

Bestimmung von Silikat und Hexafluorosilikat (rechnerisch) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression (siehe AN S-277) und nachfolgender UV/VIS-Detektion mit Nachsäulenderivatisierung. Hexafluorosilikat wird durch Wasser in Fluorid und Silikat aufgespalten. Beide Anionenkonzentrationen können für die Berechnung der SiF62--Konzentration verwendet werden.

Kalkablagerungen stellen bei Kühlsystemen ein ernsthaftes Problem dar, das zu Schäden an der Anlage und infolgedessen zu erheblichen betrieblichen Verlusten führen kann. Eine wichtige Komponente bei der Kalkbildung ist Kieselsäure. Vor allem amorphe Kieselsäure und Metallsilikate begünstigen die Entstehung von Kalk. Aus diesem Grund ist es wichtig, die Kieselsäurekonzentration in Kühlmitteln zu kennen. Durch Ionenchromatographie in Verbindung mit UV/VIS-Detektion und Nachsäulenderivatisierung (PCR) kann der Gehalt an freiem Silikat sowie der Gesamtgehalt an Silikat bestimmt werden. Durch direkte Injektion der mit Reinstwasser verdünnten Probe kann die Konzentration an freiem Silikat ermittelt werden. Für die Bestimmung des Gesamtgehalts an Silikat erfolgt vor der Analyse zuerst die Hydrolyse von amorpher Kieselsäure durch Probenverdünnung in einem alkalischen Eluenten und anschliessend, nach einer gewissen Reaktionszeit (z. B. 4 Stunden), die Injektion.

Bestimmung von Cd, Pb und Sb in Essigsäure.

Bestimmung von Ni, Sb, Cd, Tl und Cu in einer neutralen, hoch konzentrierten Zinklösung aus der Galvanikindustrie.

Bestimmung von Cr und Se in einem Silbergalvanisierbad.

Gleichzeitige Bestimmung von Sb und Bi in einer basischen ZnO-Lösung.

Voltammetrische Bestimmung von Bor in Blutplasma mit Beryllon III als Ligand [L. Thunus (1996), Anal. Chim. Acta 318: 303–308].

Bestimmung der Konzentration des Gesamtantimongehalts in Elektrolyten von Zinkelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in 5 mol/L HCl. Wenn 0.6 mol/L HCl gebraucht werden, wird nur die Antimon(III)-Konzentration selektiv bestimmt. Die Interferenz eines Cu-Überschusses wird durch selektive Cu-Oxidation unterdrückt. Dennoch begrenzt die Cu-Konzentration in der Probe die Probenmengen, welche für die Bestimmung eingesetzt werden können.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit der HMDE mit Actetapuffer als Trägerelektrolyt und Katechol als Komplexbildner.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE mittels Acetatpuffer als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin als Komplexbildner.

Bestimmung von Selen durch kathodische Stripping Voltammetrie (CSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). In einem Schwefelsäureelektrolyten wird Se(IV) nach Zugabe von Kupferionen als CuxSey auf der Oberfläche des Quecksilbertropfens abgeschieden.Abwasserproben, welche organische Verunreinigungen enthalten, müssen vor der Analyse durch UV-Bestrahlung aufgeschlossen werden. Da nur Se(IV) elektrochemisch aktiv ist, wird die Probe zusätzlich einer zweiten UV-Bestrahlung bei pH 7–9 unterzogen, um Se(VI) zu Se(IV) zu reduzieren.

Bestimmung von Germanium durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE, mittels wässriger Schwefelsäure als Trägerelektrolyt und Brenzkatechinviolet als Komplexbildner. Es ist möglich, 20 µg/L Ge in einer Probe, welche 150 g/L Zn, 3 g/L Cd und 1 mg/L Pb enthält, zu bestimmen.

Bestimmung von Sb in Polyethylenterephthalat (PET) nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Die Applikation erfolgt durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in Salzsäure.

Bestimmung der Sb(gesamt)-Konzentration in einem sauren Cu-Bad durch anodische Stripping Voltammetrie mittels Salzsäure als Elektrolyt. Aufgrund des Cu-Überschusses muss das Abscheidungspotential nur 50 mV negativer als das Sb-Signal gewählt werden.

Bestimmung der Sb(III)- und Sb(gesamt)-Konzentration in einem stromlosen Nickelbad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV). In c(HCl) zeigt nur Sb(III) ein Signal. In w(HCl) = 10% wird der Sb(gesamt)-Gehalt bestimmt.

Bestimmung der Tl-Konzentration in einem cyanidischen Au-Bad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) ohne weitere Zugabe von Elektrolyten.

Bestimmung der Se(IV)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Die Cu-Konzentration muss der Probe und der Anreicherungszeit angepasst sein. Mit der Voltammetrie wird nur freies Selen bestimmt. Darum muss in Betracht gezogen werden, dass Selen mit zahlreichen Kationen schwer lösliche Verbindungen eingeht (z.B. Fe2(SeO3 )3 mit Ks = 2·10-31).

Bestimmung der Te(IV)-Konzentration in einem Zn-Plantelektrolyten durch katiodische Stripping Voltammetrie (CVS) in einem Ammoniumsulfat-Elektrolyten, welcher EDTA und Cu enthält. Um eine passende Komplexbildung des interferierenden Zn's zu bekommen, ist eine grosse Menge EDTA mit einem pH von 3.4 erforderlich.

Bestimmung der As(gesamt)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) auf einer seitlichen Goldelektrode in einem HCl-Elektrolyten. Aufgrund des hohen Zinküberschusses in der Probe muss das Abscheidungspotential angepasst werden. Um das interferierende Antimon selektiv zu oxidieren, muss ein zweites Potential, welches ca. 100 mV negativer als das Arsensignal ist, eingesetzt werden. Für die Probenvorbereitung durchlief die Probe eine Kationenaustauschsäule, um die Zinkkonzentration in der Messlösung zu reduzieren.

Bestimmung der Sb(III)-Konzentration in einem Zinkplantelektrolyten durch adsorptive Stripping Voltammetire (AdSV) mit Chloranilsäure als Komplexbildner. Hohe Kupferkonzentrationen interferieren in dieser Methode nicht. Ein ca. zehnfacher Bleiüberschuss interferiert, da er in der Nähe von Antimon ein Signal zeigt. Mit den nachstehend aufgeführten Parametern ist der Verarbeitungsbereich dieser Methode 1 - 30 µg/L Antimon(III) in Bezug auf die Konzentration im Messgefäss.

Die Se(IV)-Konzentration lässt sich durch kathodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfatelektrolyten bestimmen. Die Analyse funktioniert auch in Gegenwart von Cu. Zunächst bestimmt man Se(IV). Um den Gesamtgehalt an Se zu erfassen, werden Se(VI)-Spezies zunächst zu Se(IV) reduziert. Dies übernimmt der 909 UV Digester bei einem pH-Wert zwischen 7 und 9. Die Methode kommt fast ohne Reagenzien aus und erlaubt eine Selenspeziation.

Die chemische Vernickelung ist ein wichtiges und etabliertes Verfahren in der Oberflächenveredelung. In der Vergangenheit wurde zur Stabilisierung des Galvanikbades häufig die Zugabe kleiner Bleimengen verwendet. Da es in den letzten Jahren zunehmend Einschränkungen hinsichtlich der Verwendung von Blei in Konsumgütern, insbesondere in der Elektronik, gab, wurden alternative Stabilisatoren entwickelt und eingeführt. Zwei der als Bleiersatz verwendeten Stabilisatoren sind Antimon und Wismut. Sie können als einzelnes Additiv oder in Kombination miteinander oder mit Jod verwendet werden. Dieses Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Antimon und Wismut direkt in der Galvanikbadprobe mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV). Die Methode ist einfach und schnell, jedoch empfindlich und robust

Diese Application Note beschreibt die polarographische Selenitbestimmung in Galvanikbädern, die in der Produktion von Dünnschichtsolarzellen aus Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (sog. CIGS-Zellen) eingesetzt werden. Die CIGS-Absorberschicht wird elektrolytisch auf einem mit Molybdän beschichteten Substrat abgeschieden.Die Selenitbestimmung erfolgt nach Verdünnen der Probe mit Schwefelsäure als Grundelektrolyt.

Arsen ist in geringen Konzentrationen in der Erdkruste allgegenwärtig. Erhöhte Konzentrationen können in Mineralvorkommen und Erzen vorkommen. Arsen aus solchen Lagerstätten gelangt in Form von Arsenit (AsO33–) und Arsenat (AsO43–) ins Grundwasser und verursacht dessen Verunreinigung. Neben dem aus natürlichen Quellen stammenden Arsen tragen auch Industrie und Landwirtschaft in geringerem Maße zur Belastung bei. Der Richtwert für anorganisches Gesamtarsen ist in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf 10 μg/L festgelegt. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,9 μg/l ist die anodische Stripping-Voltammetrie eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Arsen. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analysator 946 verwendet werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold Elektrode.

Arsen ist in geringen Konzentrationen in der Erdkruste allgegenwärtig. Erhöhte Werte können in Mineralvorkommen und Erzen vorkommen. Arsen aus solchen Lagerstätten gelangt in Form von Arsenit (AsO33–) und Arsenat (AsO43–) ins Grundwasser und verursacht dessen Verunreinigung. As(III) ist toxischer als As(V) und weist eine höhere Mobilität in der Umwelt auf. Die selektive Bestimmung dieser Spezies ist mit der in diesem Dokument beschriebenen Methode möglich. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,3 μg/L ermöglicht die anodische Stripping-Voltammetrie die Speziation, also die spezifische Bestimmung von As(III). Während mit der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) (und konkurrierenden Methoden) nur die Gesamtelementkonzentration bestimmt werden kann, ist die anodische Stripping-Voltammetrie selektiv für den Oxidationszustand von As(III). Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold Elektrode.

Die Toxizität von Antimon hängt von seinem Oxidationsgrad ab: Antimon(III) ist giftiger als Antimon(V). Aufgrund der Karzinogenität legt die EU-Gesetzgebung 5 µg/L und die Weltgesundheitsorganisation (WHO) eine maximale Konzentration von 20 µg/L als Sb(III)-Grenzwert in Trinkwasser fest. Die unkomplizierte Bestimmung mittels anodischer Stripping-Voltammetrie bietet eine schnelle (Analysezeit unter 10 Minuten) und hochempfindliche Methode zur Überwachung der Antimon(III)-Konzentration im Trinkwasser. Messungen können im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden.

Der Unterschied zwischen den für die menschliche Gesundheit toxischen und essentiellen Selenwerten ist sehr gering. Daher ist der aktuelle vorläufige Richtwert für Selen(IV) in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation und in der europäischen Trinkwasserrichtlinie auf eine maximale Konzentration von 10 µg/L festgelegt. Mit der anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) des unveränderten scTRACE Gold lassen sich bei einer Ablagerungszeit von 30 s so niedrige Konzentrationen wie 0,5 µg/L Selen bestimmen. Durch eine Erhöhung der Abscheidungszeit können diese Grenzwerte noch weiter gesenkt werden. Der lineare Bereich bei 30 s Depositionszeit endet bei ca. 100 μg/L. Die scTRACE Gold-Elektrode erfordert keine aufwändige Wartung wie etwa mechanisches Polieren. Messungen können im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden. Diese Methode eignet sich für manuelle oder automatisierte Systeme.

Tellur ist eines der Elemente, die vor kurzem als technologisch entscheidend für die Umwandlung in Photovoltaik, Quantenpunkte und die thermoelektrische Technologie identifiziert wurden und das Potenzial haben, zu einem neuen Schadstoff zu werden. In den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation und in der europäischen Trinkwasserrichtlinie gibt es bislang keinen Richtwert für die Tellur(IV)-Konzentration in Trinkwasser. Zur Überwachung des Tellur(IV)-Gehalts im Trinkwasser wird die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit der unveränderten scTRACE Gold empfohlen. Mit dieser Methode ist die Bestimmung von Tellur(IV) im Konzentrationsbereich zwischen 1 µg/L und 60 µg/L bei einer Abscheidungszeit von 90 s möglich. Die scTRACE Gold-Elektrode erfordert keine aufwändige Wartung wie etwa mechanisches Polieren. Messungen können im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden.

Die Überwachung des Sb(III)-Stabilisatorgehalts während der chemischen Ni-Beschichtung ist für hochwertige Beschichtungen von entscheidender Bedeutung. Die anodische Stripping-Voltammetrie bietet eine schnelle, zuverlässige Sb(III)-Analyse.

Die Raman-Spektroskopie mit einer Laseranregung bei 532 nm wird verwendet, um den kristallinen und amorphen Anteil von Mischphasen-Siliziumschichten zu untersuchen.

Die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) eignet sich ideal zum Nachweis von Arsen- und Quecksilberspezies in ihren verschiedenen Oxidationsstufen und chemischen Bindungsformen. Allerdings wandeln sich einige Spezies, wie im Fall des Quecksilbers, während der Probenvorbereitung wechselseitig ineinander um, was eine Bestimmung der anfänglichen Konzentrationen der Schwermetallspezies unmöglich macht. Dieser Artikel zeigt, wie sich diese Interkonversionen mittels der Isotopenverdünnungsanalyse und der IC-ICP/MS gemäss der EPA-Methode 6800 berechnen lassen.

Dieser Artikel beschreibt eine ionenchromatographische Methode zur simultanen Bestimmung von HF, HNO3, H2SO4, kurzkettigen organischen Säuren, sowie von H2SiF6 in sauren Texturierungsbädern.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Schwermetalle wie Arsen und Quecksilber gelangen in vielen Regionen der Erde durch natürlichen Eintrag oder durch menschliche Aktivitäten ins Grundwasser. Die Grenzwerte, insbesondere für Arsen in Trinkwasser, werden vielerorts um ein Vielfaches überschritten. Das verlangt nach einer rigorosen Überwachung der Wasserqualität. Dieses Whitepaper befasst sich mit der Bestimmung von Arsen, Quecksilber und Kupfer im Feld – direkt am Ort der Probennahme.