Pharmazeutische Analysen - Verunreinigungen

Im Einklang mit internationalen Pharmakopöen

Standards
Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten stammen meist aus der Synthese und/oder den verwendeten Ausgangsmaterialien. Im Allgemeinen ist deren Konzentration gering, daher ist eine Analyse im Spurenbereich erforderlich. Wir stellen Ihnen geeignete Geräte und ein breites Spektrum an Applikationen für das Erstellen von Verunreinigungsprofilen zur Verfügung – selbstverständlich konform mit den Pharmakopöen.

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Schwermetalle in Pharmazeutika: neue Kapitel <232> und <233>

USP volumes
Früher: Schwermetalle, ein Summenparameter

Seit mehr als einem Jahrhundert lassen internationale Pharmakopöen den Schwermetallgehalt in pharmazeutischen Produkten semiquantitativ über eine Sulfidfällung bestimmen.

Heute: individuelle Analysen von Schwermetallen

Seit Mai 2014 ist die US-Pharmakopöe (USP) dabei, mit den neuen Kapiteln <232> und <233> neue Vorschriften zur Bestimmung von Schwermetallen in Arzneimitteln umzusetzen, welche die Grenzwerte und die Anforderungen an die Bestimmungsmethode vorgeben.
Jede Methode kann eingesetzt werden, sofern sie validiert ist. Bei dieser Applikation ist die empfindliche, kosteneffiziente Voltammetrie die ideale Wahl.

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Wassergehalt gemäß USP<921>

Tablets
Wasser ist ein unerwünschter Bestandteil

Obwohl es im engeren Sinne keine Verunreinigung ist, ist Wasser als eine in Pharmazeutika unerwünschte Substanz zu betrachten. Die Qualität, Wirksamkeit und Haltbarkeit von pharmazeutischen Produkten hängt stark von deren Wassergehalt ab. Daher kommt der Wassergehaltsbestimmung in der pharmazeutischen Analytik eine große Bedeutung zu.

Karl-Fischer-Titration für genaue Wassergehaltsbestimmungen

Die Karl-Fischer-Titration (KFT) gehört dank der ihr zugrunde liegenden spezifischen und selektiven Reaktion mit Wasser zu den genauesten und reproduzierbarsten Bestimmungsmethoden des Wassergehalts. Seit vielen Jahren wird sie daher als Standardmethode in zahlreichen Pharmakopöen zur schnellen und automatisierbaren Wassergehaltsbestimmung vorgeschrieben. Je nach den Probeneigenschaften stehen verschiedene Arten der Karl-Fischer-Titration zur Auswahl.

Weitere Informationen erhalten Sie hier (Wiley PDF-Dokument) 

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Azid in Pharmazeutika gemäß <621>

Chromatogramm, acid in pharmaceutical analysis
Bereits geringe Konzentrationen einer Verunreinigung können starke Nebenwirkungen hervorrufen. Das bei der Synthese vom blutdrucksenkenden Irbesartan eingesetzte Azid ist in Spuren als Verunreinigung im Produkt nachweisbar. Die U.S. Pharmacopeia empfiehlt die ionenchromatographische Azidbestimmung nach Direktinjektion gemäß USP<621>. Selektiver, empfindlicher und vor allem schneller verläuft die Azidbestimmung unter Verwendung der Inline-Matrixeliminierung, bei der die störende pharmazeutische Matrix schon in der Probenvorbereitung von den zu bestimmenden Analyten getrennt wird.

Die Ionenchromatographie von Metrohm hat noch viel mehr zu bieten! Die nachfolgende Tabelle zeigt weitere Analysen zur Erstellung eines Verunreinigungsprofils:

Präzision und Wiederfindung von Aziden

 

Peakfläche

 

Mittelwert
[µS/cm]

RSD
[%]

Wiederfindungsrate
[%]

5 µg/L Spike

0.4223

1.96

101.71

30 µg/L Spike

2.5754

0.14

103.38

n=3 Messungen

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Testimonial: Sanofi-aventis

"Warum ich mich für Metrohm entschieden habe? Ich arbeite seit 25 Jahren mit Metrohm zusammen. Als hier in Montpellier unser Labor eingerichtet wurde, lag die Entscheidung für Metrohm nahe. Diese Geräte sind sehr robust und fallen fast nie aus."

Sandrine Caristan und ihr Team betreuen die Analytik in der R&D-Abteilung bei Sanofi-aventis in Montpellier, Frankreich.Die Karl-Fischer-Titration für die Bestimmung des Wassergehalts ist eine der häufigsten Analysen.