Thermometrische Titration: einfache und präzise Bestimmung von schwachen Basen in nichtwässrigen Medien
26.06.2013 13:50

Bestimmung von schwachen Basen in nichtwässrigen MedienSchwache organische Basen in nichtwässrigen Lösungsmitteln (einschliesslich nichtpolarer Lösungsmittel) werden mit starken Säuren wie etwa wasserfreier Perchlorsäure oder Trifluoromethansulfonsäure in Eisessig titriert. Der Endpunkt der Titration kann aber auch thermometrisch bestimmt werden, wenn ein geeigneter Indikator für die Endpunktbestimmung verwendet wird. Isobutylvinylether eignet sich hervorragend zu diesem Zweck. Weitere Details zu Applikation vermittelt Application Note H-129.

Zur Bestimmung von schwach basischen organischen Verbindungen in nichtwässrigen, insbesondere nichtpolaren Lösungsmitteln ist die thermometrischen Titration eine hervorragende Alternative zur Potentiometrie. Während die Änderung der Enthalpie im Moment der Neutralisierung ohne katalytische Verstärkung in der Regel zu gering ausfällt, um den Endpunkt thermometrisch präzise bestimmen zu können, liefert die Verwendung eines thermometrischen Indikators den gewünschten, scharfen Endpunkt.

Isobutylvinylether eignet sich zu diesem Zweck hervorragend als Indikator (Greenhow und Spencer, 1973). Sobald die gesamten schwach basischen Anteile durch Zugabe des Titriermittels neutralisiert sind, führt der geringste Überschuss an Säure zu einer katalytischen Verstärkung der stark exothermen Polymerisierung des Isobutylvinylethers und damit zu einem markanten Endpunkt.

Die thermometrische Titration ist schneller (im Schnitt weniger als 3 Minuten pro Bestimmung) als die Potentiometrie; der Sensor benötigt weder eine besondere Pflege, noch muss er kalibriert werden. Darüber hinaus kann derselbe, universelle Sensor für alle Varianten der Titration (Säure/Base, Redox, EDTA, Fällungstitration, nicht-wässrige Medien) verwendet werden.