Applikationen

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Die hier vorgestellte thermometrische Titrationsmethode ermöglicht eine einfache und direkte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Mineralölprodukten. Sie ist eine wertvolle Alternative zu den gängigen manuellen und potentiometrischen Methoden. Die thermometrische Titration verwendet einen wartungsfreien Temperatursensor, der nicht rehydriert werden muss und frei von Verschmutzung und Matrixeffekten ist. Das Verfahren erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung. Die Ergebnisse stimmen weitgehend mit denen des potentiometrischen Titrationsverfahrens nach ASTM D664 überein, aber die thermometrische Titrationsmethode ist in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Geschwindigkeit der Analyse weit überlegen, da die Bestimmungen in etwa einer Minute abgeschlossen sind.

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.

Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.

Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.

Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.

Bestimmung der Gesamtsäurezahl(TAN)-Werten in mineralischen Ölen und ähnlichen Flüssigkeiten.

Standardisierung von 0.1 mol/L Perchlorsäure durch in Eisessig durch katalysierte thermometrische Endpunkttitration.

Die Bestimmung der Gesamtbasenzahl (TBN) in Motorenölen erfolgt durch Titration mit einer Standardlösung aus Trifluormethansulfonsäure in Eisessig und Isobutylvinylether als Reagenz zur besseren Endpunktbestimmung.

Die thermometrische Titration ist eine schnelle und genaue Methode zur Bestimmung der TAN-Werte (Gesamtsäurezahl) in Biodiesel.

Automatisierte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in neuen und gebrauchten Schmierölen und Rohölen mit dem 814 USB Sample Processor. Ölprobe in einer Mischung aus Toluol und 2-Propanol auflösen, Paraformaldehyd hinzufügen und mit 0,1 mol/L oder 0,01 mol/L KOH in Propan-2-ol titrieren. Der Endpunkt wird durch eine endotherme Reaktion angezeigt, die durch die basenkatalysierte Depolymerisation von Paraformaldehyd verursacht wird: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, und O. E. S. Godinho. Bestimmung des Säuregehalts von Ölen mit Paraformaldehyd als thermometrischem Endpunktindikator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

Lösung von Öl in Toluol und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Mit der thermometrischen Titration kann die Gesamtsäurezahl (TAN) verschiedener Rohölprodukte gemäß ASTM D8045 bestimmt werden, ohne dass eine Wartung des Sensors erforderlich ist.

Die Bestimmung des Diethylenglykolgehalts, des Isophthalsäuregehalts, der Grenzviskosität (ASTM D4603) und der Säurezahl (AN) von Polyethylenterephthalat (PET) ist aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe und der Notwendigkeit, verschiedene Analysemethoden zu verwenden, ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess Methoden. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in der PET darstellt. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von PET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.

Für die Schmierstoffanalyse erfordert die Bestimmung der Säurezahl (ASTM D664), der Viskosität (ASTM D445), des Feuchtigkeitsgehalts (ASTM D6304) und der Farbzahl (ASTM D1500) den Einsatz mehrerer Analysetechnologien und teilweise große Mengen an Chemikalien . Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der XDS RapidLiquid-Analysator, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine schnelle und kostengünstige Alternative für die Bestimmung von AN, Viskosität, Feuchtigkeitsgehalt und Farbzahl von Schmierstoffen darstellt. Da keine Probenvorbereitung oder Chemikalien erforderlich sind, ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie eine Multiparameteranalyse von Schmierstoffen in weniger als einer Minute.

Diese Application Note veranschaulicht die Datenübertragung von einem Fourier-Transformations- auf ein dispersives NIR-Gerät, wobei die Qualitätskontrolle bei Schmierölen als Beispielanwendung verwendet wird. Es wird gezeigt, dass FT-NIR-Geräte durch dispersive NIR-Geräte ersetzt werden können, ohne dass eine erneute zeitaufwendige Messung der Probe und eine anschliessende Methodenentwicklung erforderlich sind.

Die Analyse der Säurezahl (AN) von Schmierstoffen (ASTM D664) kann ein langwieriger und kostspieliger Prozess sein, da große Mengen an Chemikalien verwendet werden und zwischen den einzelnen Messungen Reinigungsschritte der Analysegeräte erforderlich sind. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitende XDS RapidLiquid Analyzer eine kostengünstige und schnelle Alternative zur Bestimmung der Säurezahl von Schmierstoffen darstellt. Da keine Probenvorbereitung oder Chemikalien erforderlich sind, ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von AN in weniger als einer Minute.

Alkaline additives in engine lubricants are used to prevent the build-up of acids and as a result, they inhibit corrosion. The total base number (TBN) indicates the amount of basic additives present in samples and thus can be used as a measure for the degradation of the lubricant. The standard test method for TBN in lubricants is potentiometric titration according to ASTM D2896. This method requires the use of toxic reagents involves a labor-intensive cleaning procedure. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which does not produce any chemical waste and completes the TBN analysis in less than one minute.

Die Online-Säurezahlanalyse in verschiedenen Ölprodukten ist mit der thermometrischen katalytischen Titration gemäß ASTM D8045 unter Verwendung des 2060 TI Ex Proof Process Analyzer möglich.

Dieser Prozessanwendungshinweis stellt eine Möglichkeit vor, während des Dioctylterephthalat-Herstellungsprozesses mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie mehrere Parameter gleichzeitig genau zu überwachen.

Die Säurezahl (AN) von Isolier-, Transformatoren- und Turbinenölen ist für den sicheren Betrieb, die Kontrolle der Betriebsmittel und den Korrosionsschutz von entscheidender Bedeutung. Diese Öle haben in der Regel niedrige AN-Spezifikationen, und ihre AN-Bestimmung durch manuelle Farbindikator-Titration ist schwierig, insbesondere bei der Analyse gefärbter Proben. Der Einsatz eines Titrators mit einem photometrischen Sensor zur Erkennung des Endpunkts stellt sicher, dass die Titrationen immer unter den gleichen Bedingungen durchgeführt werden. Dies erhöht die Präzision und Zuverlässigkeit der Ergebnisse erheblich, was wiederum zu einer verbesserten Überwachung Ihres Betriebs führt.

Basische Additive werden Erdölprodukten als Korrosionsschutz beigemengt, da sie eine neutralisierende Wirkung auf saure Verbindungen haben, die sich infolge der Abbauprozesse bilden. Die Gesamtbasenzahl (TBN) ist ein Indikator für die Menge der vorhandenen basischen Additive und kann daher als Massstab für die abnehmende Qualität des Erdölprodukts herangezogen werden.Der Einsatz eines automatisierten Titriersystems mit einem photometrischen Sensor zur Ermittlung des Endpunkts stellt sicher, dass die Titrationen stets unter den gleichen Bedingungen durchgeführt werden. Dadurch verbessern sich Präzision und Zuverlässigkeit der Resultate.Diese Application Note beschreibt die vollautomatisierte photometrische Bestimmung der Gesamtbasenzahl in gebrauchtem Motoröl unter Verwendung der Metrohm Optrode zur Anzeige des Methylorange-Endpunkts (bei 520 nm).

Die 50-mL-Dosiereinheit wird für die automatisierte Vermischung von Suspensionen mit Lösungsmitteln verwendet, wobei eine klar definierte Menge eines Suspension-Lösungsmittel-Gemischs zu einer Probenlösung gegeben wird, ohne dass die unverdünnte Suspension dabei die Dosiereinheit oder den Schlauch verstopft.Die Methode wird am Beispiel der thermometrischen Bestimmung der Säurezahl (TAN) in Mineralölprodukten beschrieben, bei der ein Paraformaldehyd-Lösungsmittel-Gemisch als Katalysator für eine bessere Endpunktserkennung zur Titrierlösung gegeben wird.

Frische und gebrauchte Erdölprodukte können saure Bestandteile wie Additive oder Abbauprodukte enthalten. Die Säurezahl (SZ) ist ein Massstab für die relative Menge vorhandener Säuren und wird in mg KOH pro g Probe angegeben. Darüber hinaus wird die Säurezahl bei Schmieröl als Qualitätsparameter verwendet, um die Qualität neuer Formulierungen zu beurteilen. Bei der Wartung dient sie zudem als Indikator für eine Qualitätsabnahme solcher Formulierungen. Die Verwendung einer für nichtwässrige Titrationen geeigneten pH-Elektrode gewährleistet die zuverlässige Bestimmung des Äquivalenzpunktes. Ein flexibles Schliffdiaphragma erleichtert ihre Reinigung, insbesondere nach dem Einsatz in stark verunreinigten Proben wie gebrauchtem Motoröl. Durch die Verwendung der richtigen Elektrode erhöhen sich Präzision und Zuverlässigkeit der Resultate beträchtlich. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D664 und IP 177 mit der pH-Elektrode Solvotrode easyClean.

Für den Korrosionsschutz werden Erdölprodukten basische Chemikalien beigemischt, weil sie die sauren Komponenten neutralisieren, die sich während der Nutzung und Alterung der Erdölprodukte bilden. Die Basenzahl (BN) gibt einen Hinweis auf die Menge dieser Grundzusätze und kann als Maß für den Abbau des Erdölprodukts verwendet werden. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Basenzahl nach ISO 3771, ASTM D2896 und IP 276 mit der Metrohm Solvotrode easyClean und einem vollautomatischen OMNIS-System.

Diese Application Note beschreibt die konduktometrische Bestimmung der Gesamtbasenzahl gemäß IP 400.

Das vorliegende Application Note beschreibt ein automatisiertes System mit dem sich der Säuregehalt in verschiedensten Saftproben bestimmen lässt. Der hohe Automatisierungsgrad (z. B. automatische Kalibrierung und Titerbestimmung) reduziert Fehler auf ein Minimum und bietet eine hervorragende Reproduzierbarkeit.

Die Basizität und der CPR-Wert (Controlled Polymerization Rate) sind sehr wichtige Qualitätsparameter für die bei der Polyurethanproduktion eingesetzten Polyole. Das Wissen um diese Werte ist entscheidend, um eine Gelbildung während der Handhabung in der Produktion zu verhindern. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach ISO 14899 beschrieben.

Acrylsäure dimerisiert spontan. Die Bestimmung des Dimeranteils ist darum fester Bestandteil der Qualitätskontrolle von Acrylsäure. Bei dieser Qualitätskontrolle ist die Säurezahl ein wichtiger Parameter für die Dimerisierung. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration beschrieben.

Die partielle Säurezahl (auch partieller Säurewert) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der Hälfte aller Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigtenPolyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des partiellen Säurewerts mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel.

Die Gesamtsäurezahl (TAN) gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisation aller Carboxyl-Endgruppen, der freien Säuren und der freien Anhydrid-Gruppen in einem ungesättigten Polyesterharz (UP-Harz) benötigt wird. In dieser Application Note wird die Bestimmung der TAN mittels automatisierter, potentiometrischer Titration nach EN ISO 2114 unter Verwendung von KOH in Ethanol als Titriermittel beschrieben.

Mit dem OMNIS Titrator ist eine vollautomatische Bestimmung der Gesamtsäurezahl und Gesamtbasenzahl in Motorölen nach ASTM D664 und ASTM D2896 möglich.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode mit Phenolphthalein als Indikator wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz der dSolvotrode als Anzeiger wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Saure Verbindungen in flüchtigen Lösungsmitteln können das Ergebnis von Verunreinigungen oder der Zersetzung während der Lagerung, beim Transport oder bei der Herstellung sein. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode als Anzeiger wird der Säuregehalt mittels photometrischer Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Ist das flüchtige Lösungsmittel wasserlöslich, wird es in deionisiertem Wasser gelöst, andernfalls wird es in kohlendioxidfreiem Ethanol gelöst.

Die Gesamtsäurezahl (TAN) ist ein wichtiger Parameter zur Beurteilung des Säuregehalts von Ölen und Kraftstoffen. Diese Application Note bestimmt die TAN mittels konduktometrischer Titration.

The acid value of fatty acid methyl esters (FAME) like biodiesel can be determined according to EN 14104 using photometric titration with OMNIS and the Optrode.

Verbessern Sie die Qualitätskontrolle in der Petrochemie mit NIRS. Schnell, kostengünstig und keine Probenvorbereitung erforderlich. Erfahren Sie mehr in unserem eBook.

Verbessern Sie die Qualitätskontrolle in der Material- und Chemikalienproduktion mit NIRS. Schnell, kostengünstig und keine Probenvorbereitung erforderlich. Erfahren Sie mehr in unserem eBook.

In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.

Viele Raffineriebetreiber verwenden billigere, schwer zu verarbeitende Rohöle, um ihre Gewinnspannen zu verbessern. Die Anzahl solcher billiger Rohöle auf dem Markt nimmt zu, doch sie bergen Risiken für den Käufer, verursacht zum Beispiel durch einen hohen Gehalt an Naphthensäuren und Schwefel. Schwefelverbindungen und Naphthensäuren gehören zu den Stoffen, die zum korrosiven Charakter von Rohölen und Mineralölprodukten beitragen. Aus diesem Grund ist das Korrosionsrisiko bei der Verarbeitung von Rohölen mit hohen Naphthensäure- und Schwefelanteilen erhöht. Raffineriebetreiber müssen bei der Verarbeitung dieser Rohöle den Kostenvorteil gegen das Risiko und die Kosten der Korrosionskontrolle abwägen. Eine zuverlässige Bestimmung der Säurezahl ist entscheidend für die Korrosionskontrolle. Unsere Gastautoren, Bert Thakkar, Bryce McGarvey und Colette McGarvey von Imperial Oil und Larry Tucker und Lori Carey von Metrohm USA, waren an der Entwicklung der neuen Methode ASTM D8045 zur Bestimmung der Säurezahl beteiligt. An dieser Stelle berichten sie über die Methode und darüber, wie sie entstanden ist.

Die Säurezahl (AN) ist ein Maß für die Qualität von Ölen und ihr Potenzial, die Korrosion zu fördern. Bei der Analyse frischer, ungebrauchter Öle wird die AN verwendet, um die vom Hersteller angegebene Qualität zu gewährleisten, während bei gebrauchten Ölen die AN bestimmt wird, um ihren Anstieg bis zum Erreichen eines kritischen Wertes zu beobachten. Obwohl allgemein angenommen wird, dass die AN mit dem korrosiven Potenzial des Öls korreliert, ist dies nicht ganz korrekt, da die Veränderung des AN-Werts dieses Problem anzeigt. Es gibt bereits mehrere Normen für die Bestimmung der AN mittels Titrationsverfahren, aber es ist auch möglich, diesen Parameter mittels spektroskopischer (NIRS) Methoden zu messen. Egal, für welche Technik Sie sich entscheiden, Metrohm bietet Ihnen leistungsstarke Geräte, die für diese veröffentlichten Normen geeignet sind.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.