Chromatbestimmung – Gift in unserer Umwelt
14.01.2015 09:00

Bestimmung von Chromat (Chrom VI) in Trinkwasser, Leder und Spielzeug

Generell wird Cr(VI) als allergieauslösend, krebserzeugend (cancerogen) und stark giftig eingestuft und unterliegt einer strengen Kontrolle. Chromat kann in verschiedenen Bereichen wie z.B. Trinkwasser, Spielzeug sowie Textilien in unterschiedlichen Konzentrationen auftreten. Metrohm hat ionenchromatographische Bestimmungsmethoden erarbeitet, um Cr(VI) in diversen Konzentrationsbereichen (ng/L bis mg/L) mit Inline-Probenvorbereitungstechniken für verschiedene Matrices zu bestimmen.

Inhalt:
  • Chrom (VI) in Mineral- und Trinkwasser bestimmen
  • Chrom (VI) in Spielzeug bestimmen
  • Chrom (VI) in Leder bestimmen

Bestimmung von Chrom(VI) in Mineral- und TrinkwasserChrom in Mineral- und Trinkwasser

In der Natur freigesetzt, landet hexavalentes Chrom im Trinkwasser und belastet dieses erheblich. Bereits kleinste Dosen sind umwelt- und gesundheitsschädlich.
Auch wenn die RoHS-Richtlinie die Verwendung von Chrom(VI)-Verbindungen in Europa seit 1. Juli 2006 stark einschränkt, bleibt Chromat ein verbreiteter Schadstoff in der Umwelt. Chrom wird nach wie vor u.a. zur Herstellung von Batterien und Edelstählen eingesetzt.

Die in der Vergangenheit eingesetzten Pigmente in Farben enthielten ebenso Chrom(VI)-Verbindungen. Bei (unsachgemäßer) Sanierung gelangen diese Chromat-Schadstoffe in die Umwelt. Das kanzerogene Chrom(VI) findet seinen Weg in Böden und gelangt mit der Zeit auch in unser Wasser.
Der EU-Grenzwert für Gesamtchrom, der auch jenem der WHO und der deutschen Trinkwasserverordnung entspricht, liegt noch bei 50 µg/L. Derzeit wird diskutiert diesen Grenzwert deutlich zu erniedrigen.
Metrohm hat eine äußerst sensitive ionenchromatographische Methode zum Nachweis von Cr(VI) entwickelt, deren Bestimmungsgrenze unter 0,02 µg/L Chrom(VI) liegt. Die Applikation erfüllt auch den nach EPA-Norm 218.7 geforderten Grenzwert.

Bei Bedarf kann die Probe automatisiert mit Inline-Ultrafiltration für die Injektion vorbereitet werden. Die Detektion erfolgt durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und anschließender Detektion bei 530 nm. Die Steuerung erfolgt über die intelligente Ionenchromatographie-Software MagIC Net. Der Anwender findet sich darin schnell zurecht, zahlreiche Überwachungs- und Kontrollfunktionen sorgen für richtige und sichere Ergebnisse.

Chrom (VI) in Spielzeug Chrom (VI) in Spielzeug - Bestimmung mittels Ionenchromatographie

Kinder sind gegenüber der Aufnahme von Schwermetallen in vielfältiger Weise exponiert. Insbesondere Chrom (VI), aufgenommen über die Nahrung und Trinkwasser, die Atemluft, Textilien, metallhaltige Bedarfsgegenstände sowie über Spielzeug stellt ein Gefährdungspotenzial dar.
Die analytische Bestimmung von Chrom (VI) in Spielzeug zur Einhaltung der Grenzwerte ist in der Europäischen Norm DIN EN-71-3-2013 (Sicherheit von Spielzeug Teil 3 - Migration bestimmter Elemente) beschrieben.

Je nach Art des Spielzeugs unterscheidet die Norm drei Kategorien:

Kategorie I – Migrationslimit: 0,02 mg/kg Chrom (VI)
trockene, brüchige, staubförmige oder geschmeidige Materialien
z.B. Minen von Buntstiften, Kreide, Wachskreiden…

Kategorie II – Migrationslimit: 0,005 mg/kg Chrom (VI)

flüssige oder haftende Materialien
Fingermalfarben, Lacke, flüssige Tinte oder Seifenlösungen…

Kategorie III – Migrationslimit: 0,2 mg/kg Chrom (VI)

Abgeschabte Materialien
Überzüge aus Lack, Druckfarben, Anstrichfarben …
Papier und Pappe, Glas, Keramik, metallische Materialien, ungefärbte und gefärbte Materialien z.B. Holz und Leder

Metrohm hat für diese Anwendung eine ionenchromatographische Methode mittels Anreicherung und Inline-Matrixeliminierung entwickelt.
Ein Teil der nach DIN EN 71-3:2013-07 Vorschrift hergestellten Migrationslösung wird auf eine Anreicherungssäule gegeben, wobei die Matrix mittels einer Spüllösung von der Säule eluiert wird. Im zweiten Schritt erfolgt die chromatographische Trennung auf einem Anionen-austauscher. Zur Detektion wird eine sehr spezifische Nachsäulenderivatisierung in Kombination mit UV/VIS-Detektion eingesetzt.


Chrom(VI) in Leder - Bestimmung mittels Ionenchromatographie und Inline-DialyseChrom(VI) in Leder

Bei der Chromgerbung kann sich Chrom(VI) bilden, das als allergieauslösend und krebserregend gilt. Ursachen für die Chrom(VI) Belastung in Leder ist u.a. eine Verunreinigung der Chrom(III)-Salze durch Chrom(VI)-Verbindungen. Zusätzlich können überschüssige Chrom(III)-Salze, die nicht an das Kollagen der Lederhaut gebunden sind, unter Umständen zu Chrom(VI) oxidieren.

Der Chrom(VI)-Gehalt in Leder wird nach der DIN EN ISO 17075:2007 bestimmt. Stark gefärbte Lederextrakte stören die Bestimmung von Chrom(VI) und erfordern eine Aufreinigung der Extrakte.

Metrohm hat für diese Anwendung eine ionenchromatographische Methode mittels Inline-Dialyse als automatische Probenvorbereitung und UV/VIS-Detektion nach Post Column Reaction entwickelt. Vor der Injektion der Probe auf die Trennsäule werden die hochmolekularen Verbindungen der Probenmatrix von Chrom(VI) mittels Inline-Dialyse abgetrennt. Im zweiten Schritt erfolgt die chromatographische Trennung auf einem Anionenaustauscher. Zur Detektion wird eine sehr spezifische Nachsäulenderivatisierung in Kombination mit UV/VIS-Detektion eingesetzt.

Vorteile der Methode gegenüber der photometrischen Methode mit Festphasenextraktion

Sehr hohe Kostenersparnis
Der moderate Preis der Membran für die Inline-Dialyse hält die Betriebskosten im Vergleich zur Festphasenextraktion sehr niedrig.

Extrem hohe Zeitersparnis
Während der Laufzeit des Chromatogramms einer Probe findet bereits die automatische Probenvorbereitung der nachfolgenden Probe mittels Inline-Dialyse statt.

Gesteigerte Nachweisempfindlichkeit
Durch die Sensitivität des UV/VIS Detektors nach Post Column Reaction kann die Nachweisempfindlichkeit gegenüber der konventionellen photometrischen Methode erheblich gesteigert werden.


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